CN114907906A - 一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于润滑脂技术领域，具体公开了一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂及其制备方法。本发明公开了一种含有烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂，包括如下质量份数的原料：基础油82～95份、脂肪酸5～16份、氢氧化锂0.5～2.5份。其中，基础油为烷基四氢萘化合物和聚α烯烃合成油按一定比例混合均匀得到的基础油。本发明选用的烷基四氢萘化合物与稠化剂和添加剂相容性较好，选用的聚α烯烃具有优异的粘温性能和高温使用性。将两种基础油复配得到的锂基脂具有使用温度范围宽、优良的氧化安定性、优异的抗磨极压性等特点。

Description

一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂及其制备方法。
背景技术
润滑脂不仅仅是一种润滑剂，它在减少摩擦能量损失，保护机械不磨损，延长使用寿命方面起着重要的作用，同时具有密封、防腐和减震的作用。润滑脂是由润滑油基础油、增稠剂和添加剂组成的一种高度结构化的胶体分散体。基础油是润滑脂的主要成分，通常占润滑脂成分的75～95％，它对润滑脂的润滑性能和摩擦学性能有重要的影响。聚α-烯烃(PAOs)作为一种典型的合成油，由于其高粘度指数、优异的低高温性能，已被广泛应用于合成润滑脂。合成的润滑脂具有使用温度范围宽、氧化稳定性好、抗磨性能好等优点。然而，PAOs基础油的主要缺点是极性低，合成润滑脂需要使用较多的增稠剂。
锂基润滑脂由于具有良好的贮存稳定性、耐水性、分油性和可泵送性等优良的综合性能而受到广泛的关注和应用。增稠剂作为分散相在润滑脂中形成纠缠网络结构，其作用是将流动的液体润滑油增稠成半固态胶体状。锂皂一般是由C12或C18链脂肪酸(12-羟基硬脂酸和硬脂酸)与氢氧化锂(LiOH)皂化反应制成的锂皂。然而，随着对锂离子电池需求的不断增长和锂资源的日益短缺，用于合成锂基润滑脂的LiOH的生产成本急剧上升。锂基润滑脂的经济可行性在未来几年可能受到挑战。因此，在合成锂基润滑脂的过程中，有必要减少锂皂的用量，并获得性能优良的润滑脂。
将PAO油与极性油共混，可以较好地改善PAOs的缺点，增加油品的稠化能力。将PAOs与酯类油混合作为共基油制备锂基润滑脂，可以显著提高润滑脂的结构强度和承载性能。然而，高极性酯类油的结构与PAOs有很大的不同，导致了这两类油可能存在相容性差的问题，从而影响了润滑性能。同时，酯类在水的存在下易水解，容易造成污染。
因此，如何提供一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂及其制备方法，增加油品的稠化能力并减少稠化剂的使用量，同时获得的锂基润滑脂兼具使用温度范围、氧化安定性、极压性和抗磨性等优点是本领域亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂及其制备方法，以解决合成锂基润滑脂的基础油稠化能力不理想的问题，并得到优异润滑性能和摩擦学性能的锂基润滑脂。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂，包括如下质量份数的原料：基础油82～95份、脂肪酸5～16份、氢氧化锂水溶液0.5～2.5份；
所述基础油为烷基四氢萘化合物和聚α烯烃合成油的混合物。
优选的，所述基础油中烷基四氢萘化合物和聚α烯烃合成油的质量比为1：1～9。
优选的，所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸和/或硬脂酸。
优选的，所述的烷基四氢萘化合物包括己基四氢萘、辛基四氢萘、癸基四氢萘、十二烷基四氢萘、十四烷基四氢萘、十六烷基四氢萘中的一种或几种。
优选的，所述烷基四氢萘化合物40℃下的粘度为20～80mm2/s。
优选的，所述烷基四氢萘化合物的倾点≤-25℃，苯胺点≤130℃。
优选的，所述的聚α烯烃合成油包括PAO6、PAO8和PAO10中的一种或几种。
本发明的另一目的是提供一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将烷基四氢萘化合物与聚α烯烃合成油混合均匀，得到基础油；
2)将部分脂肪酸与第一部分基础油混合，加热至脂肪酸溶解后，加入氢氧化锂水溶液进行皂化，得到皂化产物；
3)将皂化产物和剩余部分脂肪酸混合后进行反应，得到反应物；
4)将3)中得到的反应物和第二部分基础油混合后进行液化，得到液化液；
5)将液化液和剩余部分基础油混合，三辊机均质化后即可得到锂基润滑脂。
优选的，所述第一部分基础油、第二部分基础油与剩余部分基础油的质量比为3～5：0.8～1.2：1；
所述部分脂肪酸与剩余部分脂肪酸的质量比为4～15：0.5～1。
优选的，所述步骤2)中加热至脂肪酸溶解的温度为70～80℃；
所述步骤2)中皂化反应的温度为100～130℃，皂化反应的时间为0.5-2h；
所述步骤3)中反应的温度为140～150℃，反应的时间为20～40min；
所述步骤4)中液化的温度为185～215℃，液化保持时间为8～12min。
