KR20110033926A - 그리스 조성물 - Google Patents

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게이지 다나카
다카히로 오자키
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쉘 인터내셔날 리써취 마트샤피지 비.브이.
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Abstract

본 발명은 기유 및 증점제를 포함하는 그리스 기재에, 탄소수 8 ~ 22 의 포화 또는 불포화 지방산 및/또는 탄소수 8 ~ 14 의 직쇄 포화 지방산 금속 염 또는 불포화 기가 1 ~ 4 개인 탄소수 16 ~ 22 의 불포화 지방산 금속 염이고 금속의 원자가가 1 ~ 4 인 지방산 금속 염 (증점제에서는 상기 지방산 금속 염이 제외됨) 하나 이상이 포함된, 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물에 관한 것이다.

Description

그리스 조성물 {GREASE COMPOSITION}
본 발명은 수지 재료가 사용된 경우의 롤링 (rolling) 또는 슬라이딩 (sliding)이 생기는 윤활 지점에서 사용되는, 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물에 관한 것이다.
최근 몇년간, 다양한 산업 기계, 특히 자동차 산업에서 부품용 수지 재료를 이용하는 것이, 경량화, 저 비용, 저 마찰, 또는 재활용과 같은 많은 관점에서 현저하게 되었다. 그러나 부품의 구성 요소가 다각화됨에 따라, 신규 문제점들이 많이 나타났고, 모든 종류의 기술이 개선되고 있다.
예를 들어, 자동차 스티어링 (car steering)에서의 신축 축 (telescopic shaft)의 습동부 (sliding parts) 또는 전동 도어 미러의 가동부 (movable parts), R&P 스티어링 랙 가이드 (rack guide)의 각종 습동부, 전동 파워 스티어링 (power steering) 장치의 동력 전달 기어, 각종 작동기 및 공기 실린더의 내부 습동부, 공작 기계의 리니어 가이드 (linear guide) 및 볼 스크루 리테이너 (ball screw retainer), 각종 베어링 리테이너 (bearing retainer), 크레인 붐 (crane boom)의 습동부, 및 또한 라디오 카세트 플레이어, 비디오테이프 녹화기 및 CD 플레이어와 같은 오디오 기기의 수지 기어부, 프린터, 사진복사기 및 팩스와 같은 사무 자동화 장비의 수지 기어부, 및 각종 전기 스위치의 습동부에는, 수지와 수지, 또는 수지와 금속과 같은 수지 이외의 재료가 접촉 상태로 기능하는 윤활 지점이 있다.
지금까지, 윤활 분야에서 기계의 거의 모든 구성 요소는 금속성 재료여서, 철, 알루미늄, 이들의 합금, 황동 및 청동과 같은 금속과 금속 간의 마찰 및 마모에 대한 연구의 역사는 길고 거대하고, 많은 기술이 이러한 깊은 경험과 지식을 통하여 축적되었다.
예를 들어, 인 또는 황과 같은 원소를 함유하는 극압제 (extreme pressure agent) 및 마모방지제가 금속과 금속 사이의 마찰 및 마모 방지에 있어서 효과적이고, 이들 첨가제가 적극적으로 금속성 표면과 화학 반응을 일으켜 피막을 형성하고, 이에 따라 마찰 및 마모 감소 그리고 기계의 고장 방지의 기능을 나타내는 것으로 알려져 있다. 상기 기술은 엔진 오일과 기어 오일 (gear oil) 및 고성능 공업용 윤활유와 그리스에 있어서 광범위하게 이용된다.
그러나, 수지와 수지 사이, 또는 수지와 금속과 같은 상이한 재료 사이의 윤활 기술의 역사는 짧다는 사실에도 불구하고, 상기 언급한 바와 같이 최근 몇 년간이들의 적용은 확대되었으나, 이러한 다각화의 과정에서 그리스 윤활에 부과된 다양한 요구를 완전히 만족시킬 수 있는 기술은 나타나지 않고 있는 것이 현재 상황이다.
