CN103571598B

CN103571598B - 一种环烷酸钙基二聚脲润滑脂及其制备方法

Info

Publication number: CN103571598B
Application number: CN201210266792.8A
Authority: CN
Inventors: 孙洪伟; 何懿峰; 段庆华; 李玲; 刘磊; 刘中其; 姜靓; 陈政
Original assignee: Sinopec Research Institute of Petroleum Processing; China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: Sinopec Research Institute of Petroleum Processing; China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2012-07-30
Filing date: 2012-07-30
Publication date: 2015-07-29
Anticipated expiration: 2032-07-30
Also published as: CN103571598A

Abstract

本发明提供一种环烷酸钙基二聚脲润滑脂及其制备方法。以润滑脂重量为基准，该润滑脂包括以下组分：1）非牛顿体环烷酸钙10-70%；2）二聚脲0.5-30%；3）润滑基础油，10-80%。所述环烷酸钙基二聚脲润滑脂是将牛顿体环烷酸钙进行转化，并与二异氰酸酯、二胺和单胺进行反应得到的。本发明润滑脂具有优良的极压抗磨性和长润滑寿命，同时还具有优良的粘附性、抗水性、胶体安定性、高滴点、热安定性、防腐蚀性、抗盐雾性等性能。

Description

一种环烷酸钙基二聚脲润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及润滑剂，确切的说是一种环烷酸钙基二聚脲润滑脂及其制备方法。

背景技术

高碱值环烷酸钙具有较好的清净分散性，良好的酸中和能力和优异的扩散性，可以被用作润滑油的清净剂，广泛用于内燃机润滑油的添加剂，其技术发展主要是使其高碱化，就是把碳酸钙用具有表面活性的环酸钙来分散到稀释油里成为一种胶体分散体系。高碱值环烷酸钙多是从原油蒸馏得到的馏分油中提取的酸性组分，经与Ca(OH)2反应、碳酸化等高碱化技术而得，有关制备的相关专利有CN1465560等。

利用高碱值磺酸钙为原料生产润滑脂的因其具有优异的高低温性能、机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水性、防腐蚀性和防锈抗磨性，自投入市场以来，引起国内外润滑脂行业的广泛关注，然而，尽管高碱值复合磺酸钙基润滑脂具有十分优异的综合性能，但其生产原料高碱值磺酸钙的高昂价格和本身复杂的制备工艺导致其没有被迅速推广，同时，随着人们对环境保护的要求越来越高，高碱值磺酸钙生产过程中必经的磺化过程对环境的污染也日益受到人们的关注。找到一种性能和高碱值复合磺酸钙类似但又可避免上述问题的润滑脂成为人们目前面临的一大问题。

发明内容

本发明提供了一种环烷酸钙基二聚脲润滑脂，这种润滑脂采用了石油环烷酸钙或合成环烷酸钙为原料，同时含有异氰酸酯和胺反应产生的二聚脲化合物。

本发明还提供上述润滑脂的制备方法。

本发明提供的环烷酸钙基二聚脲润滑脂，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：

1）非牛顿体环烷酸钙10-70%，优选20-65%，最优选30-60%；

2）二聚脲0.5-30%，优选1-20%，最优选2-10%；

3）润滑基础油，10-80%，优选20-70%，最优选30-60%。

所述非牛顿体环烷酸钙在红外谱图873cm^-1-886cm^-1处出现晶型碳酸钙特征吸收峰，总碱值为250mgKOH/g-450mgKOH/g，优选300mgKOH/g400mgKOH/g。所述非牛顿体环烷酸钙是由牛顿体环烷酸钙通过转化剂转化得到。而牛顿体环烷酸钙中含有无定型碳酸钙，在红外谱图中860cm^-1-865cm^-1处出现特征吸收峰。所述牛顿体环烷酸钙是石油环烷酸钙或合成环烷酸钙，其总碱值为250mgKOH/g-450mgKOH/g，优选300mgKOH/g-400mgKOH/g，转化成非牛顿体环烷酸钙后，其碱值不变。

所说二聚脲具有以下结构：

其中的R¹、R³可以相同也可以不同，可以是烷基、环烷基或芳基，烷基或环烷基的碳数可以为8~24，优选10~18，芳基可以是苯基或取代的苯基，优选苯基或C1~C3烷基或卤素取代的苯基。

