CN105838485B - 润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑脂组合物及其制备方法。本发明的润滑脂组合物，以润滑脂组合物的各组分总质量为100％计，包含以下组分：一元有机酸3～11wt％；二元酸0.5～5wt％；氢氧化锂0.3～4wt％；氢氧化钙0.1～1.5wt％；极压抗磨剂0.5～3wt％；油性剂0.1～1.5wt％；减磨剂0.1～3wt％；抗氧剂0.1～2wt％；固体添加剂3～10wt％；基础油60～90wt％，其中，极压抗磨剂为烷氧基磷酸盐类极压抗磨剂，固体添加剂为聚四氟乙烯粉末和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物。本发明的润滑脂组合物具有优异的耐磨减磨性和承载性，能源消耗小，特别适合于汽车的轴承和齿轮、钢铁、轨道及其他工业机械设备。

Description

润滑脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑脂组合物，具体涉及一种具有低摩擦系数和优异的抗磨减磨性能的润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术
极压抗磨润滑脂可降低设备磨损并提高其抗载荷能力，广泛应用于汽车的轴承和齿轮、钢铁、轨道及其他工业机械设备润滑。一般来说，此类润滑脂含有硫化烯烃、硫化油脂、二硫代磷酸锌、二硫化钼、有机钼化物、铅化物等极压型添加剂，虽然极压性能良好，但是润滑性特别是耐磨性还存在不足，高温下使用时易表现出耐磨劣化，使用寿命缩短。
为了增加润滑剂的抗磨效果，专利文献1在金属皂基脂、膨润土润滑脂、聚脲基脂等常规润滑脂中，添加长链脂肪酸或脂肪胺表面修饰的纳米二氧化钛，得到减摩抗磨润滑脂组合物。专利文献2提出了使用脂肪酸及羟基脂肪酸的锂皂，与一定比例的脂肪酸及羟基脂肪酸的铜皂、铁皂混合，最终制备出润滑性能优良的低摩擦系数润滑脂，但是，该方法原料昂贵不易得，工艺相对复杂，不利于工业化生产。专利文献3采用高含硫矿物基础油、十二羟基硬脂酸锂皂和硬脂酸锂皂制备了抗磨锂基润滑脂，虽然该方法利用了国内基础油资源，无需另外添加减磨剂，工艺流程相对简单，但是减磨效果并不明显，其磨斑直径都在0.5mm以上。
目前国内外提高抗磨性的常规做法是添加含磷、硼、钼、铅等元素的抗磨剂，虽然有一定的抗磨效果，但是在选择抗磨剂的种类和抗磨剂之间的配伍应用方面还有待进一步研究。
现有技术文献
专利文献1：中国专利申请CN101096611A
专利文献2：日本特开2006-16459号公报
专利文献3：中国专利申请CN102827671A
发明内容
发明要解决的问题
考虑到目前这些情况，本发明的目的在于，提供一种具有优异的耐磨减磨性和承载性且能源消耗小、特别适合于汽车的轴承和齿轮、钢铁、轨道以及其他工业机械设备的润滑脂组合物。
用于解决问题的方案
为了实现上述目的，本发明提供一种润滑脂组合物，以润滑脂组合物的各组分总质量为100％计，包含以下组分：
其中，所述(e)极压抗磨剂为烷氧基磷酸盐类极压抗磨剂，所述(i)固体添加剂为聚四氟乙烯粉末和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物。
在本发明的润滑脂组合物中，所述(a)一元有机酸为羟基脂肪酸，优选为12-羟基硬脂酸。
在本发明的润滑脂组合物中，所述(b)二元酸为乙二酸、己二酸、壬二酸或癸二酸，优选为癸二酸。
在本发明的润滑脂组合物中，所述(f)油性剂为硫化烯烃棉籽油、油酸乙二醇酯或硫化棉籽油，优选为硫化烯烃棉籽油。
在本发明的润滑脂组合物中，所述(e)极压抗磨剂与所述(f)油性剂的质量比为5:1～1:5，优选为4:1～1:1。
在本发明的润滑脂组合物中，所述(g)减磨剂包括脂肪酸、脂肪醇或者它们的混合物。
在本发明的润滑脂组合物中，所述(h)抗氧剂包括胺类抗氧剂、酚类抗氧剂或者它们的混合物。
在本发明的润滑脂组合物中，所述聚四氟乙烯粉末与三聚氰胺氰尿酸盐的质量比为1:4～4:1，优选为1:2～2:1。
在本发明的润滑脂组合物中，所述(j)基础油包括矿物油、动植物油、合成油中的至少一种。
本发明还提供一种上述润滑脂组合物的制备方法，包含以下步骤：
