CN101153238B - 高滴点脲基润滑脂的制备方法及所得到的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高滴点脲基润滑脂的制备方法,包括:在50~100℃将基础油、固体添加剂粉末、有机胺和二异氰酸酯混合并进行反应,升温至160℃~220℃,加入急冷油,冷却出釜。本发明方法得到的润滑脂以润滑脂总重量为100%计,包括以下组分:基础油重量为70%~90%,有机胺和二异氰酸酯反应生成的脲基稠化剂的重量为5%~25%,固体添加剂粉末重量为0.1%~10%。该方法得到的润滑脂滴点大于330℃,且具有良好的极压抗磨性、防腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及脲基润滑脂及其制备方法。
背景技术
Swaken等人于1954年在考察硅油的热稳定性和氧化安定性时,首次发现聚脲稠化剂具有优良的性能,如,具有良好的抗水性、耐热性、氧化安定性,使用周期长,范围宽,是一种较理想的多用途、长寿命润滑脂。此后,有关聚脲脂的研究报道层出不穷。由于对称的二脲难以制成高滴点的润滑脂,因此一般都采用不对称结构。JP1139696(平1-139696)通过改变二异氰酸酯的结构来制备高滴点的二脲润滑脂,EP0274756采用伯胺与伯醇共同与二异氰酸酯反应制备以脲-氨基甲酸酯为稠化剂的高滴点润滑脂,US5158694用二异氰酸酯与水和胺制成聚脲润滑脂。按照上述所述专利方法制备的润滑脂的滴点不是很高,—般在230~260℃,且炼制温度较高,均在200℃左右。
此外,由于聚脲润滑脂本身存在不足之处,在实际使用过程中需加入相应的添加剂以改善其性能,如CN1141368,在聚脲润滑脂中加入MoS2,以改善极压性能。但由于黑色石墨或MoS2等添加剂的加入,限制了这类润滑脂的使用范围。
发明内容
本发明提供一种高滴点脲基润滑脂的制备方法,该方法得到的润滑脂滴点大于330℃,且具有良好的极压抗磨性、防腐蚀性。
本发明还提供上述方法得到的高滴点脲基润滑脂产品。
本发明提供的高滴点脲基润滑脂的制备方法包括:在50~100℃将基础油、固体添加剂粉末、有机胺和二异氰酸酯混合并进行反应,升温至160℃~220℃,加入急冷油,冷却出釜。
本发明方法得到的高滴点脲基润滑脂以润滑脂总重量为100%计,包括以下组分:基础油重量为70%~90%,优选75%~90%;有机胺和二异氰酸酯反应生成的脲基稠化剂的重量为5%~25%,优选8%~20%;固体添加剂粉末重量为0.1%~10%,优选0.5%~8%。
其中,基础油可以是100℃粘度为2cSt~50cSt的矿物油、植物油或是合成油。基础油一般要分成三份加入,一份用来溶解有机胺,用量大约为基础油总量的25%~55%,另一份用来溶解二异氰酸酯,用量大约为25%~55%,其余的15%~45%作为急冷油最后加入。
所述固体添加剂粉末的熔点在220℃以上,粉末粒径为0.8μm~10μm,优选1μm~8μm,摩擦系数大约为0.01~0.6,优选0.02~0.5。例如,所述固体添加剂可以选自二硫化钼、二硫化钨、鳞片石墨、胶体石油墨、微粉石墨、氟化石墨、氮化硼、云母粉、石棉粉、氧化铅、二氧化钛、氧化锌、氟化钙、碳酸钙、碳酸钡、硫代锑酸锑、铜粉、铝粉、铅粉、镁粉、锌粉以及二烷基二硫代氨基甲酸钼等中的一种或多种。
所说有机胺可以是芳香胺也可以是烷基胺。芳香胺可以是苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、对甲苯胺、对苯二胺或邻苯二胺等。烷基胺可以是直链脂肪胺,也可以是环烷基胺,烷基碳数为8~24,优选10~18烷基,例如,所述烷基胺可以是癸胺、十二胺、十四胺、十八胺或环己胺等。
所说二异氰酸酯结构为OCN-R2-NCO,R2可以是碳数为6~30,优选7~13的芳基或烷基,例如,所述二异氰酸酯可以是甲苯二异氰酸酯(TDI)或4,4’-二异氰酸酯二苯甲烷(MDI)等。二异氰酸酯的用量可以适当过量,例如为理论量的105~250mol%,优选105~200mol%。如果二异氰酸酯过量,最好加水中和未反应的二异氰酸酯。
本发明提供的的高性能脲基润滑脂具有高滴点(大于330℃),分油小的特点,且保持了脲基脂其它的优良性能。由于其中包覆有固体添加剂,进一步提高了极压抗磨性能,特别是对于黑色固体添加剂,如二硫化钼、炭黑等等,采用本发明方法可使润滑脂的外观得到很好的改善,适合用于对颜色要求苛刻的场合。
具体实施方式
实施例1
取100℃粘度为20cSt的石蜡基润滑油170g加入制脂釜中,再向其中加入25g黑色二硫化钼固体粉末,并加入43g十二胺,搅拌加热,当温度升到60℃时,加快搅拌,同时加入30g MDI和140g基础油,当十二胺与MDI完全反应后,升温至100℃,加入水2ml,待水与MDI完全反应并蒸发后,继续加热至180℃,加入170g余量急冷油,当温度降至70℃以下,出釜。用三轮磨研磨两次。性能如表1所示。
实施例2
取100℃粘度为20cSt的石蜡基润滑油270g加入制脂釜中,再加入18g二烷基二硫代氨基甲酸钼,并加入68g十八胺(山东华润有限公司产品,工业级),搅拌加热,当温度升到80℃,加快搅拌,同时加入140g基础油和22g甲苯二异氰酸酯(TDI-2,4,上海试剂一厂产品,化学纯),当十八胺与TDI完全反应后,温度升到100℃,加入2ml水,待水与TDI完全反应并蒸发后,继续加热至220℃,加入100g余量急冷油,当温度降至70℃以下,出釜。用三轮磨研磨两次。产品外观透明,性能如表1所示。
实施例3