예를 들어, 상기 금속과 금속 사이의 경우에서 마찰 또는 마모 방지에 효과적인 인 또는 황 첨가제를 이용한 기술이 수지 및 금속성 재료의 윤활 지점에 적용되는 경우에, 사실상 금속과 금속 사이에서 얻을 수 있는 그런 마찰 감소 효과는 얻어지지 않는다. 사실 마찰 및 마모방지 성능이 떨어지고, 기계 부품의 수명이 짧아지는 예도 적지 않다.
표면의 화학적 활성이 금속보다 수지의 경우에서 더욱 약하고, 인 또는 황 기재의 첨가제와 같은 유기 첨가제와, 비벼지는 표면에서의 반응이 사실상 행해지지 않고, 흡착이 또한 약하다는 것을 고려해볼 때, 마찰과 마모에 관한 효과가 매우 적기 때문에, 이에 따라 마찰 감소 효과가 약하다고 생각된다. 또한 이들이 온도 상승이 의도적으로 수행되는 경계에서 사용된 경우에서 상기 첨가제 중 활성 황 및 인은 수지 부품에 침투하여, 균열 (crack)을 만들거나 깨지기 쉽게 만든다. 또한 반작용인 마찰 및 마모가 촉진되는 경우도 있다.
상기 수지와 수지 사이 또는 수지와 금속과 같은 상이한 재료 사이의 윤활 상태를 개선시키기 위해서, 몬탄 왁스가 기유 및 증점제를 함유한 그리스 조성물에 포함되는 것에 의해, 윤활부의 정지 마찰계수가 감소하고 윤활부의 내구성 및 수명이 증가하도록 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스가 제안되었다 (일본 공개 특허 2002-371290). 또한, 그리스에 세 가지 원소인 탄소, 산소 및 수소 원자만으로 구성된 페놀계 녹 억제제를 첨가하는 것에 의해, 수지질 윤활 지점 재료 또는 수지질 주조 재료에 대한 응력 균열과 같은 악영향 없이 금속 부품에 관한 녹 억제 성능 및 그리스의 산화 안정성을 향상시키는 기술이 개시되어 있다 (일본 공개 특허 2003-246996). 더욱 개선되는 것이 기대되고 있다.
본 발명은 마찰이 약화되고 만족스러운 윤활 성능이 윤활 지점 (여기서, 롤링 및 슬라이딩 등이 생기고, 수지와 수지 사이 또는 수지와 금속과 같은 상이한 재료 사이와 같은 쌍을 이룬 구조 중 하나 이상의 구조가 수지질 재료로 이루어짐)에서 얻어지는, 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물을 수득하기 위한 것이다.
과거의 수지의 윤활 거동에 대한 표면 화학 이론에 근거한 연구 및 조사를 수행해 왔던 발명자들은 수지와 쌍을 이룬 재료, 예컨대 수지와 수지 사이 또는 수지와 금속과 같은 상이한 재료 사이의 표면에서 발생한 극도로 약한 전하가 그리스에 첨가된 특정 포화 또는 불포화 지방산 및 지방산 금속 염과 상호작용하는 것, 그리고 추가로 이들 첨가제가 그리스와의 결합제 기능을 나타내어 수지와 수지 또는 쌍을 이룬 재료의 표면에 윤활 막을 더욱 확실하게 형성하고 유지할 수 있어서, 결과적으로 마찰이 감소하고 만족스러운 윤활이 얻어지게 되는 것을 발견함으로써, 본 발명에 도달하였다.
발명의 개요
본 발명은 기유 및 증점제를 포함하는 그리스 기재에, 탄소수 8 ~ 22 의 포화 또는 불포화 지방산 및/또는 탄소수 8 ~ 14 의 직쇄 포화 지방산 금속 염 또는 불포화 기가 1 ~ 4 개인 탄소수 16 ~ 22 의 불포화 지방산 금속 염이고 금속의 원자가가 1 ~ 4 인 지방산 금속 염 (증점제에서는 상기 지방산 금속 염이 제외됨) 하나 이상이 포함된, 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물에 관한 것이다.
