CN102504921A - 一种聚脲基润滑脂添加剂组合物 - Google Patents

一种聚脲基润滑脂添加剂组合物 Download PDF

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CN102504921A CN2011103326752A CN201110332675A CN102504921A CN 102504921 A CN102504921 A CN 102504921A CN 2011103326752 A CN2011103326752 A CN 2011103326752A CN 201110332675 A CN201110332675 A CN 201110332675A CN 102504921 A CN102504921 A CN 102504921A
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刘志颖
刘庆廉
吴宝杰
李勇
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Abstract

本发明涉及一种聚脲润滑脂添加剂组合物，其组分和百分含量：基础油为矿物油、合成油或二者的调合油，其含量为71～91.5％；稠化剂由异氰酸酯、脂肪胺、脂环胺的共同反应物组成，其含量6～12％；抗氧剂用胺类抗氧剂，总含量为0.5～3％；极压剂用硫化异丁烯、二烷基二硫代磷酸盐、二烷基二硫代氨基甲酸盐的混合物，总含量为0.5～5％；防锈剂，含量为0.5～3％；抗磨剂为硫代磷酸三苯酯、硫代磷酸酯或两者混合物，总含量0.5～3％；增粘剂为聚异丁烯、聚甲基丙烯酸甲酯或两者的混合物，总含量为0.5～3％。由于选用了合适的原料配比，使得该润滑脂具有良好高温性能，滴点大于260℃，具有良好的抗水性、高低温性和极压抗磨性能。可用于连铸机各关键运转部件的润滑。

Description

一种聚脲基润滑脂添加剂组合物
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种聚脲基润滑脂添加剂组合物。 
背景技术
本发明涉及一种聚脲润滑脂添加剂组合物，特别涉及一种具有良好抗水性、高低温性和极压抗磨性能，且可长距离泵送的聚脲基润滑脂添加剂组合物。 
聚脲润滑脂是由胺类与异氰酸酯反应制成。CN 1408825重点介绍了一种外观透明的聚脲润滑脂的制备方法；CN 1272530和EP 0274756重点介绍了一种高滴点二脲润滑脂的制备方法，对于其它性能并没有深入展开论述；WO 2009145825重点介绍了高粘度的PAO油和聚脲稠化剂制备的润滑脂通过SRV考察其极压性和抗磨性能；CN 96193357公开了纤维状双脲稠化剂的纤维状润滑脂，考察了其润滑脂的常规理化指标，但没有深入探讨润滑脂的极压抗磨性能。 
有关评价聚脲润滑脂综合性能的文献较少，本发明重点根据冶金行业中的连铸机各关键润滑部位的润滑工况条件，进行研制一种复配添加剂组合物能够达到协同效应，从而满足连铸设备抗水性、高低温性、极压抗磨性等条件的聚脲润滑脂。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的具有良好抗水性、高低温性和极压抗磨性能润滑脂添加剂组合物。本发明充分发挥复配添加剂的协同效应，使其各项性能指标满足冶金行业中的连铸机各关键润滑部位的润滑。 
本发明的技术如下： 
一种聚脲润滑脂添加剂组合物，其组分和百分含量如下： 
(1)基础油为矿物油、合成油或二者的调合油，其含量为71～91.5％，其100℃粘度为5～30mm2/s。 
(2)稠化剂由异氰酸酯、脂肪胺、脂环胺的共同反应物组成，其含量6～12％； 
(3)抗氧剂用胺类抗氧剂，总含量为0.5～3％； 
(4)极压剂用硫化异丁烯、二烷基二硫代磷酸盐、二烷基二硫代氨基甲酸盐的混合物，总含量为0.5～5％； 
(5)防锈剂，含量为0.5～3％； 
(6)抗磨剂为硫代磷酸三苯酯、硫代磷酸酯或两者混合物，总含量0.5～3％； 
(7)增粘剂为聚异丁烯、聚甲基丙烯酸甲酯或两者的混合物，总含量为0.5～3％。 
