CN101705141A - 复合锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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徐境福
朱益锋
刘璐
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本发明提供了一种复合锂基润滑脂及其制备方法，组成以重量百分比计为：C12～C24的羟基脂肪酸4～10％；C4～C18的二元酸1～4％；氢氧化锂1～4％；基础油余量；有机胺类抗氧化剂0.1％～1％；抗腐防锈剂0.3％～1％；抗磨极压剂1％-5％。方法为：将部分基础油与C12～C24的羟基脂肪酸和C4～C18的二元酸混合加热至80～115℃时加入单水氢氧化锂水溶液，进行皂化反应，然后脱水，提高温度至130～180℃进行恒温炼制，再升温到200～220℃进行最高温度炼制，加入余量的基础油及添加剂降温，研磨即可，此润滑脂具有高滴点，良好的高温性能、机械安定性、抗磨极压性，防腐防锈性等多效性能。

Description

复合锂基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及到一种由基础油、稠化剂和添加剂组成的具有良好的高温性能、机械安定性、抗磨极压性，防腐防锈性复合锂基润滑脂的制备方法。
背景技术
随着现代工业的发展，轴承、汽车、印染、宇航等工业部门对润滑脂的高低温性能和抗磨极压性、抗水性、机械安定性等提出了越来越苛刻的要求，锂基润滑脂很难满足这些润滑要求，使用复合锂基润滑脂是比较合适的，普通的复合锂基润滑脂有时也难以满足抗高滴点、抗剪切的性能要求。但是基础脂的使用性能往往不能满足实际要求，于是有大量的文献、专利探讨添加其他化合物和各种添加剂改善复合锂基润滑脂的使用性能。
近年来，复合锂基润滑脂在国内外取得了很大的发展，文献报道了一些关于复合锂基润滑脂的组成及制备方法的专利，这些复合锂基润滑脂一般常用12-羟基硬脂酸锂与二元酸或者硼酸、水杨酸的锂盐二组分复合而成，也有采用三组份复合的，但这些复合锂基脂的滴点还不高(小于280℃)，使用温度-20℃～200℃，而在有些润滑场合要求润滑脂具有更高的滴点(大于280℃)，更宽的使用温度范围(-50～220℃)。
中国专利CN1055384A提到的复合锂基润滑脂由12-羟基硬脂酸，二元酸锂盐和硼酸锂盐的复合稠化剂，环烷酸锂盐及其他具有特殊性能的添加剂组成，具有良好的机械安定性，抗水性和耐高温性。
美国专利US4897210介绍的复合锂基润滑脂的稠化剂由12-羟基硬脂酸的锂盐和对苯二甲酸的二锂盐组成，能提高滴点。
发明内容
本发明为了克服现有技术存在的高温性能、机械安定性、抗磨极压性不够好的缺点，本发明提出了一种复合锂基润滑脂及其制备方法，制备的润滑脂具有高温性能、抗磨极压性好的优点。
本发明的技术方案为：一种复合锂基润滑脂，组成以重量百分比计为：
C12～C24的羟基脂肪酸             4～10％；
C4～C18的二元酸                  1～4％；
氢氧化锂                         1～4％；
基础油                           余量；
有机胺类抗氧化剂                 0.1％～1％；
抗腐防锈剂                       0.3％～1％；
抗磨极压剂                       1％-5％。
所说的基础油选自矿物油或聚α烯烃合成油的一种或任意几种的任意比混合物.所述的有机胺类抗氧化剂为二苯胺、二壬基二苯胺中的任意一种；抗腐防锈剂为二壬基萘磺酸钡、石油磺酸钡中的任意一种；抗磨极压剂为氨基硫代酯、二烷基二硫代氨基甲酸盐中的任意一种.所述的羟基脂肪酸为12-羟基硬脂酸.所述的二元酸优选为C6～C14的二元脂肪酸更优选为葵二酸。
羟基脂肪酸与二元酸的摩尔比例为1∶0.1～2。
所述的复合锂基润滑脂的制备方法，将基础油与C12～C24的羟基脂肪酸和C4～C18的二元酸混合后与单水氢氧化锂水溶液进行皂化反应，生成锂皂跟锂盐；再在常压釜中升温脱除水分，然后加入基础油进行恒温、高温炼制，最后降温加入添加剂，循环剪切研磨即得到复合锂基润滑脂。皂化反应温度为80～115℃，皂化反应时间为2～3小时，最好在90～110℃时加入单水氢氧化锂水溶液进行皂化反应。脱水温度在110℃，恒温炼制温度为130～180℃，高温炼制温度为200～220℃。皂化时基础油最好占全部基础油重量的1/2～1/3。氢氧化锂水溶液中水量是氢氧化锂重量的5～15倍，优选8～10倍。
有益效果：
本发明得到的复合锂基润滑脂与现有的复合锂基润滑脂比较，具有滴点高，良好的高、低温性能，抗氧性能强，抗磨极压性能佳，防腐防锈也都有突出的性能。
具体实施方案
实施例1
本实验利用矿油A和矿油B作基础油制备二组份复合锂基润滑脂的小型试验，矿油A和B得性质见表1
取矿油A130g和矿油B65g混合作试验基础油，取混合好的基础油的1/3加入到皂化釜中，加入12-羟基硬脂酸18.5克，葵二酸6.2克升温至95-115℃加入(含单水氢氧化锂5.4g)的氢氧化锂水溶液，皂化2-3小时，皂化完毕后升温脱水，升温到120-140℃恒温2小时，加1/3的混合基础油稠化，继续升温至最高炼制温度180-220℃，保持2-3分钟，用剩余的基础油冷却降温至130-150℃，加入添加剂：二苯胺0.8g二壬基萘磺酸钡1g氨基硫代酯6.6g，搅拌均匀，剪切、均质、研磨、脱气即得到复合锂基脂产品，所得到的润滑脂的滴点大于280℃，防锈防腐性能优，抗氧化性能强，抗磨极压性能好，方案1测定数据见表2
实施例2
取矿油A219g矿油B219g，作试验基础油，取部分矿油A加入皂化釜中，加入12-羟基硬脂酸46g葵二酸16g，升温至95-115℃加入(含单水氢氧化锂13.5g)的氢氧化锂水溶液，皂化2小时，皂化毕升温脱水，加入部分矿油B稠化，继续升温到120-140℃恒温2小时后继续升温到180-220℃，保持2-3分钟，向皂化釜中加入剩余的矿油B使温度降低到130-150℃，加入添加剂；二壬基二苯胺2.5g，二壬基萘磺酸钡2.5g，氨基硫代酯15g，调和釜中搅拌，经剪切、均质、研磨、脱气即得到复合锂基脂产品，所得到的润滑脂的滴点大于280℃，防锈防腐性能优，抗氧化性能强，抗磨极压性能好，方案2测定数据见表2
实施例3
取矿油A292g，矿油B146g，作试验基础油，除基础油配比不一样外，润滑脂的其它组分的配比和制备方法均与方案1相同，方案3的测定数据见表2
实施例4
取矿油A328.5g，矿油B109.5g，作试验基础油，除基础油配比不一样外，润滑脂的其它组分的配比和制备方法均与方案1相同，方案4的测定数据见表2
实施例5
本试验说明用聚a烯烃油402g做基础油制备二组分复合锂基脂的小型试验(所用聚α烯烃油的性质见表1)，除了基础油不同外，润滑油的其它组分的配比和制备方法均与方案1相同，所制的的复合锂基脂具有比方案1更好的低温性能和氧化安定性，方案5的测定数据见表2
实施例6
本实例说明用矿油A和聚α烯烃油作基础油制备二组分复合锂基润滑脂的小型试验，取矿油A260g聚α烯烃油90g做试验基础油，同样用矿油A加入到皂化釜中，加入12-羟基硬脂酸35g，葵二酸12g，升温至90-115℃，加入氢氧化锂水溶液(含单水氢氧化锂11g)，皂化2-3小时，皂化完毕后升温脱水，然后升温到120-140℃恒温2小时，充分复合后，加入部分的聚a烯烃油稠化，然后升至最高炼制温度220℃，保持一定时间，用剩余的聚α烯烃油急冷，使温度降至130-150℃，加入添加剂：二苯胺2g，二壬基萘磺酸钡2g，研磨均匀既得到复合锂产品，所得到的润滑脂的滴点大于280℃，且具有比方案1、方案2好的高、低温性能及氧化安定性，防锈防腐性，其测定数据见表2
表1基础油的性质
  项目   矿油A  矿油B   聚α烯烃   试验方法
  粘度40℃mm2/s 97 31 28 GB/T265
  粘度100℃mm2/s 11.6 5.3 6.2 GB/T265
  闪点℃ 268 224 185 GB/T3538
  凝点℃ -16 -20 -52 GB/T510
表2复合锂基润滑脂的性能
  项目   方案1   方案2   方案3   方案4   方案5   方案6   试验方法
  锥入度1/10mm   275   272   265   260   265   260   GB/T269-91
  宽滴点℃   282   285   290   296   302   310   GB/T3498-83
  项目   方案1   方案2   方案3   方案4   方案5   方案6   试验方法
  氧化安定性KPa   10   10   10   10   7   5   SH/T0325-92
  铜片腐蚀   1a级   1a级   1a级   1a级   1a级   1a级   GB/T7326-87

