JP5558496B2 - グリース組成物 - Google Patents
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Description
顕著な効果を得るには、固体潤滑剤、特に、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を、グリース中に高配合量、例えば5質量%以上、さらには10質量%以上、場合によっては最大40質量%含有させるのが望ましいことは知られている。
また、そのような粒子形態の固体潤滑剤は、粒子をナノメータサイズにすると耐摩擦特性および耐摩耗特性が向上することも知られている。特許文献2には、液体潤滑剤またはグリース中の固体潤滑剤を500nm未満の粒径のナノ粒子とすることにより、耐摩耗特性および潤滑特性を向上させることが開示されている。この場合でも、顕著な効果を得るのに必要な固体潤滑剤の量は、約20質量%程度または15質量%超と極めて多い。
このように高い含有量は、処方コストの問題につながるだけでなく、潤滑剤およびグリースの他の特性、特に、粘度やグリースのちょう度に、望ましくない影響を与える可能性がある。
−少なくとも1種のアルキル芳香族化合物の合成基油と、
−少なくとも1種の脂肪酸金属セッケンと、
−少なくとも80%の粒子の粒径が1ミクロン(マイクロメートル)未満であるポリテトラフルオロエチレンのナノ粒子によって構成された固体潤滑剤と、
を含む。
−少なくとも1種のアルキル芳香族化合物(A1)によって大部分が構成された合成基油(A)と、
−少なくとも1種の脂肪酸金属セッケンによって大部分が構成された増ちょう剤(B)と、
−少なくとも85%の粒子の粒径が1ミクロン未満であるポリテトラフルオロエチレンのナノ粒子によって大部分が構成された固体潤滑剤(C)と、
を含む。
−合成基油(A)50〜90重量%と、
−少なくとも1種の脂肪酸金属セッケンによって大部分が構成された増ちょう剤(B)1〜15重量%と、
−少なくとも85%の粒子の粒径が1ミクロン未満であるポリテトラフルオロエチレンのナノ粒子粉末の形態の固体潤滑剤(C)0.1〜10重量%と、
−少なくとも1種の耐摩耗剤および/または極圧剤0〜10%と、
を含む。
−基油または基油混合物の一部に対して少なくとも1種の脂肪酸を溶解する工程と、
−金属化合物(好ましくは、金属酸化物、金属水酸化物、炭酸金属塩、または石灰)を添加する工程と、
−前記脂肪酸を前記金属化合物でケン化する工程と、
−少なくとも85%の粒子の粒径が1ミクロン未満であるポリテトラフルオロエチレンのナノ粒子を加える工程と、
を含む。
本明細書において「〜によって大部分が構成される」という表現は、その少なくとも50重量%以上が、対象の化合物で構成されていることを指す。
本発明にかかるグリース組成物は、少なくとも1種のアルキル芳香族化合物系の合成基油(基剤)を含む。この基油は、オレフィン類、モノハロゲン化パラフィン、モノヒドロキシル化パラフィンなどの化合物、あるいは、その他の種類のアルキル化剤により、芳香族化合物を、例えばフリーデル−クラフツ系やゼオライトなどの酸性触媒の存在下でアルキル化することによって得られる。
潤滑軸受、自動車の集中グリース潤滑などが目的の用途である場合、基剤の、ASTM D445規格に準拠して測定される40℃での動粘度は、好ましくは10〜80cSt、より好ましくは10〜50cSt、さらに好ましくは20〜40cStである。これにより、良好な作業性およびポンプ圧送性が保証されるだけでなく、優れた低温特性も得られ、最低−20℃、あるいは、最低−40℃での使用が可能となる。
本発明にかかるグリース組成物には、前述のアルキル芳香族化合物系の基剤に加えて、他種の基油がそれよりも少ない量で含まれていてもよい。
本発明にかかるグリースは、脂肪酸金属セッケンによってちょう度が増している。この金属セッケンは、グリースの調製とは別に、あるいは、グリースの調製と一緒に(in situで)調製してもよい(後者の場合、基油に脂肪酸を溶解したものに、適切な金属水酸化物を添加する)。
好ましくは長鎖脂肪酸、典型的には炭素数10〜28の飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸が使用される。この長鎖脂肪酸は、任意でヒドロキシル化されていてもよい。
この長鎖脂肪酸(典型的には炭素数10〜28の脂肪酸)は、例えば、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、エルカ酸、これらのヒドロキシル化誘導体などである。ヒドロキシル化誘導体のなかでも、12−ヒドロキシステアリン酸が最もよく知られており、かつ、好ましい。
セッケンを調製するのに使用されるケン化剤は、リチウム、ナトリウム、カルシウム、バリウム、チタン、アルミニウムなどの金属化合物、好ましくはリチウム、カルシウムなどの金属化合物、および好ましくはこれらの金属の水酸化物、酸化物、または炭酸塩である。
好ましくは、本発明にかかるグリースは、金属セッケンと一緒に(in situで)調製される。
次に、ポリテトラフルオロエチレンのナノ粒子と、任意で、他の種類の添加剤とを、約80℃で導入する。
その後、混練を十分な時間行うことにより、均質なグリース組成物が得られる。
