MX2011009012A - Composicion de grasa. - Google Patents
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Abstract
La invencion tiene por objeto una composición de grasa que contiene: -(A) un aceite base sintético compuesto, principalmente, por alquilaromatico(s) 5 (A1), - (8) un espesante compuesto, principalmente, por al menos un jabon metalico de acidos grasos, - (C) un lubricante solido compuesto, principalmente, por politetrafluoroetileno nanoparticulado, en el que al menos el 85% de las particulas tiene un tamaño 10 inferior al micron.
Description
COMPOSICIÓN DE GRASA
Campo de la Invención
La presente invención se refiere a composiciones de grasa que se usan, particularmente, para engrasar cojinetes de rodamiento.
Antecedentes de la Invención
Hay muchas aplicaciones en las que los lubricantes líquidos no resultan útiles porque "se desvían" del punto de engrase. En particular, se trata de cojinetes de rodamiento y de deslizamiento, engranajes abiertos, cables metálicos y transmisiones de cadena y, más generalmente, aplicaciones sin sistemas de estanqueidad.
Para estas aplicaciones, se utilizan grasas lubricantes, que son sustancias solidas o semifluidas derivadas de la dispersión de un espesante en un lubricante líquido, incorporando aditivos que les brindan propiedades especiales.
La gran mayoría de las grasas lubricantes se prepara con espesantes de tipo sales metálicas de ácidos grasos. Se disuelve el acido graso en el aceite base a una temperatura relativamente alta y luego se agrega el hidróxido de metal apropiado.
Después de evaporar hirviendo el agua que se forma durante la reacción, se enfría durante un lapso de tiempo definido, para formar la red de jabón.
Para fabricar grasa resultan útiles, como compuestos metálicos, los hidróxidos de litio, sodio, calcio, bario, titanio o aluminio. Los ácidos grasos de cadena larga, del orden de C14 a C28, principalmente C18, suelen provenir de aceites vegetales (aceite de ricino, por ejemplo), o animales (por ejemplo, sebo). Pueden ser hidrogenados. El derivado más conocido es el acido 12 hidroxiesteárico derivado del acido ricinoléico.
También pueden utilizarse, en combinación con los ácidos grasos de cadena larga, ácidos de cadena corta, que contienen típicamente entre 6 y 12 átomos de carbono, como por ejemplo, el acido azeláico. En este caso, se forman grasas llamadas complejas.
Los jabones forman una estructura fibrosa que retiene el aceite lubricante. Los jabones de aluminio presentan una estructura de gel esférico.
También pueden utilizarse otros espesantes inorgánicos como, por ejemplo, la bentonita y el gel de sílice. También se encuentran policarbamidas (poliureas) entre los espesantes.
Estos espesantes suelen utilizarse para aplicaciones especiales, por ejemplo, las grasas de altas temperaturas.
Para algunas aplicaciones, por ejemplo, los cojinetes de rodamiento lubricados, pero también para los deslizadores de maquinas-herramientas o para los sistemas de engrase centralizado en los automóviles, las transmisiones, se espera que las grasas tengan un bajo coeficiente de fricción, para aumentar el rendimiento de los sistemas y, eventualmente, generar ahorros en combustible (propiedades llamadas "fuel eco" o "economizadoras" de combustible). Estas grasas, además, deben permanecer suficientemente consistentes para no derramarse fuera del punto de engrase y cumplir la función de reducir el desgaste y prevenir el agarrotamiento.
La solicitud de patente JP 55082196 describe algunas composiciones de grasa que incorporan, en concepto de aditivos, lubricantes sólidos de forma particular, para mejorar el coeficiente de fricción y prevenir el agarrotamiento de los sistemas.
Se sabe que los lubricantes sólidos, particularmente el politetrafluoroetileno (PTFE), deben incorporarse a las grasas en concentraciones altas, superiores al 5%, incluso al 10% en masa, a veces hasta el 40% en masa, para que se compruebe algún efecto.
También se sabe que las propiedades anti-fricción y antidesgaste de estos sólidos particulados mejoran cuando las partículas son de tamaño manométrico. La solicitud de patente WO 2008/069936 también describe el uso de lubricantes sólidos en forma de nanopartículas de diámetro inferior a 500 nm en lubricantes líquidos o en grasas, para mejorar sus propiedades anti-desgaste y de lubricación. Sin embargo, las cantidades de lubricantes sólidos necesarios para obtener un efecto significativo son aun más importantes, de un 20% en masa, superiores al 15% en masa.
Esto plantea problemas de costo de las formulas, y una concentración tan elevada también podría alterar otras propiedades de los lubricantes y las grasas, afectando sobre todo su viscosidad o, en el caso de las grasas, su consistencia.
Este tipo de lubricantes sólidos nanoparticulados, por ejemplo, el politetrafluoroetileno (PTFE), también pueden incorporarse en los aceites para motores, para aumentar su poder lubricante, por ejemplo, en concentraciones comprendidas entre el 0,01 y el 10% en masa, en combinación con compuestos de tipo organomolibdeno, ditiofosfato de zinc, compuestos con boro, tal como se describe en la solicitud de patente US 2005/0124504.
Sin embargo, no parece que todos los parámetros que permiten alcanzar un efecto anti-fricción máximo de las nanopartículas solidas en los lubricantes o las grasas, hayan sido ajustados en la técnica anterior, en particular, los parámetros que determinan la mayor o menor dispersión de estos sólidos particulares en dichos lubricantes o grasa, estos parámetros pueden resultar ligeramente diferentes de un medio al otro, por ejemplo, entre una grasa y un lubricante liquido, y depender de la naturaleza respectiva de las partículas, de las bases, de los espesantes utilizados.