取100℃粘度为10cSt的聚α-烯烃基础油170g加入制脂釜中,再向其中加入20g石墨固体粉末,并加入43g十二胺,搅拌加热,当温度升到60℃时,加快搅拌,同时加入30g MDI和140g基础油,当十二胺与MDI完全反应后,升温至100℃,加入水2ml,待水与完全反应并蒸发后,继续加热至180℃,加入170g余量急冷油,当温度降至70℃以下,出釜。用三轮磨研磨两次。性能如表1所示。
实施例4
取100℃粘度为19.6cSt的植物油170g加入制脂釜中,再向其中加入5g碳酸钙固体粉末,并加入43g十二胺,搅拌加热,当温度升到60℃时,加快搅拌,同时加入30g MDI和140g基础油,当十二胺与MDI完全反应后,升温至100℃,加入水2ml,待水与完全反应并蒸发后,继续加热至180℃,加入170g余量急冷油,当温度降至70℃以下,出釜。用三轮磨研磨两次。性能如表1所示。
实施例5
取100℃粘度为8cSt的聚a烯烃油170g加入制脂釜中,再向其中加入15g三氧化二锑固体粉末,并加入43g十二胺,搅拌加热,当温度升到60℃时,加快搅拌,同时加入30g MDI和140g基础油,当十二胺与MDI完全反应后,升温至100℃,加入水2ml,待水与完全反应并蒸发后,继续加热至180℃,加入170g余量急冷油,当温度降至70℃以下,出釜。用三轮磨研磨两次。性能如表1所示。
对比例1
取100℃粘度为20cSt的石蜡基润滑油270g加入制脂釜中,并加入61g十八胺(山东华润有限公司产品,工业级),搅拌加热,当温度升到80℃,同时在加热釜中将29g4,4'-二异氰酸酯二苯甲烷(MDI,烟台合成革厂,牌号MT-A)加入到140g基础油中,溶化后加入到制脂釜中,当温度升至100℃,加入2ml水,待水与MDI完全反应并蒸发后,继续加热至180,加入100g余量急冷油,当温度降至70℃以下,加入18g二硫化钼,搅拌剪切,出釜。用三轮磨研磨两次。性能如表1所示。
表1润滑脂性能
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | |
1/4锥入度.0.1mm | 78 | 76 | 75 | 77 | 74 | 70 |
滴点,℃ | 330 | 334 | 328 | 314 | 320 | 280 |
氧化起始温度,℃ | 193.56 | 197.27 | 196.23 | 163.47 | 205.68 | 178.95 |
分油,% | 0.3 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.3 | 3.1 |
PB,N | 70 | 55 | 55 | 50 | 58 | 32 |
PD,N | 400 | 400 | 350 | 250 | 350 | 350 |
d20 30,mm | 0.35 | 0.46 | 0.53 | 0.43 | 0.47 | 0.62 |
ZMZ | 55.73 | 51.98 | 48.36 | 49.65 | 47.23 | 37.82 |
从上表可以看出,采用本专利的制备工艺,可得到高滴点、高极压的脲基润滑脂,且与现有技术制得的脂相比,具有外观好、分油小、其极压抗磨性能亦优于传统工艺制成的基础脂。
Claims (9)
1.一种高滴点脲基润滑脂的制备方法,包括:在50℃~100℃将基础油、固体添加剂粉末、有机胺和二异氰酸酯混合并进行反应,升温至160℃~220℃,加入急冷油,冷却出釜,以润滑脂总重量为100%计,所得到的润滑脂包括以下组分:基础油重量为70%~90%,有机胺和二异氰酸酯反应生成的脲基稠化剂的重量为5%~25%,固体添加剂粉末重量为0.1%~10%,所述固体添加剂粉末的熔点在220℃以上,粒径为0.8μm~10μm。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以润滑脂总重量为100%计,所得到的润滑脂包括以下组分:基础油重量为75%~90%,有机胺和二异氰酸酯反应生成的脲基稠化剂的重量为8%~20%,固体添加剂粉末重量为0.5%~8%。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,基础油是100℃粘度为2cSt~50cSt的矿物油、植物油或是合成油。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固体添加剂选自二硫化钼、二硫化钨、鳞片石墨、胶体石油墨、微粉石墨、氟化石墨、氮化硼、云母粉、石棉粉、氧化铅、二氧化钛、氧化锌、氟化钙、碳酸钙、碳酸钡、硫代锑酸锑、铜粉、铝粉、铅粉、镁粉、锌粉以及二烷基二硫代氨基甲酸钼中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所说有机胺是选自苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、对甲苯胺、对苯二胺或邻苯二胺的芳香胺,环己胺或烷基碳数为8~24的烷基胺。
6.按照权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述烷基胺是癸胺、十二胺、十四胺或十八胺。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所说二异氰酸酯的结构为OCN-R2-NCO,R2是碳数为6~30的芳基或烷基。
8.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯或4,4’-二异氰酸酯二苯甲烷。
9.权利要求1~8之一所述方法制备的高滴点脲基润滑脂。
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