CN112375607B - 一种四脲润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种适用于高温工况的合成四脲润滑脂组合物及其制备方法，所述润滑脂组合物胺重量百分比包括以下组分：合成类基础油70~90%、四聚脲稠化剂10~30%、醇类结构改进剂0.5~2%、抗氧剂1~2%、极压抗磨剂0.5~2%、金属减活剂0.2~0.4%、防锈剂0.2~0.5%。所述四聚脲稠化剂为单胺、二胺与二异氰酸酯的反应产物，其中二异氰酸酯与单胺和二胺的摩尔比为2：2：1。醇类结构改进剂为季戊四醇、十八醇中的至少一种。本发明制备的合成四脲润滑脂，具有优异的高温性能；良好的机械安定性；优秀的氧化安定性，同时具有优异的抗水性、胶体安定性和极压抗磨性，在高温工况下具有较长的使用寿命。本发明提供的合成四脲润滑脂制备方法，采用二胺和单胺同时加入的生产工艺、省略脱水过程，使得生产周期缩短、安全性更高。

Description

一种四脲润滑脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于高温工况的合成四脲润滑脂组合物及其制备方法。
技术背景
润滑脂的稠化剂结构是直接影响其理化性能的重要因素，传统脂肪酸金属盐皂基润滑脂难以兼顾在高温、高湿（酸性）、高负荷和长期不间断运转等综合苛刻工况下的润滑要求，聚脲基特别是四脲基润滑脂具有优异的耐高温性能以及优良的综合性能，是超高温、长寿命轴承脂的理想选择。
聚脲稠化剂是一种稳定性较好的稠化剂，由于它不含金属离子，在使用中对基础油无催化氧化作用，且一般聚脲基稠化剂中的烃基含有芳基，使聚脲基润滑脂具有良好的抗辐射能力和胶体安定性，并具有一系列优良的使用性能，如良好的泵送性、抗氧化性、机械安定性和抗水性，特别适用于高温、高负荷、宽速度范围和与不良介质接触的润滑场合，广泛应用于电器、冶金、食品、造纸、汽车、飞机等工业。
根据聚脲基化合物中脲基官能团数目不同可以分为二聚脲、三聚脲、四聚脲稠化剂。其中二聚脲稠化剂是最早开发的聚脲基稠化剂，二聚脲稠化剂工艺简便、原料种类少、反应条件简单，因此二聚脲润滑脂成为当前我国市场上最主要的聚脲基润滑脂。关于三聚脲稠化剂仅有少量专利报道，据称采用三聚脲稠化剂所制备的聚脲基润滑脂成品具有较好的机械安定性和高温抗氧性能，但由于制备工艺和控制条件较为苛刻，三聚脲基润滑脂并未被广泛研究。
四聚脲稠化剂所制备润滑脂成品综合性能优良，相比二聚脲润滑脂具有更高的滴点、更好的极压性能和胶体安定性。专利CN102382707A中介绍了一种四聚脲润滑脂的制备方法，其采用异氰酸酯分别与二胺、单胺进行反应，相比于二聚脲润滑脂，该方法所得到的成品具有更高的滴点，更好的极压性能、胶体安定性能, 但采用二胺和单胺分别加入反应的生产工艺，工序较为复杂且不同批次稳定性较差；专利CN102899125A中使用高粘度基础油与四聚脲稠化剂稠化得到一种四聚脲润滑脂，试验表明其成品不仅具有优异的抗剪切性能，十万次剪切变化率小于10%，而且具有优异的热稳定性和抗氧化安定性，但是采用水将未反应的二异氰酸酯中和，工业生产中存在沸腾冒釜的风险同时除去过量的水需要较长的脱水时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于高温工况的合成四脲润滑脂组合物及其制备方法，通过研选精制合成基础油配方和新型四脲稠化剂体系，搭配高性能极压抗磨剂、抗氧剂、防锈剂等复配添加剂方案；抛弃传统乙二胺等挥发性高、气味大、腐蚀性强的液体四聚脲稠化剂原料，采用常温下全固体原料配方，提高生产过程的安全性，保证生产人员的人身安全。
本发明四聚脲润滑脂制备方法，采用醇类结构改进剂代替用水去除过量异氰酸酯的传统工艺，免去脱水工艺过程，缩短生产周期。本发明合成四脲润滑脂具有更好的高温性能、机械安定性、氧化安定性、抗水性、胶体安定性和极压抗磨性，且制备方法简单、易操作，产品使用效果好。
本发明提供一种四脲润滑脂组合物，以润滑脂组合物的重量为基准，所述润滑脂组合物包括以下组分：合成类基础油70~90%、四聚脲稠化剂10~30%、醇类结构改进剂0.5~2%、 抗氧剂1~2%、极压抗磨剂0.5~2%、金属减活剂0.2~0.4%、防锈剂0.2~0.5%。
所述合成类基础油为酯类油、PAO、聚醚类基础油中的一种或几种，其中酯类油为双季戊四醇酯、多元醇酯、偏苯三酸酯中的一种或几种；PAO基础油为PAO4、PAO10、PAO40中的一种或几种；聚醚类基础油包括二烷基二苯醚、聚丙二醇中的一种或几种。