Por lo tanto, resultan necesarias composiciones de grasa en las que el efecto anti-fricción de las nanopartículas este mejorado. De manera accesoria, hay una necesidad de que estas grasas tengan un efecto anti-desgaste mejorado.
De modo sorprendente, la solicitante comprobó que una grasa con una combinación especifica de aceite base sintético, jabones metálicos de ácidos grasos y aditivos , de tipo lubricante solida en forma nanoparticulada, presentaba muy bajos coeficientes de fricción, generando rendimientos muy altos en los sistemas de cojinetes de rodamiento lubricados.
Breve Descripción de la Invención
La presente invención se refiere a composiciones de grasa que incluyen:
al menos un aceite base sintético de tipo alquilaromático,
- uno o varios jabones metálicos de ácidos grasos,
- un lubricante solido compuesto por politetrafluoroetileno nanoparticulado, en el que al menos el 80% de las partículas tiene un tamaño inferior a una miera.
Una ventaja de la invención es la obtención del efecto anti-fricción significativo con bajas cantidades de nanopartículas solidas, típicamente inferiores o iguales al 10% en masa, e incluso inferiores o iguales al 5% en masa de nanopartículas respecto del peso total de las composiciones. De este modo, se hallo un medio económico de producir composiciones de grasa con bajo coeficiente de fricción, que pueden generar altos rendimientos en los sistemas de rodamiento, o permitir un ahorro de energía en varios sistemas, por ejemplo, las transmisiones, particularmente las trasmisiones automóviles o las juntas homocinéticas.
Otra ventaja de la invención es que este efecto puede obtenerse con espesantes convencionales, baratos y disponibles: los jabones metálicos de ácidos grasos. Algunos espesantes, por ejemplo las poliureas, son caros, difíciles de fabricar e inaccesibles en grandes cantidades.
Además, estos jabones presentan la ventaja de una muy buena resistencia mecánica, comparados con otros espesantes, por ejemplo las poliureas. De este modo, las grasas según la invención no se desarticulan cuando se someten a exigencias mecánicas y pueden utilizarse en las aplicaciones que no tienen previsto ningún sistema de estanqueidad, sin temor a las fugas fuera del punto de engrase.
La invención se refiere a una composición de grasa que contiene:
- (A) un aceite base sintético compuesto, principalmente, por alquilaromatico(s) (A1),
- (B) un espesante compuesto, principalmente, por al menos un jabón metálico de ácidos grasos,
- (C) un lubricante solido compuesto, principalmente, por politetrafluoroetileno nanoparticulado, en el que al menos el 85% de las partículas tiene un tamaño inferior a una miera.
El aceite en forma de alquilaromáticos (A1) constituye, de preferencia, al menos el 80% en peso del aceite base (A) en dicha composición.
El(los) jabón(es) metálico(s) (B) constituye(n), de preferencia, al menos el 80% en peso del espesante (B) en dicha composición .
El lubricante solido (C) está compuesto, de preferencia, por al menos el 80%, especialmente al menos el 90% en peso de politetrafluoroetileno nanoparticulado.
Según un modo de realización, el lubricante solido (C) solo está compuesto por politetrafluoroetileno nanoparticulado.
De preferencia, el espesante (B) no contiene compuestos de urea.
De preferencia, la composición no contiene carbonato de calcio.
De preferencia, contiene del 0,1 al 10% en peso, especialmente del 2 al 7% en peso de lubricante solido en forma de politetrafluoroetileno nanoparticulado.
De preferencia, las partículas de politetrafluoroetileno tienen un tamaño medio comprendido entre 150 y 800 nm.
Los aceites de base sintéticos pueden elegirse entre los aceites de tipo alquilbenceno o alquilnaftaleno.
Según un modo de realización, el aceite base sintético (A) incluye al menos otro aceite (A2) de base mineral, sintética o natural, de preferencia, un aceite sintético elegido entre las polialfaolefinas.
De preferencia, los jabones son jabones metálicos simples de ácidos grasos con a 28 átomos de carbono, saturados o no, hidroxilados o no, o jabones metálicos complejos de uno o varios ácidos grasos con 14 a 28 átomos de carbono, saturados o no, hidroxilados o no, combinados con uno o varios ácidos carboxílicos de cadena hidrocarbonada corta con 6 a 12 átomos de carbono.
Los jabones metálicos de ácidos grasos pueden elegirse entre los jabones de titanio, aluminio o de metales alcalinos y alcalinotérreos, de preferencia el litio, el calcio, el socio, el bario.
La composición según la invención puede incluir uno o varios agentes anti-desgaste y/o de extrema presión.
La invención también se refiere a una composición de grasa que contiene, respecto del peso total de la composición:
- del 50 al 90% en peso del aceite base (A) sintético, - del 1 al 15% en peso del espesante (B) compuesto, principalmente, por al menos un jabón metálico de ácidos grasos,
- del 0,1 al 10% en peso de lubricante solido (C) en forma de polvo de politetrafluoroetileno nanoparticulado con al menos un 85% de las partículas con un tamaño inferior a una miera,
- del O al 10% de uno o varios aditivos anti-desgaste y/o de extrema presión.
De preferencia, la composición contiene del 5 al 15% en peso respecto del peso total de la composición de un aceite (A2) sintético de tipo polialfaolefina.