바람직하게는, 지방산 금속 염의 금속은 리튬, 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘, 아연, 알루미늄 및 납과 같은 금속을 포함한다.
사용된 포화 또는 불포화 지방산 및/또는 지방산 금속 염의 총량은 0.1 ~ 10질량% 정도인 것이 바람직하다. 그리스 증점제로서, 우레아, 벤토나이트, 칼슘 포스페이트 또는 나트륨 테레프탈라메이트 및 기타 증점제를 단독으로 또는 혼합물로 사용하는 것이 가능하다.
본 발명에 따라 마찰이 경감되어, 수지질 재료 하나와 다른 하나로 이루어진 부분품 사이의 롤링 및 슬라이딩 지점과 같은 윤활 지점에서 만족스러운 윤활 성능을 얻는 것이 가능하고, 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물로서 광범위하게 이를 사용하는 것이 가능하다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 기유는 윤활유의 기유 또는 그리스의 기유로서 보통 사용될 수 있는 것이고, 특별한 제한은 없다. 예시로서 광유, 합성유, 동물유 및 식물유, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
특히 API (미국 석유 협회, American Petroleum Institute) 기유 범주의 그룹 (Group) I, 그룹 II, 그룹 III, 그룹 IV 등에 속하는 기유를 단독으로 또는 혼합물로 사용하는 것이 가능하다.
그룹 I 기유는 예를 들어, 원유를 상압 증류시켜 수득된 윤활유 분획물에 대한 용매 정제, 수소화정제 (hydrorefining), 및 디왁싱 (dewaxing)과 같은 정제 공정의 적절한 조합에 의해 수득된 파라핀 광유를 포함한다.
그룹 II 기유는 예를 들어, 원유를 상압 증류시켜 수득된 윤활유 분획물에 대한 수소화정제 및 디왁싱과 같은 정제 공정의 적절한 조합에 의해 수득된 파라핀 광유를 포함한다. Gulf 사 방법과 같은 수소화정제 방법에 의해 정제된 그룹 II 기유는 총 황 함량을 10 ppm 미만으로 가지고, 방향족 함량을 5% 이하로 가져서, 본 발명에 있어서 적합하다.
그룹 III 기유 및 그룹 II+ 기유는 원유를 상압 증류시켜 수득된 윤활유 분획물에 대한 고도의 수소화정제에 의해 제조된 파라핀 광유, 이소파라핀에 의한 디왁싱 공정으로 제조된 왁스를 디왁싱하고 치환시키는 Isodewax 공정에 의해 정제된 기유, 및 Mobil 왁스 이성질화 (isomerisation) 공정에 의해 정제된 기유를 포함한다. 이들도 본 발명에 있어서 사용하기에 적합하다.
합성유의 구체적인 예는 폴리올레핀, 폴리옥시알킬렌 글리콜, 예컨대 폴리에틸렌 글리콜 또는 폴리프로필렌 글리콜, 에스테르, 예컨대 디-2- 에틸헥실 세바케이트 또는 디-2-에틸헥실 아디페이트, 폴리올 에스테르, 예컨대 트리메틸올프로판 에스테르 또는 펜타에리트리톨 에스테르, 퍼플루오로알킬 에테르, 실리콘유, 폴리페닐 에테르 등을 포함한다.
상기 폴리올레핀은 각종 올레핀의 중합체 또는 이의 수소화물을 포함한다. 임의 올레핀이 사용될 수 있고, 예시로서, 에틸렌, 프로필렌, 부텐 및 탄소수 5 이상의 α-올레핀을 들 수 있다. 폴리올레핀의 제조시, 상기 올레핀 중 하나를 단독으로 사용할 수 있거나, 2개 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 폴리-α-올레핀 (PAO)으로 불리는 폴리올레핀이 특히 적합하다. 이는 그룹 IV 의 기유이다.
