CN107446664A - 一种层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

一种层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物及其制备方法，该复合锂基润滑脂组合物包括以下重量份数的组分：基础复合锂基润滑脂为85.0‑97.0份，固体润滑添加剂为3.0‑15.0份；其中的固体润滑添加剂为层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。制备方法为：将基础复合锂基润滑脂、层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O在室温~300℃下搅拌混合1‑24 h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5‑3.0 h使之均匀，制得复合锂基润滑脂产品。本发明以层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O作为复合锂基润滑脂的固体润滑添加剂，制备方法简便易行，易于实现工业化。

Description

一种层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明一种承载抗磨性能优异的复合锂基润滑脂组合物及其制备方法，具体涉及一种含有层状磷酸钾镁作为固体润滑添加剂的润滑脂组合物及其制备方法，属于润滑技术领域。
背景技术
随着现代工业的迅速发展，高温、高速、重载设备的大量使用，生产部门要求使用与之配套的耐高温、高负荷、长寿命的润滑脂，以延长这些设备的使用寿命，提高生产率，降低成本，从而获得更大的经济效益。复合锂基润滑脂是一种正确的选择，复合锂基润滑脂是一种高温多效润滑脂，具有优良的机械安定性、胶体安定性、氧化安定性和高温使用等性能，是在钢铁工业、汽车工业和许多工业部门获得广泛应用的一类高温润滑脂产品。为了满足实际需要，必须在基础复合锂基润滑脂中加入添加剂，固体润滑添加剂（包括二硫化钼、石墨等无机层状化合物）是其中重要的一类，主要是能够提高润滑脂的承载抗磨能力。随着现代机械运转苛刻工况的日益丰富，固体润滑添加剂作用日益凸显，但是二硫化钼、石墨等经典固体润滑剂在适用范围、原料成本等方面也存在很多不足之处。事实上，目前没有任何一种固体润滑材料能够适用于所有的工况需要，积极寻找新型固体润滑材料具有重要的意义。
层状磷酸镁材料是一类主体层板由MgO6八面体、PO4四面体构成的无机化合物，在微观尺度上具有与传统固体润滑添加剂二硫化钼、石墨类似的层状晶体结构，有望表现出良好的润滑性能。本课题组前期在专利CN103264999中报道了离子液体热合成一种镁离子交换型层状磷酸镁（Mg4P4H14O21）作为润滑油添加剂，可以有效改善润滑性能。层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O是由MgO6八面体、PO4四面体层板构成，钾离子和水分子存在于层板间构成的一种无机层状磷酸镁化合物[G Jovanovski, S Pocev, B Kaitner. Bulletin of theChemists and Technologists of Macedonia, 1997, 16(1): 59 - 63]，目前尚未有该层状磷酸钾镁作为固体润滑添加剂的报道。
发明内容
本发明旨在提供一种具有优异承载抗磨性能的复合锂基润滑脂及其制备方法，其中的固体润滑添加剂为层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
本发明复合锂基润滑脂的质量份数组成包括：基础复合锂基润滑脂为85.0 -97.0 份，固体润滑添加剂为3.0 - 15.0 份；其中的固体润滑添加剂为层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
本发明润滑脂的制备方法包括如下步骤：按照合适的质量份数组成，将基础复合锂基润滑脂、层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O在室温 - 300 ℃下搅拌混合1 - 24 h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5 - 3.0 h使之均匀，制得复合锂基润滑脂产品。采用四球摩擦磨损试验机进行承载抗磨性质评价。
如上所述的基础复合锂基润滑脂可以由包括脂肪酸、复合剂、抗氧剂、氢氧化锂和基础油在内的原料混合反应而成，其中脂肪酸4.0 - 8.0 wt.%，复合剂1.0 - 4.0 wt.%，抗氧剂0.05 - 3.0 wt.%，氢氧化锂1.0 - 4.0 wt.%，基础油81.0 - 93.95 wt.%。