其中的R²可以是碳数为6~30，优选6~20的亚芳基、亚烷基或亚环烷基，优选甲苯基、甲基二苯基、二环己基甲基、间苯二甲基和亚己基中的至少一种。

所述润滑油基础油可以是矿物油、合成油、植物油或它们的混合物，100℃运动黏度为4-150mm²/s，优选10-60mm²/s。合成油可以是聚α烯烃油（PAO）、酯类油、烷基硅油、费托合成油等。

本发明润滑脂中还可以含有各种添加剂，如抗氧剂，极压抗磨剂、防锈剂等等。其中抗氧剂优选芳胺类抗氧剂，占润滑脂总重的0.1%-5%，优选0.2%-1%，可以是二苯胺、苯基-α-萘胺、二异辛基二苯胺或它们的混合物，优选二异辛基二苯胺。极压抗磨剂可以是二硫代二烷基磷酸锌、二硫代二烷基氨基甲酸钼、二硫代二烷基氨基甲酸铅、三苯基硫代磷酸酯、有机钼络合物、硫化烯烃、二硫化钼、聚四氟乙烯、硫代磷酸钼、氯化石蜡、二丁基二硫代氨基甲酸锑、二硫化钨、二硫化硒、氟化石墨、碳酸钙和氧化锌；防锈剂可以是石油磺酸钡、石油磺酸钠、苯骈噻唑、苯骈三氮唑、环烷酸锌和烯基丁二酸。

所述环烷酸钙基二聚脲润滑脂的制备方法，包括：

（1）在反应釜A中将牛顿体环烷酸钙、部分基础油和转化剂混合、加热，待物料变稠，升温脱水，降温；

（2）在反应釜A的产物中或在反应釜B中加入部分基础油溶解的单胺，加入二异氰酸酯进行反应，其中二异氰酸酯与单胺的摩尔比为1:2；

（3）将反应釜A中的物料混合均匀，或将反应釜A和B的物料合并后混合均匀，升温到200℃-220℃恒温炼制，加入余量基础油冷却，加入必要的添加剂，得到成品。

具体地说，本发明制备方法可以在一个反应釜中完成，也可以使用两个反应釜。

步骤（1）中，将牛顿体环烷酸钙、部分基础油混合加热到50-80℃，依次加入所需的转化剂进行反应，所有转化剂加完后升温，在80-90℃恒温60-90分钟，当反应体系变稠，升温至100-120℃脱水。

所述牛顿体环烷酸钙是石油环烷酸钙或合成环烷酸钙，其总碱值250-450mgKOH/g，优选300-400mgKOH/g。

所述转化剂选自C1-C5的脂肪醇、脂肪酸、脂肪酮、脂肪醛、脂肪胺、环烷胺、环烷醇、醚，以及碳酸钙、硼酸、膦酸、二氧化碳、苯酚、芳香醇、芳香胺、C8-C20烷基苯磺酸、水等中的一种或几种，优选十二烷基苯磺酸、C16-C62环烷酸、甲醇、丁醇、醋酸和水。转化剂的加入量为牛顿体环烷酸钙重量的2-30%，优选6-22%。

步骤（2）中，在步骤（1）的产物中或在另一反应釜中加入单胺，搅拌2-8分钟，再加入溶解在部分基础油中的二异氰酸酯，反应2-8分钟，二异氰酸酯与单胺的摩尔比为1:2。

所说的二异氰酸酯结构为OCN-R²-NCO，R²可以是碳数为6~30，优选6~20的亚芳基、亚烷基或亚环烷基，优选甲苯基，甲基二苯基，二环己基甲基，间苯二甲基，亚己基等。例如所述二异氰酸酯可以是甲苯二异氰酸酯(TDI)，甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)，1,6-亚己基二异氰酸酯(HDI)，二环己基甲基二异氰酸酯（HMDI），或间苯二甲基二异氰酸酯（XDI）等中的至少一种。