(1)按所述比例加入占基础油总量60～70％的基础油、一元有机酸、二元酸，加热搅拌升温，然后加入氢氧化锂和氢氧化钙，搅拌升温至90～110℃，脱水，升温至200～220℃；
(2)加入剩余占基础油总量30～40％的基础油，冷却降温至100～120℃，加入极压抗磨剂、油性剂、减磨剂、抗氧剂、固体添加剂，搅拌均匀，出釜。
发明的效果
本发明的润滑脂组合物具有优异的润滑性、减磨性、耐磨性以及耐承载能力，润滑脂组合物的四球试验最大无卡咬负荷PB值可达150kg以上，摩擦系数可在0.05左右，可有效防止或减小金属表面在中高等负荷下的磨损，降低摩擦阻力，减小能源消耗，延长发动机和摩擦设备使用寿命。
另外，本发明各组分之间配伍性良好，通过充分利用各组分之间的配伍性、多效性和协同性，可以最小的总加剂量制备出综合性能最优异的耐磨型润滑脂组合物，在工业生产上具有重要意义。
具体实施方式
以下，针对本发明进行详细说明。
本发明提供一种具有优异的润滑性、减磨性、耐磨性以及耐承载能力的润滑脂组合物，以润滑脂组合物的各组分总质量为100％计，包含以下组分：
其中，所述(e)极压抗磨剂为烷氧基磷酸盐类极压抗磨剂，所述(i)固体添加剂为聚四氟乙烯粉末和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物。
在本发明的润滑脂组合物中，一元有机酸为羟基脂肪酸，优选为12-羟基硬脂酸。
在本发明的润滑脂组合物中，二元酸为乙二酸、己二酸、壬二酸或癸二酸，优选为癸二酸。
在本发明的润滑脂组合物中，极压抗磨剂为烷氧基磷酸盐类极压抗磨剂。相对于其他极压抗磨剂，烷氧基磷酸盐类极压抗磨剂具有更加突出的极压抗磨作用，在同等条件下可使四球试验最大无卡咬负荷PB值、烧结负荷PD值大幅提高，并明显降低摩擦系数和磨斑直径，增强润滑脂组合物的抗磨减磨性能，满足高极压冲击负荷下的工况要求。
对于所述烷氧基磷酸盐类极压抗磨剂没有特别的限制，可以使用合成的物质，也可以使用市售的物质。作为合成烷氧基磷酸盐的方法，没有特别的限定，例如可以通过以下方式制备：将低碳醇与三氯氧磷反应制得烷基磷酸，再将所得的烷基磷酸与胺反应，得到烷氧基磷酸盐。作为市售品的例子，例如可以使用沈阳华仑油品化学有限公司制造的P120磷之星极压抗磨剂。
以润滑脂组合物的各组分总质量为100％计，极压抗磨剂的含量为0.5～3质量％，优选为1～2.5质量％。如果极压抗磨剂的含量小于0.5质量％，难以满足润滑脂组合物所需要的极压抗磨性能；如果极压抗磨剂的含量大于3质量％，润滑脂组合物的极压抗磨性能不会有较大幅度的提升，并且还会影响到润滑脂组合物的综合性能。
在本发明的润滑脂组合物中，所述油性剂为硫化烯烃棉籽油、油酸乙二醇酯或硫化棉籽油，优选为硫化烯烃棉籽油。
在本发明中，油性剂与极压抗磨剂之间具有优异的抗磨协同作用和配伍性，通过复配使用，不仅可以使抗磨耐磨性能进一步提升，还能保证润滑脂组合物具有优异的润滑性能，实现降低能源消耗的目的。
在本发明中，极压抗磨剂与油性剂的质量比为5:1～1:5，优选为4:1～1:1。
在本发明的润滑脂组合物中，减磨剂为无灰型极性减磨剂，包括脂肪酸、脂肪醇或者它们的混合物，优选为脂肪酸。
作为脂肪酸，优选脂肪酸的碳原子数为12～18。作为脂肪醇，优选脂肪醇的碳原子数为12～18。作为实例，没有特别地限定，例如可列举出硬脂酸、油酸、十二烷醇等。
在本发明中，脂肪类减磨剂特别是脂肪酸类减磨剂能够与所制备的复合锂钙基润滑脂具有良好的相容性，可使润滑脂呈现出优异的减磨耐磨性能。另外，脂肪类减磨剂为无灰型，无腐蚀，使用中消耗较少，具有较强的降低摩擦的保持力。
在本发明的润滑脂组合物中，抗氧剂包括胺类抗氧剂、酚类抗氧剂或者它们的混合物。