基础复合锂基润滑脂的制备方法：向制脂釜中加入1 / 3 基础油，脂肪酸，升温熔化，慢慢加入1 / 2 的氢氧化锂水溶液，温度为80 - 115 ℃。加完氢氧化锂溶液后，温度迅速升至130 - 180 ℃，使皂基脱水完全，物料快冷至90 - 115 ℃，加入复合剂，搅拌10min，慢慢加入1 / 2 氢氧化锂水溶液，使复合剂皂化，温度升至130 - 180 ℃保持1 h 使脱水完全，迅速升温至200 - 220 ℃并保持20 min，加入2 / 3 基础油，使脂基迅速冷却，继续搅拌冷却至66 ℃，用三辊机或高压均质机研磨均匀后即得复合锂基基础润滑脂。
如上所述的脂肪酸包括12-羟基硬脂酸或硬脂酸。
如上所述的复合剂包括己二酸或壬二酸或癸二酸。
如上所述的抗氧剂包括二苯胺或吩噻嗪或2, 6-二叔丁基对甲苯酚。
如上所述的基础油选自烃类基础油、酯类基础油和硅油类基础油中的一种或几种，任意比混合。
所述的烃类基础油是指PAO系列合成油、石蜡基矿物油、环烷基矿物油、中间基矿物油。
所述酯类基础油是指双酯油、多元醇酯油、复酯油或偏苯三酸酯油。
所述硅油类基础油是指甲基硅油、乙基硅油、甲苯基硅油或二苯基硅油。
如上所述的层状磷酸钾镁材料MgKPO4·H2O，制备方法是将原料镁源、磷源和无机钾盐在水溶液中反应。温度范围25 - 300 ℃，0.1 - 10天进行反应，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得；原料的配比为磷镁摩尔比（1-10）:1，钾镁摩尔比（1-10）:1和水镁摩尔比（5-100）:1。。
所述的镁源选自氯化镁、醋酸镁、硫酸镁或无定型磷酸镁中的一种。
所述的磷源选自磷酸、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的一种。
所述的无机钾盐选自氯化钾或醋酸钾或硫酸钾或氢氧化钾中的一种。
本发明的优点和有益效果如下：
（1）本发明报道含有层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O作为固体润滑添加剂的复合锂基润滑脂具有良好的承载抗磨能力。
（2）本发明报道层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O作为复合锂基润滑脂的固体润滑添加剂，原料来源丰富，可有效降低工业应用的成本。我国是世界上镁矿资源最富有的国家之一，可利用镁矿资源储量约占世界总储量的70 %。因此，镁产品在中国的生产具有良好的经济性和竞争性，大力发展镁产业具有明显的资源优势。
（3）本发明报道层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O作为复合锂基润滑脂的固体润滑添加剂，制备方法简便易行，易于实现工业化。
附图说明
图1为实施例1所得层状磷酸钾镁的XRD图。
具体实施方式
下面是本发明的具体的实施方式，实施例仅是说明性的，不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例 1
制脂釜中加入31.32 g PAO8，4.0 g 12-羟基硬脂酸，升温熔化，慢慢加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂0.5 g)，温度为115 ℃。加完氢氧化锂溶液后，温度迅速升至180 ℃，使皂基脱水完全，物料快冷至115 ℃，加入1.0 g壬二酸，搅拌10 min，慢慢加入氢氧化锂水溶液（含氢氧化锂0.5 g），使壬二酸皂化，温度升至180 ℃保持1 h使脱水完全，迅速升温至200℃并保持20 min，加入62.63 g PAO8，使脂基迅速冷却，继续搅拌冷却至66 ℃，加入0.05 g二苯胺，用高压均质机研磨均匀后即得基础复合锂基润滑脂A。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料：0.95 g 氯化镁、5.22 g 磷酸氢二钾，在15 mL水溶液中反应。温度300 ℃，反应0.1天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。图1即为该产品的XRD图。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 3.0 g与上述基础复合锂基润滑脂97.0 g在300℃下搅拌1 h，利用高压均质机研磨均化0.5 h使均匀，制得成品复合锂基润滑脂。
采用四球摩擦磨损试验机，按照国标GB / T 3142-82和SH / T 0204-92评价复合锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小；承载抗磨性质优于二硫化钼和石墨。
