CN111100743A - 一种低温长寿命极压润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温长寿命极压润滑脂及其制备方法，所述润滑脂由如下重量份的组分构成：12羟基硬脂酸：7.0～8.5份；氢氧化锂：0.99～1.20份；环烷烃基础油：11.5～22.1份；合成烃油：65～70份；抗氧剂：0.5～1.0份；金属钝化剂：0.1～0.3份；液体减摩剂：0.5～1.0份；固体减摩剂：0.5～1.0份；液体极压剂：0.3～0.5份；固体极压剂：3.0～5.0份；本发明克服了小黏度半合成基础油稠化能力弱的缺点，使润滑脂能够在‑50～‑40℃极寒地区使用，其优点是成本适中；‑50℃至‑40℃条件下能够顺利启动并正常运行；低温下仍然保持良好的减摩和抗振动性能；设备使用寿命较长。

Description

一种低温长寿命极压润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂制备技术领域，尤其涉及一种低温长寿命极压润滑脂及其制备方法。
背景技术
极寒地区工程机械设备、汽车在冬季所用的润滑脂对低温性能要求很高，润滑脂应满足设备低温下正常启动和运行的要求。普通低温润滑脂的稠化剂、基础油和添加剂类型均无法满足寒区野外一些极端温度(-50℃至-40℃)下使用，无法达到弹流润滑，设备部件长期处于贫油润滑和混合润滑状态下，对设备使用寿命有一定影响。
润滑脂中的基础油如果选用环烷基础油，成品润滑脂的相似黏度和流动压力过大，导致启动阻力大。如果选用合成烃油，不仅主原料成本太高，而且由于合成烃油对皂量要求高，因此还会进一步增加成本。
对于普通型低温润滑脂，为保证低温时设备顺利启动，所用的基础油黏度较小，对极压剂并未进行特殊要求。而对于低温启动时的冲击负荷，普通极压剂并不能很好的进入摩擦表面降低轴承等部件的磨损程度；正常运转时，由于温度升高，基础油的黏度变小，油膜变薄，当油膜厚度小于摩擦面的表面粗糙度时，摩擦面处于边界润滑或混合润滑状态，会使温度继续升高，造成设备磨损增大，影响使用寿命。当有振动或冲击时，会造成轴承或齿轮齿条加速磨损或擦伤。
因此，需要从成本、润滑、抗振动等方面综合考虑，研制出一种能够满足-50℃至-40℃条件下使用的润滑脂。
发明内容
本发明提供了一种低温长寿命极压润滑脂及其制备方法，克服了小黏度半合成基础油稠化能力弱的缺点，使成品润滑脂能够适合在-50～-40℃极寒地区使用，适用于各种工程机械、不同类型汽车上的零部件、滑动轴承、滚动轴承、转向系统、导轨等的润滑，也适合于长距离集中润滑系统；其优点是：成本适中；-50℃至-40℃条件下能够顺利启动并正常运行；低温下仍然保持良好的减摩和抗振动性能；设备使用寿命较长。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种低温长寿命极压润滑脂，由如下重量份的组分构成：
12羟基硬脂酸：7.0～8.5份；
氢氧化锂：0.99～1.20份；
环烷烃基础油：11.5～22.1份；
合成烃油：65～70份；
抗氧剂：0.5～1.0份；
金属钝化剂：0.1～0.3份；
液体减摩剂：0.5～1.0份；
固体减摩剂：0.5～1.0份；
液体极压剂：0.3～0.5份；
固体极压剂：3.0～5.0份；
所述低温长寿命极压润滑脂是由12羟基硬脂酸、环烷烃基础油、合成烃油混合后，与氢氧化锂水溶液进行皂化反应，再经脱水、升温炼制、急冷保温、循环剪切、降温，再混合以由抗氧剂、金属钝化剂、液体减摩剂、固体减摩剂、液体极压剂及固体极压剂组成的添加剂制成。
