CN101023093A - 高碱性水杨酸钙润滑脂 - Google Patents

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Abstract

披露了一种用于形成润滑脂形式的非－牛顿型油组合物的方法和组合物，该组合物包含高碱性水杨酸钙和胶态分散的方解石形式的碳酸钙固体颗粒，该方法包括以下步骤：在油质介质中将高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙和包含12－24个碳原子的脂肪酸的转化剂加热，然后将足够的水、醇和二氧化碳加入该混合物以完成无定形碳酸钙到方解石的转化。

Description

高碱性水杨酸钙润滑脂
发明背景
1.发明领域
本发明涉及高性能的高碱性水杨酸钙润滑脂(grease)、这些润滑脂和中间体的制备。更特别地，本发明涉及一种形成润滑脂形式的非-牛顿型油组合物的方法，该组合物包含高碱性水杨酸钙和胶态分散的方解石形式的碳酸钙固体颗粒，该方法包括：在油质载体中将高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙和包含12-24个碳原子的脂肪酸的转化剂加热，然后加入足够的二氧化碳以完成无定形碳酸钙到方解石的转化。
2.相关技术的描述
正如美国专利No.4,560,489中指出的那样，触变性润滑脂或润滑脂状的高碱性磺酸钙组合物具有腐蚀抑制性能，并且具有用于多种应用例如用于汽车和卡车车身涂底漆以及用于本领域已知的多种其它目的的实用性，并且被披露于多种公开物和专利例如美国专利Nos.3,242,079；3,372,115；3,376,222；3,377,283；3,523,898；3,661,622；3,671,012；3,746,643；3,730,895；3,816,310和3,492,231中。这类润滑脂或润滑脂状组合物已经进入广泛普及的应用，或者按原样或者与其它组分混合以制备用于多种环境中的组合物，并且总的来说，它们的特征在于适度优良的E.P.和耐磨性、高的滴点、适度优良的对机械损坏以及盐雾腐蚀和水腐蚀的抵抗性、高温下的热稳定性和其它所希望的性能。
正如公知的那样，润滑脂以多个等级出售，这取决于润滑脂的软度。润滑脂越软，则其越有流动性。一般而言，基于它们的工作锥体针入度范围而评价或定级这些润滑脂。例如，在指定等级0下出售的润滑脂具有约355-385的锥体针入度数，具有310-340的锥体针入度范围的那些被指定为等级1，并且最广泛出售的润滑脂具有265-295的锥体针入度范围并且被指定为等级2。润滑脂的等级越低，油质载体越相对廉价并且润滑脂越便宜。出于本发明的目的，锥体针入度通过ASTM锥贯入试验(D217)测定。针入度是以数十毫米计的在规定条件下标准锥体沉入润滑脂中的深度。因此，针入度数越高表明润滑脂越软，因为锥体更深地沉入样品中。
在美国专利No.4,560,489中披露的润滑脂可以通过一步法或两步法制备。在该一步法中，将中性磺酸钙、熟石灰、润滑油、能够将无定形碳酸钙转化成晶体碳酸钙的转化剂、和适用于促进中性磺酸钙碳酸化的催化剂(例如，甲醇)碳酸化，以形成非-牛顿型高碱性磺酸钙溶液。然后加入另外的油原料、石灰、水、硼酸和脂肪酸以完成高碱性磺酸钙润滑脂的制备。在该两步法中，首先将包含牛顿型高碱性磺酸钙溶液的组合物通过用转化剂例如乙酸、丙酸或醇将其初步处理而转化成增稠的中间体非-牛顿型产物。然后，随后在升高的温度下向其中加入与热水、石灰或氢氧化钙混合的、或者溶于或部分溶于其中的硼酸，和形成皂的脂族单羧酸或脂肪酸例如C12-C24酸。在该一步法和两步法中，将含有12-24个碳原子的形成皂的脂族单羧酸或脂肪酸加入到含有方解石形式的碳酸钙的非-牛顿型高碱性磺酸钙溶液中。
美国专利No.5,308,514披露了高性能的高碱性磺酸钙润滑脂，其包含：至多约28wt％的高碱性磺酸钙、基本上为胶态分散的方解石形式的碳酸钙固体颗粒、12-24个碳原子的脂肪酸的钙皂和油质载体，其中在约28wt％的高碱性磺酸钙浓度下，所述润滑脂具有小于约295的工作锥体针入度额定值。