实施例 2
制脂釜中加入27 g 100 SN，8.0 g硬脂酸，升温熔化，慢慢加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂2.0 g)，温度为80 ℃。加完氢氧化锂溶液后，温度迅速升至130 ℃，使皂基脱水完全，物料快冷至90 ℃，加入4.0 g己二酸，搅拌10 min，慢慢加入氢氧化锂水溶液（含氢氧化锂2.0 g），使己二酸皂化，温度升至130 ℃保持1 h使脱水完全，迅速升温至220 ℃并保持20 min，加入54 g 100 SN，使脂基迅速冷却，继续搅拌冷却至66 ℃，加入3 g 吩噻嗪，用三辊机研磨均匀后即得基础复合锂基润滑脂B。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料：0.6 g 硫酸镁、3.73 g 氯化钾和0.49g 磷酸，在20 mL水中反应。温度25 ℃，反应10天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 15.0 g与上述基础复合锂基润滑脂85.0 g在室温下搅拌混合24 h，利用三辊机均化3 h使均匀，制得成品复合锂基润滑脂。
采用四球摩擦磨损试验机，按照国标GB / T 3142-82和SH / T 0204-92评价复合锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小；承载抗磨性质优于二硫化钼和石墨。
实施例 3
制脂釜中加入28 g 液体石蜡，8.0 g硬脂酸，升温熔化，慢慢加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.5 g)，温度为90 ℃。加完氢氧化锂溶液后，温度迅速升至140 ℃，使皂基脱水完全，物料快冷至100 ℃，加入3.0 g癸二酸，搅拌10 min，慢慢加入氢氧化锂水溶液（含氢氧化锂1.5 g），使癸二酸皂化，温度升至140 ℃保持1 h使脱水完全，迅速升温至205 ℃并保持20 min，加入54 g 液体石蜡，使脂基迅速冷却，继续搅拌冷却至66 ℃，加入2.0 g 2, 6-二叔丁基对甲苯酚，用三辊机研磨均匀后即得基础复合锂基润滑脂C。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料：0.27 g 醋酸镁、8.13 g 磷酸氢二钾和1.09 g 硫酸钾，在11 mL水溶液中反应。温度180 ℃，反应3天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 5.0 g与上述基础复合锂基润滑脂95.0 g在150℃下搅拌10 h，利用三辊机研磨均化3 h使均匀，制得成品复合锂基润滑脂。
采用四球摩擦磨损试验机，按照国标GB / T 3142-82和SH / T 0204-92评价复合锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小；承载抗磨性质优于二硫化钼和石墨。
实施例 4
制脂釜中加入31.3 g 500 SN，4.0 g 12-羟基硬脂酸，升温熔化，慢慢加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.0 g)，温度为115 ℃。加完氢氧化锂溶液后，温度迅速升至150 ℃，使皂基脱水完全，物料快冷至100 ℃，加入3.0 g壬二酸，搅拌10 min，慢慢加入氢氧化锂水溶液（含氢氧化锂1.0 g），使壬二酸皂化，温度升至150 ℃保持1 h使脱水完全，迅速升温至200℃并保持20 min，加入62.6 g 500 SN，使脂基迅速冷却，继续搅拌，加入0.5 g 2, 6-二叔丁基对甲苯酚，冷却至66 ℃，用高压均质机研磨均匀后即得基础复合锂基润滑脂D。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料：2.09 g 无定型磷酸镁、4.9 g 醋酸钾和9.8 g 磷酸，在0.9 mL水中反应。温度150 ℃，反应5天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 10.0 g与上述基础复合锂基润滑脂100.0 g在180℃下搅拌混合3 h，利用高压均质机均化0.5 h使均匀，制得成品复合锂基润滑脂。
采用四球摩擦磨损试验机，按照国标GB / T 3142-82和SH / T 0204-92评价复合锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小；承载抗磨性质优于二硫化钼和石墨。
实施例 5