所述12羟基硬脂酸、氢氧化锂的纯度为工业纯。
所述环烷烃基础油的40℃运动黏度为40～70mm2/s，黏度指数为20～30，闪点190～210℃，倾点-33℃。
所述合成烃油的40℃运动黏度为20～30mm2/s，黏度指数为120～130，闪点205～215℃，倾点小于-54℃。
所述抗氧剂是指丁基-辛基二苯胺或酯基取代受阻酚类抗氧剂。
所述金属钝化剂是T561噻二唑衍生物与T551苯三唑衍生物按重量比1:1混合后的混合物。
所述液体减摩剂是指有机钼复合物MOLYVAN 855、有机硫磷锌盐T202中的一种或二者按任意比例混合的混合物；所述固体减摩剂为二硫代氨基甲酸氧硫化钼。
所述液体极压剂是硫化异丁烯T321；所述固体极压剂是胶体石墨、胶体二硫化钼中的一种或二者按任意比例混合的混合物。
一种低温长寿命极压润滑脂的制备方法，包括如下步骤：1)物料混合；2)溶碱；3)皂化反应；4)脱水；5)升温炼制；6)急冷保温；7)循环剪切；8)降温加剂；9)脱气、过滤、包装；具体过程如下：
1)物料混合；将环烷基础油、1/2添加量的合成烃油、12羟基硬脂酸投进皂化釜，开机搅拌；
2)溶碱；在溶碱罐中将氢氧化锂溶于8～10倍水中，然后投入皂化釜；
3)皂化反应；皂化釜继续搅拌，并升温至95～100℃，皂化反应时间60～90分钟；
4)脱水；皂化釜升温至140～150℃脱去混合物中的水分，脱水完成后，加入1/4添加量的合成烃油；
5)升温炼制；皂化釜升温至200～205℃，保温5分钟以上；
6)急冷保温；向皂化釜中缓慢加入剩余1/4添加量的合成烃油作为急冷油，急冷后的物料转入调合釜中，将调合釜温度控制在185～195℃，保温30分钟以上；
7)循环剪切；保温结束后，调合釜继续降温，同时进行循环剪切处理；
8)降温加剂：调和釜缓慢降温至100～105℃，加入抗氧剂、金属钝化剂、液体减摩剂、固体减摩剂、液体极压剂及固体极压剂，混合均匀；
9)脱气过滤包装；调合釜中的物料转至脱气釜脱气，然后经过滤后包装入库，即得润滑脂成品。
10、根据权利要求2所述的一种低温长寿命极压润滑脂的制备方法，其特征在于，所制备低温长寿命极压润滑脂的技术指标如下表所示。
Figure BDA0002338237150000031
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明选择低黏度的环烷烃基础油与合成烃油混合后作为基础油，保证低温持续润滑，且由于黏度小，基础油易从纤维骨架中析出进入摩擦表面；考虑到采用单纯基础油和液体添加剂的润滑脂在设备启动时无法独自承受冲击负荷带来的剧烈磨损，因此本发明配入了固体添加剂(包括固体极压剂和固体减摩剂)；考虑到设备启动过后正常运行时的摩擦表面需要低温状态下仍然能保持性能不变，本发明添加了小黏度液体极压剂，其优异的流动性使其可以随着小黏度基础油快速进入摩擦表面，保证设备在低温下仍能够保持良好的润滑；同时，考虑到目前行业内的小黏度极压剂为一步法生产，其缺点是腐蚀性差，因此本发明又配入两种腐蚀抑制剂，最终使成品润滑脂达到最佳效果；
2)本发明所述润滑脂制备过程中，缓慢加入一部分合成烃油作为急冷油，其目的是为了将锂皂溶液均匀冷却至结晶温度(熔点)，在185～195℃保温是为了皂纤维具有恒温的结晶温度，使锂皂分子均匀的形成锂皂结晶，结晶进一步定向生长形成皂纤维；一般情况下，12羟基硬脂酸锂皂在200℃以上时达到熔点，此时会熔化为溶液状态，当温度降低到熔点以下时，锂皂会重新结晶，结晶生长为皂纤维并分散在基础油中，形成三维网状结构，将基础油稠化为具有塑性的固体或半固体润滑脂；