所说的单胺可以是脂肪胺、脂环胺或芳胺，结构式为R¹-NH₂、R²-NH₂，其中的R¹、R²可以是烷基、环烷基或芳基，烷基或环烷基的碳数可以为8~24，优选10~18，芳基可以是苯基或取代的苯基，优选苯基或C1~C3烷基或卤素取代的苯基。优选的单胺可以是选自苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、对甲苯胺的芳胺，和/或选自十二胺、十四胺、十六胺、十八胺的脂肪胺。

步骤（3）中，将步骤（1）和步骤（2）的产物混合均匀后升温，在100-120℃恒温10-20分钟，最后升温到200-220℃恒温5-10分钟；冷却到150-160℃，加入余量润滑基础油，待温度冷却到100-120℃，加入必要的添加剂，搅拌，循环过滤、均化、脱气。

本发明润滑脂，具有优良的极压抗磨性和长润滑寿命，同时，还具有优良的粘附性、抗水性、胶体安定性、高滴点、热安定性、防腐蚀性、抗盐雾性等性能。本产品制备工艺简单，产品质量稳定。

附图说明

图1是实施例1制备的润滑脂的红外谱图。从图中可以看出，在873cm^-1-886cm^-1处出现晶型碳酸钙特征吸收峰。同时，在3300cm^-1-3323cm^-1处的峰为二聚脲分子中-NH-的伸缩振动吸收峰。

具体实施方式

实施例中各组分含量的计算方法如下：

非牛顿体环烷酸钙%=（超高碱值或高碱值环烷酸钙原料质量+转化剂总质量）/润滑脂总质量。转化剂均计入非牛顿体环烷酸钙的含量中。

实施例中，超高碱值和高碱值环烷酸钙原料来自新疆蓝德精细石油化工股份有限公司，也可以按照CN101885677A（一种高碱性环烷酸钙的制备方法）公开的方法制备。

对比例中，高碱值磺酸钙原料购自锦州惠发天合化学有限公司。

具体实施方式

实施例1

原料组分：超高碱值环烷酸钙（总碱值为400mgKOH/g，30kg）；150BS（30kg）；环烷酸（总酸值为120mgKOH/g，酸含量70%，2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（1.5kg）；MDI（0.7kg）；500SN（18kg）。

在一个容积为160L且带有加热、搅拌、循环、冷却的常压反应釜中加入30kg总碱值为400mgKOH/g的超高碱值环烷酸钙和30kg 100℃运动粘度为31mm²/s的HVI150BS润滑基础油，搅拌，加热升温到50℃，恒温10分钟；加入2.8kg环烷酸，温度控制在50℃左右，搅拌10分钟；加入0.56kg的醋酸和醋酸重量4倍的水溶液，搅拌10分钟；加入2.32kg硼酸并以6倍热水完全溶解的硼酸溶液，搅拌，在95℃恒温30分钟，物料变稠；搅拌下升温到110℃，保持60分钟，脱水。

在另一个容积为10L且带有加热、搅拌、循环、冷却的常压反应釜中加入5kg100℃运动粘度为11mm²/s的HVI500SN润滑基础油预热到90℃并加入1.5kg十八胺，搅拌下加入0.7kg MDI快速搅拌10分钟，所加的MDI与十八胺的摩尔比为1:2，120℃恒温20分钟，得到二聚脲。

将所得二聚脲全部打入上一个釜中，搅拌均匀，最后升温到200℃恒温5分钟。然后，冷却到160℃，加入13kg润滑基础油500SN；待温度冷却到110℃，循环过滤、均化、脱气得到成品。检验结果见表1。

本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体环烷酸钙41.5%；二聚脲2.6%；润滑基础油55.9%。

组分中含有的二聚脲分子结构式为：

实施例2

原料组分：超高碱值环烷酸钙（总碱值为420mgKOH/g，30kg）；150BS（30kg）；环烷酸（总酸值为120mgKOH/g，酸含量70%，2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（1.5kg）；MDI（0.7kg）；500SN（18kg）。