천연가스를 액체 연료로 전환시키는 Fischer-Tropsch 방법으로 합성된 GTL (gas to liquid) 기유는 원유로부터 정제된 광유 기유와 비교시 황 함량 및 방향족 함량이 매우 적고, 파라핀 성분비가 매우 높아서, 우수한 산화 안정성을 가지고, 이들이 또한 증발 손실이 극도로 적기 때문에, 본 발명에 있어서 기유로서 적합하다.
동물유 및 식물유의 전형적인 예시로서, 피마자유 및 유채씨유를 들 수 있다.
다양한 상기 오일은 기유에 대해 단독으로 또는 혼합물로 사용될 수 있다. 상기 예시는 단독으로 제시되지만, 이로써 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
상기 기유에 포함된 증점제로는 지방산 금속 염 증점제를 제외한 증점제, 예컨대 벤토나이트, 점토, 실리카, 트리칼슘 포스페이트, 칼슘 설포네이트 착체, 우레아, 나트륨 테레프탈라메이트 및 기타 증점제가 단독으로 또는 혼합물로 사용된다.
상기 지방산 금속 염은 지방산과 금속이 결합된 것이고, 이는 보통 금속성 비누라고 불린다. 설명에 도움이 되는 예시로서, 리튬 비누, 나트륨 비누, 칼륨 비누, 마그네슘 비누, 칼슘 비누, 바륨 비누, 알루미늄 비누, 아연 비누, 납 비누 및 이들로부터의 복합 비누를 들 수 있다.
상세하게, 증점제로서 상기 증점제와 지방산 금속 염을 함께 사용하는 것도 가능하지만, 이러한 경우에는 첨가제로서 사용된 지방산 금속 염과 상이한 지방산 금속 염을 사용하는 것이 가장 최선이다.
상기 기유 및 증점제를 포함하는 그리스 기재에 첨가된 첨가제는 탄소수 8 ~ 22 의 포화 또는 불포화 지방산 및/또는 탄소수 8 ~ 14 의 직쇄 포화 지방산 금속 염 또는 불포화 기가 1 ~ 4 개인 탄소수 16 ~ 22 의 불포화 지방산 금속 염이고 금속의 원자가가 1 ~ 4 인 지방산 금속 염이다.
본 발명에서 상기 포화 또는 불포화 지방산 및 지방산 금속 염의 출발 물질을 형성하는 지방산의 예시로서, 카프릴산, 페라르곤산, 카프르산, 라우르산, 린데르산, 미리스트산, 쯔주산, 피세톨레산, 미리스톨레산, 펜타데실산, 팔미트산, 팔미톨레산, 마르가르산, 스테아르산, 12-히드록시스테아르산, 페트로셀린산, 올레산, 엘라이드산, 박센산, 리놀산, 리놀렌산, 엘라에오스테아르산, 투베르쿨로스테아르산, 아라키드산, 에이코사디엔산, 에이코사트리엔산, 아라키돈산, 베헨산, 리그노세르산, 네르본산, 헥사도코산산, 옥타도코산산 및 에루크산을 들 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 포화 또는 불포화 지방산은 바람직하게 탄소수 8 ~ 22 의 지방산이고, 지방산 금속 염의 경우에는 바람직하게 탄소수 8 ~ 14 의 직쇄 포화 지방산 염 또는 탄소수 16 ~ 22 의 불포화 지방산 금속 염이다.
본 발명의 지방산 금속 염에서의 금속이 리튬, 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘, 아연, 알루미늄, 납 등인 경우, 수지와 수지 이외의 재료 사이의 윤활 지점에서 재료 간 마찰력 감소효과는 크고, 이들 금속 및 지방산은 용이하게 반응할 수 있다. 지방산 염은 또한 화학적으로 안정하고, 바람직한 윤활 상태로 유지하기 용이하다.