所述步骤5)中混合时的温度为160～180℃。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用烷基四氢萘化合物与聚α烯烃合成油调和作为基础油制备合成锂基润滑脂，烷基四氢萘作为一种具有相对较低极性的新型合成润滑油，含有特殊的饱和环结构，毒性较低，具有密度高、倾点低、溶解性好、粘度低、热稳定性好等特点，合成的锂基润滑脂兼具使用温度范围宽、优良的氧化安定性、很好的极压性和抗磨性等优点。
(2)本发明中结合烷基四氢萘化合物与聚α烯烃两种基础油的优点，改善油品的稠化性能，显著降低稠化剂使用量，节约工业应用成本。
(3)本发明采用煤基原料合成的烷基四氢萘系列化合物可代替石油路线得到的环烷基油进行油品复配，解决了环烷基油资源短缺的问题，具有资源优势、成本优势。
具体实施方式
本发明提供了一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂，包括如下质量份数的原料：基础油82～95份、脂肪酸5～16份、氢氧化锂水溶液0.5～2.5份，优选为基础油86～92份、脂肪酸7～15份、氢氧化锂水溶液1～2份，进一步优选为基础油88份、脂肪酸10份、氢氧化锂水溶液1.5份；
所述基础油为烷基四氢萘化合物和聚α烯烃合成油的混合物。
在本发明中，所述基础油中烷基四氢萘化合物和聚α烯烃合成油的质量比为1：1～9，优选为1：3～6，进一步优选为1：5。
在本发明中，所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸和/或硬脂酸。
在本发明中，所述的烷基四氢萘化合物包括己基四氢萘、辛基四氢萘、癸基四氢萘、十二烷基四氢萘、十四烷基四氢萘、十六烷基四氢萘中的一种或几种。
在本发明中，所述烷基四氢萘化合物40℃下的粘度为20～80mm2/s，优选为30～50mm2/s，进一步优选为35mm2/s；烷基四氢萘化合物的倾点≤-25℃，优选为-50～-30℃，进一步优选为-40℃；苯胺点≤130℃,优选为40～80℃，进一步优选为60℃。
在本发明中，所述的聚α烯烃合成油包括PAO6、PAO8和PAO10中的一种或几种。
本发明的另一目的是提供一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将烷基四氢萘化合物与聚α烯烃合成油混合均匀，得到基础油；
2)将部分脂肪酸与第一部分基础油混合，加热至脂肪酸溶解后，加入氢氧化锂水溶液进行皂化，得到皂化产物；
3)将皂化产物和剩余部分脂肪酸混合后进行反应，得到反应物；
4)将3)中得到的反应物和第二部分基础油混合后进行液化，得到液化液；
5)将液化液和剩余部分基础油混合，三辊机均质化后即可得到锂基润滑脂。
在本发明中，所述第一部分基础油、第二部分基础油与剩余部分基础油的质量比为3～5：0.8～1.2：1，优选为4：1：1；
所述部分脂肪酸与剩余部分脂肪酸的质量比为4～15：0.5～1，优选为6～12：0.6～0.9，进一步优选为10：0.8。
在本发明中，所述步骤1)中混合时间为5～15min，优选为8～12min，进一步优选为10min。
在本发明中，所述步骤2)中加热至脂肪酸溶解的温度为70～80℃，优选为75℃；所述步骤2)中皂化反应的温度为100～130℃，优选为110～120℃，进一步优选为115℃；皂化反应的时间为0.5-2h，优选为0.8～1.5h，进一步优选为1.5h。
在本发明中，添加氢氧化锂水溶液的目的是为了将氢氧化锂以水溶液的形式加入到体系中，对氢氧化锂水溶液的浓度不做限定，优选为0.5～2g/mL，进一步优选为1g/mL。
在本发明中，所述步骤3)中反应的温度为140～150℃，优选为142～148℃，进一步优选为145℃；反应的时间为20～40min，优选为25～35min，进一步优选为30min。
在本发明中，所述步骤4)中液化的温度为185～215℃，优选为190～210℃，进一步优选为200℃；液化保持时间为8～12min，优选为9～11min，进一步优选为10min。
在本发明中，所述步骤5)中剩余部分基础油加入时的温度为160～180℃。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将8.0g己基四氢萘化合物(40℃粘度为28.68mm2/s、倾点-42℃、苯胺点31.8℃)与72.0g PAO8搅拌混合10min制备得到均匀的基础油。将3.9g的12-羟基硬脂酸加入50.7g基础油中，并升温至80℃。12-羟基硬脂酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂0.7g，浓度为1g/mL)混合搅拌，维持温度在100℃，皂化1h，使皂基脱水完全；然后升温至150℃加入调控pH值的12-羟基硬脂酸0.6g，恒温继续反应30min；加入第二份12.7g基础油，并迅速升温至液晶温度187℃，保持液化状10min；冷却降温至浑浊(160℃)，加入第三份12.7g基础油后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
实施例2
