CN102796603A - 一种锂基润滑脂的制备方法 - Google Patents

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本发明提供一种锂基润滑脂的制备方法，包括：1)将全部基础油重量的1/3～1/2加入制脂釜内，再加入计算量的一元酸或一元酸和至少一种二元酸或多元酸，升温搅拌使酸与基础油充分混合；2)升温到40～80℃后，在搅拌下加入计算量1/3～1/2的单水氢氧化锂晶体，充分混合；3)升温到82～120℃，加入计算量剩余单水氢氧化锂的水溶液，进行皂化反应；4)皂化反应完全后，升温脱水，继续升温至200～220℃，加入剩余基础油作为急冷油，降温冷却，加入必要的添加剂，均化研磨脱气，得到润滑脂成品。本发明润滑脂具有节能减排，降低能耗的优点，可用于锂基或复合锂基润滑脂，特别适合常压釜制备锂基或复合锂基润滑脂工艺。

Description

一种锂基润滑脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂基润滑脂的制备方法。
背景技术
锂基(包括复合锂基)润滑脂自问世以来，以其优良的性能在世界各国得到广泛的应用，其产量为各类润滑脂之首。它具有良好的抗水性、耐热性、机械安定性和氧化安定性，使用周期长，范围宽，是一种较理想的多用途、长寿命润滑脂。
锂基润滑脂制备方法可根据使用制脂设备分为常压法、压力法和接触器法，其中常压法由于对设备要求不高是简单易实现的工艺方法，在各个润滑脂工厂广泛使用。普遍的制备方法是将部分基础油和12-羟基硬脂酸或硬脂酸或它们的混合物(复合锂基脂还含有二元酸或多元酸)一起升温至80～120℃，然后加入的单水氢氧化锂饱和溶液，溶解度为2.3g/100g水(10℃)，工业一般用4～5倍的热水溶解单水氢氧化锂晶体，如US3,988,248实例1.5kg单水氢氧化锂用10L沸水溶解；如果是冷水需用量更多，如CN101481637提出水量最多是氢氧化锂总量的8倍水。然后待酸碱皂化反应后再升温脱水，直至升温200～220℃，加入急冷油，后处理成脂出釜罐装。如US4597881公开了一种锂基润滑脂的制备工艺，该工艺制备润滑脂在反应釜中加入基础油(I)和脂肪酸和二元酸，然后100℃以下加入氢氧化锂饱和溶液，反应完全后脱水升温至195～210℃，加入急冷油降温160℃以上，最后用基础油(II)调合。再如CN101705141公开了一种复合锂基润滑脂的制备方法，将部分基础油与脂肪酸和二元酸混合加热80～115℃时加入单水氢氧化锂水溶液，进行皂化反应，然后脱水，提高温度至130～180℃进行恒温炼制，再升温到200～220℃进行最高温度炼制，加入余量基础油及添加剂降温，研磨成脂。上述专利均需要使用大量的水以达到饱和或全溶解单水氢氧化锂晶体，而这些水要在后续的脱水过程中全部蒸发，这必然使脱水时间和能耗上大大增加，造成浪费。
发明内容
本发明提供一种锂基润滑脂的制备方法，具有节能减排、减少溶解氢氧化锂的水用量、缩短脱水时间的优点，特别适合于用常压釜制备锂基润滑脂的过程。
一种锂基润滑脂的制备方法，包括：
1)将全部基础油重量的1/3～1/2加入制脂釜内，再加入计算量的一元酸或一元酸和至少一种二元酸或多元酸，升温搅拌使酸与基础油充分混合；
2)达到40～80℃后，在搅拌下加入计算量1/3～1/2的单水氢氧化锂晶体，充分混合；
3)升温到82～120℃，加入计算量剩余单水氢氧化锂的水溶液，进行皂化反应；
4)皂化反应完全后，升温脱水，继续升温至200～220℃，加入剩余基础油作为急冷油，降温冷却，加入必要的添加剂，均化研磨脱气，得到润滑脂成品。
按照本发明方法，单水氢氧化锂的计算量与加入酸量的摩尔比为1～1.1∶1。
本发明方法所制备的锂基润滑脂包含通用锂基润滑脂、复合锂基润滑脂，组成包括基础油、稠化剂和添加剂。
所述的基础油为矿物油、合成油、酯类油、硅油或其混合物等，100℃粘度为4～100mm2/s，最好为8～50mm2/s。所述矿物油包括环烷基矿物油、石蜡基矿物油及中间基矿油等，如500SN、150BS等；所述合成烃油包括聚α烯烃合成油、烷基苯、烷基萘合成油等；所述酯类油包括双酯、多元醇酯和复酯等，如三羟甲基丙烷酯、季戊四醇脂肪酯、癸二酸二辛酯等；所述硅油包括甲基硅油、乙基硅油、甲基苯基硅油等。基础油通常占润滑脂总质量的60～94％，优选80～92％。
所述稠化剂是由一元酸与氢氧化锂反应生成的单皂，或一元酸和至少一种二元酸或多元酸与氢氧化锂反应生成的复合皂。其中一元酸优选脂肪酸，碳数范围是10～20，优选16～18，例如月桂酸、十二羟基硬脂酸、硬脂酸等。所述二元酸优选脂肪酸，碳数范围是6～12，例如癸二酸、壬二酸、己二酸等，优选癸二酸，所述多元酸为无机酸，如硼酸、磷酸等，优选硼酸。稠化剂通常占润滑脂总质量的5～35％，优选8～20％。
所述添加剂可由抗氧剂、防锈剂、极压剂等中的一种或几种组成。抗氧剂可以是胺类或酚类抗氧剂，如二苯胺、二异辛基二苯胺、2，6-二叔丁基对甲酚等，防锈剂可以是石油磺酸钡、二烷基萘磺酸钡、苯三唑衍生物等，如T705(碱性二壬基萘磺酸钡)、T706(苯骈三氮唑)等，极压剂是含硫、含磷或含硫磷的有机化合物或它们的混合物，如T321(硫化异丁烯)、T323(氨基硫代酯)、T351(二丁基二硫代氨基甲酸氧硫化钼)等。添加剂总剂量通常占润滑脂总质量的0.1～5％。
按照本发明方法，步骤3)中溶解的氢氧化锂立刻与酸反应，而生成物不易溶于水，原溶解氢氧化锂的水溶液可将步骤2)加入釜中的氢氧化锂继续溶解，然后再与酸进行皂化反应，水溶剂在此过程中形成循环使用，直至所有氢氧化锂全部反应完全。步骤3)中加入的溶解的氢氧化锂的量只有计算量的1/2～2/3，因此用于溶解氢氧化锂的水也减少，只需原来的50％～67％。步骤5)升温脱水，由于加入的水量只是原来的50％～67％，所以脱水时间会缩短33％～50％，能耗也会减少。