상기 포화 또는 불포화 지방산 또는 하나 이상의 상기 지방산 금속 염의 총량에 관하여, 그리스 조성물의 총량에 대해 0.1 ~ 10% 범위의 양으로 이들을 첨가하는 것이 최선이고, 바람직하게 이들은 1 ~ 5질량% 범위로 사용되어야 한다. 이들이 0.1질량% 미만의 양으로 존재하는 경우, 표면 상의 전기화학적 작용이 너무 작고, 마찰 계수를 감소시키는 효과가 너무 작다. 지방산 또는 지방산 금속 염이 10질량% 초과의 양으로 존재하는 경우, 그리스 조성물의 기본 성능 (예를 들어, 점탄성, 전단 안정성, 내열성 등)을 효과적으로 나타내는 것이 어렵게 되고, 장기적으로 안정한 상태를 유지하는 것이 어렵게 되기 쉽다. 비용이 또한 올라간다.
또한, 본 발명의 그리스 조성물에 산화방지제, 녹 억제제, 유성제 (oiliness agent), 극압 첨가제, 마모방지제, 고형 윤활제, 금속 불활성화제, 중합체 및 기타 첨가제를 적절히 첨가하는 것이 가능하다.
산화방지제는 예를 들어, 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀, 2, 6-디-t-부틸-파라크레졸, P, P'- 디옥틸디페닐아민, N-페닐-α-나프틸아민, 페노티아진 등을 포함한다.
녹 억제제는 파라핀 옥시드, 카르복실산 금속 염, 설폰산 금속 염, 카르복실산 에스테르, 설폰산 에스테르, 살리실산 에스테르, 숙신산 에스테르, 소르비탄 에스테르 및 다양한 아민 염을 포함한다.
유성제, 극압 첨가제 및 마모방지제는 예를 들어, 황화 아연 디알킬 디티오포스페이트, 황화 아연 디아릴 디티오포스페이트, 황화 아연 디알킬 디티오카르바메이트, 황화 아연 디아릴 디티오카르바메이트, 황화 몰리브덴 디알킬 디티오포스페이트, 황화 몰리브덴 디아릴 디티오포스페이트, 황화 몰리브덴 디알킬 디티오카르바메이트, 황화 몰리브덴 디아릴 디티오카르바메이트, 유기 몰리브덴 착체, 황화 올레핀, 트리페닐포스페이트, 트리페닐포스포로티오네이트, 트리크레실포스페이트, 기타 포스페이트 에스테르 및 황화 지방 및 오일을 포함한다.
고형 윤활제는 예를 들어, 몰리브덴 디설파이드, 흑연, 붕소 나이트라이드, 멜라민 시아누레이트, PTFE (폴리테트라플루오로에틸렌), 텅스텐 디설파이드, 운모, 흑연 플루오라이드 등을 포함한다.
금속 불활성화제는 N, N' -디살리실리덴- 1, 2-디아미노프로판, 벤조트리아졸, 벤조이미다졸, 벤조티아졸, 티아디아졸 등을 포함한다.
본 발명에서 마찰을 감소시켜, 쌍의 재료 중 하나가 수지로 이루어진 재료 사이의 롤링과 슬라이딩이 명백한 윤활 지점에서 만족스러운 성능을 얻는 것이 가능하기 때문에, 쌍을 이룬 재료 중 하나가 수지여야 하지만, 이 수지와 쌍을 이루는 부분은 수지 이외에 다양한 금속성 재료, 예컨대 철, 구리, 알루미늄 또는 기타 금속 또는 이들의 합금 뿐만아니라, 고무 및 유리, 또는 무극성 재료, 예컨대 세라믹 등일 수 있고, 이는 특별한 제한 없이 광범위하게 사용될 수 있다.
