CN112080328B - 一种有机锂皂复合脲基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有优良极压抗磨性能的有机锂皂复合脲基润滑脂及其制备方法，确切地说，是一种新型的含有带氨基的饱和含二氮杂环化合物的有机酸锂皂复合型脲基润滑脂及其制备方法。该产品由按重量百分比计的具体原料组成：基础油，含量为65～90%、有机锂皂，含量为5～20%；稠化剂，含量为3～12重%。该新型有机锂皂复合脲基润滑脂通过引入N‑氨乙基哌嗪和有机锂复合物，产品在保持脲基润滑脂原有的各项性能不变的基础上，提高了脂的极压抗磨性与机械安定性、从而延长润滑脂在承载条件下的使用寿命，可以满足轴承和设备在频繁剪切、重载条件下润滑的需求。

Description

一种有机锂皂复合脲基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑脂及其制备方法，尤其涉及一种新型的有机锂皂复合脲基润滑脂及其制备方法。
背景技术
聚脲润滑脂具有纯粹的有机化合物结构，自问世以来以其良好的热稳定性和氧化安定性，很快在电器工业、冶金工业、食品工业、汽车和航空航天工业中得到应用普及，但聚脲基润滑脂的极压抗磨性能、机械安定性能较差一直是制约其使用范围的因素。
目前国内聚脲基润滑脂，是由分子中含有脲基的稠化矿物油所制备而成，由于聚脲稠化剂不含金属离子和极性基团，对摩擦副表面的吸附力较差，导致润滑脂在具有负荷条件下的承载能力变差。同时聚脲基润滑脂机械外力作用下，受到剪切，导致构成润滑脂稠化剂骨架结构的皂纤维与油分离，导致润滑脂流失，润滑失效，在使用时带来不便，直接影响机械设备的维修保养期、补脂周期。
聚脲润滑脂通过引入其它金属盐制成复合聚脲润滑脂，可以有效地提升聚脲润滑脂的极压抗磨和机械安定性能。CN 02146384.0提供了一种聚脲-复合钙基润滑脂的制备方法，其机械安定性可以达到20个单位的变化范围；CN03126440.9提供了一种聚脲-锂基润滑脂的制备方法，本申请中有机胺为脂肪胺、芳香胺和环烷胺，优选八胺、十二胺，十六胺和十八胺。锂基的加入提升了润滑脂的抗磨性以及降低了润滑脂的噪音性能，同时提升了聚脲基润滑脂的机械安定性能。但是上述润滑脂的制备操作复杂，引入复合钙或金属盐后会带来润滑脂硬化和氧化安定性能的下降，使得产品的推广应用受到了较大限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新型有机锂皂复合脲基润滑脂，该润滑脂含有带氨基的饱和含二氮杂环化合物，在保持脲基润滑脂原有的其他各项性能不变的基础上，提高极压抗磨性与机械安定性、从而延长润滑脂在承载条件下的使用寿命。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种有机锂皂复合脲基润滑脂，以润滑脂总量为基准，按重量百分比计，主要含有以下组分：65～92％的基础油、8～35％聚脲-锂基稠化剂；其中聚脲-锂基稠化剂由有机锂皂稠化剂和脲基稠化剂组成，占总量的百分比为5～23％的有机锂皂稠化剂、3～12％的脲基稠化剂；
所述脲基稠化剂为有机胺与二异氰酸酯反应生成的产物；所述有机胺为带氨基的饱和含二氮杂环化合物和脂肪胺和/或环烷胺的混合物。
优选的，主要含有以下组分：78～88％的基础油、12～22％的聚脲-锂基稠化剂。
优选的，所述带氨基的饱和含二氮杂环化合物为带氨基的哌嗪。
进一步优选的，所述带氨基的哌嗪为N-氨乙基哌嗪、N-氨基哌嗪、N-氨丙基哌嗪。
进一步优选的，所述带氨基的哌嗪为N-氨乙基哌嗪。
所述N-氨乙基哌嗪具有一个闭合的带氨基的饱和含二氮杂环化合物，在本发明的配方体系中，与二异氰酸酯反应后生成的产物与有机锂皂、基础油复合后，能显著提高润滑脂的机械安定性。
同时，哌嗪上的取代基过长过短均会影响性能。
进一步优选的，脂肪胺：环烷胺：带氨基的饱和含二氮杂环化合物的摩尔质量比为(2～4)：(0～2)：3。
通过调整有机胺混合物中带氨基的饱和二胺环、脂肪胺和环烷胺以及有机锂皂之间的比例，从而提高与有机锂皂复合后，脂的极压抗磨性和机械安定性能。
优选的，所述脂肪胺为C6～C22直链或者支链脂肪胺中的一种或多种。
优选的，所述脂肪胺为辛胺、十二胺、十六胺、十八胺、油胺中的一种或多种。
优选的，所述环烷胺为C3～C12环烷胺中的一种或多种。
优选的，所述环烷胺为环戊胺、环己胺中的一种或两种。
