CN108531264A - 用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂及其制备方法，润滑脂按质量百分比由以下组分组成：聚α－烯烃和/或低倾点矿物油50‑60％；高粘度加氢基础油15‑25％；烷基萘6‑12％；12－羟基硬脂酸5‑10％；一水合氢氧化锂0.5‑3％；聚四氟乙烯3‑7％；硼酸盐抗磨添加剂1‑5％；硫代氨基甲酸酯0.1‑2％；抗氧剂0.2‑2％。本发明以聚α－烯烃和/或低倾点矿物油、烷基萘为基础油，为了调整粘度，加入部份高粘度加氢基础油和12－羟基硬基酸锂为稠化剂；聚四氟乙烯、硼酸盐和硫代氨基甲酸酯为抗磨极压添加剂。润滑脂气味测试2级以下，台架试验室温可以通过42000次，台架试验高低温可以通过500次。

Description

用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及润滑脂，尤其涉及一种用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂及其制备方法。
[背景技术]
汽车技术发展，对舒适性提出了更高的要求，在气味上，要求所用的非金属材料和内饰零部件在满足原有性能要求的基础上，必须通过气味性测试。目前汽车公司对非金属材料提出的气味测试的标准如下：
表1汽车公司多维度气味评判标准
气味强度的标准详见表2：
表2气味强度等级和标准溶液浓度对应表
强度等级 正丁醇在水中浓度
1 纯水
2 2mL/L
3 6mL/L
4 18mL/L
5 30mL/L
6 纯正丁醇
气味不舒适度等级标准详见表3：
表3气味不舒适度等级和标准溶液浓度对应表
气味测试时，在背景气味低于2级的条件下，由5人分别测试，取平均值，必须达到2.5级和2.5级以下，才能通过。
汽车车门玻璃升降器的润滑脂不但要满足气味测试，而且仍然要满足性能的要求，这些性能主要有：低温性能，满足－40℃正常启动；高温性能，满足120℃油脂不流失；良好的抗水性能；不能对金属产生腐蚀；全寿命性能，即要与整车同寿命，一般采用实机台架试验，要求至少通过42000次的循环寿命。
润滑脂一般由三种组分构成，基础油(base oil)、稠化剂(thickener)和添加剂(additives)。
基础油主要有矿物油和合成油之分，矿物油是指由石油提炼出的相对于燃料油的重馏份，合成油提指除矿物油之外采用化学合成方法制成的液体。按美国石油学会(API)将基础油分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ等类油，其中根据粘度指数、硫含量、饱合烃含量矿物油分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，即Ⅰ类油为传统炼油方法制成的油品，其粘度指数、硫含量、饱合烃含量都在较低的水平，Ⅱ、Ⅲ类油经过加氢裂化、加氢重整等工艺，其粘度指数、硫含量、饱合烃含量都有较大的提高，Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ等类油为化学合成油。具体分类见表4。
表4 API润滑油基础油分类
稠化剂分为几大类，有机金属皂类(含单皂和复合皂)、无机稠化剂、有机稠化剂和烃类稠化剂。
添加剂主要有抗氧剂、防锈剂、抗磨剂、极压剂、结构改善剂等。这些添加剂都是一些具有各种功能的化合物或混合物。
现用的玻璃升降器润滑脂大都由半合成油(合成油与矿物油的混合油)，锂皂类稠化剂(主要硬脂酸、12－羟基硬脂酸混合酸与氢氧化锂反应制得)，抗氧剂、防锈剂、抗磨和极压添加剂组成。这些材料大部份都有气味，特别是一些添加剂。
玻璃升降器主要由电机、导向轮、绳轮、钢丝绳、导向板、滑块等组成。所用润滑脂涂沫在导向轮、绳轮、钢丝绳、滑块、滑道等部位。产生摩擦即需要润滑的部位是导向轮、绳轮与钢丝绳之间，滑块与滑道之间，以及钢丝绳与导向板之间，特别是钢丝绳与导向板的摩擦尤其严重，因为导向板并不是呈直线状，而是呈弓形的(如某款玻璃升降器的半径1550mm、弧长535mm)，当升降器运行时，钢丝绳直接与导向板产生了较严重的摩擦。