所述稠化剂的制备方法是：为由异氰酸酯、脂肪胺和芳香胺按2.66∶1.33∶1质量比反应制得。 
所述异氰酸酯为2，4-甲苯基二异氰酸酯或4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯；脂肪胺包括辛胺、十二胺或十八胺；脂环胺包括环己胺。 
所述基础油为调合油。 
所述抗氧剂包括二壬基二苯胺类。 
所述的极压剂包括硫化异丁烯、二烷基二硫代磷酸盐和二烷基二硫代氨基甲酸盐。硫化异丁烯、二烷基二硫代磷酸盐和二烷基二硫代氨基甲酸盐的混合物的质量配比为2∶2∶1。 
所述的防锈剂包括脂肪酸酰胺、丁二酰亚胺。 
所述的抗磨剂包括硫代磷酸三苯酯、硫代磷酸酯。 
所述的增粘剂包括聚异丁烯或聚甲基丙烯酸甲酯。 
本发明的聚脲润滑脂添加剂组合物制备方法，采用一步皂化方法，具体步骤如下：
(1)将二异氰酸酯加入压釜油中，脂肪胺、芳香胺和基础油按比例混合后加入到反应釜中，混合加热至60-100℃，进行复合反应，反应时间为1-2小时； 
(2)将(1)步复合的物料继续升温至170-195℃恒温0.5-1.5小时；然后加入急冷油搅拌均匀后进行后处理即得所需产物； 
(3)当(2)步的物料温度降至120℃以下时依次加入抗氧剂、增粘剂、极压抗磨剂、防锈剂进行后处理即得所需产物。 
本发明的润滑脂通过性能试验表明具有下述优点：由于选用了合适的原料配比，使得该润滑脂具有良好高温性能，滴点大于260℃，其突出优点是具有良好的抗水性、高低温性和极压抗磨性能。因此本发明的润滑脂可用于连铸机各关键运转部件的润滑。 
具体实施方式
为了筛选添加剂组分和添加剂组合物，本发明在实验室采用了各种试验方法进行模拟评定。其中有铜片腐蚀试验法，抗擦伤试验，承载能力试验，热氧化安定性试验，抗水试验等。 
本发明的效果通过下面的实施例进一步说明。但应明白，下面的实施例不是限制本发明的范围，任何不超出本发明构思和范围的改动，都在本发明的范围之内。 
实施例1： 
组合物(I)包括： 
质量份数为0.2％硫化异丁烯；            极压剂 
质量份数为0.2％二烷基二硫代磷酸盐；    极压剂 
质量份数为0.1％二烷基二硫代氨基甲酸盐；极压剂 
质量份数为0.2％硫代磷酸三苯酯；  抗磨剂 
质量份数为0.3％硼化脂肪酸酯；    抗磨剂 
质量份数为0.5％脂肪酸酰胺；      防锈剂 
质量份数为0.5％二壬基二苯胺。    抗氧剂 
质量份数为0.5％聚甲基丙烯酸甲酯。增粘剂 
将质量份数为3.2％MDI加入质量份数为46.3％压釜油中，加热至60℃，同时将质量份数为1.6％的辛胺和质量份数为1.2％的苯胺加入到质量份数为18.5％的油中加热至90℃，恒温1小时，继续加热至120℃，恒温1小时，继续将物料升温至190℃，恒温10分钟(新型的润滑脂组合物进一步稳定)，加质量份数为26.6％急冷油，当温度降至120℃以下时，顺序加入添加剂组合物(I)，搅匀后进行后处理得成品脂。样品标号为A。 
基础油含量：91.5％；抗氧剂含量：0.5％；极压剂含量：0.5％；防锈剂：0.5％； 
抗磨剂含量：0.5％；增粘剂：0.5％；稠化剂含量：6％(组合物I)
组合物(II)包括： 
质量份数为0.2％硫代磷酸三苯酯； 
质量份数为0.1％硼化脂肪酸酯； 
质量份数为0.5％脂肪酸酰胺； 
质量份数为0.5％二壬基二苯胺。 
质量份数为1.5％聚甲基丙烯酸甲酯。 
将质量份数为3.2％MDI加入质量份数为46.3％压釜油中，加热至60℃，同时将质量份数为1.6％的辛胺和质量份数为1.2％的苯胺加入到质量份数为17.3％的油中加热至90℃，恒温1小时，继续加热至120℃，恒温1小时，继续将物料升温至190℃，恒温10分钟(新型的润滑脂组合物进一步稳定)，加质量份数为28.4％急冷油，当温度降至120℃以下时，顺序加入添加剂组合物(II)，搅匀后进行后处理得成品脂。样品标号为B。 
基础油含量：92％；抗氧剂含量：0.5％；防锈剂：0.5％； 
抗磨剂含量：0.5％；增粘剂：0.5％；稠化剂含量：6％(组合物II) 
本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表1。 