グリースのちょう度とは、グリースの、静置時に測定される硬さまた流動性のことであり、所与の寸法および質量の円錐の侵入深さによって評価される。グリースは予め混練しておく。グリースのちょう度の測定条件は、ASTM D217規格に規定されている。
グリースには、そのちょう度に応じて、グリース分野で頻繁に使用される9つのNLGI(米国グリース協会)分類、すなわち、9種類のNLGIのちょう度番号が付される。それらのちょう度番号を、以下の表に示す。
本発明にかかるグリースは、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)のナノ粒子を含む。
−乾燥状態での測定について;第16頁第15行〜第17頁第13行
−イソプロピルアルコール(IPA)中での測定について;第17頁第14行〜第20頁第4行
−油性媒体中での測定について(本発明の範囲内において好適な測定方法);第20頁第5行〜第22頁第4行
−水中での測定について;第22頁第5行〜第24頁第4行
本発明にかかるグリース組成物に配合されるPTFEの粉末または分散液の粒径分布は、前述の国際公報第2004/067608号パンフレット(欧州特許出願公開第1594682号明細書)に記載された適切な方法にしたがい、Malvern社製のタイプのアナライザによって測定されるものとする。
本発明の利点のひとつは、少ない量のナノ粒子で大きな耐摩擦効果が得られる点である。
[耐摩耗剤および/または極圧剤]
本発明にかかるグリース組成物には、硫黄系、リン系、またはリン−硫黄系の、少なくとも1種の耐摩耗剤および/または極圧剤が含まれていてもよく、好ましくは、当該組成物の総重量に対して、0.5〜5重量%含まれる。
リン−硫黄系の耐摩耗剤および極圧剤の例として、チオリン酸、チオ亜リン酸、これらの酸エステル、これらの塩、ジチオリン酸塩などが挙げられるが、必ずしもこれらに限定されない。
ほかにも、本発明にかかるグリース組成物には:スルホン酸化合物(例えば、スルホン酸カルシウム、スルホン酸ナトリウム、スルホン酸バリウムなど)、ナフテン酸化合物(典型的には、ナフテン酸亜鉛)、サリチル酸化合物(典型的には、サリチル酸カルシウム)、酸化ワックスなどのさび止め剤;酸化防止剤;腐食防止剤などが含まれていてもよい。
自転車用車輪ハブの性能を、それに設けられた軸受を潤滑するグリースを様々な種類に
変更したうえで、ハブ分野でハイエンド製品と見なされているMavic社製の玉軸受付
きハブ(例えば、Mavic Cosmicタイプの自転車用車輪に装着されるハブ)の
性能と比較した。本実験例で使用する潤滑軸受型ハブは、欧州特許出願公開第17196
41号明細書に記載されたハブと同種類のものである。
ようなベンチテストで測定した:
−試験対象のハブ(Mavic社製の玉軸受付きハブ、あるいは、本実験例の様々な種
類のグリースで潤滑した軸受付きハブ)を設けた自転車用車輪を、初期速度70km/時
でモータ駆動した後、5分間の加熱時間(50km/時)を設ける。
−試験全体をとおして、50kgの負荷を加える。
−モータ電源のスイッチをオフにした後、停止する(あるいは、焼付きが生じる)まで
の距離を測定する。
度となる。また、この距離は、ハブ軸受の潤滑に使用される本実験例の様々な種類のグリ
ースの、耐摩擦特性の相対的尺度にもなる。
全ての試験グリースは、NGLI分類000号のグリースとする。
・グリースA(比較例)は、NS−150のグループIの鉱物性基油を含み、12−ヒドロキシステアリン酸リチウムの金属セッケンで増ちょうされた、NLGIちょう度番号:000号のグリースである。
・グリースB(比較例)は、ポリグリコール系の基油を含み、同じく12−ヒドロキシステアリン酸リチウムで増ちょうされた、NLGIちょう度番号:000号のグリースである。
・グリースC(比較例)は、アルキルベンゼン系の基油を含み、12−ヒドロキシステアリン酸リチウムで増ちょうされた、NLGIちょう度番号:000号のグリースである。
・グリースD(実施例)は、グリースCの基油の一部をPOA系基剤に置換したものにポリテトラフルオロエチレンナノ粒子を加えて調製される、NLGIちょう度番号:000号のグリースである。
・グリースD’(比較例)は、グリースCに二硫化タングステンWS2ナノ粒子を導入して調製される、NLGIちょう度番号:000号のグリースである。
表中の距離dは、前述の停止するまでの距離を指す。
グリースD’の結果からみて、WS2ナノ粒子の導入は、グリースCに何の向上をもたらさない:グリースCの性能レベルとグリースD’の性能レベルは極めて似ている。
すなわち、グリースCにPTFEナノ粒子を導入することは、その性能を顕著に向上させる。
本発明にかかるグリースDに配合されるものと同一のテフロン(登録商標)系ナノ粒子
を、グリースEに対して添加した。ここで、グリースEとは、PAO系の合成基油を基剤
とし、グリースDと同じ種類のリチウム金属セッケン(12−ヒドロキシステアリン酸リ
チウム)で増ちょうされたグリースである。
Claims (19)
- グリース組成物であって、
−合成基油(A)と、
−少なくとも1種の脂肪酸金属セッケンを少なくとも50重量%含む増ちょう剤(B)と、
−少なくとも85%の粒子の粒径が1ミクロン未満であるポリテトラフルオロエチレンのナノ粒子を少なくとも50重量%含む固体潤滑剤(C)と、
を含み、
前記合成基油(A)は、アルキルベンゼン系およびアルキルナフタレン系の油から選択されるアルキル芳香族化合物である第1の基油(A1)を少なくとも50重量%含み、さらにポリαオレフィン類から選択される第2の基油(A2)を含む、