汽车车门玻璃升降器的润滑脂进行台架试验时，首先必须通过在室温下42000次循环，其次，低温－40℃下，必须通过500次循环，第三，高温120℃，必须通过500次循环。(高低温试验，将台架置于高低温试验柜中前行。)
台架试验的程序设置参数如下表。
表5台架试验程序设置参数
最大试验次数 99999 上升堵转电流 12A
上升最长报警时间 10秒 下降堵转电流 12A
上升最短报警时间 0秒 上升停顿时间 3秒
下降最长报警时间 10秒 下降停顿时间 3秒
下降最短报警时间 0秒 上升堵转时间 1秒
下降堵转时间 1秒
现有技术中，从低温考虑，必须满足－40℃的低温要求，一般采用低倾点的烃类油(合成油中的聚α－烯烃和低倾点的精制矿物油)，有时为了提高添加剂的溶解性，加入少量的酯类油，这些油中聚α－烯烃和低倾点的精制矿物油是没有气味(或气味很低)，而酯类油大多有较强的气味。锂皂稠化剂，由硬脂酸和/或12－羟基脂酸与氢氧化锂反应制成，硬脂酸因价廉，大量单独或与12－羟基硬脂酸配合使用，但硬脂酸因碘值较高，一般有较重的气味，故以之制成的脂气味仍较重；12－羟基硬脂酸稠化能力能但价格较高，碘值一般比硬脂酸低，故单独以之制成的脂气味较低。添加剂方面，由于钢丝绳与支架板的摩擦很严重，在抗磨极压方面，必须加入抗磨极压添加剂来解决，这些抗磨极压添加剂大多含有硫、磷、氯等元素，气味强烈，但抗磨极压性好。按这类技术制出的润滑脂一般可以通过性能测试和实机台架测试42000次。但这类润滑脂气味测试一般都只能达到4级和5级，汽车整车厂现已不能接受。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种气味较小的，用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂，按质量百分比由以下组分组成：
以上所述的润滑脂，低倾点矿物油的的倾点低于－36℃；高粘度加氢基础油的运动粘度在40℃时是400－600m m2/s，在100℃时是28－34m m2/s；抗氧剂是丁基辛基二苯胺；一水合氢氧化锂水溶液的质量百分比浓度是16－18％；聚四氟乙烯的平均粒径为5μm。
以上所述的润滑脂，按质量百分比由以下组分组成：
以上所述的润滑脂，硼酸盐抗磨添加剂是熔融盐式的多硼酸盐，其结构式是nK2O·nB2O3·H2O；其中，n为3～5的整数。
以上所述的润滑脂，硫代氨基甲酸酯的化学结构式如下：
式中，R为丁基。
以上所述的润滑脂，烷基萘的化学结构通式如下：
式中：R1和R2为烷基，R1和R2基团为C8－C18，烷基萘的倾点在－38℃以下。
以上用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
701、按上述的质量百分比，称取原材料；
702、将聚α－烯烃和/或低倾点矿物油与12－羟基硬脂酸混合加热，至90－95℃；
703、一水合氢氧化锂加4－5倍重量的水配制成水溶液后加入，皂化反应25－35分钟；
704、继续升温至200－220℃，加入半数左右的高粘度加氢基础油，然后冷却至108－187℃；
705、加入剩余的高粘度加氢基础油和烷基萘，冷却至100－120℃；
706、加入聚四氟乙烯、硼酸盐抗磨添加剂、硫代氨基甲酸酯和抗氧剂，混合均匀。
以上所述的的制备方法，在步骤703后取样进行红外光谱扫描，当红外光谱中没有1700～1760cm－1峰时，证明12－羟基硬脂酸已反应完毕。
以上所述的的制备方法，在步骤706完成后，用三辊机研磨三遍。
本发明以聚α－烯烃和/或低倾点矿物油、烷基萘为基础油，为了调整粘度，加入部份高粘度加氢基础油和12－羟基硬基酸锂为稠化剂；聚四氟乙烯、硼酸盐和硫代氨基甲酸酯为抗磨极压添加剂。润滑脂气味测试2级以下，台架试验室温可以通过42000次，台架试验高低温可以通过500次。
[具体实施方式]
本发明实施例的润滑脂解决了润滑脂的气味问题，气味测试不大于2.5级；同时实机台架测试远超过42000次，达到90000次以上；满足高低温性能。