De preferencia, la composición es un aceite base (A) con una viscosidad cinemática a 40°C, medida según la norma ASTM D 445, comprendida entre 10 y 120 mm2/s.
De preferencia, la composición tiene una consistencia superior a 265, según la norma ASTM D217, de preferencia comprendida entre 265 y 475, o entre 265 y 295, o entre 310 y 340, o entre 335 y 385 decimas de milímetro, o una consistencia según la norma ASTM D217, superior a 400 decimas de milímetro, de preferencia comprendida entre 400 y 475 o entre 445 y 475 décimas de milímetro.
La invención también se refiere a un procedimiento de preparación de una grasa tal como la que se definió anteriormente y que incluye las siguientes etapas:
- disolución de uno o varios ácidos grasos en una fracción del aceite base o de la mezcla de aceite base,
- añadido de compuestos metálicos, de preferencia de tipo oxido, hidróxido o carbonato metálico o de cal,
saponificación de los ácidos grasos por dichos compuestos metálicos,
- incorporación del politetrafluoroetileno nanopa rticu lado, en el que al menos el 85% de las partículas tienen un tamaño inferior a una miera.
La invención también se refiere a la utilización de la composición de grasa, tal como se definió anteriormente, como grasa para las transmisiones, en particular, las transmisiones para automóviles.
La invención también se refiere a la utilización de la composición de grasa, tal como se definió anteriormente, como grasa para los cojinetes de rodamiento lubricados, los deslizadores de máquina-herramienta o los sistemas de engrase centralizados en los automóviles.
En este texto, se entiende por compuesto "principalmente de", el hecho de que la concentración de este compuesto sea de al menos el 50% en peso del compuesto considerado.
La concentración en cuestión también puede alcanzar al menos el 80%, de preferencia al menos el 85 o el 90 o el 95% en peso o incluso, esencialmente, el 100% en peso del compuesto considerado.
Descripción Detallada de la Invención
Aceites de base:
Las composiciones de grasa según la invención contienen al menos un aceite base sintético de tipo alquilaromático. Estos aceites se obtienen mediante alquilacion de compuestos aromáticos por compuestos tales como olefinas, parafinas monohalogenadas o monohidroxiladas, u otros agentes de alquilación, en presencia de un catalizador acido, por ejemplo, de tipo Friedel-Craft o zeolitas.
Los compuestos aromáticos pueden ser, por ejemplo, benceno, naftaleno o antraceno, eventualmente sustituidos. Se prefieren las bases alquilbenceno y alquilnaftaleno.
Las bases sintéticas alquilaromáticas resultantes pueden ser mono o polialquilo, por ejemplo, di o trialquilo aromáticas (por ejemplo, mono, di, tri o polialquilbenceno o naftaleno o antraceno). Los sustituyentes alquilo pueden ser lineales o ramificados y contienen, de preferencia, de 9 a 24 átomos de carbono, preferentemente de 12 a 24 átomos de carbono.
La presencia de sustituyentes que contienen menos de 9 o menos de 12 átomos de carbono puede derivar, sobre todo en las bases de tipo alquilbenceno, en compuestos muy volátiles, y los sustituyentes que contienen más de 24 átomos de carbono brindan un índice de viscosidad demasiado alto para las aplicaciones consideradas.
Estos diferentes compuestos pueden estar presentes solos o mezclados en las grasas según la invención. Tienen un gran poder solvente que debe favorecer una dispersión óptima de los aditivos en las composiciones según la invención.
La viscosidad cinemática a 40 °C según ASTM D445 de estas bases sintéticas alquilaromáticas está comprendida, preferentemente, entre 10 y 120 cSt.
Cuando se consideran aplicaciones tales como los cojinetes lubricados o el engrase centralizado para automóviles, se preferirán bases cuya viscosidad cinemática a 40°C, según ASTM D445, este comprendida entre 10 y 80 cSt, preferentemente entre 10 y 50 cSt, preferentemente entre 20 y 40 cSt, para garantizar una buena utilización, una buena bombeabilidad y buenas propiedades en frió, que permitan su uso a -20°C, o incluso -40°C.
Cuando se trata de aplicaciones tales ' como las transmisiones, se preferirán bases cuya viscosidad cinemática a 40oC, según ASTM D445, este comprendida entre 70 y 110 cSt, preferentemente entre 30 y 40 cSt, preferentemente entre 35 y 37 cSt, para garantizar una película lubricante adecuada cuando las cargas son más elevadas.
Estas bases alquilaromáticas están presentes, de preferencia, en concentraciones comprendidas entre el 50 y el 90% en peso, preferentemente entre el 65 y el 85% o entre el 70 y el 80% en las composiciones de grasa según la invención.
Otros aceites de base:
Las composiciones de grasa según la invención pueden contener, además, las bases sintéticas alquilaromáticas descritas anteriormente, otros aceites de base en menor cantidad.
El o los otros aceites de base utilizados en las composiciones según la presente invención pueden ser aceites de origen mineral o sintético de los grupos I a VI según las clases definidas en la clasificación API (American Petroleum Institute).
Los aceites de base mineral según la invención incluyen todo tipo de bases obtenidas mediante destilación atmosférica y al vacio del petróleo bruto, seguidas de operaciones de refinado tales como extracción con solvente, desasfaltacion, desparafinado con solvente, hidrotratamiento, hidrocraqueo e hidroisomerizacion, hidroacabado.
Los aceites de base de las composiciones de grasas según la presente invención también pueden ser aceites sintéticos tales como esteres, siliconas, glicoles, polibuteno, polialfaolefinas (PAO).
