CN108531264A - 用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂及其制备方法,润滑脂按质量百分比由以下组分组成:聚α-烯烃和/或低倾点矿物油50‑60%;高粘度加氢基础油15‑25%;烷基萘6‑12%;12-羟基硬脂酸5‑10%;一水合氢氧化锂0.5‑3%;聚四氟乙烯3‑7%;硼酸盐抗磨添加剂1‑5%;硫代氨基甲酸酯0.1‑2%;抗氧剂0.2‑2%。本发明以聚α-烯烃和/或低倾点矿物油、烷基萘为基础油,为了调整粘度,加入部份高粘度加氢基础油和12-羟基硬基酸锂为稠化剂;聚四氟乙烯、硼酸盐和硫代氨基甲酸酯为抗磨极压添加剂。润滑脂气味测试2级以下,台架试验室温可以通过42000次,台架试验高低温可以通过500次。
Description
[技术领域]
本发明涉及润滑脂,尤其涉及一种用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂及其制备方法。
[背景技术]
汽车技术发展,对舒适性提出了更高的要求,在气味上,要求所用的非金属材料和内饰零部件在满足原有性能要求的基础上,必须通过气味性测试。目前汽车公司对非金属材料提出的气味测试的标准如下:
表1汽车公司多维度气味评判标准
气味强度的标准详见表2:
表2气味强度等级和标准溶液浓度对应表
强度等级 | 正丁醇在水中浓度 |
1 | 纯水 |
2 | 2mL/L |
3 | 6mL/L |
4 | 18mL/L |
5 | 30mL/L |
6 | 纯正丁醇 |
气味不舒适度等级标准详见表3:
表3气味不舒适度等级和标准溶液浓度对应表
气味测试时,在背景气味低于2级的条件下,由5人分别测试,取平均值,必须达到2.5级和2.5级以下,才能通过。
汽车车门玻璃升降器的润滑脂不但要满足气味测试,而且仍然要满足性能的要求,这些性能主要有:低温性能,满足-40℃正常启动;高温性能,满足120℃油脂不流失;良好的抗水性能;不能对金属产生腐蚀;全寿命性能,即要与整车同寿命,一般采用实机台架试验,要求至少通过42000次的循环寿命。
润滑脂一般由三种组分构成,基础油(base oil)、稠化剂(thickener)和添加剂(additives)。
基础油主要有矿物油和合成油之分,矿物油是指由石油提炼出的相对于燃料油的重馏份,合成油提指除矿物油之外采用化学合成方法制成的液体。按美国石油学会(API)将基础油分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ等类油,其中根据粘度指数、硫含量、饱合烃含量矿物油分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,即Ⅰ类油为传统炼油方法制成的油品,其粘度指数、硫含量、饱合烃含量都在较低的水平,Ⅱ、Ⅲ类油经过加氢裂化、加氢重整等工艺,其粘度指数、硫含量、饱合烃含量都有较大的提高,Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ等类油为化学合成油。具体分类见表4。
表4 API润滑油基础油分类
稠化剂分为几大类,有机金属皂类(含单皂和复合皂)、无机稠化剂、有机稠化剂和烃类稠化剂。
添加剂主要有抗氧剂、防锈剂、抗磨剂、极压剂、结构改善剂等。这些添加剂都是一些具有各种功能的化合物或混合物。
现用的玻璃升降器润滑脂大都由半合成油(合成油与矿物油的混合油),锂皂类稠化剂(主要硬脂酸、12-羟基硬脂酸混合酸与氢氧化锂反应制得),抗氧剂、防锈剂、抗磨和极压添加剂组成。这些材料大部份都有气味,特别是一些添加剂。
玻璃升降器主要由电机、导向轮、绳轮、钢丝绳、导向板、滑块等组成。所用润滑脂涂沫在导向轮、绳轮、钢丝绳、滑块、滑道等部位。产生摩擦即需要润滑的部位是导向轮、绳轮与钢丝绳之间,滑块与滑道之间,以及钢丝绳与导向板之间,特别是钢丝绳与导向板的摩擦尤其严重,因为导向板并不是呈直线状,而是呈弓形的(如某款玻璃升降器的半径1550mm、弧长535mm),当升降器运行时,钢丝绳直接与导向板产生了较严重的摩擦。