表1加入组合物(I)、(II)的润滑脂性能评定结果 
Figure BDA0000102944350000031
Figure BDA0000102944350000041
试验结果表明，硫化异丁烯、二烷基二硫代磷酸盐、二烷基二硫代氨基甲酸盐和硫代磷酸三苯酯可明显提高此润滑脂模拟工况试验的通过负荷。 
实施例2： 
组合物(III)包括： 
质量份数为1.2％硫化异丁烯；            极压剂 
质量份数为1.2％二烷基二硫代磷酸盐；    极压剂 
质量份数为0.6％二烷基二硫代氨基甲酸盐；极压剂 
质量份数为3％丁二酰亚胺；              防锈剂 
质量份数为1.5％硼化脂肪酸酯；          抗磨剂 
质量份数为3％二壬基二苯胺。            抗氧剂 
质量份数为3％聚异丁烯。                增粘剂 
将质量份数为6.4％MDI加入质量份数为40.5％的压釜油中，加热至60℃，同时将质量份数为3.2％的十二胺和质量份数为2.4％的苯胺加入到质量份数为18.7％的油中加热至90℃，恒温1小时，继续加热至130℃，恒温1小时，继续将物料升温至170℃，恒温10分钟(新型的润滑脂组合物进一步稳定)，加质量份数为13.8％的急冷油，当温度降至120℃以下时，加入添加剂组合物(III)，搅匀后进行后处理得成品脂。样品标号为C。 
基础油含量：73％；抗氧剂含量：3％；极压剂含量：3％；防锈剂：3％； 
抗磨剂含量：3％；增粘剂：3％；稠化剂含量：12％(组合物III) 
组合物(IV)包括： 
质量份数为1.2％硫化异丁烯；                极压剂 
质量份数为1.2％二烷基二硫代磷酸盐；        极压剂 
质量份数为0.6％二烷基二硫代氨基甲酸盐；    极压剂 
质量份数为1.5％硼化脂肪酸酯；              抗磨剂 
质量份数为3％二壬基二苯胺。                抗氧剂 
质量份数为3％聚异丁烯。                    增粘剂 
将质量份数为6.4％MDI加入质量份数为40.5％的压釜油中，加热至60℃，同时将质量份数为3.2％的十二胺和质量份数为2.4％的苯胺加入到质量份数为18.7％的油中加热至90℃，恒温1小时，继续加热至130℃，恒温1小时，继续将物料升温至170℃，恒温10分钟(新型的润滑脂组合物进一步稳定)，加质量份数为16.8％的急冷油，当温度降至120 ℃以下时，加入添加剂组合物(IV)，搅匀后进行后处理得成品脂。样品标号为D。 
基础油含量：76％；抗氧剂含量：3％；极压剂含量：3％； 
抗磨剂含量：3％；增粘剂：3％；稠化剂含量：12％(组合物IV) 
本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表2。 
表2加入组合物(III)、(IV)的润滑脂性能评定结果 
Figure BDA0000102944350000051
试验结果表明，脂肪酸酰胺作为一种无灰防锈剂能明显地提高此润滑脂的防锈性能。 
实施例3： 
组合物(V)包括： 
质量份数为0.6％硫化异丁烯；            极压剂 
质量份数为0.6％二烷基二硫代磷酸盐；    极压剂 
质量份数为0.3％二烷基二硫代氨基甲酸盐；极压剂 
质量份数为1.5％脂肪酸酰胺；            防锈剂 
质量份数为1.5％硫代磷酸三苯酯；        抗磨剂 
质量份数为1.5％二壬基二苯胺；          抗氧剂 
质量份数为1.5％聚甲基丙烯酸甲酯；      增粘剂 
质量份数为1.5％聚异丁烯。              增粘剂 
将质量份数为3.2％MDI加入质量份数为38.5％的压釜油中，加热至70℃，同时将质量份数为1.6％的十二胺和质量份数为1.2％的苯胺加入到质量份数为20.7％的油中加热至90℃，恒温1小时，继续加热至125℃，恒温2小时，继续将物料升温至180℃，恒温10分钟(新型的润滑脂组合物进一步稳定)，加质量份数为27.3％的急冷油，当温度降至120℃以下时，加入添加剂组合物(V)，搅匀后进行后处理得成品脂。样品标号为E。 