优选的，所述锂基稠化剂是12-羟基硬脂酸、壬二酸、硼酸与氢氧化锂反应制备而成。
优选的，所述12-羟基硬脂酸、壬二酸、硼酸的摩尔比为1:0.1:0.1～1:0.4:0.4。
优选的，所述基础油为矿物油、合成油或其混合油。
本发明还提供所述有机锂皂复合脲基润滑脂的制备方法，主要包括以下步骤：
S1、将有机胺和二异氰酸酯分别用基础油溶解后混合反应；
S2、后加入锂基稠化剂进行反应，反应完成后进行脱水、炼制，再保持恒温10-70min，加入急冷油，冷却出釜，即得有机锂皂复合脲基润滑脂。
优选的，将有机胺和二异氰酸酯的油溶液同时加入动态物料混合器进行混合。
优选的，有机胺和二异氰酸酯的油溶液的加入时间控制在2～20min，优选5～8min。
严格控制加入速度，同时通过动态物料混合器控制物料的加入温度和加入速率帮助物料有效分散，同时提高反应效率和程度，对复合产物的空间结构及其稳定性有非常关键的影响。而复合产物的空间结构直接决定着润滑脂的性能。
优选的，在30～130℃，优选60～100℃，将有机胺和二异氰酸酯分别用基础油溶解。
优选的，S1混合反应的温度为70～100℃；反应10-90min，优先30～60min。
优选的，S2反应的温度为130～220℃下，优选140～180℃，尤其优选160℃，反应时间为10～90min，优选30～60min。
反应温度越高，越有利于反应的加速进行，同时聚合程度也越大，形成的网络结构越结实。但温度过高会造成反应不可控，副产物过多，造成性能的下降。
优选的，S2炼制温度为160～180℃炼制，优选165-175℃。
有机锂皂复合脲基润滑脂采用常压釜一步反应法。其新型工艺控制关键点在于：胺和异氰酸酯的加入动态物料混合器的速率以及加入温度的控制。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、对极压抗磨性和机械安定性能的提高：有机锂皂复合脲基润滑脂极压抗磨性得到提升，其四球Pb值可以提升到784N以上；机械安定性能得到提升，经过10万次工作后锥入度变化值控制在15个单位以内。
2、动态物料混合器这种新型反应设备可以使脲基和有机锂化合物的复合效应，通过动态物料混合器这种新型设备快速充分反应得以实现。
附图说明
图1是本发明的实施例1的润滑脂的电子显微镜图；
图2是本发明的实施例4的润滑脂的电子显微镜图；
图3是本发明的对比例1的润滑脂的电子显微镜图。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
取100℃粘度为20sCt的矿物油300g加入反应釜中，并加入十八胺13.1g，油胺13g，环己胺4.8g，N-氨乙基哌嗪26.1g，搅拌加热，温度恒定在80℃。同时在另一反应釜中加入基础油300g和4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯48.8g，加热溶解，温度恒定在80℃，将两种溶液在5～8min内通过动态物料混合器进行反应，进入中间釜后，控制温度95℃，反应60min。然后依次加入12-羟基硬脂酸22g、壬二酸5.2g、硼酸2.1g，搅拌均匀后加入10％的氢氧化锂溶液54g,搅拌加热，升温至160℃，恒温1小时，之后，加热至炼制温度(160-180℃)，加入100g余量急冷油，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示，微观结构如图1所示。
实施例2
取100℃粘度为20sCt的矿物油300g加入制脂釜中，并加入十八胺8.1g，，环己胺6g，N-氨乙基哌嗪19.1g，搅拌加热，温度恒定在85℃，同时在另一反应釜中加入基础油260g和4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯38.2g，加热溶解，温度恒定在80℃，将两种溶液在2～4min内通过动态物料混合器进行反应，进入中间釜后，控制温度90℃，反应60min。然后，加入12-羟基硬脂酸26g、壬二酸5.7，搅拌均匀后，缓慢加入10％的氢氧化锂溶液49g搅拌加热，升温至160℃，恒温1小时，之后，加热至炼制温度(160-180℃)，加入100g余量急冷油，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示。
实施例3