所述四聚脲稠化剂为单胺、二胺与二异氰酸酯的反应产物，其中二异氰酸酯与单胺和二胺的摩尔比为二异氰酸酯：单胺：二胺=2：2：1。单胺优选十二胺、十六胺、十八胺中的至少一种；二胺优选辛二胺、苯二胺、甲苯二胺、二氨基二苯甲烷中的至少一种；二异氰酸酯优选甲基二苯基二异氰酸酯（MDI）、1,6-亚己基二异氰酸酯（HDI）、二环己基甲基二异氰酸酯（HMDI）中的至少一种。
所述醇类结构改进剂为季戊四醇、十八醇中的至少一种。
所述抗氧剂为液态辛基丁基二苯胺抗氧剂、液态高分子量酚类抗氧剂、二异辛基二苯胺抗氧剂、四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、液体受阻胺抗氧剂中的至少一种。
所述极压抗磨剂为碱式硫磷双辛伯烷基锌盐、磷酸三甲酚酯、异辛基酸性硫磷脂十八胺、硫代磷酸三苯酯、硼酸钾、二硫化钼、二烷基二硫代磷酸氧钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼、胶体石墨中的至少一种。
所述金属减活剂为苯三唑衍生物、噻二唑多硫化物中的至少一种。
所述防锈剂为中性二壬基萘磺酸钡、中性二壬基萘磺酸钙、环烷酸锌、壬二酸钠中的至少一种。
本发明所述四脲润滑脂组合物的制备方法，具体步骤为：
1）一部分基础油中加入二异氰酸酯溶解，溶解温度65~70℃，同时另一部分基础油中加入单胺和二胺溶解，溶解温度90~100℃，溶解时间20~30min；
2）将溶有四聚脲稠化剂原料的两部分基础油快速混合，升温至105±10℃进行皂化反应，反应时间60~90min；
3）反应完全后加入醇类结构改进剂，目的是除去过量的二异氰酸酯，继续升温至180~190℃高温炼制，升温速率2~3℃/min, 炼制时间15~30min;
4）炼制完成后急速冷却，当温度降低到70~80℃时加入抗氧剂、极压抗磨剂、金属减活剂、防锈剂，经研磨、真空脱气等后处理工序得到合成四脲润滑脂组合物。
步骤1）中溶解二异氰酸酯的基础油组分占基础油总重量的45~55%，溶解单胺与二胺的基础油组分占基础油总重量的45~55%。
步骤2) 中溶有四聚脲稠化剂原料的两部分基础油采用1：1~1.1流量比经乳化机快速混合，混合时间5~10min。
步骤3）中醇类结构改进剂的用量按照过量二异氰酸酯的摩尔数1~2倍进行添加。
步骤4）中炼制完成后通过倒釜工艺使得温度在短时间内迅速降低至160℃以下。
本发明制备的合成四脲润滑脂，具有优异的高温性能，滴点320℃以上；良好的机械安定性，十万次剪切锥入度变化率10%以内；优秀的氧化安定性，起始氧化温度280℃以上，同时具有优异的抗水性、胶体安定性和极压抗磨性，在高温工况下具有较长的使用寿命。
本发明提供的合成四脲润滑脂制备方法，采用醇类结构改进剂代替用水去除过量异氰酸酯的传统工艺，免去脱水工艺过程，减少制备工序，安全性提高，同时四脲润滑脂性能得到改善，具有较好的工艺重复性和批次稳定性。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：
先将203.8g的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入到1150g的异壬酸双季戊四醇酯（40℃粘度为387.37cSt）基础油中，混合加热至70℃保温30min；同时1370g异壬酸双季戊四醇酯基础油中加入209g十八胺和76.88g二氨基二苯甲烷，混合加热至95℃保温30min。
随后将两部分溶有四聚脲稠化剂原料的基础油快速混合，升温至110℃反应90min, 反应完全后加入35g十八醇升温至185℃高温炼制30min。炼制完成后急速冷却，当温度降低至80℃时加入30g 二异辛基二苯胺抗氧剂、30g四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、30g 磷酸三甲酚酯极压抗磨剂、15g 二烷基二硫代氨基甲酸钼极压抗磨剂、6g 噻二唑多硫化物金属减活剂、9g 中性二壬基萘磺酸钡防锈剂，经研磨、真空脱气等后处理工序得到合成四脲润滑脂组合物。
实施例2：
先将203.8g的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入到1150g的偏苯三酸酯（40℃粘度为315.85cSt）基础油中，混合加热至70℃保温30min；同时1370g LD 320基础油中加入209g十八胺和76.88g二氨基二苯甲烷，混合加热至95℃保温30min。