汽车车门玻璃升降器的润滑脂进行台架试验时,首先必须通过在室温下42000次循环,其次,低温-40℃下,必须通过500次循环,第三,高温120℃,必须通过500次循环。(高低温试验,将台架置于高低温试验柜中前行。)
台架试验的程序设置参数如下表。
表5台架试验程序设置参数
最大试验次数 | 99999 | 上升堵转电流 | 12A |
上升最长报警时间 | 10秒 | 下降堵转电流 | 12A |
上升最短报警时间 | 0秒 | 上升停顿时间 | 3秒 |
下降最长报警时间 | 10秒 | 下降停顿时间 | 3秒 |
下降最短报警时间 | 0秒 | 上升堵转时间 | 1秒 |
下降堵转时间 | 1秒 |
现有技术中,从低温考虑,必须满足-40℃的低温要求,一般采用低倾点的烃类油(合成油中的聚α-烯烃和低倾点的精制矿物油),有时为了提高添加剂的溶解性,加入少量的酯类油,这些油中聚α-烯烃和低倾点的精制矿物油是没有气味(或气味很低),而酯类油大多有较强的气味。锂皂稠化剂,由硬脂酸和/或12-羟基脂酸与氢氧化锂反应制成,硬脂酸因价廉,大量单独或与12-羟基硬脂酸配合使用,但硬脂酸因碘值较高,一般有较重的气味,故以之制成的脂气味仍较重;12-羟基硬脂酸稠化能力能但价格较高,碘值一般比硬脂酸低,故单独以之制成的脂气味较低。添加剂方面,由于钢丝绳与支架板的摩擦很严重,在抗磨极压方面,必须加入抗磨极压添加剂来解决,这些抗磨极压添加剂大多含有硫、磷、氯等元素,气味强烈,但抗磨极压性好。按这类技术制出的润滑脂一般可以通过性能测试和实机台架测试42000次。但这类润滑脂气味测试一般都只能达到4级和5级,汽车整车厂现已不能接受。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种气味较小的,用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是,一种用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂,按质量百分比由以下组分组成:
以上所述的润滑脂,低倾点矿物油的的倾点低于-36℃;高粘度加氢基础油的运动粘度在40℃时是400-600m m2/s,在100℃时是28-34m m2/s;抗氧剂是丁基辛基二苯胺;一水合氢氧化锂水溶液的质量百分比浓度是16-18%;聚四氟乙烯的平均粒径为5μm。
以上所述的润滑脂,按质量百分比由以下组分组成:
以上所述的润滑脂,硼酸盐抗磨添加剂是熔融盐式的多硼酸盐,其结构式是nK2O·nB2O3·H2O;其中,n为3~5的整数。
以上所述的润滑脂,硫代氨基甲酸酯的化学结构式如下:
式中,R为丁基。
以上所述的润滑脂,烷基萘的化学结构通式如下:
式中:R1和R2为烷基,R1和R2基团为C8-C18,烷基萘的倾点在-38℃以下。
以上用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂的制备方法,包括以下步骤:
701、按上述的质量百分比,称取原材料;
702、将聚α-烯烃和/或低倾点矿物油与12-羟基硬脂酸混合加热,至90-95℃;
703、一水合氢氧化锂加4-5倍重量的水配制成水溶液后加入,皂化反应25-35分钟;
704、继续升温至200-220℃,加入半数左右的高粘度加氢基础油,然后冷却至108-187℃;
705、加入剩余的高粘度加氢基础油和烷基萘,冷却至100-120℃;
706、加入聚四氟乙烯、硼酸盐抗磨添加剂、硫代氨基甲酸酯和抗氧剂,混合均匀。
以上所述的的制备方法,在步骤703后取样进行红外光谱扫描,当红外光谱中没有1700~1760cm-1峰时,证明12-羟基硬脂酸已反应完毕。
以上所述的的制备方法,在步骤706完成后,用三辊机研磨三遍。
本发明以聚α-烯烃和/或低倾点矿物油、烷基萘为基础油,为了调整粘度,加入部份高粘度加氢基础油和12-羟基硬基酸锂为稠化剂;聚四氟乙烯、硼酸盐和硫代氨基甲酸酯为抗磨极压添加剂。润滑脂气味测试2级以下,台架试验室温可以通过42000次,台架试验高低温可以通过500次。