取100℃粘度为20sCt的PAO20合成油300g加入制脂釜中，并加入十八胺13.6g，油胺13.5g，环己胺2.5g，N-氨乙基哌嗪15.4g，搅拌加热，温度恒定在65℃，同时在另一反应釜中加入基础油165g和4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯38.2g，加热溶解，温度恒定在80℃，将两种溶液在2～4min内通过动态物料混合器进行反应，进入中间釜后，控制温度87℃，反应60min。然后，加入12-羟基硬脂酸18g、硼酸3.2g，缓慢加入15％的氢氧化锂溶液42g，搅拌加热，升温至160℃，恒温1小时，之后，加热至炼制温度(160-180℃)，加入100g余量急冷油，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示。
实施例4
取100℃粘度为20sCt的PAO20合成油300g加入制脂釜中，并加入十八胺15.9g，油胺15.8g，环己胺5.8g，N-氨乙基哌嗪15.4g，搅拌加热，温度恒定在65℃，同时在另一反应釜中加入基础油165g和4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯38.2g，加热溶解，温度恒定在80℃，将两种溶液在2～4min内通过动态物料混合器进行反应，进入中间釜后，控制温度75℃，反应60min。然后，依次加入12-羟基硬脂酸20g、壬二酸4.3g、硼酸1.1g，加入10％的氢氧化钙溶液41.6g搅拌加热，升温至180℃，恒温1小时，之后，加热至炼制温度(160-180℃)，加入100g余量急冷油，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示，微观结构如图2所示。
实施例5
取100℃粘度为20sCt的PAO20合成油300g加入制脂釜中，并加入油胺16.5g，十二胺11.5g，环己胺6.1g，N-氨乙基哌嗪18.4g，搅拌加热，温度恒定在65℃，同时在另一反应釜中加入基础油165g和4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯38.2g，加热溶解，温度恒定在80℃，将两种溶液在3～7min内通过动态物料混合器进行反应，进入中间釜后，控制温度75℃，反应60min。然后，依次加入12-羟基硬脂酸22g、壬二酸2.7g、硼酸2.1g搅拌加热，加入10％的氢氧化钙溶液41g，搅拌加热升温至170℃，恒温1小时，之后，加热至炼制温度(175-180℃)，加入100g余量急冷油，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示。
对比例1(不含N-氨乙基哌嗪的脲基润滑脂)
取100℃粘度为20sCt的PAO20合成油300g加入反应釜中，并加入十八胺15.9g，油胺15.8g，环己胺5.8g，苯胺27.4g，搅拌加热，当温度升至80℃时，同时在另一反应釜中加入基础油200g和4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯41.0g，加热溶解，温度恒定在80℃，将两种溶液在5～8min内通过动态物料混合器进行反应，进入中间釜后，当完全加入后，控制温度95℃，反应60min。然后依次加入12-羟基硬脂酸22g、壬二酸5.2g、硼酸2.1g，搅拌均匀后加入10％的氢氧化锂溶液54g,搅拌加热，升温至160℃，恒温1小时，之后，加热至炼制温度(160-180℃)，加入100g余量急冷油，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示，微观结构如图3所示。
对比例2(未用动态物料混合器反应)
取100℃粘度为20sCt的矿物油600g加入反应釜中，并加入十八胺13.1g，油胺13g，环己胺4.8g，N-氨乙基哌嗪26.1g和4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯48.8g，加热溶解，温度恒定在80℃，然后控制温度95℃，反应60min。然后依次加入12-羟基硬脂酸22g、壬二酸5.2g、硼酸2.1g，搅拌均匀后加入10％的氢氧化锂溶液54g,搅拌加热，升温至160℃，恒温1小时，之后，加热至炼制温度(160-180℃)，加入100g余量急冷油，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示。