3)本发明所述润滑脂制备过程中，冷却温度和处理方式对皂结晶、皂纤维的生长有重要影响；急冷后保温，保温结束后在降温时缓慢搅拌不进行处理，皂纤维会持续生长，在长度上增加，在直径方向上有缠绕，而皂纤维只在两个方向生长，形成立体的空间骨架结构；通过骨架内胶团溶解、溶剂化以及毛细管力滞化了矿物油的流动，从而使润滑脂能包含大量液体，同时以固体的性质来发挥特别的作用；
4)本发明从锂皂的稠化机理入手，根据低黏度半合成基础油不易成脂的特点合理进行控制，总体上会使锂皂纤维在直径和长度上保持均匀，且纤维骨架在低温状态下适当的释放带有添加剂的基础油，从而使润滑脂具有优异的极压抗磨性能、机械安定性、胶体安定性和均匀优异的低温性能。
具体实施方式
本发明所述一种低温长寿命极压润滑脂，由如下重量份的组分构成：
12羟基硬脂酸：7.0～8.5份；
氢氧化锂：0.99～1.20份；
环烷烃基础油：11.5～22.1份；
合成烃油：65～70份；
抗氧剂：0.5～1.0份；
金属钝化剂：0.1～0.3份；
液体减摩剂：0.5～1.0份；
固体减摩剂：0.5～1.0份；
液体极压剂：0.3～0.5份；
固体极压剂：3.0～5.0份；
所述低温长寿命极压润滑脂是由12羟基硬脂酸、环烷烃基础油、合成烃油混合后，与氢氧化锂水溶液进行皂化反应，再经脱水、升温炼制、急冷保温、循环剪切、降温，再混合以由抗氧剂、金属钝化剂、液体减摩剂、固体减摩剂、液体极压剂及固体极压剂组成的添加剂制成。
所述12羟基硬脂酸、氢氧化锂的纯度为工业纯。
所述环烷烃基础油的40℃运动黏度为40～70mm2/s，黏度指数为20～30，闪点190～210℃，倾点-33℃。
所述合成烃油的40℃运动黏度为20～30mm2/s，黏度指数为120～130，闪点205～215℃，倾点小于-54℃。
所述抗氧剂是指丁基-辛基二苯胺或酯基取代受阻酚类抗氧剂。
所述金属钝化剂是T561噻二唑衍生物与T551苯三唑衍生物按重量比1:1混合后的混合物。
所述液体减摩剂是指有机钼复合物MOLYVAN 855、有机硫磷锌盐T202中的一种或二者按任意比例混合的混合物；所述固体减摩剂为二硫代氨基甲酸氧硫化钼。
所述液体极压剂是硫化异丁烯T321；所述固体极压剂是胶体石墨、胶体二硫化钼中的一种或二者按任意比例混合的混合物。
一种低温长寿命极压润滑脂的制备方法，包括如下步骤：1)物料混合；2)溶碱；3)皂化反应；4)脱水；5)升温炼制；6)急冷保温；7)循环剪切；8)降温加剂；9)脱气、过滤、包装；具体过程如下：
1)物料混合；将环烷基础油、1/2添加量的合成烃油、12羟基硬脂酸投进皂化釜，开机搅拌；
2)溶碱；在溶碱罐中将氢氧化锂溶于8～10倍水中，然后投入皂化釜；
3)皂化反应；皂化釜继续搅拌，并升温至95～100℃，皂化反应时间60～90分钟；
4)脱水；皂化釜升温至140～150℃脱去混合物中的水分，脱水完成后，加入1/4添加量的合成烃油；
5)升温炼制；皂化釜升温至200～205℃，保温5分钟以上；
6)急冷保温；向皂化釜中缓慢加入剩余1/4添加量的合成烃油作为急冷油，急冷后的物料转入调合釜中，将调合釜温度控制在185～195℃，保温30分钟以上；
7)循环剪切；保温结束后，调合釜继续降温，同时进行循环剪切处理；
8)降温加剂：调和釜缓慢降温至100～105℃，加入抗氧剂、金属钝化剂、液体减摩剂、固体减摩剂、液体极压剂及固体极压剂，混合均匀；
9)脱气过滤包装；调合釜中的物料转至脱气釜脱气，然后经过滤后包装入库，即得润滑脂成品。