随后将两部分溶有四聚脲稠化剂原料的基础油快速混合，升温至110℃反应90min, 反应完全后加入35g十八醇升温至185℃高温炼制30min。炼制完成后急速冷却，当温度降低至80℃时加入30g液态高分子量酚类抗氧剂,、30g液体受阻胺抗氧剂、30g 辛基酸性硫磷脂十八胺极压抗磨剂、15g 硫代磷酸三苯酯极压抗磨剂、6g 噻二唑多硫化物金属减活剂、9g 中性二壬基萘磺酸钙防锈剂，经研磨、真空脱气等后处理工序得到合成四脲润滑脂组合物。
实施例3：
先将203.8g的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入到1150g的季戊四醇酯和C6~C16脂肪酸反应而成的饱和多元醇酯POE320(营口星火化工有限公司)（40℃粘度为311.4cSt）基础油中，混合加热至70℃保温30min；同时1370g饱和多元醇酯中加入209g十八胺和76.88g二氨基二苯甲烷，混合加热至95℃保温30min。
随后将两部分溶有四聚脲稠化剂原料的基础油快速混合，升温至110℃反应90min, 反应完全后加入35g十八醇升温至185℃高温炼制30min。炼制完成后急速冷却，当温度降低至80℃时加入30g 液态高分子量酚类抗氧剂、30g液态辛基丁基二苯胺抗氧剂、30g 磷酸三甲酚酯极压抗磨剂、15g 碱式硫磷双辛伯烷基锌盐极压抗磨剂、6g 苯三唑衍生物金属减活剂、9g 环烷酸锌防锈剂，经研磨、真空脱气等后处理工序得到合成四脲润滑脂组合物。
实施例4：
先将203.8g的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入到1150g的异壬酸双季戊四醇酯（40℃粘度为387.37cSt）基础油中，混合加热至70℃保温30min；同时1370g 异壬酸双季戊四醇酯基础油中加入209g十八胺和76.88g二氨基二苯甲烷，混合加热至95℃保温30min。
随后将两部分溶有四聚脲稠化剂原料的基础油快速混合，升温至110℃反应90min, 反应完全后加入16g十八醇升温至185℃高温炼制30min。炼制完成后急速冷却，当温度降低至80℃时加入30g 二异辛基二苯胺抗氧剂、30g四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、30g 磷酸三甲酚酯极压抗磨剂、15g 二烷基二硫代氨基甲酸钼极压抗磨剂、6g 噻二唑多硫化物金属减活剂、9g 中性二壬基萘磺酸钡防锈剂，经研磨、真空脱气等后处理工序得到合成四脲润滑脂组合物。
实施例5
先将203.8g的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入到1150g的异壬酸双季戊四醇酯（40℃粘度为387.37cSt）基础油中，混合加热至70℃保温30min；同时1370g 异壬酸双季戊四醇酯基础油中加入209g十八胺和76.88g二氨基二苯甲烷，混合加热至95℃保温30min。
随后将两部分溶有四聚脲稠化剂原料的基础油快速混合，升温至110℃反应90min, 反应完全后加入60g十八醇升温至185℃高温炼制30min。炼制完成后急速冷却，当温度降低至80℃时加入30g 二异辛基二苯胺抗氧剂、30g四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、30g 磷酸三甲酚酯极压抗磨剂、15g 二烷基二硫代氨基甲酸钼极压抗磨剂、6g 噻二唑多硫化物金属减活剂、9g 中性二壬基萘磺酸钡防锈剂，经研磨、真空脱气等后处理工序得到合成四脲润滑脂组合物。
实施例6：
先将203.8g的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入到1150g的异壬酸双季戊四醇酯（40℃粘度为387.37cSt）基础油中，混合加热至70℃保温30min；同时1370g 异壬酸双季戊四醇酯基础油中加入209g十八胺和76.88g二氨基二苯甲烷，混合加热至95℃保温30min。