基础油含量：86.5％；抗氧剂含量：1.5％；极压剂含量：1.5％；防锈剂：1.5％； 
抗磨剂含量：1.5％；增粘剂含量：1.5％；稠化剂含量：6％(组合物V) 
组合物(VI)包括： 
质量份数为0.6％硫化异丁烯；            极压剂 
质量份数为0.6％二烷基二硫代磷酸盐；    极压剂 
质量份数为0.3％二烷基二硫代氨基甲酸盐；极压剂 
质量份数为1.5％脂肪酸酰胺；            防锈剂 
质量份数为1.5％硫代磷酸三苯酯；        抗磨剂 
质量份数为1.5％二壬基二苯胺；          抗氧剂 
将质量份数为3.2％MDI加入质量份数为38.5％的压釜油中，加热至70℃，同时将质量份数为1.6％的十二胺和质量份数为1.2％的苯胺加入到质量份数为20.7％的油中加热至90℃，恒温1小时，继续加热至125℃，恒温2小时，继续将物料升温至180℃，恒温10分钟(新型的润滑脂组合物进一步稳定)，加质量份数为28.8％的急冷油，当温度降至120℃以下时，加入添加剂组合物(VI)，搅匀后进行后处理得成品脂。样品标号为F。 
基础油含量：88％；抗氧剂含量：1.5％；极压剂含量：1.5％；防锈剂：1.5％； 
抗磨剂含量：1.5％；稠化剂含量：6％(组合物VI) 
本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3。 
表3加入组合物(V)、(VI)的润滑脂性能评定结果 
  分析项目   组合物(V)   组合物(VI)   试验方法
  工作锥入度0.1mm   320   330   GB/T 269
  滴点℃   275   285   GB/T 3498
  延长工作锥入度(100000次)0.1mm   350   345   GB/T 269
  滚筒安定性不加水，(80℃，4h)0.1mm   324   324   SH/T 0122
  滚筒安定性，加水10％，(80℃，4h)0.1mm   328   345   SH/T 0122
  水淋流失量(38℃，1h)％(m/m)   1   3   SH/T 0109
试验结果表明，聚异丁烯和聚甲基丙烯酸甲酯能明显地提高此润滑脂的抗水性能。 
实施例4： 
组合物(VII)包括： 
质量份数为2％硫化异丁烯；            极压剂 
质量份数为2％二烷基二硫代磷酸盐；    极压剂 
质量份数为1％二烷基二硫代氨基甲酸盐；极压剂 
质量份数为3％脂肪酸酰胺；            防锈剂 
质量份数为1.5％硫代磷酸三苯酯；      抗磨剂 
质量份数为1.5％硼化脂肪酸酯；        抗磨剂 
质量份数为3％二壬基二苯胺；          抗氧剂 
质量份数为3％聚甲基丙烯酸甲酯。增粘剂 
将质量份数为4.8％MDI加入质量份数为41.5％的压釜油中，加热至70℃，同时将质量份数为2.4％的十二胺和质量份数为1.8％的苯胺加入到质量份数为20.7％的油中加热至90℃，恒温1小时，继续加热至125℃，恒温2小时，继续将物料升温至180℃，恒温10分钟(新型的润滑脂组合物进一步稳定)，加质量份数为11.8％的急冷油，当温度降至120℃以下时，加入添加剂组合物(VII)，搅匀后进行后处理得成品脂。样品标号为G。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表4。 
基础油含量：74％；抗氧剂含量：3％；极压剂含量：5％；防锈剂：3％； 
抗磨剂含量：3％；增粘剂：3％；稠化剂含量：9％组合物(VII) 
表4加入组合物(VII)的润滑脂性能评定结果 
  分析项目   分析结果   试验方法
  工作锥入度0.1mm   320   GB/T 269
  滴点℃   275   GB/T 3498
  腐蚀(T2铜，100℃，24h)   合格   GB/T 7326
  钢网分油(100℃，24h)％(m/m)   2.7   SH/T 0324
  延长工作锥入度(100000次)0.1mm   340   GB/T 269
  相似粘度(-10℃，10s-1)Pa·s   315   SH/T 0048