Claims (9)

1.一种复合锂基润滑脂，其特征在于，组成以重量百分比计为：
C12～C24的羟基脂肪酸    4～10％；
C4～C18的二元酸         1～4％；
氢氧化锂                1～4％；
基础油余量；
有机胺类抗氧化剂        0.1％～1％；
抗腐防锈剂              0.3％～1％；
抗磨极压剂              1％-5％。
2.按照权利要求1所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所说的基础油选自矿物油或聚α烯烃合成油的一种或任意几种的任意比混合物。
3.按照权利要求1所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所述的有机胺类抗氧化剂为二苯胺、二壬基二苯胺中的任意一种；抗腐防锈剂为二壬基萘磺酸钡、石油磺酸钡中的任意一种；抗磨极压剂为氨基硫代酯、二烷基二硫代氨基甲酸盐中的任意一种。
4.按照权利要求1所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所述的羟基脂肪酸为12-羟基硬脂酸。
5.按照权利要求1所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所述的二元酸为C6～C14的二元脂肪酸。
6.按照权利要求5所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所述的二元脂肪酸为葵二酸。
7.按照权利要求1所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，羟基脂肪酸与二元酸的摩尔比例为1∶0.1～2。
8.按照权利要求1所述的复合锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，将基础油与C12～C24的羟基脂肪酸和C4～C18的二元酸混合后与单水氢氧化锂水溶液进行皂化反应，然后脱除水分，再加入基础油进行恒温、高温炼制，最后降温加入添加剂，循环剪切研磨即得到复合锂基润滑脂。
9.按照权利要求8所述的复合锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，皂化反应温度为80～115℃，皂化反应时间为2～3小时，脱除水分的温度为110℃，恒温炼制温度为130～180℃，高温炼制温度为200～220℃。
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