一种低温长寿命极压润滑脂的制备方法，其特征在于，所制备低温长寿命极压润滑脂的技术指标如下表所示。
Figure BDA0002338237150000061
本发明所述一种低温长寿命极压润滑脂中，基础油采用低黏度环烷烃与合成烃的混合油。以12羟基硬脂酸锂皂为稠化剂，经特殊工艺制造，成品润滑脂的高温性能、胶体安定性好，机械安定性优异，使用寿命长。
抗氧剂，选用胺类或酚类抗氧剂，优选丁基-辛基二苯胺或酯基取代受阻酚类抗氧剂。
金属钝化剂能降低金属活性，减少金属对润滑油的氧化催化作用，抑制腐蚀，本发明采用的金属钝化剂是T561噻二唑衍生物与T551苯三唑衍生物的混合物，采用两种类型的金属钝化剂配合，其使用效果更佳。
固体减摩剂采用含有钼和硫的有机化合物，优选二硫代氨基甲酸氧硫化钼；其密度低，分散性好，特别适用于石油基和合成基润滑脂。液体减摩剂采用有机硫磷锌盐，优选有机钼复合物MOLYVAN 855、有机硫磷锌盐T202中的一种或两种；液体减摩剂与固体减摩剂协同作用明显，能够有效降低摩擦系数和减小磨损。
液体极压剂选择一步法高压合成硫烯，优选硫化异丁烯T321，其特点是黏度小，低温下仍然具有优异的流动性，可以随着小黏度基础油快速进入摩擦表面，保证设备在低温下仍能够保持很好的润滑。
固体极压剂优选胶体石墨、胶体二硫化钼中的一种或两种，由于基础油黏度小，油膜薄，设备运转后摩擦表面会有温度升高，使小黏度的液体极压剂性能变弱，且只靠化学反应类液体添加剂会降低材料的强度，增加磨损量。因此使用固体剂填充于摩擦面间，提高润滑膜厚度，将摩擦表面分开，抵抗振动和冲击负荷。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
【实施例1】
本实施例中，一种低温长寿命极压润滑脂各组分的重量份配比如表1所示：
表1
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
环烷烃基础油 16.805 22.1 11.5 18.1 15.09
合成烃油 67.5 65 69 68 66.5
12羟基硬脂酸 7.75 7.0 9.5 7.5 9
氢氧化锂 1.095 0.99 1.20 0.95 1.16
丁基-辛基二苯胺 0.75 1.0 0.5
酯基取代受阻酚类抗氧剂 0.5 1.0
T561噻二唑衍生物 0.1 0.05 0.15 0.075 0.125
T551苯三唑衍生物 0.1 0.05 0.15 0.075 0.125
有机钼复合物MOLYVAN 855 0.75 0.5 0.5
有机硫磷锌盐T202 0.5 0.5 1.0
二硫代氨基甲酸氧硫化钼 0.75 0.5 1.0 0.5 1.0
硫化异丁烯T321 0.4 0.3 0.5 0.3 0.5
胶体石墨 2.0 3.0 5.0
胶体二硫化钼 2.0 3.5 4.5
本实施例所制备的一种低温长寿命极压润滑脂的制备过程参数如表2所示：
表2
Figure BDA0002338237150000081
产品性能测试：对5个实施例所制备的低温长寿命极压润滑脂进行测试，结果如表3所示：
表3
Figure BDA0002338237150000082
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低温长寿命极压润滑脂，其特征在于，由如下重量份的组分构成：
12羟基硬脂酸：7.0～8.5份；
氢氧化锂：0.99～1.20份；
环烷烃基础油：11.5～22.1份；
合成烃油：65～70份；
抗氧剂：0.5～1.0份；
金属钝化剂：0.1～0.3份；