美国专利No.5,338,467披露了一种形成润滑脂形式的非-牛顿型油组合物的方法，该组合物包含高碱性磺酸钙和胶态分散的方解石形式的碳酸钙固体颗粒，该方法包括：在油质介质中将高碱性磺酸钙、无定形碳酸钙和包含12-24个碳原子的脂肪酸的转化剂加热。
上述披露内容以它们的整体在本文中引入作为参考。
发明概述
在一个方面中，本发明是一种包含以下物质的非-牛顿型组合物：高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙、12-24个碳原子的脂肪酸、和油质介质。
在第二个方面中，本发明包括一种形成润滑脂形式的非-牛顿型组合物的方法，该组合物包含高碱性水杨酸盐、胶态分散的方解石的结晶固体形式的碳酸钙，其中该方法包括以下步骤：将包含以下物质的牛顿型组合物加热：高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙、油质载体和包含12-24个碳原子的脂肪酸的转化剂，并且将足够的水、醇和二氧化碳加入该组合物以完成无定形碳酸钙到方解石的转化。
更特别地，本发明旨在一种形成润滑脂形式的非-牛顿型油组合物的方法，该组合物包含高碱性水杨酸钙和胶态分散的方解石形式的碳酸钙固体颗粒，其中该方法包括以下步骤：在油质介质中将高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙和包含12-24个碳原子的脂肪酸的转化剂加热，然后将足够的水、醇和二氧化碳加入该混合物以完成无定形碳酸钙到方解石的转化。
在另一个方面中，本发明旨在一种形成润滑脂形式的非-牛顿型油组合物的方法，该组合物包含高碱性水杨酸钙、胶态分散的方解石形式的碳酸钙固体颗粒和硼酸钙，其中该方法包括以下步骤：
(1)在有利于方解石晶体形式的碳酸钙晶体形成的条件下，在油质载体中将高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙以及包含水、醇和二氧化碳以及12-24个碳原子的脂肪酸的转化剂的结合物加热，和
(2)将所述步骤1的产物与包含硼酸化合物的组分反应，以产生类似润滑脂的性能。
在仍然另一个方面中，本发明旨在一种非-牛顿型组合物，其包含：油质介质中的高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙和12-24个碳原子的脂肪酸。
优选实施方案的描述
本发明总的目的可以通过一种形成润滑脂形式的非-牛顿型油组合物的方法而实现，该组合物包含高碱性水杨酸钙、方解石形式的胶态分散的碳酸钙，其中该方法包括：将包含以下物质的组合物加热：高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙、油质载体和包含12-24个碳原子的脂肪酸的转化剂，并且将足够的水、醇和二氧化碳加入该加热的混合物以完成无定形碳酸钙到方解石的转化。然后优选通过硼酸化而产生润滑脂的全部性能。
方解石晶体形式产生了非-牛顿型流变性、提高了产率并且增加了润滑脂的高温性能。
可以通过本发明的方法在转化步骤中使用脂肪酸并含有小于35wt％的高碱性水杨酸钙来制备等级2的润滑脂。
简单地说，本发明的润滑脂可以通过以下方式形成：在油质介质中将高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙和包含12-24个碳原子的脂肪酸的转化剂加热，并且加入足够的水、醇和二氧化碳以将无定形碳酸钙转化成方解石晶体，然后优选将硼酸化合物加入其中并且现场形成硼酸钙。
本发明的方法优选在清净剂磺酸的存在下进行。可用于制备水杨酸钙的合适的清净剂磺酸是油溶性的，并且可以通过将原料磺化而制备，最普遍的原料是线型或支链的烷基苯，例如其中烷基主要地含有12-40个碳原子的单-和二-烷基苯的混合物，通常是这类烷基的混合。磺酸通常在挥发性惰性有机溶剂例如Varsol或石脑油或者溶剂油中的溶液中制备。在本发明的实践中，特别有利的是使用含有12-40个碳原子的烷基苯磺酸或者烷基(一个或多个)主要地含有12-40个碳原子的混合物。然而，通常可以使用等同的油溶性磺酸。