随后将两部分溶有四聚脲稠化剂原料的基础油快速混合，升温至110℃反应90min, 反应完全后加入35g季戊四醇升温至185℃高温炼制30min。炼制完成后急速冷却，当温度降低至80℃时加入30g 二异辛基二苯胺抗氧剂、30g四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、30g 磷酸三甲酚酯极压抗磨剂、15g 二烷基二硫代氨基甲酸钼极压抗磨剂、6g 噻二唑多硫化物金属减活剂、9g 中性二壬基萘磺酸钡防锈剂，经研磨、真空脱气等后处理工序得到合成四脲润滑脂组合物。
对比例1：
先将203.8g的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入到1150g的异壬酸双季戊四醇酯（40℃粘度为387.37cSt）基础油中，混合加热至70℃保温30min；同时1370g 异壬酸双季戊四醇酯基础油中加入209g十八胺和76.88g二氨基二苯甲烷，混合加热至95℃保温30min。
随后将两部分溶有四聚脲稠化剂原料的基础油快速混合，升温至110℃反应90min,反应完全后加入60g水除去过量的二异氰酸酯，随后保温60min除去过量的水，升温至185℃高温炼制30min。炼制完成后急速冷却，当温度降低至80℃时加入30g 二异辛基二苯胺抗氧剂、30g四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、30g 磷酸三甲酚酯极压抗磨剂、15g 二烷基二硫代氨基甲酸钼极压抗磨剂、6g 噻二唑多硫化物金属减活剂、9g 中性二壬基萘磺酸钡防锈剂，经研磨、真空脱气等后处理工序得到合成四脲润滑脂组合物。
表1结果分析：
表1本发明实施例性能测试结果
Figure 327568DEST_PATH_IMAGE001
从表1的分析结果中可以看出以二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、十八胺、二氨基二苯甲烷为原料的四脲稠化剂与异壬酸双季戊四醇酯的组合效果最好，相比其他种类酯类合成基础油（偏苯三酸酯、饱和多元醇酯），采用异壬酸双季戊四醇酯制备合成四脲润滑脂具有更好的机械安定性（十万次剪切锥入度变化率4.3%、80℃50小时滚筒剪切安定性实验锥入度变化60个单位左右）、更好的耐高温性能（滴点＞330℃）、更加优异的氧化安定性（PDSC起始氧化温度为292℃）以及优异的极压抗磨性。综上所述，实施例1中四脲润滑脂组合物的配方为最优选择。
表2结果分析：
表2 本发明实施例与对比例性能测试结果
Figure 169622DEST_PATH_IMAGE002
本发明提供的合成四脲润滑脂制备方法采用二胺和单胺同时加入反应的生产工艺，省略脱水过程，使得生产周期缩短、安全性更高。从表2的分析结果中可以看出，相比加水工艺, 采用醇类结构改进剂制备得到的四脲润滑脂具有更高的滴点，更好的机械安定性、抗水性、和胶体安定性。醇类结构改进剂的加入量需适量，过量则会对四脲稠化剂纤维起到破坏作用，少量则起不到改善稠化剂结构的作用，加入量优选为1~1.5%。同等剂量下十八醇相比季戊四醇的作用效果更好。
上述实施例对本发明进行示例性描述其目的在于让熟悉此项技术的相关技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的方法构思和技术方案进行非实质改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种四脲润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
先将203.8g的二苯基甲烷二异氰酸酯加入到1150g的异壬酸双季戊四醇酯基础油中，混合加热至70℃保温30min；同时1370g异壬酸双季戊四醇酯基础油中加入209g十八胺和76.88g二氨基二苯甲烷，混合加热至95℃保温30min；随后将两部分原料快速混合，升温至110℃反应90min,反应完全后加入35g十八醇升温至185℃高温炼制30min；炼制完成后急速冷却，当温度降低至80℃时加入30g二异辛基二苯胺抗氧剂、30g四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、30g磷酸三甲酚酯极压抗磨剂、15g二烷基二硫代氨基甲酸钼极压抗磨剂、6g噻二唑多硫化物金属减活剂、9g中性二壬基萘磺酸钡防锈剂，经研磨、真空脱气处理工序得到合成四脲润滑脂组合物。
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