液体减摩剂：0.5～1.0份；
固体减摩剂：0.5～1.0份；
液体极压剂：0.3～0.5份；
固体极压剂：3.0～5.0份；
所述低温长寿命极压润滑脂是由12羟基硬脂酸、环烷烃基础油、合成烃油混合后，与氢氧化锂水溶液进行皂化反应，再经脱水、升温炼制、急冷保温、循环剪切、降温，再混合以由抗氧剂、金属钝化剂、液体减摩剂、固体减摩剂、液体极压剂及固体极压剂组成的添加剂制成。
2.根据权利要求1所述的一种低温长寿命极压润滑脂，其特征在于，所述12羟基硬脂酸、氢氧化锂的纯度为工业纯。
3.根据权利要求1所述的一种低温长寿命极压润滑脂，其特征在于，所述环烷烃基础油的40℃运动黏度为40～70mm2/s，黏度指数为20～30，闪点190～210℃，倾点-33℃。
4.根据权利要求1所述的一种低温长寿命极压润滑脂，其特征在于，所述合成烃油的40℃运动黏度为20～30mm2/s，黏度指数为120～130，闪点205～215℃，倾点小于-54℃。
5.根据权利要求1所述的一种低温长寿命极压润滑脂，其特征在于，所述抗氧剂是指丁基-辛基二苯胺或酯基取代受阻酚类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的一种低温长寿命极压润滑脂，其特征在于，所述金属钝化剂是T561噻二唑衍生物与T551苯三唑衍生物按重量比1:1混合后的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种低温长寿命极压润滑脂，其特征在于，所述液体减摩剂是指有机钼复合物MOLYVAN 855、有机硫磷锌盐T202中的一种或二者按任意比例混合的混合物；所述固体减摩剂为二硫代氨基甲酸氧硫化钼。
8.根据权利要求1所述的一种低温长寿命极压润滑脂，其特征在于，所述液体极压剂是硫化异丁烯T321；所述固体极压剂是胶体石墨、胶体二硫化钼中的一种或二者按任意比例混合的混合物。
9.如权利要求1所述一种低温长寿命极压润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)物料混合；2)溶碱；3)皂化反应；4)脱水；5)升温炼制；6)急冷保温；7)循环剪切；8)降温加剂；9)脱气、过滤、包装；具体过程如下：
1)物料混合；将环烷基础油、1/2添加量的合成烃油、12羟基硬脂酸投进皂化釜，开机搅拌；
2)溶碱；在溶碱罐中将氢氧化锂溶于8～10倍水中，然后投入皂化釜；
3)皂化反应；皂化釜继续搅拌，并升温至95～100℃，皂化反应时间60～90分钟；
4)脱水；皂化釜升温至140～150℃脱去混合物中的水分，脱水完成后，加入1/4添加量的合成烃油；
5)升温炼制；皂化釜升温至200～205℃，保温5分钟以上；
6)急冷保温；向皂化釜中缓慢加入剩余1/4添加量的合成烃油作为急冷油，急冷后的物料转入调合釜中，将调合釜温度控制在185～195℃，保温30分钟以上；
7)循环剪切；保温结束后，调合釜继续降温，同时进行循环剪切处理；
8)降温加剂：调和釜缓慢降温至100～105℃，加入抗氧剂、金属钝化剂、液体减摩剂、固体减摩剂、液体极压剂及固体极压剂，混合均匀；
9)脱气过滤包装；调合釜中的物料转至脱气釜脱气，然后经过滤后包装入库，即得润滑脂成品。
10.根据权利要求2所述的一种低温长寿命极压润滑脂的制备方法，其特征在于，所制备低温长寿命极压润滑脂的技术指标如下表所示。
Figure FDA0002338237140000021
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