또한, 상기 수지 재료용 보통 플라스틱 또는 엔지니어링 플라스틱을 임의 사용하는 것이 가능하고, 예시로서, 폴리아미드, 폴리아세탈, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 나프탈레이트, 폴리페닐렌 에테르, 폴리페닐렌 설파이드, 플루오르화 수지, 폴리아크릴레이트, 폴리아미드이미드, 폴리에테르 이미드, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리설폰, 폴리에테르 설폰, 폴리이미드, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 페놀 수지, AS 수지, ABS 수지, AES 수지, AAS 수지, ACS 수지, MBS 수지, 폴리비닐 클로라이드 수지, 에폭시 수지, 디알릴 프탈레이트 수지, 폴리에스테르 수지, 메타크릴 수지, 및 ABS/폴리카르보네이트 합금을 언급할 수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
본 발명이 실시예와 비교예에 의해 이하에 상세히 설명되지만, 본 발명이 상기 예시에 의해 한정되는 것은 아니다.
하기 재료를 실시예와 비교예를 위해 제조하였다.
1. 기유 A: 40℃에서의 동적 점성도가 101.1 mm2/s 인 광유.
2. 기유 B: 40℃에서의 동적 점성도가 31.2 mm2/s 인 폴리-α-올레핀 오일.
3. 기유 C: 40℃에서의 동적 점성도가 47.08 mm2/s 이고, 점성도 지수가 146 이고, %CA 가 1 미만이고, %CN 이 11.9 이고, %CP 가 85 이상인 고도 정제유.
4. 증점제 A: 기유 중 2 mol 의 옥틸아민과 1 mol 의 MDI (4,4'- 디페닐메탄디이소시아네이트)의 합성 반응에 의해 수득된 디우레아.
5. 증점제 B: 기유 중 유기 용매로 벤토나이트를 팽창시킨 후 겔화에 의해 수득된 벤토나이트.
6. 증점제 C: [Ca3(PO4)2]3 · Ca(OH)2 로 표현되는 히드록시아파타이트/트리칼슘 포스페이트 합성물을 유기 용매로 팽창시킨 후 겔화에 의해 수득됨.
7. 증점제 D: 기유 중 메틸 N-옥타데실 테레프탈라메이트와 나트륨 히드록시드의 반응에 의해 수득된 나트륨 테레프탈라메이트.
그리스를 표 1 ~ 5 의 실시예 1 ~ 24 에서 제시된 비율의 기유 및 증점제를 사용하여 케틀 (kettle)에서 제조하였고, 각종 지방산 및/또는 지방산 금속 염을 첨가함으로써 그리스 조성물을 수득하였다.
구체적으로, 실시예 1, 3 ~ 9, 12 ~ 14, 20 및 23 의 증점제 A (우레아)를 사용한 그리스의 경우, 그리스 조성물의 총량이 1000 g 이 되도록 기유, 증점제 A및, 첨가제인 각종 지방산 또는 지방산 금속 염을 표 1 ~ 5 에서 제시된 비율로 우선 계량하였다. 그 후, 기유의 일부 및 증점제 A 의 MDI (4 , 4' -디페닐메탄디이소시아네이트)를 그리스 제조 전용인 용량 3kg 의 케틀에 붙였다. 온도를 60℃로 올리기 위해 가열과 교반하면서, 기유의 잔여분에 예비혼합되고 용해된 옥틸아민을 붙임으로써 반응시켰다. 온도를 180℃로 추가로 올린 후, 일정 속도로 냉각시켰다. 상기 각종 지방산 또는 지방산 금속 염을 붙이고, 균질화제 처리 후에 각각의 실시예의 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물을 수득하였다.
표 3 ~ 5 에서 제시된 지방산 금속 염을 표 3 ~ 5 에서 제시된 몰비를 따라 지방산과 금속을 우선 반응시킴으로써 수득된 것으로서 사용하였다 (하기 기술에서도 유사함).