Los aceites de base también pueden ser aceites de origen natural, por ejemplo, esteres de alcohol y de ácidos carboxílicos que pueden obtenerse a partir de recursos naturales tales como el aceite de tornasol, de colza, de palma, etc.
Preferentemente, en las composiciones según la invención, se utilizan aceites sintéticos de tipo polioalfaolefinas (PAO) combinados con las bases sintéticas alquilaromáticas descritas anteriormente. Las polialfaolefinas se obtienen, por ejemplo, a partir de monómeros con 4 a 32 átomos de carbono (por ejemplo, octeno, deceno). Su masa molecular media en peso está comprendida, típicamente, entre 250 y 3000.
También pueden utilizarse mezclas de aceites sintéticos y minerales. De preferencia, los aceites de base distintos a las bases sintéticas alquilaromáticas descritas anteriormente, se presentan en concentraciones comprendidas entre el 5 y el 15% en las composiciones según la invención.
La viscosidad cinemática a 40 °C, según ASTM D445, del aceite base o de la mezcla de aceite base utilizado en las composiciones según la invención está comprendida, preferentemente, entre 10 y 120 cSt.
Cuando se consideran aplicaciones tales como los cojinetes lubricados o el engrase centralizado para automóviles, se preferirá un aceite base o una mezcla de aceite base cuya viscosidad cinemática a 40°C, según ASTM D445, este comprendida entre 10 y 80 cSt, preferentemente entre 10 y 50 cSt, preferentemente entre 20 y 40 cSt, para garantizar una buena utilización, una buena bombeabilidad y buenas propiedades en frió, que permitan un uso a -20oC, o incluso a -40oC.
Cuando se trata de aplicaciones tales como las transmisiones, se preferirá un aceite de base o una mezcla de aceite de base cuya viscosidad cinemática a 40oC, según ASTM D445, este comprendida entre 70 y 110 cSt, preferentemente entre 30 y 40 cSt, preferentemente entre 35 y 37 cSt, para garantizar una película lubricante adecuada cuando las cargas son más elevadas.
Espesantes:
Las grasas según la invención se espesan con jabones metálicos de ácidos grasos que pueden prepararse por separado o in situ, durante la fabricación de la grasa (en este último caso, se disuelve el acido graso en el aceite base y se añade el hidróxido de metal adecuado).
Estos espesantes son productos que suelen utilizarse en el campo de las grasas, fácilmente disponibles y baratos. Además, las grasas espesadas de este modo presentan una muy buena estabilidad mecánica si se las compara, por ejemplo, con las grasas a bases de poliureas, lo que permite una utilización sencilla en las aplicaciones en que la grasa esta en un recipiente no cerrado.
Preferentemente, se usan ácidos grasos de cadena larga que contienen, típicamente, de 10 a 28 átomos de carbono, saturada o insaturada, eventualmente hidroxilada.
Los ácidos grasos de cadena larga (que incluyen, típicamente, de 10 a 28 átomos de carbono son, por ejemplo, los ácidos cáprico, laurico, mirístico, palmítico, esteárico, araquídico, behenico, oléico, linoléico, erucico y sus derivados hidroxilados. El acido 12 hidroxiesteárico es el derivado preferido y más conocido de esta categoría.
Estos ácidos grasos de cadena larga suelen provenir de aceites vegetales, por ejemplo, aceite de palma, de ricino, de colza, de tornasol, etc. o de grasas animales (sebo, aceite de ballena, etc.).
Se pueden formar jabones llamados simples utilizando uno o varios ácidos grasos de cadena larga.
También se pueden formar jabones llamados complejos utilizando uno o varios ácidos grasos de cadena larga combinados con uno o varios ácidos carboxílicos de cadena h id roca rbo nad a corta con 8 átomos de carbono como máximo.
El agente de saponificación utilizado para hacer el jabón puede ser un compuesto metálico de litio, sodio, calcio, bario, titanio, aluminio, preferentemente litio y calcio y, de preferencia, un h id róxido , oxido o un carbonato de estos metales.
En las grasas según la invención, pueden utilizarse uno o varios compuestos metálicos que tengan o no el mismo catión metálico. De este modo, se puede asociar jabones al litio, combinados con jabones al calcio en una menor proporción.
Los jabones metálicos se usan en concentraciones del orden del 1 al 15% en peso, preferentemente del 2 al 10% o incluso del 4 al 10% o del 4,5 al 6% en peso en las grasas según la invención.
Cuando se trata de aplicaciones tales como cojinetes lubricados o engrase centralizado para automóviles, se preferirá utilizar del 1 al 6%, preferentemente del 2 al 5% de jabón(es) metálico(s), para obtener grasas fluidas o semifluidas de grado 000 o 00 según la clasificación NLGI.
Cuando se trata de aplicaciones tales como las transmisiones, se preferirá utilizar del 6,5 a1 15%, preferentemente del 7 al 13% o del 8 al 12% de jabón(es) metálico(s), para obtener grasas de grado 0, de grado 1 o de grado 2, según la clasificación NLGI
En todos los casos, estas concentraciones de espesantes son relativamente bajas en las grasas según la invención, para poder obtener grasas cuya consistencia corresponda a un grado comprendido entre 000, 00, 0, 1 o 2, según la clasificación NLGI, y favorecer un aumento del rendimiento, ahorros de energía o un efecto fuel eco, por ejemplo, en sistemas tales como los cojinetes de rodamiento lubricados, los sistemas de engrase centralizado para vehículos o las transmisiones.