本发明的高碱性水杨酸钙可以通过本领域采用的任何一种技术制备。一般而言，这些材料可以通过以下方式制备：将中性水杨酸钙、油质载体、熟石灰和碳酸化促进剂例如甲醇加热至碳酸化温度，并且加入足够的二氧化碳以制得具有所希望的TBN的高碱性水杨酸盐。出于本发明的目的，该高碱性水杨酸钙可以具有约4-20的金属比例。
形成皂的12-24个碳原子的脂族酸或脂肪酸包括十二烷酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、蓖麻油酸、12-羟基硬脂酸。优选羟基脂肪酸，特别是羟基硬脂酸，因为它们与未取代的脂肪酸相比提供给润滑脂更大的增稠性。
合适的形成盐的酸(形成复合物的酸)包括：无机酸例如盐酸、正磷酸、焦磷酸、亚硫酸等；1-7个碳原子的有机酸例如甲酸、乙酸、丙酸、戊酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、苯磺酸等。优选硼酸和硼酸前体(former)，因为它们提供了最好的润滑脂性能。可用于本发明的转化剂尤其包括：水；醇，例如甲醇、异丙醇、异丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、正戊醇和许多其它醇，或这些醇的混合物，或者醇与水的混合物；亚烷基二醇；亚烷基二醇的单-低级烷基醚，例如乙二醇单甲醚(甲基溶纤剂)；和许多其它物质，例如低级脂族羧酸，例如为乙酸和丙酸；酮；醛；胺；磷酸(phosphorus acid)；烷基胺和芳胺；某些咪唑啉；链烷醇胺；含硼酸(boron acid)，包括硼酸、四硼酸、偏硼酸和这些硼酸的酯；以及按原样或者更好地与水结合的二氧化碳。
在转化步骤中，可以使用25wt％的形成皂的C12-C24脂肪酸，并将剩余物加入到转化的润滑脂中。将脂肪酸分开使得制得了含有约28-35％高碱性水杨酸钙的等级2润滑脂。
本发明的高性能的高碱性水杨酸钙/碳酸钙复合润滑脂优选包含：方解石形式的碳酸钙、油质载体、以重量计少量的(a)无机或短链的1-7个碳原子的钙盐，优选硼酸钙和(b)含有至少12个碳原子的形成皂的脂族单羧酸的钙皂，所述(a)和(b)组分基本上均匀地分布在整个所述复合润滑脂中，并且其中优选实施方案使用羟基C12-C24脂肪酸，特别为12-羟基硬脂酸的钙皂作为所述钙皂，并且其中(a)组分特别有利地在所述润滑脂中现场形成，并且优选在无定形碳酸钙到方解石形式的晶体碳酸钙的转化中将至少一部分(b)组分用作转化剂，并且一部分(b)组分在无定形碳酸钙转化成方解石之后现场形成。如通过上述的方法制备的并且由下面阐述的说明性特定实施例示出的所述润滑脂的高碱性水杨酸钙含量将通常落入约28-35％的重量范围内。该润滑脂的非挥发性油，特别是矿物油或润滑油的含量通常落入约60-约70％的范围内，构成全部油的所述非挥发性油的所述比例，即，加入的非挥发性油加上存在于高碱性水杨酸钙组合物中的非挥发性油。在本发明的优选润滑脂中，含硼酸或硼酸组分通常落入约0.6-约3.5％的范围内，特别优选的范围为约1.2-约3.0％。用于制备含有至少12个并且至多约24个碳原子的形成皂的脂族单羧酸或羟基脂肪酸(希望的是C12-C18羟基脂肪酸，例如商购的羟基硬脂酸)的一种或多种钙皂的、形成皂的脂族单羧酸(例如，12-羟基硬脂酸)的含量通常落入约1-约5％的范围内，特别优选的范围为约1.3-约4％。以润滑脂的重量计，加入的与酸组分(硼酸和形成皂的脂族单羧酸)反应的石灰或氢氧化钙处于约0.5％-约4％的范围内。然而在某些情形中，在高碱性水杨酸钙组合物或溶液的制备中，在碳酸化步骤之后或者在无定形碳酸钙转化成方解石之后通常有数量级约1％-1.5％的游离分散的石灰或氢氧化钙存在于所述组合物或溶液中，其使得可以不必要加入任何另外的氧化钙或熟石灰以形成优选的硼酸钙和形成皂的脂族单羧酸的钙皂，在该情形中，以润滑脂的重量计石灰或氢氧化钙的范围为0％-约5％。在本发明的优选的润滑脂组合物中，硼酸钙或其复合反应混合物的含量通常处于约1.1％-约6.7％的范围内；并且脂族单羧酸或脂肪酸的钙皂的含量处于约1.1％-约6.5％的范围内。用于制备本发明的优选润滑脂的硼酸、石灰或氢氧化钙、和形成皂的脂族单羧酸的比例关系在制备最佳质量或有效的润滑脂中起到了确定的作用。当它们根据本发明的一种或多种方法制备时，所有的前述百分比基于润滑脂的重量以wt％计。