  滚筒安定性不加水，(80℃，4h)0.1mm   324   SH/T 0122
  滚筒安定性，加水10％，(80℃，4h)0.1mm   332   SH/T 0122
  水淋流失量(38℃，1h)％(m/m)   1   SH/T 0109
  极压性能(四球法)烧结负荷(PD值)N   3089   GB/T 12583
  极压性能(四球法)负荷磨损指数(LWI)N   472   GB/T 12583
  极压性能(梯姆肯法)OK值N   200   SH/T 0203
  蒸发量(99℃，22h)％(m/m)   0.41   GB/T 7325
  氧化安定性(99℃，100h，758KPa)，压力降KPa   19   SH/T 0325
  防腐蚀性(52℃，48h)级   1   GB/T 5018
实施例5： 
组合物(VIII)包括： 
质量份数为0.2％硫化异丁烯；            极压剂 
质量份数为0.2％二烷基二硫代磷酸盐；    极压剂 
质量份数为0.1％二烷基二硫代氨基甲酸盐；极压剂 
质量份数为0.5％脂肪酸酰胺；            防锈剂 
质量份数为1.5％硼化脂肪酸酯；          抗磨剂 
质量份数为0.5％二壬基二苯胺；          抗氧剂 
质量份数为0.5％聚甲基丙烯酸甲酯。      增粘剂 
将质量份数为3.2％MDI加入质量份数为41.5％的压釜油中，加热至70℃，同时将质量份数为1.6％的十二胺和质量份数为1.2％的苯胺加入到质量份数为19.7％的油中加热至90℃，恒温1小时，继续加热至125℃，恒温2小时，继续将物料升温至180℃，恒温10分钟(新型的润滑脂组合物进一步稳定)，加质量份数为29.3％的急冷油，当温度降至120 ℃以下时，加入添加剂组合物(VIII)，搅匀后进行后处理得成品脂。样品标号为H。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表5。 
基础油含量：90.5％；抗氧剂含量：0.5％；极压剂含量：0.5％；防锈剂：0.5％； 
抗磨剂含量：1.5％；增粘剂：0.5；稠化剂含量：6％组合物(VIII) 
表5加入组合物(VIII)的润滑脂性能评定结果 
  分析项目   分析结果   试验方法
  工作锥入度0.1mm   328   GB/T 269
  滴点℃   270   GB/T 3498
  腐蚀(T2铜，100℃，24h)   合格   GB/T 7326
  工作与非工作锥入度之差0.1mm   15   GB/T 269
  钢网分油(100℃，24h)％(m/m)   3.6   SH/T 0324
  延长工作锥入度(100000次)0.1mm   335   GB/T 269
  相似粘度(-10℃，10s-1)Pa·s   277   SH/T 0048
  滚筒安定性不加水，(80℃，4h)0.1mm   335   SH/T 0122
  滚筒安定性，加水10％，(80℃，4h)0.1mm   358   SH/T 0122
  水淋流失量(38℃，1h)％(m/m)   2   SH/T 0109
  极压性能(四球法)烧结负荷(PD值)N   2450   GB/T 12583
  极压性能(四球法)负荷磨损指数(LWI)N   395   GB/T 12583
  极压性能(梯姆肯法)OK值N   178   SH/T 0203
  蒸发量(99℃，22h)％(m/m)   0.48   GB/T 7325
  氧化安定性(99℃，100h，758KPa)，压力降KPa   32   SH/T 0325
  防腐蚀性(52℃，48h)   1   GB/T 5018
实施例6： 
组合物(IX)包括： 
质量份数为2％硫化异丁烯；            极压剂 
质量份数为2％二烷基二硫代磷酸盐；    极压剂 
质量份数为1％二烷基二硫代氨基甲酸盐；极压剂 
质量份数为3％丁二酰亚胺；            防锈剂 
质量份数为3％硼化脂肪酸酯；          抗磨剂 
质量份数为3％二壬基二苯胺；          抗氧剂 