制脂釜中加入30 g 二甲基硅油，5.0 g硬脂酸，升温熔化，慢慢加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.0 g)，温度为100 ℃。加完氢氧化锂溶液后，温度迅速升至150 ℃，使皂基脱水完全，物料快冷至110 ℃，加入2.0 g己二酸，搅拌10 min，慢慢加入氢氧化锂水溶液（含氢氧化锂1.0 g），使己二酸皂化，温度升至150 ℃保持1 h使脱水完全，迅速升温至210 ℃并保持20 min，加入60 g 二甲基硅油，使脂基迅速冷却，继续搅拌冷却至66 ℃，加入1.0 g吩噻嗪，用三辊机研磨均匀后即得基础复合锂基润滑脂E。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.475 g 氯化镁、4.35 g 磷酸二氢钾和0.56 g 氢氧化钾，在10 mL水溶液中反应。温度200 ℃，反应1天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 10.0 g与上述基础复合锂基润滑脂90.0 g在100℃下搅拌12 h，利用均质机研磨均化1.5 h使均匀，制得成品复合锂基润滑脂。
采用四球摩擦磨损试验机，按照国标GB / T 3142-82和SH / T 0204-92评价复合锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小；承载抗磨性质优于二硫化钼和石墨。
实施例 6
制脂釜中加入30 g 季戊四醇酯，6.0 g硬脂酸，升温熔化，慢慢加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂0.5 g)，温度为80 ℃。加完氢氧化锂溶液后，温度迅速升至180 ℃，使皂基脱水完全，物料快冷至115 ℃，加入1.0 g癸二酸，搅拌10 min，慢慢加入氢氧化锂水溶液（含氢氧化锂0.5 g），使癸二酸皂化，温度升至180 ℃保持1 h使脱水完全，迅速升温至210 ℃并保持20 min，加入60 g 季戊四醇酯，使脂基迅速冷却，继续搅拌，加入3.0 g 吩噻嗪，冷却至66 ℃，用三辊机研磨均匀后即得复合锂基基础润滑脂。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料2.14 g 醋酸镁、4.08 g 磷酸二氢钾和2.94 g 磷酸，在15 mL水中反应。温度180 ℃，反应2天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 0.5 g与上述基础复合锂基润滑脂100.0 g在50℃下搅拌混合16 h，利用三辊机均化1.5 h使均匀，制得复合锂基润滑脂F。
采用四球摩擦磨损试验机，按照国标GB / T 3142-82和SH / T 0204-92评价复合锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小；承载抗磨性质优于二硫化钼和石墨。
实施例 7
将60 g 500SN 和30 g 二甲基硅油混合，先在制脂釜中加入30 g 混合油，5.0 g 硬脂酸，升温熔化，慢慢加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.0 g)，温度为110 ℃。加完氢氧化锂溶液后，温度迅速升至170 ℃，使皂基脱水完全，物料快冷至100 ℃，加入2.0 g己二酸，搅拌10 min，慢慢加入氢氧化锂水溶液（含氢氧化锂1.0 g），使己二酸皂化，温度升至160 ℃保持1 h使脱水完全，迅速升温至215 ℃并保持20 min，加入60 g 混合油，使脂基迅速冷却，继续搅拌冷却至66 ℃，加入1.0 g 吩噻嗪，用三辊机研磨均匀后即得基础复合锂基润滑脂G。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.6 g 硫酸镁、4.35 g 磷酸氢二钾和2.45 g 醋酸钾，在20 mL水溶液中反应。温度180 ℃，反应1天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 8.0 g与上述基础复合锂基润滑脂92.0 g在100℃下搅拌12 h，利用均质机研磨均化1.5 h使均匀，制得成品复合锂基润滑脂。
采用四球摩擦磨损试验机，按照国标GB / T 3142-82和SH / T 0204-92评价复合锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小；承载抗磨性质优于二硫化钼和石墨。
利用厦门天机MS-10A型四球摩擦磨损试验机，根据国标GB/T 3142-82和SH/T0204-92评价钙基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值提升显著，磨斑直径WSD减小明显，说明添加磷酸钾镁材料到基础锂基脂中后，可有效提升润滑脂的承载、抗磨能力。