[具体实施方式]
本发明实施例的润滑脂解决了润滑脂的气味问题,气味测试不大于2.5级;同时实机台架测试远超过42000次,达到90000次以上;满足高低温性能。
本发明实施例中基础油采用合成油聚α-烯烃和烷基萘为主要成份。这两种油均是无气味的。其中聚α-烯烃采用ExxonMobil的PAO 6,属于Ⅳ类。烷基萘采用市售的产品,属于Ⅴ类油。两种油的典型数据如下:
表6 PAO 6的典型数据表
*注表中数据中有数学符号和范围的为规格要求,仅有一个数字的为典型数据。
表7烷基萘的典型数据
从表4和表5中可以看出,这两种基础油都具有优异的低温和高温性能。也可以采用其它低倾点的矿物油代替聚α-烯烃。
例如,Shell生产Risella X系列矿物基础油,具有较低的倾点,也可考虑作为本发明润滑脂的基础油,其典型数据如下。
表8 Shell Risella X系列基础油
聚α-烯烃因分子结构规整,极性很低,对添加剂的溶解性很差。同理,ShellRisella X系列矿物基础油对添加剂的溶解性也很差。为了提高其对添加剂的溶解性,一般会加入少量极性或溶解性好的基础油,一般会常用酯类油,如癸二酸双酯、三羟甲基丙烷酯、季戊四醇酯、新戊基多元醇酯等,这些酯类由于强极性,对添加剂的溶解性都很好,但这些酯都有较强的气味,故本发明实施例中舍弃。
本发明实施例中在聚α-烯烃中调入少量的烷基萘,烷基萘属Ⅴ类油,其化学结构通式如下。
式中:R1和R2为烷基,R1和R2基团为C1-C30,最好是C8-C18,倾点限定在-38℃以下,R1和R2可以相同,也可不同,也可以只有R1或R2。R1或R2的碳链的长度,决定了基础油的粘度或倾点等性能。
本发明实施例中,在保证低温性的基础上,为了获得合适的粘度和更好的性价比,在基础油中调入适量的高粘度加氢基础油,如克拉玛依炼厂的150BS,其理化性能的规格如下。
表9克拉玛依炼厂的150BS
以上这些油的气味测试均为2级。
本发明实施例中的锂皂稠化剂,采用12-羟基硬脂酸锂皂,而不是硬脂酸/12-羟基硬脂酸混合锂皂,这些皂均是由酸和氢氧化锂在基础油中进行皂化反应直接生成。硬脂酸、12-羟基硬脂酸和氢氧化锂均为市售产品。反应的化学方程式如下:
CH3(CH2)16COOH+LiOH=CH3(CH2)16COOLi+H2O
CH3(CH2)5CHOH(CH2)10COOH+LiOH=CH3(CH2)5CHOH(CH2)10COOLi+H2O
试验发现含硬脂酸的脂有很大的气味,只有12-羟基硬脂酸的脂气味很低。故采用12-羟基硬脂酸。
以聚α-烯烃、烷基萘为基础油,12-羟基硬脂酸和氢氧化锂反应生成的12-羟基硬酸锂皂为稠化剂,反应过程中用红外光谱监测反应完成的程度,当红外光谱中没有1700~1760cm-1峰时,说明反应体系中已没有羧酸。制成基础润滑脂,该脂气味测试2级。
由于玻璃升降器的摩擦点较多,主要有导向轮、绳轮与钢丝绳之间,滑块与滑道之间,以及钢丝绳与导向板之间的摩擦,特别是钢丝绳与导向板之间的摩擦,由于导向板呈弓形且加载负荷,摩擦很严重,要求润滑脂具有很好的抗磨性。因此,润滑脂配方中必须考虑抗磨极压添加剂,传统的抗磨极压添加剂主要是一些硫、磷化合物,如T202、T306等,还有一些有机金属化合物,比如有机钼、有机锑等,这些添加剂的加入大幅提高了润滑脂的抗磨极压性,可以满足玻璃升降器的性能和实机台架试验(42000次),但有一个重大缺陷,即气味达到4级以上,汽车整车厂不能接受。若去掉这些抗磨极压添加剂,则实机台架试验仅能通过15000次,以钢丝绳拉断而失败。
本发明实施例中,为解决导向轮与钢丝绳、绳轮与钢丝绳、滑块与滑道之间塑料件与金属之间的润滑问题,抗磨极压添加剂首先加入了聚四氟乙烯,简称PTFE,这是一种常用的固体润滑剂,平均粒径为5μm,为无气味的,气味测试1级。
其次,为解决钢丝绳与导向板之间的金属之间的润滑,加入了一种硼酸盐添加剂T361A,为市售的专利产品(专利号CN10267996B),为无气味的添加剂,主要成分为一种熔融盐式的多硼酸盐,其结构式如下:
nK2O·nB2O3·H2O
其中,n为3~5的整数;
在基础润滑脂中,加硼酸盐添加剂T361A3%。制成的润滑脂,气味测试2级。但进行实机台架试验时,仅通过18000次,以钢丝绳拉断而失败。
为了解决这一问题,再次加入了一种气味很低的多功能添加剂,化学名为硫代氨基甲酸酯,商品名为OCTOPOL MB,为美国纺织橡胶与化工公司Tiarco化学部的产品,气味测试2级,其化学结构式如下:
式中R为丁基。
这是一种硫代氨基甲酸酯,是一类在润滑油脂中广泛使用的抗磨、极压、抗氧等多功能添加剂,也有多种结构和品牌,如国产T323、美国R.T.Vanderbilt公司的VANLUBE 7723等,但由于结构和生产工艺的不同,这些产品的气味有很大的区别,如T323的气味为5级,VANLUBE 7723气味为4级,而OCTOPOL MB为2-3级。
在基础润滑脂中OCTOPOL MB加剂量0.2%,制成的润滑脂,气味测试2级。但进行实机台架试验时,仅通过20000次,以钢丝绳拉断而失败。
在基础润滑脂中加硼酸盐T361A 3%、OCTOPOL MB 0.2%,气味测试2级。进行实机台架试验,出人预料地通过了42000次试验,更进一步,已通过90000次试验。同时低温-40℃和高温120℃均通过500次试验。
在基础润滑脂中去掉烷基萘,仍按上述方案制脂,气味测试2级。进行实机台架试,仅通过18000次,以钢丝绳拉断而失败。
在基础润滑脂中用低倾点的矿物油(壳牌Shell Risella X 415、X 420、X 430,倾点分别为-39℃、-36℃、-24℃)替代聚α-烯烃,其它不变,制成的三款润滑脂,气味测试都为2级。进行实机台架试验,三款脂通过了42000次试验。同时三款脂低温-30℃和高温120℃均通过500次试验,但以X 420、X 430为基础油的两款脂低温-40℃发现冻住。
所以,最终产品能通过气味和实机台架试验,需要烷基萘、硼酸盐添加剂和硫代氨基甲酸酯三种材料之间的协同作用。
采用本发明的技术方案,不仅气味测试可以达到2级及以下,而且实机台架试验可轻易地通过42000次,同时高低温等性能也满足要求。而现有技术,在气味和实机台架试验方面仅能满足其中一项。
实施例:(在以下实例中,实例1、2、11、12和13为本发明实施例,其余实例为对比例)
实例1 110.42g PAO 6油和14.36g 12-羟基硬脂酸混合加热,至90-95℃,加入2.16g LiOH·H2O及5倍蒸馏水配成的溶液,皂化反应30分钟,取样约0.05克,红外光谱扫描,光谱中没有1700~1760cm-1峰,则说明12-羟基硬脂酸已反应完毕。继续升温至210℃,加入18.60g 150BS(克拉玛依产),冷却至108-187℃,并在该温度恒温10分钟,然后加入20g 150BS(克拉玛依产)和17.06g烷基萘,冷却,至110℃,加入平均粒径为5μm的聚四氟乙烯10.0g,硼酸盐添加剂T361A 6.0g,OCTOPOL MB 0.4g,抗氧剂丁基辛基二苯胺L57(巴斯夫产品)1.0g,混合均匀,三辊机研磨三遍。得到的润滑脂,锥入度值为305,滴点为205℃,气味2级,室温台架试验通过42000次,破坏性试验达到94000次,高低温台架试验120℃和-40℃,通过500次。数据详见表10。
实例2-4同实例1,用Shell Risella X 415、X 420、X 430分别替代PAO 6油。气味2级,三款脂室温台架试验通过42000次,第一款通过高低温台架试验120℃和-40℃500次,第二、三款通过高低温台架试验120℃和-30℃500次,但低温台架试验-40℃冻住。
实例5同实例1,用一种酯类油,癸二酸二异辛酯替代烷基萘。气味4级,室温台架试验35000次。
实例6同实例1,其中,硼酸盐添加剂T361A不加。气味2级,室温台架试验18000次。
实例7同实例1,其中,OCTOPOL MB不加。气味2级。气味2级,室温台架试验20000次。
实例8同实例1,其中,烷基萘不加,其量由PAO 6替代。气味2级,室温台架试验15000次。