质量份数为3％聚异丁烯。              增粘剂 
将质量份数为6.4％MDI加入质量份数为41.5％的压釜油中，加热至70℃，同时将质量份数为3.2％的十二胺和质量份数为2.4％的苯胺加入到质量份数为20.7％的油中加热至90℃，恒温1小时，继续加热至125℃，恒温2小时，继续将物料升温至180℃，恒温10分钟(新型的润滑脂组合物进一步稳定)，加质量份数为8.8％的急冷油，当温度降至120℃以下时，加入添加剂组合物(IX)，搅匀后进行后处理得成品脂。样品标号为I。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表5。 
基础油含量：71％；抗氧剂含量：3％；极压剂含量：5％；防锈剂：3％； 
抗磨剂含量：3％；增粘剂：3％；稠化剂含量：12％(组合物IX) 
表6加入组合物(IX)的润滑脂性能评定结果 
  分析项目   分析结果   试验方法
  工作锥入度0.1mm   317   GB/T 269
  滴点℃   276   GB/T 3498
  腐蚀(T2铜，100℃，24h)   合格   GB/T 7326
  工作与非工作锥入度之差0.1mm   9   GB/T 269
  钢网分油(100℃，24h)％(m/m)   3.2   SH/T 0324
  延长工作锥入度(100000次)0.1mm   325   GB/T 269
  相似粘度(-10℃，10s-1)Pa·s   294   SH/T 0048
  滚筒安定性不加水，(80℃，4h)0.1mm   309   SH/T 0122
  滚筒安定性，加水10％，(80℃，4h)0.1mm   316   SH/T 0122
  水淋流失量(38℃，1h)％(m/m)   3   SH/T 0109
  极压性能(四球法)烧结负荷(PD值)N   3089   GB/T 12583
  极压性能(四球法)负荷磨损指数(LWI)N   510   GB/T 12583
  极压性能(梯姆肯法)OK值N   200   SH/T 0203
  蒸发量(99℃，22h)％(m/m)   0.48   GB/T 7325
  氧化安定性(99℃，100h，758KPa)，压力降KPa   22   SH/T 0325
  防腐蚀性(52℃，48h)   1   GB/T 5018

Claims (5)

1.一种聚脲基润滑脂添加剂组合物，其特征是组分和百分含量如下：
(1)基础油，其含量为71～91.5％；
(2)稠化剂由异氰酸酯、脂肪胺、脂环胺的共同反应物组成，其含量6～12％；
(3)抗氧剂用胺类抗氧剂、酚类抗氧剂或二者的混合物，总含量为0.5～3％；
(4)极压剂用硫化异丁烯、二烷基二硫代磷酸盐、二烷基二硫代氨基甲酸盐的混合物(2∶2∶1)，总含量为0.5～5％；
(5)防锈剂，含量为0.5～3％；
(6)抗磨剂为硫代磷酸三苯酯、硫代磷酸酯或硼化脂肪酸酯的一种或两种以上的混合物，总含量0.5～3％；
(7)增粘剂为聚异丁烯、聚甲基丙烯酸甲酯或两者混合物，总含量为0.5～3％。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征是稠化剂是由异氰酸酯、脂肪胺和芳香胺按质量比为2.66∶1.33∶1配比。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其特征是异氰酸酯为2，4-甲苯基二异氰酸酯或4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯；脂肪胺包括癸胺、十二胺或十八胺；脂环胺包括环己胺、对甲苯胺。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征是所述的抗氧剂为二壬基二苯胺类。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征是所述的防锈剂为脂肪酸酰胺或丁二酰亚胺。
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