Procedimiento de preparación de las grasas:
Las grasas según la invención se fabrican, preferentemente, formando el jabón metálico in situ.
Se disuelve uno o varios ácidos grasos en una fracción del aceite base o de la mezcla de aceite base a temperatura ambiente. Esta fracción suele ser del orden del 40% de la cantidad total de aceite contenido en la grasa final. Los ácidos grasos pueden ser ácidos largos, con 14 a 28 átomos de carbono, para formar un jabón simple, eventualmente combinado con ácidos grasos cortos, con 6 a 12 átomos de carbono, para formar jabones complejos.
A una temperatura de aproximadamente 60oC se añaden compuestos metálicos, preferentemente de tipo oxido, hidróxido o carbonato metálico.
De este modo, se puede añadir un solo tipo de metal o combinar varios metales. El metal preferido de las composiciones según la invención es el litio, eventualmente combinado, en menor proporción, con el calcio.
Se deja generar la reacción de saponificación de los ácidos grasos por el o los compuestos metálicos, a una temperatura de aproximadamente 80oC.
El agua formada se evapora mediante cocción de la mezcla, a una temperatura de aproximadamente 100 a 200oC.
A continuación, la grasa se enfría por la fracción restante de aceite base. Luego, a aproximadamente 80oC, se incorpora el politetrafluoroetileno nanoparticulado y otros eventuales aditivos.
Se mezcla durante un tiempo suficiente para obtener una composición de grasa homogénea.
Grado de las grasas:
La consistencia de una grasa mide su dureza o su fluidez en reposo. Se define por la profundidad de penetración de un cono de dimensiones y masa dada. La grasa se somete previamente a un malaxado. Las condiciones de medida de la consistencia de una grasa se definen por la norma ASTM D 217.
Según su consistencia, las grasas se distribuyen en 9 clases o 9 grados NLGI (National Lubricating Grease Institute) que se utilizan habitualmente en el campo de las grasas. Estos grados se indican en el siguiente tabla:
Grado de NLGI Consistencia según ASTM D 217 (decima de milímetro)
Grado de NLGI Consistencia se ún ASTM D 217 (décima de milímetro.)
000 445 - 475
00 400 - 430
0 335 - 3S5
1 310-340
2 265 - 295
j -» 220 - 250
4 175 -205
5 130- 160
6 85 - 11
Las grasas según la invención tienen una consistencia superior a 265 decimas de milímetro, preferentemente comprendidas entre 275 y 475 decimas de milímetro según la norma ASTM D217. Preferentemente, son de grado NLGI 000, 00, 0, 1 o 2, es decir que su consistencia está comprendida, respectivamente, entre 445 y 475, o entre 400 y 300, o entre 335 y 385, o entre 310 y 340, o entre 265 y 295 decimas de milímetro, según ASTM D217.
Cuando se consideran aplicaciones tales como los cojinetes lubricados o el engrase centralizado para
automóviles, las grasas según la invención son, preferentemente, grasas fluidas o semifluidas, de consistencia superior a 400 decimas de milímetro, preferentemente comprendidas entre 400 y 475 decimas de milímetro, según ASTM D217. Preferentemente, son de grado NLGI 00 o 000, es decir que su consistencia está comprendida, respectivamente, entre 400 y 430, o 445 y 475 decimas de milímetro, según ASTM D217.
Cuando se consideran aplicaciones tales como las transmisiones o juntas homocinéticas, las grasas según la invención son, preferentemente, grasas fluidas o semifluidas, de consistencia superior a 265 decimas de milímetro, preferentemente comprendidas entre 265 y 335 decimas de milímetro, según ASTM D217.
Preferentemente, son de grado NLGI 0, 1 o 2, es decir que su consistencia está comprendida, respectivamente, entre 335 y 385, o 310 y 340, o 265 y 295 decimas de milímetro, según ASTM D217.
De modo general, las grasas según la invención tienden a ser más fluidas que la media de grasas utilizadas en las aplicaciones consideradas, para favorecer un aumento del rendimiento, ahorros de energía o un efecto "fuel eco", por ejemplo, en sistemas tales como los cojinetes de rodamiento lubricados, los sistemas de engrase centralizado para vehículos o las transmisiones.
Nanopartícuias de PTFE:
Las grasas según la invención contienen politetrafluoroetileno (PTFE) nanoparticulado.
Este PTFE puede añadirse en estado de polvo seco o bien en forma de dispersión concentrada, en la que el polvo se dispersa en un aceite lubricante prediluido, por ejemplo, un aceite sintético de tipo polialquiloaromatico o PAO, como se describió anteriormente.
El termino PTFE nanoparticulado designa un polvo o una dispersión de polvo en un aceite, donde al menos el 85%, de preferencia al menos el 90%, aun mas preferentemente al menos el 95% (en número) de las partículas tienen un tamaño inferior a una miera. De manera particularmente preferente, el 100% en número de las partículas tiene un tamaño inferior a una miera.
En el presente texto, la medida del tamaño de las nanopartícuias de PTFE se realiza conforme a las indicaciones de la solicitud de patente WO 2004/067608 (correspondiente a la solicitud de patente EP 1 594 682). Nos remitiremos al descriptivo de las medidas indicado en la solicitud WO 2004/067608, más particularmente:
- al pasaje de la pagina 16, línea 15, a la página 17, línea 13 para una medida a seco
- al pasaje de la pagina 17, línea 14, a la página 20, línea 4 para una medida en alcohol isopropilico (IPA),
- al pasaje de la pagina 20, línea 5, a la página 22, línea 4 para una medida en un medio aceitoso, método de medida preferido en el marco de la presente invención,
- al pasaje de la pagina 22, línea 5, a la página 24, línea 4 para una medida en agua.