本发明实施例中基础油采用合成油聚α－烯烃和烷基萘为主要成份。这两种油均是无气味的。其中聚α－烯烃采用ExxonMobil的PAO 6，属于Ⅳ类。烷基萘采用市售的产品，属于Ⅴ类油。两种油的典型数据如下：
表6 PAO 6的典型数据表
＊注表中数据中有数学符号和范围的为规格要求，仅有一个数字的为典型数据。
表7烷基萘的典型数据
从表4和表5中可以看出，这两种基础油都具有优异的低温和高温性能。也可以采用其它低倾点的矿物油代替聚α－烯烃。
例如，Shell生产Risella X系列矿物基础油，具有较低的倾点，也可考虑作为本发明润滑脂的基础油，其典型数据如下。
表8 Shell Risella X系列基础油
聚α－烯烃因分子结构规整，极性很低，对添加剂的溶解性很差。同理，ShellRisella X系列矿物基础油对添加剂的溶解性也很差。为了提高其对添加剂的溶解性，一般会加入少量极性或溶解性好的基础油，一般会常用酯类油，如癸二酸双酯、三羟甲基丙烷酯、季戊四醇酯、新戊基多元醇酯等，这些酯类由于强极性，对添加剂的溶解性都很好，但这些酯都有较强的气味，故本发明实施例中舍弃。
本发明实施例中在聚α－烯烃中调入少量的烷基萘，烷基萘属Ⅴ类油，其化学结构通式如下。
式中：R1和R2为烷基，R1和R2基团为C1－C30，最好是C8－C18，倾点限定在－38℃以下，R1和R2可以相同，也可不同，也可以只有R1或R2。R1或R2的碳链的长度，决定了基础油的粘度或倾点等性能。
本发明实施例中，在保证低温性的基础上，为了获得合适的粘度和更好的性价比，在基础油中调入适量的高粘度加氢基础油，如克拉玛依炼厂的150BS，其理化性能的规格如下。
表9克拉玛依炼厂的150BS
以上这些油的气味测试均为2级。
本发明实施例中的锂皂稠化剂，采用12－羟基硬脂酸锂皂，而不是硬脂酸/12－羟基硬脂酸混合锂皂，这些皂均是由酸和氢氧化锂在基础油中进行皂化反应直接生成。硬脂酸、12－羟基硬脂酸和氢氧化锂均为市售产品。反应的化学方程式如下：
CH3(CH2)16COOH+LiOH＝CH3(CH2)16COOLi+H2O
CH3(CH2)5CHOH(CH2)10COOH+LiOH＝CH3(CH2)5CHOH(CH2)10COOLi+H2O
试验发现含硬脂酸的脂有很大的气味，只有12－羟基硬脂酸的脂气味很低。故采用12－羟基硬脂酸。
以聚α－烯烃、烷基萘为基础油，12－羟基硬脂酸和氢氧化锂反应生成的12－羟基硬酸锂皂为稠化剂，反应过程中用红外光谱监测反应完成的程度，当红外光谱中没有1700～1760cm－1峰时，说明反应体系中已没有羧酸。制成基础润滑脂，该脂气味测试2级。
由于玻璃升降器的摩擦点较多，主要有导向轮、绳轮与钢丝绳之间，滑块与滑道之间，以及钢丝绳与导向板之间的摩擦，特别是钢丝绳与导向板之间的摩擦，由于导向板呈弓形且加载负荷，摩擦很严重，要求润滑脂具有很好的抗磨性。因此，润滑脂配方中必须考虑抗磨极压添加剂，传统的抗磨极压添加剂主要是一些硫、磷化合物，如T202、T306等，还有一些有机金属化合物，比如有机钼、有机锑等，这些添加剂的加入大幅提高了润滑脂的抗磨极压性，可以满足玻璃升降器的性能和实机台架试验(42000次)，但有一个重大缺陷，即气味达到4级以上，汽车整车厂不能接受。若去掉这些抗磨极压添加剂，则实机台架试验仅能通过15000次，以钢丝绳拉断而失败。
本发明实施例中，为解决导向轮与钢丝绳、绳轮与钢丝绳、滑块与滑道之间塑料件与金属之间的润滑问题，抗磨极压添加剂首先加入了聚四氟乙烯，简称PTFE，这是一种常用的固体润滑剂，平均粒径为5μm，为无气味的，气味测试1级。
其次，为解决钢丝绳与导向板之间的金属之间的润滑，加入了一种硼酸盐添加剂T361A，为市售的专利产品(专利号CN10267996B)，为无气味的添加剂，主要成分为一种熔融盐式的多硼酸盐，其结构式如下：
nK2O·nB2O3·H2O
其中，n为3～5的整数；
在基础润滑脂中，加硼酸盐添加剂T361A3％。制成的润滑脂，气味测试2级。但进行实机台架试验时，仅通过18000次，以钢丝绳拉断而失败。