グリース組成物。 - 請求項1において、前記第1の基油(A1)が、当該組成物中の基油(A)の少なくとも80重量%を構成していることを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1または2において、金属セッケン(B)が、当該組成物中の増ちょう剤(B)の少なくとも80重量%を構成していることを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から3のいずれか一項において、固体潤滑剤(C)の少なくとも80重量%が、ポリテトラフルオロエチレンのナノ粒子で構成されていることを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から4のいずれか一項において、固体潤滑剤(C)が、ポリテトラフルオロエチレンのナノ粒子のみで構成されていることを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から5のいずれか一項において、増ちょう剤(B)には、ウレア化合物が含まれていないことを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から6のいずれか一項において、当該組成物中に炭酸カルシウムが含まれていないことを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から7のいずれか一項において、当該組成物中に、ポリテトラフルオロエチレンのナノ粒子である固体潤滑剤が、0.1〜10重量%含まれていることを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から8のいずれか一項において、ポリテトラフルオロエチレンの粒子の平均粒径が、150〜800nmであることを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から9のいずれか一項において、セッケンが、ヒドロキシル化または非ヒドロキシル化の、炭素数14〜28の飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸の単一型の金属セッケンであるか、あるいは、ヒドロキシル化または非ヒドロキシル化の、炭素数14〜28の少なくとも1種の飽和脂肪酸もしくは不飽和脂肪酸と、炭素数6〜12の短い炭化水素鎖を有する少なくとも1種のカルボン酸との組合せによるコンプレックス型の金属セッケンであることを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から10のいずれか一項において、脂肪酸金属セッケンが、チタンセッケン、アルミニウムセッケン、アルカリ金属セッケン、およびアルカリ土類金属セッケンから選択されることを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から11のいずれか一項において、当該組成物中に、少なくとも1種の耐摩耗剤および/または極圧剤が含まれていることを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から12のいずれか一項において、当該組成物の総重量に対して、
−合成基油(A)50〜90重量%と、
−少なくとも1種の脂肪酸金属セッケンを少なくとも50重量%含む増ちょう剤(B)1〜15重量%と、
−少なくとも85%の粒子の粒径が1ミクロン未満であるポリテトラフルオロエチレンのナノ粒子粉末の形態の固体潤滑剤(C)0.1〜10重量%と、
−少なくとも1種の耐摩耗剤および/または極圧剤0〜10%と、
が含まれていることを特徴とする、グリース組成物。 - 請求項1から13のいずれか一項において、当該組成物の総重量に対して、前記第2の基油(A2)が5〜15重量%含まれていることを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から14のいずれか一項において、ASTM D445規格に準拠して測定される40℃での動粘度が10〜120mm2/sである基油(A)を含むことを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から15のいずれか一項において、当該組成物の、ASTM D217規格によるちょう度(1/10mm)が、265超であることを特徴とする、グリース組成物。
- 請求項1から16のいずれか一項に記載のグリース組成物を製造する方法において、
−基油または基油混合物の一部に対して少なくとも1種の脂肪酸を溶解する工程と、
−金属化合物を添加する工程と、
−前記脂肪酸を前記金属化合物でケン化する工程と、
−少なくとも85%の粒子の粒径が1ミクロン未満であるポリテトラフルオロエチレンのナノ粒子を加える工程と、
を含む、グリースの製造方法。 - 請求項1から16のいずれか一項に記載のグリース組成物の、伝動機構用のグリースとしての使用。
- 請求項1から16のいずれか一項に記載のグリース組成物の、潤滑転がり軸受用のグリース、機械工具のスライドレール用のグリース、または自動車の集中グリース潤滑システム用のグリースとしての使用。
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