作为酚类抗氧剂，例如可优选列举出4,4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基酚)、4,4’-双(2,6-二叔丁基酚)、4,4’-双(2-甲基-6-叔丁基酚)、2,2’-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基酚)、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基酚)、4,4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基酚)、4,4’-异亚丙基双(2,6-二叔丁基酚)、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-壬基酚)、2,2’-异亚丁基双(4,6-二甲基酚)、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-环己基酚)、2,6-二叔丁基对甲基酚、2,6-二叔丁基-4-乙基酚、2，4-二甲基-6-叔丁基酚、2,6-二叔α-二甲氨基-对甲酚、2,6-二叔丁基-4-(N,N’-二甲氨基甲基酚)、4,4’-硫代双(2-甲基-6-叔丁基酚)、4,4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基酚)、2,2’-硫代双(4-甲基-6-叔丁基酚)、双(3-甲基-4-羟基-5-叔丁基苄基)硫化物、双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚、2,2’-硫代-二亚乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、十三烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、辛基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、辛基-3-(3-甲基-5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯等。它们可以将两种以上混合使用。
作为胺类抗氧剂，可列举出芳香族胺化合物、烷基二苯基胺、烷基萘基胺、苯基-α-萘基胺、烷基苯基-α-萘基胺等通常使用的公知的胺类抗氧剂，具体地，例如对,对-辛基二苯胺、辛基-丁基二苯胺、苯基-2-萘胺等。
在本发明的润滑脂组合物中，所使用的固体添加剂为聚四氟乙烯粉末和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物。聚四氟乙烯粉末的平均粒径优选小于5μm，更优选小于3μm。三聚氰胺氰尿酸盐具有优良的热稳定性和机械性能，其平均粒径优选小于4μm，更优选小于2μm。在本发明中，聚四氟乙烯粉末与三聚氰胺氰尿酸盐的质量比为1:4～4:1，优选为1:2～2:1。
本发明中采用的聚四氟乙烯粉末具有良好的化学安定性、热稳定性和润滑性，其摩擦系数是固体添加剂中最小的，与三聚氰胺氰尿酸盐复合使用后，可表现出优异的极压抗磨协同性，能使润滑脂组合物四球试验最大无卡咬负荷PB值和烧结负荷PD值大幅提高，使润滑脂组合物的抗承载性和抗磨减磨性能进一步增强，有效降低磨损和摩擦，达到节能降耗的效果。另外，相对于黑色的石墨和二硫化钼及有色金属等固体添加剂，白色的聚四氟乙烯粉末和三聚氰胺氰尿酸盐在保证耐磨性能的同时还不会污染润滑设备，应用范围更加广泛。
以润滑脂组合物的各组分总质量为100％计，固体添加剂的含量为3～10质量％，优选为4～8质量％。固体添加剂的含量小于3质量％时，抗磨性能、承载性不充分，并且减小摩擦作用不显著；固体添加剂的含量大于10质量％时，易导致固体添加剂不能充分分散，易聚结成团，增加摩擦系数，降低极压耐磨性能。
在本发明的润滑脂组合物中，基础油包括矿物油、动植物油、合成油中的至少一种，优选为150BS、PAO40、饱和多元醇酯、双酯中的至少一种。
除了上述组分外，本发明的润滑脂组合物还可以在不对上述各组分产生影响的范围内，加入其他常用的添加剂。
在本发明中，按照GB/T3142-1982的方法，分别测试所得润滑脂组合物的烧结负荷(PD)和最大无卡咬负荷(PB)；按照SH/T0189-1992的方法，测试磨斑直径，并同时可得到对应的摩擦系数-时间曲线图，取平均值得样品摩擦系数。
另外，本发明还提供一种润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述比例加入基础油(这里加入的基础油的量为基础油总量的60～70％)、一元有机酸、二元酸，加热搅拌升温至70～80℃，然后加入上述比例的氢氧化锂和氢氧化钙，搅拌升温至90～110℃，脱水，升温至200～220℃；