为了解决这一问题，再次加入了一种气味很低的多功能添加剂，化学名为硫代氨基甲酸酯，商品名为OCTOPOL MB，为美国纺织橡胶与化工公司Tiarco化学部的产品，气味测试2级，其化学结构式如下：
式中R为丁基。
这是一种硫代氨基甲酸酯，是一类在润滑油脂中广泛使用的抗磨、极压、抗氧等多功能添加剂，也有多种结构和品牌，如国产T323、美国R.T.Vanderbilt公司的VANLUBE 7723等，但由于结构和生产工艺的不同，这些产品的气味有很大的区别，如T323的气味为5级，VANLUBE 7723气味为4级，而OCTOPOL MB为2－3级。
在基础润滑脂中OCTOPOL MB加剂量0.2％，制成的润滑脂，气味测试2级。但进行实机台架试验时，仅通过20000次，以钢丝绳拉断而失败。
在基础润滑脂中加硼酸盐T361A 3％、OCTOPOL MB 0.2％，气味测试2级。进行实机台架试验，出人预料地通过了42000次试验，更进一步，已通过90000次试验。同时低温－40℃和高温120℃均通过500次试验。
在基础润滑脂中去掉烷基萘，仍按上述方案制脂，气味测试2级。进行实机台架试，仅通过18000次，以钢丝绳拉断而失败。
在基础润滑脂中用低倾点的矿物油(壳牌Shell Risella X 415、X 420、X 430，倾点分别为－39℃、－36℃、－24℃)替代聚α－烯烃，其它不变，制成的三款润滑脂，气味测试都为2级。进行实机台架试验，三款脂通过了42000次试验。同时三款脂低温－30℃和高温120℃均通过500次试验，但以X 420、X 430为基础油的两款脂低温－40℃发现冻住。
所以，最终产品能通过气味和实机台架试验，需要烷基萘、硼酸盐添加剂和硫代氨基甲酸酯三种材料之间的协同作用。
采用本发明的技术方案，不仅气味测试可以达到2级及以下，而且实机台架试验可轻易地通过42000次，同时高低温等性能也满足要求。而现有技术，在气味和实机台架试验方面仅能满足其中一项。
实施例：(在以下实例中，实例1、2、11、12和13为本发明实施例，其余实例为对比例)
实例1 110.42g PAO 6油和14.36g 12－羟基硬脂酸混合加热，至90－95℃，加入2.16g LiOH·H2O及5倍蒸馏水配成的溶液，皂化反应30分钟，取样约0.05克，红外光谱扫描，光谱中没有1700～1760cm－1峰，则说明12－羟基硬脂酸已反应完毕。继续升温至210℃，加入18.60g 150BS(克拉玛依产)，冷却至108－187℃，并在该温度恒温10分钟，然后加入20g 150BS(克拉玛依产)和17.06g烷基萘，冷却，至110℃，加入平均粒径为5μm的聚四氟乙烯10.0g，硼酸盐添加剂T361A 6.0g，OCTOPOL MB 0.4g，抗氧剂丁基辛基二苯胺L57(巴斯夫产品)1.0g，混合均匀，三辊机研磨三遍。得到的润滑脂，锥入度值为305，滴点为205℃，气味2级，室温台架试验通过42000次，破坏性试验达到94000次，高低温台架试验120℃和－40℃，通过500次。数据详见表10。
实例2－4同实例1，用Shell Risella X 415、X 420、X 430分别替代PAO 6油。气味2级，三款脂室温台架试验通过42000次，第一款通过高低温台架试验120℃和－40℃500次，第二、三款通过高低温台架试验120℃和－30℃500次，但低温台架试验－40℃冻住。
实例5同实例1，用一种酯类油，癸二酸二异辛酯替代烷基萘。气味4级，室温台架试验35000次。
实例6同实例1，其中，硼酸盐添加剂T361A不加。气味2级，室温台架试验18000次。
实例7同实例1，其中，OCTOPOL MB不加。气味2级。气味2级，室温台架试验20000次。
实例8同实例1，其中，烷基萘不加，其量由PAO 6替代。气味2级，室温台架试验15000次。
实例9－11同实例1，其中硼酸盐添加剂T361A的加量为分别为4.0、5.0、7.0g。气味均为2级，室温台架试验38000、40000及通过42000次。
实例12－14同实例1，其中OCTOPOL MB的加量为0.6、1.0和2.0g。前2款气味均为2级，后一款气味测为3级，室温台架试验通过42000次。