本发明润滑脂具有节能减排，降低能耗的优点，可用于锂基或复合锂基润滑脂，特别适合常压釜制备锂基或复合锂基润滑脂工艺。随着国家对节能减排降低能耗的重视，本发明制备锂基润滑脂工艺的应用推广具有广阔的发展空间和理想的市场前景。
具体实施方式
实施例1
250g的减三线基础油(100℃黏度8.555mm2/s)加入制脂釜中，再加入60g的12羟基硬脂酸，升温搅拌均匀；60℃加入4.4g的单水氢氧化锂晶体，混合均匀，85℃加入氢氧化锂溶液(20g水溶解4.4g氢氧化锂)，进行反应；继续升温脱水，待水蒸发完全后继续升温至210℃，加入190g的减三线急冷油，开始降温，降温至120℃加入2.5g的2，6二叔丁基对甲酚抗氧剂，混合均匀，研磨三遍，得到润滑脂成品，理化性能数据见表2。
实施例2
200g的PAO基础油(100℃黏度6.128mm2/s)加入制脂釜中，再加入45g的12羟基硬脂酸和15g的癸二酸，升温搅拌均匀；70℃加入5g的单水氢氧化锂晶体，混合均匀，93℃滴加氢氧化锂溶液(43g水溶解8g氢氧化锂)，进行反应；继续升温脱水，待水蒸发完全后继续升温至210℃，加入240g的PAO急冷油，开始降温，降温至120℃加入2.5g的二苯胺抗氧剂和0.5g的T706防锈剂，混合均匀，研磨三遍，得到润滑脂成品，理化性能数据见表2。
实施例3
800g的500SN基础油(100℃黏度10.566mm2/s)加入制脂釜中，再加入135g的12羟基硬脂酸和45g的癸二酸，升温搅拌均匀；70℃加入15g的单水氢氧化锂晶体，混合均匀，90℃滴加氢氧化锂溶液(125g水溶解25g氢氧化锂)，进行反应；继续升温脱水，待水蒸发完全后继续升温至210℃，加入520g的150BS(100℃黏度31.584mm2/s)急冷油，开始降温，降温至120℃加入30g的二异辛基二苯胺抗氧剂和7.5g的T706防锈剂，混合均匀，研磨三遍，得到润滑脂成品，理化性能数据见表2。
实施例4
300g的PAO基础油(100℃黏度10.214mm2/s)加入制脂釜中，再加入60g的硬脂酸，升温搅拌均匀；50℃加入3.8g的单水氢氧化锂晶体，混合均匀，88℃滴加氢氧化锂溶液(22g水溶解5g氢氧化锂)，进行反应；继续升温脱水，待水蒸发完全后继续升温至210℃，加入300g的癸二酸二辛酯油(100℃黏度3.855mm2/s)急冷油，开始降温，降温至120℃加入3g的T704和3g的T705防锈剂，混合均匀，研磨三遍，得到润滑脂成品，理化性能数据见表2。
实施例5
1200g的500SN基础油(100℃黏度10.566mm2/s)加入制脂釜中，再加入210g的12羟基硬脂酸和70g的硼酸，升温搅拌均匀；66℃加入25g的单水氢氧化锂晶体，混合均匀，100℃滴加氢氧化锂溶液(200g水溶解37g氢氧化锂)，进行反应；继续升温脱水，待水蒸发完全后继续升温至210℃，加入900g的PAO基础油(100℃黏度39.857mm2/s)急冷油，开始降温，降温至120℃加入50g的T351极压抗磨剂，15g的二异辛基二苯胺抗氧剂，混合均匀，研磨三遍，得到润滑脂成品，理化性能数据见表2。
实施例6
本实施例为中试试验。
35kg的500SN基础油(100℃黏度10.283mm2/s)加入制脂釜中，再加入8.1kg12羟基硬脂酸和2.7kg的癸二酸，升温搅拌均匀；75℃加入0.95kg的单水氢氧化锂晶体，搅拌均匀，87℃慢慢滴加氢氧化锂溶液(7.15kg水溶解1.43kg氢氧化锂)，进行反应；110℃补加15kg的150BS油(100℃黏度31.584mm2/s)，继续升温脱水，待水蒸发完全后继续升温至210℃，加入29.2kg的500SN急冷油，开始降温，降温至115℃加入0.45kg的二异辛基二苯胺抗氧剂和0.09kg的T706防锈剂，循环剪切均化，得到润滑脂成品，理化性能数据和对比结果见表3。
对比例1
本对比例为中试试验对比例。
35kg的500SN基础油(100℃黏度10.283mm2/s)加入制脂釜中，再加入8.1kg12羟基硬脂酸和2.7kg的癸二酸，升温搅拌均匀；87℃慢慢滴加氢氧化锂溶液(11.9kg水溶解2.38kg氢氧化锂)，进行反应；110℃补加15kg的150BS油(100℃黏度31.584mm2/s)，继续升温脱水，待水蒸发完全后继续升温至210℃，加入29.2kg的500SN急冷油，开始降温，降温至115℃加入0.45kg的二异辛基二苯胺抗氧剂和0.09kg的T706防锈剂，循环剪切均化，得到润滑脂成品，理化性能数据和对比结果见表3。
表1各实例数据一览表
Figure BSA00000505021100051
Figure BSA00000505021100061
表2实施例1～实施例5润滑脂理化性能
表3实施例6和对比例1润滑脂理化性能
  项目   实施例6   对比例1
  外观   浅黄色   浅黄色
  工作锥入度/0.1mm   281   275
  滴点/℃   ＞280   ＞280
  钢网分油量，(100℃，3h)/％   2.43   2.88
  压力分油(1000g，0.5h)/％   5.98   5.13
  抗磨性能/mm   0.50   0.53
  脱水时间/min   132   220
  脱水能耗值/千瓦时   8.9   14.9
由表3可以看出，该方法可以大大缩短脱水时间，加快制脂速率，达到节省能耗，降低排放的目的。