表1有机锂皂复合脲基润滑脂的性能
Figure BDA0002631312790000061
总结以上实验可以看出，从实验数据可知，不加N-氨乙基哌嗪的润滑脂其四球Pb值明显低于实施例1-4，同时其延长工作锥入度与60次工作锥入度差值为83，下降明显，说明其抗磨性和机械安定性能下降明显。同样，不用动态物料混合器控制物料加入的润滑脂其60次工作锥入度就偏大，延长工作锥入度与60次工作锥入度差值也达42，其抗磨性和机械安定性能下降明显。
另外，实施例4相比其他实施例的延长工作锥入度与60次工作锥入度差值也相对高，主要是因为其反应温度过高，反应速度太快，反应过程不好控制，副产物较多的原因。
与对比例相比，采用本发明中有机锂皂复合脲基润滑脂的原材料配方，及其新的生产工艺，可得到具有优良的抗磨性和机械安定性能有机锂皂复合脲基润滑脂。
同时从图1-图3的微观结构图对比可知，采用本发明中有机锂皂复合脲基润滑脂的原材料配方，及其新的生产工艺，制得的润滑脂样品显微镜纤维结构呈规则的空间网状(如实施例1和实施例4)；但实施例1的润滑脂的网络分支又比实施例4的明显粗壮结实，主要是由于实施例4的复合温度高，反应速度快，反应过程副产物增多。而对比例1由于不含N-氨乙基哌嗪与有机锂皂复合物，其显微镜纤维结构呈断碎状，对比例2的微观图也与图3类似，其结构呈不规则的破碎状。因此其润滑脂的耐磨性和机械安定性会明显的差。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (10)

1.一种有机锂皂复合脲基润滑脂，其特征在于，以润滑脂总量为基准，按重量百分比计，主要含有以下组分：65～92%的基础油、8～35%聚脲-锂基稠化剂；其中聚脲-锂基稠化剂由有机锂皂稠化剂和脲基稠化剂组成，占总量的百分比为5～23%的有机锂皂稠化剂、3～12%的脲基稠化剂；
所述脲基稠化剂为有机胺与二异氰酸酯反应生成的产物；所述有机胺为带氨基的饱和含二氮杂环化合物和脂肪胺和/或环烷胺的混合物；
所述带氨基的饱和含二氮杂环化合物为带氨基的哌嗪；
所述带氨基的哌嗪为N-氨乙基哌嗪、N-氨基哌嗪、N-氨丙基哌嗪。
2.根据权利要求1所述的有机锂皂复合脲基润滑脂，其特征在于，按重量百分比计，主要含有以下组分：78～88%的基础油、12～22%的聚脲-锂基稠化剂。
3.根据权利要求1所述的有机锂皂复合脲基润滑脂，其特征在于，所述带氨基的哌嗪为N-氨乙基哌嗪。
4.根据权利要求1所述的有机锂皂复合脲基润滑脂，其特征在于，脂肪胺：环烷胺：带氨基的饱和二胺环的摩尔质量比为（2～4）：（0～2）：3。
5.根据权利要求1所述的有机锂皂复合脲基润滑脂，其特征在于，所述脂肪胺为C6～C22直链或者支链脂肪胺中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的有机锂皂复合脲基润滑脂，其特征在于，所述脂肪胺为辛胺、十二胺、十六胺、十八胺、油胺中的一种或多种；所述环烷胺为C3～C12环烷胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的有机锂皂复合脲基润滑脂，其特征在于，所述锂基稠化剂是12-羟基硬脂酸、壬二酸、硼酸与氢氧化锂反应制备而成；所述12-羟基硬脂酸、壬二酸、硼酸的摩尔比为1:0.1:0.1～1:0.4:0.4。
8.制备如权利要求1-7任一项所述有机锂皂复合脲基润滑脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将有机胺和二异氰酸酯分别用基础油溶解后混合反应；
S2、后加入锂基稠化剂进行反应，反应完成后进行脱水、炼制，再保持恒温10-70min，加入急冷油，冷却出釜，即得有机锂皂复合脲基润滑脂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将有机胺和二异氰酸酯的油溶液同时加入动态物料混合器进行混合；有机胺和二异氰酸酯的油溶液的加入时间控制在2～20min。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于， S1混合反应的温度为70～100℃；反应10-90min；S2反应的温度为130～220℃下，反应时间为10～90min；S2炼制温度为160～180℃炼制。
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