在一个容积为110L且带有加热、搅拌、循环、冷却的常压反应釜中加入30kg总碱值为420mgKOH/g的超高碱值环烷酸钙和30kg 100℃运动粘度为31mm²/s的HVI150BS润滑基础油，搅拌，加热升温到80℃，恒温10分钟；加入2.8kg十二烷基苯磺酸，温度控制在80℃左右，搅拌10分钟；加入0.56kg的醋酸和醋酸重量4倍的水溶液，搅拌10分钟；加入2.32kg硼酸并以6倍热水完全溶解的硼酸溶液，搅拌，在80℃恒温30分钟，物料变稠；搅拌下升温到110℃，保持60分钟，脱水，降温到90℃；加入用5kg100℃运动粘度为11mm²/s的HVI500SN润滑基础油溶解的1.5kg十八胺，搅拌下加入用0.7kg MDI快速搅拌10分钟，所加的MDI与十八胺的摩尔比为1:2，120℃恒温20分钟，最后升温到200℃恒温5分钟。然后，冷却到160℃，加入13kg润滑基础油500SN；待温度冷却到110℃，循环过滤、均化、脱气得到成品。检验结果见表1。

实施例3

原料组分：超高碱值环烷酸钙（总碱值为400mgKOH/g，30kg）；150BS（10kg）；十二烷基苯磺酸（2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；月桂胺（1.31kg）；MDI（0.89kg）；500SN（38kg）。

按实例1的方法制备超高碱值环烷酸钙基二聚脲润滑脂，不同的是使用十二烷基苯磺酸、月桂胺代替环烷酸和十八胺且各组分用量有所变化，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。

实施例4

原料组分：超高碱值环烷酸钙（总碱值为400mgKOH/g，30kg）；150BS（25kg）；正丁醇（2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（1.66kg）；TDI（0.54kg）；500SN（23kg）。

按实例1的方法制备超高碱值环烷酸钙基二聚脲润滑脂，不同的是使用正丁醇代替环烷酸和，用甲苯二异氰酸酯（TDI）代替MDI，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。

本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体环烷酸钙39.6%；二聚脲2.6%；润滑基础油57.8%。

实施例5

原料组分：超高碱值环烷酸钙（总碱值为400mgKOH/g，30kg）；150BS（15kg）；环烷酸（2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（1.5kg）；MDI（0.7kg）；500SN（7kg）；对对—二异辛基二苯胺（0.4kg）。

按实例1的方法制备超高碱值环烷酸钙基二聚脲润滑脂，不同的是500SN的量为7kg，从而使得各原料比例发生较大改变，另外对对—二异辛基二苯胺为0.4kg，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。

本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体环烷酸钙59.2%；二聚脲3.6%；润滑基础油36.5%；对对-二异辛基二苯胺0.7%。

实施例6

原料组分：超高碱值环烷酸钙（总碱值为400mgKOH/g，30kg）；150BS（25kg）；环烷酸（2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（4.5kg）；MDI（2.1kg）；500SN（18kg）。

按实例1的方法制备超高碱值环烷酸钙基二聚脲润滑脂，不同的是十八胺、MDI与基础油的用量有所变化，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。

本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体环烷酸钙41.8%；二聚脲7.8%；润滑基础油50.4%。

实施例7

原料组分：超高碱值环烷酸钙（总碱值为400mgKOH/g，30kg）；PAO 40（25kg）；环烷酸（2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（1.5kg）；MDI（0.7kg）；PAO 10（23kg）；二硫代二烷基磷酸锌（2kg），二烷基二硫代氨基甲酸钼（1kg），二硫化钨（2kg），二硒化钨（2kg），对对—二异辛基二苯胺（0.2kg）。

按实例1的方法制备超高碱值环烷酸钙基二聚脲润滑脂，不同的是使用全合成油聚α-烯烃油PAO 10（100℃运动粘度为11mm²/s）和PAO 40（100℃运动粘度为41mm²/s）分别代替500SN和150BS，且在均化前加入添加剂二硫代二烷基磷酸锌，二烷基二硫代氨基甲酸钼，二硫化钨，二硒化钨，对对—二异辛基二苯胺（0.2kg）得到的润滑脂成品各性能数据见表1。

本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体环烷酸钙38.3%；二聚脲2.4%；润滑基础油51.6%；二硫代二烷基磷酸锌2.2%；二烷基二硫代氨基甲酸钼1.1%；二硫化钨2.1%；二硒化钨2.1%；对对—二异辛基二苯胺0.2%。

实施例8

原料组分：高碱值环烷酸钙（总碱值为320mgKOH/g，30kg）；150BS（25kg）；环烷酸（2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（1.5kg）；MDI（0.7kg）；500SN（23kg）。