Claims (10)

1.一种锂基润滑脂的制备方法，包括：
1)将全部基础油重量的1/3～1/2加入制脂釜内，再加入计算量的一元酸或一元酸和至少一种二元酸或多元酸，升温搅拌使酸与基础油充分混合；
2)升温到40～80℃，在搅拌下加入计算量1/3～1/2的单水氢氧化锂晶体，充分混合；
3)升温到82～120℃，加入计算量剩余单水氢氧化锂的水溶液，进行皂化反应；
4)皂化反应完全后，升温脱水，继续升温至200～220℃，加入剩余基础油作为急冷油，降温冷却，加入必要的添加剂，均化研磨脱气，得到润滑脂成品。
2.按照权利要求1所述的制备方法，所述的基础油为矿物油、合成油、酯类油、硅油或其混合物，100℃粘度为4～100mm2/s。
3.按照权利要求1所述的制备方法，所述矿物油包括环烷基矿物油、石蜡基矿物油及中间基矿油中的一种或几种；所述合成烃油包括聚α烯烃合成油、烷基苯、烷基萘合成油中的一种或几种；所述酯类油包括双酯、多元醇酯和复酯中的一种或几种，所述硅油包括甲基硅油、乙基硅油、甲基苯基硅油中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其中，基础油占润滑脂总质量的60～94％。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其中一元酸是碳数范围10～20的脂肪酸，二元酸是碳数范围6～12的脂肪酸，多元酸为无机酸。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其中一元酸选自月桂酸、十二羟基硬脂酸、硬脂酸中的一种或几种，二元酸选自癸二酸、壬二酸、己二酸中的一种或几种，多元酸为硼酸或磷酸。
7.按照权利要求1所述的制备方法，由一元酸与氢氧化锂反应生成的单皂，或一元酸和至少一种二元酸或多元酸与氢氧化锂反应生成的复合皂是润滑脂稠化剂，稠化剂占润滑脂总质量的5～35％。
8.按照权利要求1所述的制备方法，单水氢氧化锂的计算量与酸的摩尔比为1～1.1∶1。
9.按照权利要求1所述的制备方法，添加剂占润滑脂总质量的0.1～5％。
10.权利要求1～9之一所述制备方法得到的锂基润滑脂。
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