如果需要，可以将多种辅助组分掺入本发明的润滑脂中。这些辅助组分的例子是氧化抑制剂例如苯基α-萘胺(PAN)；粘度指数改进剂，其可以包括某些聚合物(Acryloid 155-C)；和在润滑脂或润滑脂组合物中用于特定的以及通常已知的性能的其它物质。
可以与美国专利No.4,560,489所描述的类似的方式通过一步或两步法制备本发明的润滑脂组合物，该专利由此引入作为参考。
优选的两步法包括：在有利于方解石晶体形式而非六方碳钙石晶体形式的碳酸钙晶体形成的条件下，将包含以下物质的牛顿型组合物加热：高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙、油质载体、以及包含12-24个碳原子的脂肪酸与水、醇和二氧化碳的转化剂的结合物。应该避免六方碳钙石晶体。一方面，方解石晶体形式引入了非-牛顿型流变性、提高了产率并且增加了润滑脂的高温性能，而六方碳钙石形式的触变性低得多并且该形式不能增强高温润滑脂性能。因此，转化在约100-300(约38℃-约149℃)，优选145-285(约63℃-约141℃)和至多85psi或更高，优选在自生压力下进行。然后在有或没有辅助的任选组分的情况下，在升高的温度下向其中加入未在转化步骤中使用的、与热水、石灰或氢氧化钙混合或者溶于或部分溶于其中的硼酸化合物，和另外的形成皂的脂族单羧酸或脂肪酸(例如，C12-C24羟基脂肪酸)，以将硼酸转化成硼酸钙并且将上述形成皂的一种或多种酸转化成钙皂。
在用于制备本发明的润滑脂组合物的1-步法中，广泛地说，这将涉及到例如在矿物油或类似物中制备高碱性非-牛顿型水杨酸钙溶液的单一混合物，然后在有或没有辅助组分的情况下向该混合物中加入未在转化步骤中使用的石灰或氢氧化钙、硼酸溶液、形成皂的脂族单羧酸或脂肪酸，并且将混合物充分搅拌。将理解的是，在用于制备本发明的润滑脂组合物的1-步法中，例如在以下情形中，没有高碱性溶液的中间分离：中性水杨酸钙的矿物油或类似物的溶液基本上在1-步中被高碱性化和转化以制得非-牛顿型高碱性水杨酸钙溶液，该溶液进一步与二氧化碳、石灰、硼酸和较高分子量的单羧酸或脂肪酸例如12-羟基硬脂酸反应。
本发明的优选的最终高性能多用途的钙复合触变性润滑脂或润滑脂组合物可以被广泛地定义为通过以下物质的组合形成的产物：(1)溶于油，特别是矿物油中的高分子量油溶性水杨酸的高碱性水杨酸钙，其含有主要或基本上为方解石形式的极其细碎的碳酸钙(至少主要地超过约20，更特别地，处于约50或约100-约1000范围内的各种粒度中，或者甚至至多约5,000)；(2)通过硼酸与钙化合物例如氢氧化钙或碳酸钙(作为方解石)反应形成的产物，在整个润滑脂或润滑脂组合物中可能是硼酸钙或相互混合的硼酸钙或者一些类型的复合物；和(3)由氢氧化钙/碳酸钙(作为方解石)和形成皂的脂族单羧酸或脂肪酸，特别是形成皂的羟基脂肪酸例如12-羟基硬脂酸形成的产物，其中方解石颗粒在形成皂的脂肪酸存在下形成。
如上所述，锥体针入度通过ASTM试验(D217)测定。更具体而言，当将润滑脂样品处于77(25℃)并且转移到标准杯中；将其表面平整并且将锥体按照其针入度仪组装放置以使得其尖端刚好触及水平的润滑脂表面时测量非工作针入度。使称重为150g的锥体和其可移动的组件静止并且落入润滑脂中正好5秒。测量落下的距离。
当操作时，许多润滑脂的稠度显著变化。因此就工作性能而言，工作针入度被认为比非工作针入度更加重要。为了该试验，再次在77(25℃)下在标准工作机中将润滑脂搅动60个往返的冲程。将空气从样品中排出、将其表面平整，并且再次测量锥体的针入度。
本发明的优点和重要特征将从以下实施例中更加明显地看出。
实施例
实施例1
该实施例阐述了制备高产率油溶性方解石核的高碱性水杨酸钙润滑脂的方法。