将12.0g辛基四氢萘化合物(40℃粘度为34.81mm2/s、倾点-40℃、苯胺点60.6℃)与68.0g PAO8搅拌混合10min制备得到均匀的基础油。将4.7g的12-羟基硬脂酸和1.2g硬脂酸加入49.3g基础油中，并升温至80℃。脂肪酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.0g，浓度为1g/mL)混合搅拌，维持温度在105℃，皂化2h，使皂基脱水完全；然后升温至140℃加入调控pH值的硬脂酸0.5g，恒温继续反应30min；加入第二份12.3g基础油，并迅速升温至液晶温度190℃，保持液化状10min；冷却降温至浑浊(165℃)，加入第三份12.3g基础油后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
实施例3
将16.0g癸基四氢萘化合物(40℃粘度为44.40mm2/s、倾点-39℃、苯胺点54.8℃)与64.0g的PAO8搅拌混合10min制备得到均匀的基础油。将5.3g的12-羟基硬脂酸和1.3g硬脂酸加入48.8g基础油中，并升温至70℃。脂肪酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.1g，浓度为1g/mL)混合搅拌，维持温度在105℃，皂化2h，使皂基脱水完全；然后升温至145℃加入调控pH值的硬脂酸0.8g，恒温继续反应30min；加入第二份12.2g基础油，并迅速升温至液晶温度190℃，保持液化状12min；冷却降温至浑浊(165℃)，加入第三份12.2g基础油后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
实施例4
将20.0g十二烷基四氢萘化合物(40℃粘度为59.60mm2/s、倾点-35℃、苯胺点71.8℃)与60.0g PAO8合成油搅拌混合10min制备得到均匀的基础油。将6.3g的12-羟基硬脂酸和1.6g硬脂酸加入48.0g基础油中，并升温至80℃。脂肪酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.3g，浓度为1g/mL)混合搅拌，维持温度在115℃，皂化1.5h，使皂基脱水完全；然后升温至150℃加入调控pH值的12-羟基硬脂酸0.5g，恒温继续反应30min；加入第二份12.0g基础油，并迅速升温至液晶温度200℃，保持液化状10min；冷却降温至浑浊(170℃)，加入第三份12.0g基础油后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
实施例5
将24.0g十四烷基四氢萘化合物(40℃粘度为62.60mm2/s、倾点-37℃、苯胺点91.2℃)与56.0g PAO6搅拌混合10min制备得到均匀的基础油。将9.8g的12-羟基硬脂酸加入46.7g基础油中，并升温至80℃。12-羟基硬脂酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.6g，浓度为1g/mL)混合搅拌，维持温度在130℃，皂化0.5h，使皂基脱水完全；然后升温至140℃加入调控pH值的12-羟基硬脂酸0.7g，恒温继续反应30min；加入第二份11.7g基础油，并迅速升温至液晶温度198℃，保持液化状8min；冷却降温至浑浊(175℃)，加入第三份11.7g基础油后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
实施例6
将40.0g十六烷基四氢萘化合物(40℃粘度为70.09mm2/s、倾点-28℃、苯胺点93.8℃)与40.0g PAO6搅拌混合10min制备得到均匀的基础油。将9.4g的12-羟基硬脂酸和2.4g硬脂酸加入45.3g基础油中，并升温至76℃。脂肪酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.9g，浓度为1g/mL)混合搅拌，维持温度在120℃，皂化2h，使皂基脱水完全；然后升温至144℃加入调控pH值的12-羟基硬脂酸0.8g，恒温继续反应30min；加入第二份11.3g基础油，并迅速升温至液晶温度215℃，保持液化状10min；冷却降温至浑浊(180℃)，加入第三份11.3g基础油后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
对比例1
将9.4g的12-羟基硬脂酸和2.4g硬脂酸加入45.3g PAO8基础油中，并升温至80℃。脂肪酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.9g，浓度为1g/mL)混合搅拌，维持温度在120℃，皂化2h，使皂基脱水完全；然后升温至145℃加入调控pH值的硬脂酸0.8g，恒温继续反应30min；加入第二份11.3g PAO8，并迅速升温至液晶温度208℃，保持液化状10min；冷却降温至浑浊(180℃)，加入第三份11.3g PAO8后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
对比例2
将16.0g与64.0g三羟甲基丙烷油酸酯搅拌混合10min制备得到均匀的基础油。将5.3g的12-羟基硬脂酸和1.3g硬脂酸加入48.8g基础油中，并升温至80℃。脂肪酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.1g，浓度为1g/mL)混合搅拌，维持温度在105℃，皂化2h，使皂基脱水完全；然后升温至140℃加入调控pH值的脂肪酸0.8g，恒温继续反应30min；加入第二份12.2g基础油，并迅速升温至液晶温度190℃，保持液化状10min；冷却降温至浑浊(165℃)，加入第三份12.2g基础油后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