(2)加入剩余基础油(占基础油总量的30～40％)，冷却降温至100～120℃，然后加入上述比例的极压抗磨剂、油性剂、减磨剂、抗氧剂、固体添加剂，搅拌均匀，得到润滑脂组合物。
以下提供本发明的实施例，其仅用于解释和说明的目的，并不限制本发明。在实施例中，“份”是指“质量份”。
实施例1
将517.11份Durasyn 174基础油(INEOS Group制造)加入到反应釜中，将63份12-羟基硬脂酸、18.55份癸二酸加入到上述基础油中，加热搅拌升温至80℃，然后加入8.54份氢氧化锂(氢氧化锂预先用去离子水稀释，去离子水质量为11份，且去离子水质量不计入复合锂钙基润滑脂的总质量)和2.8份氢氧化钙(氢氧化钙预先用去离子水稀释，去离子水质量为3.6份，且去离子水质量不计入复合锂钙基润滑脂的总质量)，继续搅拌升温至110℃，脱水30分钟，升温至210℃，加入250份Durasyn 174基础油，冷却至110℃。
接着，依次加入20份P120磷之星极压抗磨剂(沈阳华仑油品化学有限公司制造)、10份油性剂硫化烯烃棉籽油T405A(锦州康泰润滑油添加剂有限公司制造)、10份减磨剂硬脂酸、10份辛基-丁基二苯胺抗氧剂Vanlube 961(R.T.Vanderbilt Company制造)、30份聚四氟乙烯PTFE L101-1(Solvay公司制造)和20份三聚氰胺氰尿酸盐MCA(四川省精细化工研究设计院制造)，混合搅拌30min，出釜，用三辊研磨机研磨得到耐磨润滑脂组合物I。
实施例2
将503.84份150BS基础油(江苏迎龙石化有限公司制造)加入到反应釜中，将72份12-羟基硬脂酸、21.2份癸二酸加入到上述基础油中，加热搅拌升温至80℃，然后加入9.76份氢氧化锂(氢氧化锂预先用去离子水稀释，去离子水质量为11份，且去离子水质量不计入复合锂钙基润滑脂的总质量)和3.2份氢氧化钙(氢氧化钙预先用去离子水稀释，去离子水质量为3.6份，且去离子水质量不计入复合锂钙基润滑脂的总质量)，继续搅拌升温至110℃，脱水30分钟，升温至210℃，加入250份150BS基础油，冷却至110℃。
接着，依次加入15份P120磷之星极压抗磨剂(沈阳华仑油品化学有限公司制造)、5份油性剂硫化烯烃棉籽油T405A(锦州康泰润滑油添加剂有限公司制造)、15份减磨剂硬脂酸、10份辛基-丁基二苯胺抗氧剂Vanlube 961(R.T.Vanderbilt Company制造)、25份聚四氟乙烯PTFE L101-1(Solvay公司制造)和25份三聚氰胺氰尿酸盐MCA(四川省精细化工研究设计院制造)，混合搅拌30min，出釜，用三辊研磨机研磨得耐磨润滑脂组合物II。
对比例1
除了将实施例1中的P120磷之星极压抗磨剂替换为磷酸三甲酚酯T306(锦州康泰润滑油添加剂有限公司制造)外，按与实施例1相同的方法，制备润滑脂组合物III。
对比例2
除了将实施例1中的油性剂硫化烯烃棉籽油T405A更换为P120磷之星极压抗磨剂，按与实施例1相同的方法，制备润滑脂组合物IV。
对比例3
除了将实施例1中的减磨剂硬脂酸更换为油性剂硫化烯烃棉籽油T405外，按与实施例1相同的方法，制备润滑脂组合物V。
对比例4
除了将实施例1中20份三聚氰胺氰尿酸盐MCA更换为20份聚四氟乙烯PTFE L101-1外，按与实施例1相同的方法，制备耐磨润滑脂组合物VI。
表1列出了上述润滑脂组合物I～VI的性能测试数据。
表1
从表1可以看出，本发明的润滑脂组合物的滴点高、分油少，最大无卡咬负荷PB值、磨斑直径和摩擦系数也远远优于国内外同类产品，综合性能优异。
目前国内外同类润滑脂组合物的PB值一般在121kg以下，摩擦系数通常处于0.09～0.13之间，而本发明的润滑脂组合物的PB值可达到150kg以上，甚至可以达到161kg，摩擦系数可在0.05左右，抗磨减磨性能十分显著。
在本发明的实施例1中，使用P120磷之星极压抗磨剂作为极压抗磨剂，P120磷之星极压抗磨剂具有一般抗磨剂不可比拟的抗磨耐磨性能，参见表1，润滑脂组合物I的PB值可达到161Kg、PD值可达到620kg，分别比使用普通极压抗磨剂的对比例1提高了四个等级和两个等级，并且摩擦系数和磨斑直径也大大降低。