按实例1的方法制备高碱值环烷酸钙基二聚脲润滑脂，不同的是使用的高碱值环烷酸钙的总碱值为320mgKOH/g，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。

实施例9

原料组分：高碱值环烷酸钙（总碱值为360mgKOH/g，30kg）；150BS（25kg）；环烷酸（2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（1.5kg）；MDI（0.7kg）；500SN（23kg）。

按实例1的方法制备高碱值环烷酸钙基二聚脲润滑脂，不同的是使用的高碱值环烷酸钙的总碱值为360mgKOH/g，同时得到的润滑脂成品各性能数据见表1。

实施例10

原料组分：超高碱值环烷酸钙（总碱值为400mgKOH/g，30kg）；150BS（25kg）；环烷酸（2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（0.94kg）；对甲苯胺（0.38kg）；MDI（0.88kg）；500SN（23kg）。

按实例1的方法制备超高碱值环烷酸钙基二聚脲润滑脂，不同的是单胺种类增加了对甲苯胺，同时得到的润滑脂成品各性能数据见表1。

本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体环烷酸钙41.5%；二聚脲2.6%；润滑基础油55.9%

实施例11

原料组分：超高碱值环烷酸钙（总碱值为400mgKOH/g，30kg）；150BS（25kg）；环烷酸（2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（0.84kg）；月桂胺（0.58kg）；MDI（0.78kg）；500SN（23kg）。

按实例1的方法制备超高碱值环烷酸钙基二聚脲润滑脂，不同的是单胺种类增加了月桂胺，同时得到的润滑脂成品各性能数据见表1。

实施例12

原料组分：超高碱值环烷酸钙（总碱值为400mgKOH/g，30kg）；150BS（25kg）；环烷酸（2.8kg）；正丁醇（1kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（1.5kg）；MDI（0.7kg）；500SN（23kg）。

按实例1的方法制备超高碱值环烷酸钙基二聚脲润滑脂，不同的是转化剂增加了正丁醇，且在加入环烷酸后加入，同时得到的润滑脂成品各性能数据见表1。

对比例1

原料组分：高碱值磺酸钙（总碱值为320mgKOH/g，30kg）；150BS（25kg）；十二烷基苯磺酸（2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；500SN（25.2kg）。

在一个容积为110L且带有加热、搅拌、循环、冷却的常压反应釜中加入30kg总碱值为320mgKOH/g的高碱值磺酸钙和25kg 100℃运动粘度为31mm²/s的HVI150BS润滑基础油，搅拌，加热升温到80℃，恒温10分钟；加入2.8kg十二烷基苯磺酸，温度控制在80℃左右，搅拌10分钟；加入0.56kg的醋酸和醋酸重量4倍的水溶液，搅拌10分钟；加入2.32kg硼酸并以6倍热水完全溶解的硼酸溶液，搅拌，在80℃恒温30分钟，物料变稠；搅拌下升温到110℃，保持60分钟，脱水；最后升温到200℃恒温5分钟，加入25.2kg润滑基础油500SN；待温度冷却到110℃，加入0.2kg对对—二异辛基二苯胺搅拌10分钟后，循环过滤、均化、脱气得到成品。检验结果见表1。

对比例2

原料组分：高碱值磺酸钙（总碱值为320mgKOH/g，30kg）；150BS（30kg）；十二烷基苯磺酸（2.8kg）；醋酸（0.56kg）；硼酸（2.32kg）；十八胺（1.5kg）；MDI（0.7kg）；500SN（18kg）。

按实例1的方法制备高碱值磺酸钙基二聚脲润滑脂，不同的是高碱值环烷酸钙用总碱值为320mgKOH/g的高碱值磺酸钙代替，得到的润滑脂成品各性能数据见表1。

本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体磺酸钙41.5%；二聚脲2.6%；润滑基础油55.9%。

表1 各润滑脂样品性能数据

续表

Claims

1.一种环烷酸钙基二聚脲润滑脂，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：

1)非牛顿体环烷酸钙10-70％；2)二聚脲0.5-30％；3)润滑基础油，10-80％，其中所述非牛顿体环烷酸钙是由牛顿体环烷酸钙转化得到的，其总碱值为250-450mgKOH/g。