实例9-11同实例1,其中硼酸盐添加剂T361A的加量为分别为4.0、5.0、7.0g。气味均为2级,室温台架试验38000、40000及通过42000次。
实例12-14同实例1,其中OCTOPOL MB的加量为0.6、1.0和2.0g。前2款气味均为2级,后一款气味测为3级,室温台架试验通过42000次。
实例15同实例1,1/3量的12-羟基硬脂酸用硬脂酸替代。气味4级。
实例16同实例1,硼酸盐添加剂T361A和OCTOPOL MB不加,分别加入4g T202和4gT306。气味4级。室温台架试验40000次。
实例17同实例1,硼酸盐添加剂T361A和OCTOPOL MB不加,加入4g T321。气味5级。室温台架试验39000次。
实例18同实例1,硼酸盐添加剂T361A和OCTOPOL MB不加,加入4g二正丁基二硫代氨基甲酸钼(商品名MOLYVAN A,美国R.T.Vanderbilt公司产品)。气味5级。室温台架试验通过40000次。
实例19同实例1,硼酸盐添加剂T361A和OCTOPOL MB不加,加入4克二正丁基二硫代氨基甲酸钼(商品名MOLYVAN A,美国R.T.Vanderbilt公司产品)和加入4g T321。气味5级。室温台架试验通过42000次。
表10实例组成及试验结果
表10实例组成及试验结果(续)
本发明以上实施例用于汽车玻璃升降器(绳轮式)的润滑脂,由PAO或低倾点矿物油、烷基萘为基础油,为了调整粘度,加入部份150BS;12-羟基硬基酸锂为稠化剂;聚四氟乙烯(PTFE)、硼酸盐T361A和硫代氨基甲酸酯为抗磨极压添加剂等组成。在制脂工艺中用红外光谱监测以光谱中没有1700~1760cm-1峰判定反应完全。润滑脂气味测试2级以下,台架试验室温通过42000次,高低温120℃和-40℃通过500次。
Claims (9)
1.一种用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂,其特征在于,按质量百分比由以下组分组成:
2.根据权利要求1所述的润滑脂,其特征在于,低倾点矿物油的的倾点低于-36℃;高粘度加氢基础油的运动粘度在40℃时是400-600m m2/s,在100℃时是28-34m m2/s;抗氧剂是丁基辛基二苯胺;一水合氢氧化锂水溶液的质量百分比浓度是16-18%;聚四氟乙烯的平均粒径为5μm。
3.根据权利要求1所述的润滑脂,其特征在于,按质量百分比由以下组分组成:
4.根据权利要求1所述的润滑脂,其特征在于,硼酸盐抗磨添加剂是熔融盐式的多硼酸盐,其结构式是nK2O·nB2O3·H2O;其中,n为3~5的整数。
5.根据权利要求1所述的润滑脂,其特征在于,硫代氨基甲酸酯的化学结构式如下:
式中,R为丁基。
6.根据权利要求1所述的润滑脂,其特征在于,烷基萘的化学结构通式如下:
式中:R1和R2为烷基,R1和R2基团为C8-C18,烷基萘的倾点在-38℃以下。
7.一种用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
701、按权利要求1的质量百分比,称取原材料;
702、将聚α-烯烃和/或低倾点矿物油与12-羟基硬脂酸混合加热,至90-95℃;
703、一水合氢氧化锂加4-5倍重量的水配制成水溶液后加入,皂化反应25-35分钟;
704、继续升温至200-220℃,加入半数左右的高粘度加氢基础油,然后冷却至108-187℃;
705、加入剩余的高粘度加氢基础油和烷基萘,冷却至100-120℃;
706、加入聚四氟乙烯、硼酸盐抗磨添加剂、硫代氨基甲酸酯和抗氧剂,混合均匀。
8.根据权利要求7所述的的制备方法,其特征在于,在步骤703后取样进行红外光谱扫描,当红外光谱中没有1700~1760cm-1峰时,证明12-羟基硬脂酸已反应完毕。
9.根据权利要求7所述的的制备方法,其特征在于,在步骤706完成后,用三辊机研磨三遍。
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