实例15同实例1，1/3量的12－羟基硬脂酸用硬脂酸替代。气味4级。
实例16同实例1，硼酸盐添加剂T361A和OCTOPOL MB不加，分别加入4g T202和4gT306。气味4级。室温台架试验40000次。
实例17同实例1，硼酸盐添加剂T361A和OCTOPOL MB不加，加入4g T321。气味5级。室温台架试验39000次。
实例18同实例1，硼酸盐添加剂T361A和OCTOPOL MB不加，加入4g二正丁基二硫代氨基甲酸钼(商品名MOLYVAN A，美国R.T.Vanderbilt公司产品)。气味5级。室温台架试验通过40000次。
实例19同实例1，硼酸盐添加剂T361A和OCTOPOL MB不加，加入4克二正丁基二硫代氨基甲酸钼(商品名MOLYVAN A，美国R.T.Vanderbilt公司产品)和加入4g T321。气味5级。室温台架试验通过42000次。
表10实例组成及试验结果
表10实例组成及试验结果(续)
本发明以上实施例用于汽车玻璃升降器(绳轮式)的润滑脂，由PAO或低倾点矿物油、烷基萘为基础油，为了调整粘度，加入部份150BS；12－羟基硬基酸锂为稠化剂；聚四氟乙烯(PTFE)、硼酸盐T361A和硫代氨基甲酸酯为抗磨极压添加剂等组成。在制脂工艺中用红外光谱监测以光谱中没有1700～1760cm－1峰判定反应完全。润滑脂气味测试2级以下，台架试验室温通过42000次，高低温120℃和－40℃通过500次。

Claims (9)

1.一种用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂，其特征在于，按质量百分比由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，低倾点矿物油的的倾点低于-36℃；高粘度加氢基础油的运动粘度在40℃时是400-600m m2/s，在100℃时是28-34m m2/s；抗氧剂是丁基辛基二苯胺；一水合氢氧化锂水溶液的质量百分比浓度是16-18％；聚四氟乙烯的平均粒径为5μm。
3.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，按质量百分比由以下组分组成：
4.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，硼酸盐抗磨添加剂是熔融盐式的多硼酸盐，其结构式是nK2O·nB2O3·H2O；其中，n为3～5的整数。
5.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，硫代氨基甲酸酯的化学结构式如下：
式中，R为丁基。
6.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，烷基萘的化学结构通式如下：
式中：R1和R2为烷基，R1和R2基团为C8－C18，烷基萘的倾点在-38℃以下。
7.一种用于汽车车门玻璃升降器的润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
701、按权利要求1的质量百分比，称取原材料；
702、将聚α－烯烃和/或低倾点矿物油与12－羟基硬脂酸混合加热，至90-95℃；
703、一水合氢氧化锂加4-5倍重量的水配制成水溶液后加入，皂化反应25-35分钟；
704、继续升温至200-220℃，加入半数左右的高粘度加氢基础油，然后冷却至108-187℃；
705、加入剩余的高粘度加氢基础油和烷基萘，冷却至100-120℃；
706、加入聚四氟乙烯、硼酸盐抗磨添加剂、硫代氨基甲酸酯和抗氧剂，混合均匀。
8.根据权利要求7所述的的制备方法，其特征在于，在步骤703后取样进行红外光谱扫描，当红外光谱中没有1700～1760cm-1峰时,证明12－羟基硬脂酸已反应完毕。
9.根据权利要求7所述的的制备方法，其特征在于，在步骤706完成后，用三辊机研磨三遍。
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