Preferentemente, al menos el 80%, o al menos el 80%, o incluso el 95% en número, o aun mas preferentemente el 100% de las partículas de PTFE en estos polvos o dispersiones tiene un tamaño superior a 50 nm, preferentemente superior a 100 nm. La presencia de demasiadas partículas pequeñas puede generar problemas de agregación de las partículas entre ellas y dificultar su dispersión en la grasa.
El PTFE nanoparticulado de las grasas según la invención tiene, de preferencia, un tamaño medio comprendido entre 150 y 800 nm, o incluso entre 200 y 700 nm, o incluso entre 400 y
600 nm. Por tamaño medio, se entiende la media de la distribución de los tamaños de las partículas.
Como se indico más arriba, este PTFE manométrico puede prepararse a partir de procedimientos descritos en la solicitud de patente EP 1 594 682 anteriormente mencionada.
Este tipo de polvos o dispersiones los comercializa la empresa
Shamrock para la gama Nanoflon.
La distribución de los tamaños de partículas de los polvos o las dispersiones de PTFE utilizadas en las composiciones de grasa según la invención se miden con analizador de tipo Malvern, según los métodos apropiados descritos en la solicitud de patente WO 2004/067608 (EP1 594 682) mencionada anteriormente.
Para que sea mas fácil aplicar la mezcla, es preferible incorporar las nanopartículas de PTFE en forma de dispersiones, preferentemente en aceites sintéticos de tipo alquilaromatico o PAO, como los que se describieron anteriormente.
Cuando se utiliza una dispersión, esta constituye un concentrado en el que las partículas de PTFE representan, de preferencia, alrededor del 20 al 50% en peso, preferentemente del 25 al 35% en peso o incluso el 30% en peso de la dispersión.
El PTFE manométrico está presente, de preferencia, en las composiciones de grasa según la invención, en concentraciones comprendidas entre el 0,1 y el 10%, preferentemente entre el 2 y el 7%, aun mas preferentemente entre el 3 y el 4,5% o incluso entre el 3 y el 5%.
Una de las ventajas de la invención es posibilitar un efecto anti-f ricción significativo con una baja cantidad de nanopartículas.
Las propiedades anti-fricción del PTFE son conocidas. También se sabe que las propiedades de este tipo de lubricante solido mejoran cuando los polvos o dispersiones que los contienen están compuestos por nanopartículas. No obstante, para conferir a los lubricantes y grasas que los contienen mejores propiedades anti-fricción, también es importante que dichas nanopartículas estén correctamente dispersas.
Parece que la combinación de nanopartículas de PTFE con aceites de base alquilaromáticos y jabones metálicos de ácidos grasos aplicada en las grasas según la invención permiten esta buena dispersión y, en consecuencia, se obtienen los excelentes rendimientos que se han observado en los sistemas de rodamiento.
Otros aditivos de performance:
Aditivos anti-desgaste y/o de extrema presión
Las composiciones de grasa según la presente invención pueden contener al menos un agente anti-desgaste y/o de extrema presión azufrado, fosforado o fosfoazufrado, preferentemente presentes en concentraciones comprendidas entre el 0,5 y el 5% en peso, respecto del peso total de la composición .
A título de ejemplo, podemos mencionar aditivos anti-desgaste y de extrema presión azufrados, los ditiocarbamatos, tiadiazoles y benzotiazoles, las olefinas azufradas.
Los aditivos anti-desgaste y de extrema presión fosfoazuf rados pueden ser, por ejemplo y no de modo limitativo, el acido tiofosforico, el acido tiofosforoso , los esteres de estos ácidos, sus sales y los d iti ofosfatos .
Las composiciones lubricantes según la presente invención también pueden contener aditivos anti-desgaste y de extrema presión fosforados tales como, por ejemplo, fosfatos de alquilo o fosfonatos de alquilo, acido fosfórico, acido fosforoso, mono, di y triesteres del acido fosforoso y del acido fosfórico, y sus sales.
Otros aditivos: Las composiciones de grasa según la invención también pueden contener aditivos anti-herrumbre, como por ejemplo sulfonatos (por ejemplo de calcio, sodio, bario), naftenatos (típicamente zinc), salicilatos (típicamente calcio) o ceras oxidadas, aditivos anti-oxidantes o anticorrosión, etc.
Típicamente, estos aditivos están presentes en concentraciones comprendidas entre el 0 y el 10%, preferentemente entre el 0,5 y el 2% en peso respecto del peso total de la composición.
Por último, las composiciones según la invención también pueden contener todo tipo de aditivo apropiado para su uso, por ejemplo colorantes, en concentraciones del orden del 0,05 al 0,5%,
Ejem píos :
E j e m p I o 1 :
Comparamos las características de un buje de rueda de bicicleta con un cojinete lubricado con diferentes grasas con las características obtenidas con un buje Mavic (como los que se montan en las ruedas de bicicleta de tipo Mavic Cosmic) provisto de rodamientos de bola, considerado como una referencia de alta calidad en el campo). El buje con cojinete lubricado utilizado es del tipo de los que se describen en la solicitud de patente EP 1 719 641.