실시예 2, 10, 15 및 17 의 증점제 B (벤토나이트)를 사용한 그리스의 경우, 조성물의 총량이 1000 g 이 되도록 기유, 증점제 B 및 첨가제인 각종 지방산 또는 지방산 금속 염을 표 1 ~ 4 에 제시된 비율로 우선 계량하였다. 그 후, 기유, 벤토나이트 및 겔화를 촉진시키기 위한 유기 용매를 그리스 제조 전용인 용량 3 kg 의 케틀에 붙였다. 가열과 교반하면서 온도를 서서히 150℃로 올려, 유기 용매를 충분히 증발되기 쉽게 하여 균질하게 확산시켜 팽창시켰다. 그 후, 일정한 온도로 냉각시켰다. 상기 지방산 또는 지방산 금속 염을 붙이고, 균질화제 처리 후에 각각의 실시예의 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물을 수득하였다.
실시예 19 의 증점제 C (트리칼슘 포스페이트)를 사용한 그리스의 경우, 조성물의 총량이 1000 g 이 되도록 기유, 증점제 C 및 첨가제인 지방산 금속 염을 표 4 에 제시된 비율로 우선 계량하였다. 그 후, 기유, 트리칼슘 포스페이트 및 겔화를 촉진시키기 위한 유기 용매를 그리스 제조 전용인 용량 3 kg 의 케틀에 붙였다. 가열과 교반하면서, 온도를 서서히 150℃로 올려 유기 용매를 증발되기 쉽게 하여 균질하게 확산시켜 팽창시켰다. 그 후, 일정한 온도로 냉각시켰다. 상기 지방산 금속 염을 붙이고, 균질화제 처리 후에 실시예의 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물을 수득하였다.
실시예 21 의 증점제 D (나트륨 테레프탈라메이트)를 사용한 그리스의 경우, 그리스 조성물의 총량이 1000 g 이 되도록 기유, 증점제 D 및 첨가제인 지방산 금속 염을 표 5 에 제시된 비율로 우선 계량하였다. 그 후, 기유 및 증점제 D 의 원료인 메틸 N-옥타데실테레프탈라메이트를 그리스 제조 전용인 용량 3 kg 의 케틀에 붙였다. 가열과 교반하면서, 이미 물에 교반되고 분산된 나트륨 히드록시드의 현탁액을 90℃의 온도에서 케틀에 첨가하고, 온도를 170℃로 서서히 올리기 위해 가열과 교반하면서 반응시켰다. 그 후, 일정 속도로 냉각시켰다. 상기 지방산 금속 염을 붙이고, 균질화제 처리 후에 실시예 21 의 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물을 수득하였다.
실시예 11, 16, 18, 22 및 24 의 혼합된 증점제를 사용한 그리스 조성물에 있어서, 상기 증점제를 위한 방법에 의해 제조된 그리스를 그리스 제조 전용의 케틀에서 표 3 ~ 5 에 제시된 비율로 실온에서 혼합하였다. 지방산 또는 지방산 금속 염을 붙이고, 균질화제 처리 후에, 각각의 실시예의 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물을 수득하였다.
비교예 1 ~ 10 에서, 각종 원료를 표 6 ~ 7 에 제시된 비율에 따라 계량하고, 그리스 조성물을 상기 실시예에서 기재한 방법을 따라 제조하였다.
하기 측정 및 테스트를, 실시예와 비교예의 특징 및 성능을 비교하기 위해 실시하였다.
1. 주도 (Penetration): JIS K2220-7 에 따라 측정됨,
2. 적점 (Dropping point): JIS K2220-8 에 따라 측정됨.
3. 기유의 동적 점성도: JIS K2283 에 따라 측정됨.
4. 마찰 테스트: Bowden 식 마찰 테스트를 수행하였다. 즉, 수지 (테스트 재료 1b) 및 수지 이외의 한 쌍이 되는 재료 (테스트 재료 1a) 사이의 마찰 계수를 하기 테스트 조건 하에 Bowden 마찰 테스트 장치를 사용하여 측정하였다.
(1) 테스트 재료 1a:
재료 - 구리 합금 ALBC2 및 강철 S45C.