由对比例2和实施例1的对比可见，相对于未使用油性剂的对比例2，复合使用P120磷之星极压抗磨剂和油性剂的实施例1表现出更优异的抗磨、耐磨、减磨性能，协同作用明显。
由对比例3和实施例1的对比可见，实施例1的减磨剂与其他组分具有较好的配伍性，所得的润滑脂组合物的钢网分油量低，滴点高，胶体安定性和高温性能优异。此外，相对于未加入减磨剂的对比例3，减磨剂的加入还可以进一步降低润滑脂组合物的磨斑直径和摩擦系数，增大PB值和PD值，提高极压抗磨性能。
由对比例4和实施例1的对比可见，聚四氟乙烯粉末和三聚氰胺氰尿酸盐具有良好的配伍性和协同性，通过同时使用聚四氟乙烯粉末和三聚氰胺氰尿酸盐作为固体添加剂，润滑脂组合物的PB值和PD值都有不同程度增加，摩擦系数减小，呈现出优异的极压抗磨和耐磨性能。

Claims (13)

1.一种润滑脂组合物，其特征在于，以润滑脂组合物的各组分总质量为100％计，包含以下组分：
其中，所述(e)极压抗磨剂为烷氧基磷酸盐类极压抗磨剂，所述(i)固体添加剂为聚四氟乙烯粉末和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物，
所述(f)油性剂为硫化烯烃棉籽油或硫化棉籽油，
所述(g)减磨剂包括脂肪酸、脂肪醇或者它们的混合物。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，以润滑脂组合物的各组分总质量为100％计，包含以下组分：
3.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述(a)一元有机酸为羟基脂肪酸。
4.根据权利要求3所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述(a)一元有机酸为12-羟基硬脂酸。
5.根据权利要求1～4任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述(b)二元酸为乙二酸、己二酸、壬二酸或癸二酸。
6.根据权利要求1～4任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述(b)二元酸为癸二酸。
7.根据权利要求1～4任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述(f)油性剂为硫化烯烃棉籽油。
8.根据权利要求1～4任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述(e)极压抗磨剂与所述(f)油性剂的质量比为4:1～1:1。
9.根据权利要求1～4任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述(h)抗氧剂包括胺类抗氧剂、酚类抗氧剂或者它们的混合物。
10.根据权利要求1～4任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述聚四氟乙烯粉末与三聚氰胺氰尿酸盐的质量比为1:4～4:1。
11.根据权利要求10所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述聚四氟乙烯粉末与三聚氰胺氰尿酸盐的质量比为1:2～2:1。
12.根据权利要求1～4任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述(j)基础油包括矿物油、动植物油、合成油中的至少一种。
13.一种根据权利要求1～12中任一项所述的润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)按所述比例加入占基础油总量60～70％的基础油、一元有机酸、二元酸，加热搅拌升温，然后加入氢氧化锂和氢氧化钙，搅拌升温至90～110℃，脱水，升温至200～220℃；
(2)加入剩余占基础油总量30～40％的基础油，冷却降温至100～120℃，加入极压抗磨剂、油性剂、减磨剂、抗氧剂、固体添加剂，搅拌均匀，出釜。
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