伴随着在2升烧杯中搅拌将380g高碱性水杨酸钙、600g 500SUS粘度油、44g清净剂十二烷基苯磺酸、8g 12-羟基硬脂酸和76g水加热至约175-180(约79-82℃)。将乙酸(2.6g)与34g 1-甲氧基-2-丙醇预混，并且将该混合物缓慢加入2升烧杯中。将反应混合物保持在180-200(约82-约93℃)下，并且在约300ml/30分钟的速率下将二氧化碳送入其中，直到增稠和如通过红外线测定的无定形碳酸钙到方解石的转化完成。在加入于50g水中的26.4g石灰、于50g水中的23.2g硼酸、和24g 12-羟基硬脂酸之后，在300(约149℃)下将挥发物汽提出。将混合物冷却并且用约100g trim 500 SUS粘度油调节至等级2。产物称重为1208g，其含有31.5％初始的高碱性水杨酸钙并且具有265-295的工作针入度。
比较例A
该实施例阐述了制备高产率油溶性方解石核的高碱性磺酸钙润滑脂的方法，以突出与本发明的油溶性方解石核的高碱性水杨酸钙润滑脂的制备方法的差异。
伴随着在2升烧杯中搅拌将380g高碱性磺酸钙、73g 2000 SUS粘度油、142g 500 SUS粘度油、21.5g清净剂十二烷基苯磺酸、31g 12-羟基硬脂酸和38g水加热至约140-145(约60-63℃)。缓慢加入4.5g乙酸，随后是16.7g甲醇。将反应保持在150-160(约66-约71℃)下直到增稠和如通过红外线测定的无定形碳酸钙到方解石的转化完成。在加入于50g水中的26.4g石灰和于50g水中的23.2g硼酸之后，在285(约141℃)下将挥发物汽提出，加入4.6g苯基α-萘基混合物。将混合物冷却并且用约200g trim 500 SUS粘度油调节至等级2。产物称重为1180g，其含有32.2％初始的高碱性磺酸钙并且具有265-295的工作针入度。
实施例2
给出该实施例以说明采用比较例A的制备方法、但用高碱性无定形水杨酸钙代替该例子中使用的高碱性无定形磺酸钙的结果。
当在比较例A中披露的制备方法中使用高碱性无定形水杨酸钙时，没有发生转变为方解石的转化。
实施例3
该实施例阐述了制备低产率油溶性方解石核的高碱性水杨酸钙润滑脂的方法。
伴随着在2升烧杯中搅拌将380g高碱性水杨酸钙、125g 500 SUS粘度油、21.5g清净剂十二烷基苯磺酸和38g水加热至约175-180。将乙酸(4.5g)与17g 1-甲氧基-2-丙醇预混，并且将该混合物缓慢加入2升烧杯中。将反应混合物保持在180-200下，并且在约300ml/120分钟的速率下将二氧化碳送入，直到增稠和如通过红外线测定的无定形碳酸钙到方解石的转化完成。在加入于50g水中的26.4g石灰、于50g水中的23.2g硼酸、和31g 12-羟基硬脂酸之后，在300下将挥发物汽提出。将混合物冷却并且用约100g trim 500 SUS粘度油调节至等级2。产物称重为910g，其含有41.8％初始的高碱性水杨酸钙并且具有265-295的工作针入度。
比较例B
该实施例阐述了制备低产率油溶性方解石核的高碱性磺酸钙润滑脂的方法，以突出与本发明的油溶性方解石核的高碱性水杨酸钙润滑脂的制备方法的差异。
伴随着在2升烧杯中搅拌将380g高碱性磺酸钙、125g 500 SUS粘度油、21.5g清净剂十二烷基苯磺酸和38g水加热至约140-145。缓慢加入4.5g乙酸，随后是16.7g甲醇。将反应混合物保持在150-160下直到增稠和如通过红外线测定的无定形碳酸钙到方解石的转化完成。在加入于50g水中的26.4g石灰、于50g水中的23.2g硼酸、和31g 12-羟基硬脂酸之后，在285下将挥发物汽提出并且加入4.6g苯基α-萘基混合物。将混合物冷却并且用约100g trim 500 SUS粘度油调节至等级2。产物称重为910g，其含有41.8％初始的高碱性磺酸钙并且具有265-295的工作针入度。
实施例4
给出该实施例以说明采用比较例B的制备方法、但用高碱性无定形水杨酸钙代替该例子中使用的高碱性无定形磺酸钙的结果。
当在比较例B中披露的制备方法中使用高碱性无定形水杨酸钙时，没有发生转变为方解石的转化。
总结
(1)高碱性无定形水杨酸钙需要二氧化碳处理以转化成方解石。
(2)在用高碱性无定形磺酸钙形成油溶性方解石的条件下，高碱性无定形水杨酸钙将不会转化成油溶性方解石形式。
(3)当在转化期间存在12-羟基硬脂酸时，需要更高的温度将高碱性水杨酸盐转化成方解石。与此同时，需要更高沸点的醇。