El rendimiento del sistema de rodamiento Mavic y del sistema con cojinete lubricado se determina en un banco de pruebas:
- Un motor acciona una rueda de bicicleta provista del buje que se probara (buje con rodamiento de bolas Mavic, o buje con cojinete lubricado con las diferentes grasas) a una velocidad inicial de 70 km/hora, y luego durante un periodo de calentamiento de 5 minutos a 50 km/hora.
- Durante toda la prueba, se le aplica una carga de 50 kg.
- En el momento inicial, se corta la alimentación del motor y se mide la distancia recorrida antes de la parada (o agarrotamiento) .
La distancia recorrida antes de la parada es una medida relativa del rendimiento de los diferentes sistemas de rodamiento. También permite una medida relativa de las propiedades anti-fricción de las diferentes grasas utilizadas para lubricar el cojinete del buje.
La rueda de bicicleta es la misma para todos los neumáticos probados, está provista de un buje Hutchinson inflado inicialmente con una presión de 10 bares.
Todas las grasas probadas son grasas de grado 000 según la clasificación NLGI.
• La grasa A es una grasa que contiene un aceite de base mineral de grupo I de tipo 150 NS, espesada con un jabón metálico, el 12 hidroxiestearato de litio, de grado NLGI 000.
• La grasa B es una grasa que contiene un aceite base de tipo poliglicol, también espesada con 12 hidroxiestearato de litio, de grado NLGI 000.
· La grasa C es una grasa que contiene un aceite base de tipo alquilbenceno, espesada con 12 hidroxiestearato de litio, de grado NLGI 000.
• La grasa D es una grasa según la invención, preparada incorporando nanopartículas de polifluorotetraetileno en la grasa C, también es de grado NLGI 000.
¦ La grasa D' es una grasa preparada incorporando nanopartículas de bisulfuro de tungsteno WS2 en la grasa C, también es de grado NLGI 000.
Las composiciones másicas de las grasas C y D y D' se indican en la tabla 1.
Grasa C Grasa D Grasa D'
Multi ZS EP 31665 1663
000
Base sintética alquilbenceno. 5.53 cSt a 89.8 % 76,9 % S7.8 %
100°C
Base PAO lOcSta 100 °C - 10,0% - 12 Hidroxiestearato de litio 5,9 % 5.1 % 5,8 %
Antidesgaste/Extrema presión 2,2 % 1,9% 2,2 %
Aiitidesgasteaiitioxidante 0.8 % 0,7% 0,8 %
Tabla 1: Composición de las grasas (en % másico)
Las distancias de rodamiento d (en metros) de los diferentes bujes probados están agrupadas en la tabla 2. La ultima distancia d indicada es la distancia recorrida antes de la parada.
Buje Mavtc Buje con cojinete lubricarlo con una grasa
Grasa A Grasa B Grasa C Grasa D Grasa D'
Tiempo d(m) Tiempo d Tiempo d (ni) Tiempo d (m) Tiempo d (m) Tiempo d (ni) (s) (s) (m) (*) (s) (s) (s)
0.0 0 0.0 0 0.0 0 0.0 0 0.0 0 0.0 0
3.3 61 3.5 61 3.5 61 3.5 61 3.3 61 3.4 61
7.1 122 7.0 122 7,0 122 7,0 122 6.7 122 6.9 122
10.6 1S3 10.S 183 10,7 183 10.7 1S3 10.4 183 10.6 183
14.8 244 1 .0 244 14.8 244 14.8 244 14.5 244 14.6 244
19.2 305 19.7 305 1 .3 305 19.3 305 1S.S 305 19.2 305
24.2 366 25.0 366 24.2 366 24.2 366 23.7 366 24.2 366
30.1 427 31.5 42" 30.0 427 29.S 427 29.0 427 29.7 427
36,6 4S8 39.5 438 36.8 488 36,4 4S8 35.4 4S8 36,2 4S8
44.9 549 52.0 549 45,4 549 44.6 549 42.9 549 44,2 549
57,4 610 67.0 579 S.0 610 56.7 610 52.9 610 55.4 610 75.8 649 76.0 643 74.8 650 77.0 674 .7 650 Tabla 2: distancias de rodamiento
Se observa un rendimiento (distancia de rodamiento antes de la parada) significativamente más bajo para el buje con cojinete lubricado con la grasa A.
El rendimiento obtenido con el buje con cojinete lubricado por las grasas B y C es del nivel del de la referencia Mavic.
En la grasa D', la incorporación de nanoparticulas de WS2 no aporta ninguna mejora respecto de la grasa C. El nivel de rendimiento de las grasas C y D' es rigurosamente idéntico.
Con el buje de cojinete lubricado con la grasa D según la invención, se obtiene un excelente rendimiento, superior al de la referencia Mavic, a pesar de ser el de mayor calidad en el campo del ciclismo y superior al de la grasa C.
La incorporación de nanoparticulas de PTFE a la grasa C mejora notablemente sus características.
Ejemplo 2: influencia de la base
Se añadieron nanoparticulas de teflón, idénticas a las utilizadas en la grasa D según la invención, a una grasa (E) a base de aceite de base sintética de tipo PAO espesada con el mismo jabón metálico de litio (12 hidroxiestearato de litio).
Las características anti-desgaste en la prueba 4 bolas
ASTM D 2266 de la grasa inicial PAO + litio (grasa E) se compararon con las de las grasas E con PTFE manométrico, al 3 y al 5% en masa, respectivamente (grasa F, G, respectivamente), así como con las de una grasa E con el 3% de PTFE micronico de diámetro medio 5 pm (grasa H).