Claims (10)

1.一种层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物，其特征在于：包括以下重量份数的组分：
基础复合锂基润滑脂为85.0 - 97.0 份，固体润滑添加剂为3.0 - 15.0 份；其中的固体润滑添加剂为层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
2.根据权利要求1所述的层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物，其特征在于：层状磷酸钾镁材料MgKPO4·H2O的制备方法是：将原料镁源、磷源和无机钾盐在水溶液中反应，反应温度为25 - 300 ℃，反应0.1 - 10天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后获得层状磷酸钾镁材料MgKPO4·H2O；
原料的配比为磷镁摩尔比（1-10）:1，钾镁摩尔比（1-10）:1和水镁摩尔比（5-100）:1。
3.根据权利要求2所述的层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物，其特征在于：所述镁源为氯化镁、醋酸镁、硫酸镁或无定型磷酸镁中的一种；磷源为磷酸、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的一种；无机钾盐为氯化钾、醋酸钾、硫酸钾或氢氧化钾中的一种。
4.一种权利要求1~3任一项所述的层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将基础复合锂基润滑脂、层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O在室温~300 ℃下搅拌混合1 - 24 h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5 - 3.0 h使之均匀，制得复合锂基润滑脂产品。
5.根据权利要求4所述的层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的基础复合锂基润滑脂由包括脂肪酸、复合剂、抗氧剂、氢氧化锂和基础油在内的原料混合反应而成，其中脂肪酸4.0 - 8.0 wt.%，复合剂1.0 - 4.0 wt.%，抗氧剂0.05 -3.0 wt.%，氢氧化锂1.0 - 4.0 wt.%，基础油81.0 - 93.95 wt.%。
6.根据权利要求4所述的层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：基础复合锂基润滑脂的制备方法：向制脂釜中加入1 / 3 基础油，脂肪酸，升温熔化，慢慢加入1 / 2 的氢氧化锂水溶液，温度为80 - 115 ℃；
加完氢氧化锂溶液后，温度迅速升至130 - 180 ℃，使皂基脱水完全，物料快冷至90 -115 ℃，加入复合剂，搅拌10 min，慢慢加入1 / 2 氢氧化锂水溶液，使复合剂皂化，温度升至130 - 180 ℃保持1 h 使脱水完全，迅速升温至200 - 220 ℃并保持20 min，加入2 / 3基础油，使脂基迅速冷却，继续搅拌冷却至66 ℃，用三辊机或高压均质机研磨均匀后即得复合锂基基础润滑脂。
7.根据权利要求6所述的层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的脂肪酸包括12-羟基硬脂酸或硬脂酸；所述的复合剂包括己二酸、壬二酸、癸二酸中的一种；所述的抗氧剂包括二苯胺、吩噻嗪、2, 6-二叔丁基对甲苯酚中的一种：所述的基础油选自烃类基础油、酯类基础油、硅油类基础油中的一种或几种，选取几种时以任意比混合。
8.根据权利要求7所述的层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的烃类基础油是指PAO系列合成油、石蜡基矿物油、环烷基矿物油、中间基矿物油中的一种。
9.根据权利要求7所述的层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：所述酯类基础油是指双酯油、多元醇酯油、复酯油或偏苯三酸酯油中的一种。
10.根据权利要求7所述的层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：所述硅油类基础油是指甲基硅油、乙基硅油、甲苯基硅油或二苯基硅油中的一种。
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