2.按照权利要求1所述的润滑脂，其中以润滑脂重量为基准，包括以下组分：

1)非牛顿体环烷酸钙20-65％；2)二聚脲1-20％；3)润滑基础油20-70％。

3.按照权利要求1所述的润滑脂，其中，所说的二聚脲具有以下结构：

其中，R¹、R³是烷基、环烷基或芳基，R²是亚烷基、亚芳基或亚环烷基。

4.按照权利要求3所述的润滑脂，其中，R¹、R³是苯基或取代的苯基，或碳数为8～24的烷基或环烷基；R²是6～30的亚芳基、亚烷基或亚环烷基。

5.按照权利要求3所述的润滑脂，其中，R¹、R³是苯基或C1～C3烷基或卤素取代的苯基，或碳数为10～18的烷基或环烷基，R²是甲苯基、甲基二苯基、二环己基甲基、间苯二甲基和亚己基中的至少一种。

6.权利要求1～5之一所述环烷酸钙基二聚脲润滑脂的制备方法，包括：

(1)在反应釜A中将牛顿体环烷酸钙、部分基础油和转化剂混合、加热，待物料变稠，升温脱水，降温；

(2)在反应釜A的产物中或在反应釜B中加入部分基础油和单胺，加入二异氰酸酯进行反应，其中二异氰酸酯与单胺的摩尔比为1:2；

(3)将反应釜A中的物料混合均匀，或将反应釜A和B的物料合并后混合均匀，升温到200℃-220℃恒温炼制，加入余量基础油冷却，加入必要的添加剂，得到成品。

7.按照权利要求6所述的制备方法，步骤(1)中，将牛顿体环烷酸钙、部分基础油混合加热到50-80℃，依次加入所需的转化剂进行反应，所有转化剂加完后升温，在80-90℃恒温60-90分钟，当反应体系变稠，升温至100-120℃脱水。

8.按照权利要求6所述的制备方法，步骤(2)中，在步骤(1)的产物中或另一反应釜中加入单胺，搅拌2-8分钟，再加入二异氰酸酯，反应2-8分钟。

9.按照权利要求6所述的制备方法，步骤(3)中，将步骤(1)和步骤(2)的产物混合均匀后升温，在100-120℃恒温10-20分钟，最后升温到200-220℃恒温5-10分钟；冷却到150-160℃，加入余量润滑基础油，待温度冷却到100-120℃，加入必要的添加剂，搅拌，循环过滤、均化、脱气。

10.按照权利要求6所述的制备方法，所述牛顿体环烷酸钙是石油环烷酸钙或合成环烷酸钙，其总碱值为250-450mgKOH/g。

11.按照权利要求6所述的制备方法，所述转化剂选自C1-C5的脂肪醇、脂肪酸、脂肪酮、脂肪醛、脂肪胺、环烷胺、环烷醇、醚，以及碳酸钙、硼酸、膦酸、二氧化碳、苯酚、芳香醇、芳香胺、C8-C20烷基苯磺酸、水中的一种或几种，转化剂的加入量为牛顿体环烷酸钙重量的2-30％。

12.按照权利要求6所述的制备方法，所说转化剂选自十二烷基苯磺酸、C16-C62环烷酸、甲醇、丁醇、醋酸、水中的一种或几种，转化剂的加入量为牛顿体环烷酸钙重量的6-22％。

13.按照权利要求6所述的制备方法，其中，所说的单胺结构式为R¹-NH₂、R³-NH₂，其中的R¹、R³是苯基或C1～C3烷基或卤素取代的苯基，或碳数为10～18的烷基或环烷基。

14.按照权利要求6所述的制备方法，其中，所说的单胺是选自苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺和/或对甲苯胺的芳胺，和/或选自十二胺、十四胺、十六胺和/或十八胺的脂肪胺。

15.按照权利要求6所述的制备方法，其中，所说的二异氰酸酯结构为OCN-R²-NCO，R²是碳数为6～30的亚芳基、亚烷基或亚环烷基。

16.按照权利要求6所述的制备方法，其中，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯，甲基二苯基二异氰酸酯，1,6-亚己基二异氰酸酯，二环己基甲基二异氰酸酯，或间苯二甲基二异氰酸酯中的至少一种。