Los resultados se reflejan en la tabla 3, a continuación:
E F G H
Lubricante 3% masa 5%masa PTFE 3%masa sólido PTFE naiiométrico PTFE
iiaiiométrico micónico
Diámetro 830 790 810 530
de desgaste
ASTM D
(µ??)
Tabla 3: propiedades a nti-desgaste
Las grasas E, F y G tienen características de idéntico nivel: no se aporto ninguna mejora considerable de las propiedades a nti-desgaste con la adición de PTFE manométrico en la grasa a base de PAO. En cantidades equivalentes, el PTFE micrométrico aporta un beneficio superior en desgaste.
Sin querer adherir a ninguna teoría, parece que en una grasa espesada con jabón de litio, las interacciones aceite base-nanopartículas llevan a una dispersión de las nanopartículas menos favorable que en el caso del par base alquílbencenonanoparticulas de PTFE, lo que explicaría que su incorporación no provoca ninguna mejora de las características anti-desgaste o anti-fricción.
Claims (21)
1. Composición de grasa que incluye: - (A) un aceite base sintético compuesto, principalmente, por alquilaromatico(s) (A1), - (B) un espesante compuesto, principalmente, por al menos un jabón metálico de ácidos grasos, - (C) un lubricante solido compuesto, principalmente, por politetrafluoroetileno nanoparticulado, en el que al menos el 85% de las partículas tiene un tamaño inferior a una miera.
2. Composición según la reivindicación anterior, caracterizada porque el aceite en forma de alquilaromáticos (A1) constituye al menos el 80% en peso del aceite base (A) en dicha composición.
3. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque el(los) jabón(es) metálico(s) (B) constituye(n) al menos el 80% en peso del espesante (B) en dicha composición.
4. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque el lubricante solido (C) está compuesto por al menos el 80%, fundamentalmente al menos el 90% en peso de politetrafluoroetileno nanoparticulado.
5. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque el lubricante solido (C) solo está compuesto por politetrafluoroetileno nanoparticulado.
6. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque el espesante (B) no contiene compuestos de urea.
7. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque no contiene carbonato de calcio.
8. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque contiene del 0,1 al 10% en peso, especialmente del 2 al 7% en peso de lubricante solido en forma de politetrafluoroetileno nanoparticulado.
9. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque las partículas de politetrafluoroetileno tienen un tamaño medio comprendido entre 150 y 800 nm.
10. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque los aceites de base sintéticos se eligen entre los aceites de tipo alquilbenceno o alquiinaftaleno.
11. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque el aceite base sintético (A) incluye al menos otro aceite (A2) de base mineral, sintética o natural, de preferencia, un aceite sintético elegido entre las polialfaolef inas.
12. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque los jabones son jabones metálicos simples de ácidos grasos con 14 a 28 átomos de carbono, saturados o no, hidroxilados o no, o jabones metálicos complejos de uno o varios ácidos grasos con 14 a 28 átomos de carbono, saturados o no, hidroxilados o no, combinados con uno o varios ácidos carboxílicos de cadena hidrocarbonada corta con 6 a 12 átomos de carbono.
13. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque los jabones metálicos de ácidos grasos se eligen entre los jabones de titanio, aluminio o metales alcalinos y alcalinotérreos, de preferencia litio, calcio, sodio, bario.
14. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque contiene uno o varios agentes anti-desgaste y/o de extrema presión.
15. Composición de grasa según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque contiene, respecto del peso total de la composición: - del 50 al 90% en peso del aceite base (A) sintético, - del 1 al 15% en peso del espesante (B) compuesto, principalmente, por al menos un jabón metálico de ácidos grasos, - del 0,1 al 10% en peso de lubricante solido (C) en forma de polvo de politetraf luoroetileno nanoparticulado con al menos un 85% de las partículas de un tamaño inferior a una miera, - del 0 al 10% de uno o varios aditivos anti-desgaste y/o de extrema presión.
16. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque contiene del 5 al 15% en peso respecto del peso total de la composición de un aceite (A2) sintético de tipo polialfaolefina.
17. Composición según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque contiene un aceite base (A) con una viscosidad cinemática a 40°C, medida según la norma ASTM D 445, comprendida entre 10 y 120 mm2/s.
18. Composición de grasa según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque tiene una consistencia, según la norma ASTM D217, superior a 265, de preferencia comprendida entre 265 y 475, o entre 265 y 295, o entre 310 y 340, o entre 335 y 385 decimas de milímetro, o una consistencia según la norma ASTM D217 D217, superior a 400 decimas de milímetro, de preferencia comprendida entre 400 y 475 o entre 445 y 475 decimas de milímetro.
19. Procedimiento de preparación de una grasa según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque incluye las siguientes etapas: - disolución de uno o varios ácidos grasos en una fracción del aceite base o de la mezcla de aceite base, - añadido de compuestos metálicos, de preferencia de tipo oxido, hidróxido o carbonato metálico o de cal, - saponificación de los ácidos grasos por dichos compuestos metálicos, - incorporación del politetrafluoroetileno nanoparticulado, en el que al menos el 85% de las partículas tiene un tamaño inferior a una miera.
20. Utilización de una composición de grasa según una de las reivindicaciones 1 a 18 como grasa para las transmisiones, en particular transmisiones para automóviles.
21. Utilización de una composición de grasa según una de las reivindicaciones 1 a 18 como grasa para los cojinetes de rodamiento lubricados, los deslizadores de máquina herramienta o los sistemas de engrase centralizados en los automóviles.
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