크기 - 외경 5.0 mm 및 길이 24 mm 의 핀 모양, 핀 끝은 r = 2.5 mm의 반-회전타원체 (semi-spheroid)이고, 접촉 표면을 대략 1.0 mm 직경의 평면 면적으로 가공하였다.
(2) 테스트 재료 1b:
재료 - 폴리아세탈 수지
(Dupont Ltd. 제 Delrin 500P)
및 폴리아미드 수지 (Toray Ltd.제 66 Nylon/Amilan)
크기 - 길이 200 mm, 폭 52 mm 의 플레이트.
(3) 온도: 25℃
(4) 슬라이딩 속도: 1.0 mm/s
(5) 하중: 870 g
(6) 접촉 표면의 표면압: 10 MPa
폴리아미드 수지 및 강철 쌍에 대한 Bowden 마찰 테스트를 모든 실시예와 모든 비교예에서 실시하였고, 폴리아세탈 수지 및 구리 합금 쌍에 관한 테스트는 선택적으로 실시하였다.
테스트 결과
이는 표 1 ~ 7 에서 제시된다.
토론
실시예 1 ~ 24 의 수지 윤활을 위한 그리스 조성물이 모두 반고체의 그리스 특징을 나타냈고, 주도는 266 ~ 297 범위의 적당한 경도의 값을 나타낸 한편, 적점은 또한 260℃ 이상으로 만족스러운 성질을 가졌다. 또한, Bowden 마찰 테스트에서 폴리아미드 수지와 강철 간의 마찰 계수는 0.059 ~ 0.067 이고, 폴리아세탈 수지와 구리 합금 간의 마찰 계수는 0.058 ~ 0.064 로 균일하게 낮아서, 각종 수지와 강철 및 합금과 같은 수지 이외의 재료 사이에 만족스러운 윤활 성능을 나타냄이 명백하였다.
한편, 비교예 1 ~ 10 의 그리스 조성물은 모두 반고체의 그리스 특징을 나타냈고, 주도는 269 ~ 293 범위의 경도 값을 나타낸 한편, 적점은 또한 263℃ 이상으로 만족스러운 성질을 가졌으나, Bowden 마찰 테스트에서 폴리아미드 수지와 강철 간의 마찰 계수가 0.088 ~ 0.118 이고, 폴리아세탈 수지와 구리 합금 간의 마찰 계수가 0.096 또는 0.121 로 균일하게 높아서, 각종 수지와 합금 또는 강철과 같은 수지 이외의 재료 사이의 윤활 상태에 관하여 본 발명의 실시예보다 모두 열등하고, 윤활 성능을 개선하는데 효과가 없음이 명백하였다.
상기 결과로부터 본 발명의 수지 윤활을 위한 그리스 조성물이 만족스러운 윤활 성능을 나타냄을 알 수 있다.
Figure pct00001
Figure pct00002
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Claims (4)

  1. 기유 (base oil) 및 증점제를 포함하는 그리스 기재에, 탄소수 8 ~ 22 의 포화 또는 불포화 지방산 및/또는 탄소수 8 ~ 14 의 직쇄 포화 지방산 금속 염 또는 불포화 기가 1 ~ 4 개인 탄소수 16 ~ 22 의 불포화 지방산 금속 염이고 금속의 원자가가 1 ~ 4 인 지방산 금속 염 (증점제에서는 상기 지방산 금속 염이 제외됨) 하나 이상이 포함된, 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 지방산 금속 염의 금속이 리튬, 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘, 아연, 알루미늄 또는 납인, 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 포화 또는 불포화 지방산 및/또는 지방산 금속 염 하나 이상의 총 함량이 그리스 조성물의 총량에 대해 0.1 ~ 10질량%의 범위 내인, 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 우레아, 벤토나이트, 칼슘 포스페이트 또는 나트륨 테레프탈라메이트 중 하나 이상이 증점제로서 포함된, 수지 윤활시 사용하기 위한 그리스 조성물.
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