(4)在转化获得方解石并且使产率最大化之前/之后，必须将12-羟基硬脂酸分开(约25/75)。
                              水杨酸钙润滑脂的测试
   试验     方法     结果
   稠度，1/10mm非工作的60冲程10K冲程100K冲程     ASTM D217 284286292297
   滴点，     ASTM D2265     483
   晶体结构     FTIR     方解石
   4-球磨损，mm     ASTM D2266     0.53
   锥体渗出率(Cone Bleed)@100℃，％     ASTM D6184     0.47
   储存中的油分离，％     ASTM D1742     0.17
   轮轴轴承泄漏，g     ASTM D4290     4.26
   轴承寿命，小时运行#1运行#2     ASTM D3527 220240
   1密耳d.f.t.下盐雾     ASTM B117     1088
   轴承腐蚀     ASTM D1743     通过
   铜腐蚀，100℃下24小时，定级     ASTM D4048     2A
   动态轴承腐蚀试验，3％合成海水，定级蒸馏水     IP220 1.10.0
   4-球EP D2596焊接负载磨损指数     ASTM D2596 31.546.2
   水冲洗@79℃     ASTM D1264     2.5
   低温扭矩@-40℃，N-m起始60秒     ASTM D4693 9.115.55
当采用高碱性水杨酸钙清净剂代替高碱性磺酸钙清净剂制备润滑脂时，观察到高温润滑脂性能改进。例如，当与使用高碱性磺酸钙制备的比较的磺酸盐润滑脂相比时，轴承寿命(D3527)超过两倍。轴承寿命是润滑脂高温性能的重要量度，并且需要优异的机械稳定性、高的滴点和优异的抗氧化能力以提供合适的性能。
已经特别参照其优选实施方案详细地描述了本发明，但应理解的是在本发明的精神和范围内可以进行改变和改进。

Claims (9)

1.一种形成润滑脂形式的非-牛顿型油组合物的方法，该组合物包含高碱性水杨酸钙和胶态分散的方解石形式的碳酸钙固体颗粒，其中该方法包括以下步骤：在油质介质中将高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙和包含12-24个碳原子的脂肪酸的转化剂加热，然后将足够的水、醇和二氧化碳加入该混合物以完成无定形碳酸钙到方解石的转化。
2.权利要求1的方法，其中该脂肪酸包括羟基硬脂酸。
3.权利要求2的方法，其中润滑脂中基本上全部的羟基硬脂酸均存在于该无定形碳酸钙到方解石的转化期间。
4.一种形成润滑脂形式的非-牛顿型油组合物的方法，该组合物包含高碱性水杨酸钙、胶态分散的方解石形式的碳酸钙固体颗粒和硼酸钙，其中该方法包括以下步骤：
(1)在有利于方解石晶体形式的碳酸钙晶体形成的条件下，在油质载体中将高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙以及包含水、醇和二氧化碳与12-24个碳原子的脂肪酸的转化剂的结合物加热，和
(2)将所述步骤1的产物与包含硼酸化合物的组分反应，以产生类似润滑脂的性能。
5.权利要求4的方法，其中该脂肪酸包括羟基硬脂酸。
6.一种高性能的硼酸钙改性的高碱性水杨酸钙/碳酸钙复合润滑脂，其包含：高碱性水杨酸钙、油质载体、方解石形式的碳酸钙、硼酸钙和含有至少12个碳原子的形成皂的脂族单羧酸的钙皂，其中该硼酸钙和该钙皂基本上均匀地分布在整个润滑脂中，并且在无定形碳酸钙到方解石形式的晶体碳酸钙的转化中至少一部分钙皂与二氧化碳一起充当转化剂。
7.权利要求6的组合物，其中该形成皂的脂族单羧酸包括羟基硬脂酸。
8.一种非-牛顿型组合物，其包含油质介质中的高碱性水杨酸钙、无定形碳酸钙和12-24个碳原子的脂肪酸。
9.权利要求8的组合物，其中该脂肪酸包括羟基硬脂酸。
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