将实施例1～6和对比例1～2制备得到的基础油进行如下性能测试，测试结果见下表所示：
表1基础油测试结果
Figure BDA0003703759500000121
Figure BDA0003703759500000131
由表1可知，采用烷基四氢萘与PAO混合作为基础油，对于基础油粘度、粘温性能、低温性能影响不大，显著降低其苯胺点，增大了基础油的极性，可改善与添加剂溶解性，更有利于与稠化剂(脂肪酸)进行稠化反应合成润滑脂。
将实施例1～6和对比例1～2制备得到的锂基润滑脂进行如下性能测试，测试结果见下表所示：
表2锂基润滑脂测试结果
Figure BDA0003703759500000132
Figure BDA0003703759500000141
注：*SRV(平均摩擦系数*)测试条件：温度50℃、频率：50Hz、载荷100N、步长1mm、反应时间30min；体积磨损量是在SRV摩擦后的钢盘用3D光学表面轮廓仪对其磨损形貌进行观测，仪器进行分析计算得到体积磨损量。
实施例1～6使用的稠化剂用量逐渐增多，其中，实施例1、2使用增稠剂量过少，但仍可以稠化，胶体安定性相对较差，实施例6与对比例1中稠化剂使用量相同，实施例3与对比例2稠化剂使用量相同。由表2可知，采用烷基四氢萘与PAO混合作为基础油，使用较少的稠化剂(减少约1.5％)既能合成性能较好的锂基润滑脂。制得的润滑脂与纯PAO合成的锂基脂具有相似的滴点，较高的起始氧化温度，具有更宽的温度使用范围。综合考虑SRV和体积磨损量的测试结果，相比于单独使用PAO基础油合成的锂基脂，该锂基脂具有很好的抗磨性能。与对比例2中酯类油作为共混油相比，加入烷基四氢萘后合成的锂基脂比加入酯类油的锂基脂具有更好的热氧化安定性和抗磨性能。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂，其特征在于，包括如下质量份数的原料：基础油82～95份、脂肪酸5～16份、氢氧化锂0.5～2.5份；
所述基础油为包含烷基四氢萘化合物和聚α烯烃合成油的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂，其特征在于，所述基础油中烷基四氢萘化合物和聚α烯烃合成油的质量比为1：1～9。
3.根据权利要求2所述的一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂，其特征在于，所述脂肪酸包含12-羟基硬脂酸和/或硬脂酸。
4.根据权利要求3所述的一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂，其特征在于，所述的烷基四氢萘化合物包括己基四氢萘、辛基四氢萘、癸基四氢萘、十二烷基四氢萘、十四烷基四氢萘、十六烷基四氢萘中的一种或几种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂，其特征在于，所述烷基四氢萘化合物40℃下的粘度为20～80mm2/s。
6.根据权利要求5所述的一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂，其特征在于，所述烷基四氢萘化合物的倾点≤-25℃，苯胺点≤130℃。
7.根据权利要求6所述的一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂，其特征在于，所述的聚α烯烃合成油包括PAO6、PAO8和PAO10中的一种或几种。
8.权利要求1～7任一项所述的一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将烷基四氢萘化合物与聚α烯烃合成油混合均匀，得到基础油；
2)将部分脂肪酸与第一部分基础油混合，加热至脂肪酸溶解后，加入氢氧化锂水溶液进行皂化，得到皂化产物；
3)将皂化产物和剩余部分脂肪酸混合后进行反应，得到反应物；
4)将3)中得到的反应物和第二部分基础油混合后进行液化，得到液化液；
5)将液化液和剩余部分基础油混合，三辊机均质化后即可得到锂基润滑脂。
9.根据权利要求8所述的一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述第一部分基础油、第二部分基础油与剩余部分基础油的质量比为3～5：0.8～1.2：1；
所述部分脂肪酸与剩余部分脂肪酸的质量比为4～15：0.5～1。
10.根据权利要求8或9所述的一种含烷基四氢萘化合物的锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中加热至脂肪酸溶解的温度为70～80℃；
所述步骤2)中皂化反应的温度为100～130℃，皂化反应的时间为0.5-2h；
所述步骤3)中反应的温度为140～150℃，反应的时间为20～40min；
所述步骤4)中液化的温度为185～215℃，液化保持时间为8～12min；
所述步骤5)中混合时的温度为160～180℃。
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