CN107955677A - 一种长寿命极压耐高温润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长寿命极压耐高温润滑脂及其制备方法,该润滑脂包括以下重量百分比的组分:稠化剂8.1~18.6%、脂肪醇0.3~0.7%、二元酸聚合酯2~10%、抗氧剂0.3~1.5%、金属减活剂0.3~1.0%、极压抗磨剂2~5%及基础油余量。本发明的优点是该润滑脂不仅具有优良的耐高温性、剪切稳定性和极压抗磨性,而且储存稳定性、粘附性和低温流动性好,能够满足各种高温高速及重载甚至有冲击载荷工况下的轴承润滑需求,并可延长换脂周期;同时,本发明的制备工艺简单,便于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及到一种润滑脂及其制备方法,尤其涉及一种长寿命极压耐高温润滑脂及 其制备方法。
背景技术
随着现代工业技术和设备的飞速发展,对润滑材料的要求将日益苛刻,尤其是在高 负荷、低速、高温和接触水环境下连续运转的机械设备,为了提高生产效率、降低生产成本,对润滑脂提出一系列的性能要求如:长寿命、优良的剪切安定性、抗水性、氧化 安定性、耐高温性等。聚脲基润滑脂是指稠化剂分子中含有脲基的一类润滑脂,它不含 有金属离子,克服了皂基润滑脂含金属离子而对基础油的催化作用的不足,又具有特殊 的晶体和胶体结构,对金属表面具有极强的附着力,致使在金属表面产生稳定的有机物 和氧化铁保护层,大大减小磨损;特别适用于高温、高负荷、高速度范围和不良介质接 触的润滑场合,其使用寿命长、用途广泛,具有良好的应用前景。但聚脲基润滑脂机械 安定性能、储存稳定性和与与传统极压抗磨剂的相容性差一直是制约其使用范围的主要 因素。因此,国内外关于聚脲基的研究主要致力于解决上述三个问题。
据申请人了解,有报道是通过引入其它金属皂到聚脲润滑脂中制成复合聚脲润滑脂,来提升聚脲润滑脂机械安定性能。如:CN102504921A公开了一种聚脲基润滑脂添 加剂组合物,其聚脲基稠化剂由异氰酸酯、脂肪胺和芳香胺按0.66:1.33:1的质量比反应 制备,所制备的聚脲基润滑脂机械稳定性较好,但是钢网分油和水淋流失量指标都不理 想。另外,CN102585970B、CN103275785B均公开了一种高剪切安定性聚脲基脂及其 制备方法,分别通过调整各种胺的比例和引入聚醚胺来提高聚脲基脂的机械安定性,但 不具备极压抗磨性,不能满足重载荷要求,且产品的储存安定性较差,会出现析油、硬 化等问题。CN102604716B也公开了一种剪切安定性优异的脲基润滑脂,因使用了硼酸 盐作为极压抗磨剂,而采用引入表面活性剂来提高润滑脂的抗水性,但润滑脂的稠化剂 含量高,低温性能差。
发明内容
发明目的:本发明的第一目的是提供一种极压抗磨性和耐高温性良好的长寿命极压 耐高温润滑脂;本发明的第二目的是提供该润滑脂的制备方法。
技术方案:一种长寿命极压耐高温润滑脂,包括以下重量百分比的组分:稠化剂8.1~18.6%、脂肪醇0.3~0.7%、二元酸聚合酯2~10%、抗氧剂0.3~1.5%、金属减活剂0.3~1.0%、极压抗磨剂2~5%及基础油余量。
本发明所采用的二元酸聚合酯为中等极性的二元酸聚合酯,优选二元酸聚合酯为英 国禾大化学公司的Priolube 3986或意大利意特麦琪公司的Ketjenlube 135。该二元酸聚 合酯提供了润滑脂在高温高负荷工况下的油膜厚度,在不额外加入极压抗磨剂的前提下 大大提高了润滑脂的极压性,且可有效改善聚脲基脂的高温粘附性。
本发明所采用的极压抗磨剂为非极性聚合物添加剂。优选的,非极性聚合物添加剂 为德国莱茵化学公司的Additin RC8400。该添加剂在对聚脲基脂结构及性能无影响的前 提下,可有效提高油脂的极压抗磨性和耐高温性。
本发明所采用的基础油为矿物油、合成基础油中至少一种,所述合成基础油为聚α- 烯烃、烷基萘中至少一种。基础油优选为烷基萘,由于烷基萘在分子结构中一端是多苯环基团,另一端是烃基基团,结构上与二脲基稠化剂的分子结构两端十分类似,而且烷 基萘本身不含有极性基团,不会参与稠化剂氢键的竞争,因而制备的聚脲基脂耐高温性 和储存稳定性好。
本发明所采用的稠化剂为脂肪胺、环烷胺、芳香胺中至少一种和二异氰酸酯反应的 产物;其中,脂肪胺是碳数为8~18的脂肪胺,环烷胺是碳数为5~9的环烷胺,芳香胺 是碳数为6~8的芳香胺;所述脂肪胺、环烷胺和芳香胺选自正辛胺、十二胺、十八胺、 环己胺、苯胺和对甲苯胺;所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰 酸酯(MDI)中任一种。其中,脂肪醇为12至18碳原子链的脂肪族的醇类;所述脂肪 醇为十八烷醇;所述抗氧剂为烷基二苯胺、苯基-α-萘胺中至少一种;所述金属减活剂为 噻二唑衍生物、苯三唑衍生物中至少一种。
本发明还提供一种长寿命极压耐高温润滑脂的制备方法,包括以下步骤:按照重量 百分比称量各组分,将脂肪胺、环烷胺、芳香胺中至少一种与二异氰酸酯分别用基础油于40~80℃溶解后混合,在100~120℃下反应1~2h后加入脂肪醇,升温至180~200℃ 反应0.5~1h,之后加入基础油,待温度降至90~120℃时依次加入二元酸聚合酯、抗氧 剂、极压抗磨剂和金属减活剂搅拌,经循环剪切、脱气后即可得到聚脲润滑脂。
有益效果:与现有技术相比,本发明的优势在于:(1)该润滑脂能够满足各种高温高速及重载甚至有冲击载荷工况下的轴承润滑需求,并可延长换脂周期;通过选用基础 油与二元酸聚合酯进行复配,有效提高有聚脲基润滑脂的耐高温性、低温流动性和储存 稳定性;通过在润滑脂中加入中等极性的二元酸聚合酯,在不额外加入极压抗磨剂的前 提下大大提高了润滑脂的极压性,且可有效改善聚脲基脂的高温粘附性。(2)由于聚脲 基脂对极性添加剂比较敏感,传统的极压抗磨剂容易破坏聚脲基脂的纤维结构,表现为 降低聚脲基脂的稠度和滴点,而本发明通过选用一种特殊的非极性聚合物添加剂,对聚 脲基脂结构及性能无影响,可有效提高油脂的极压抗磨性和耐高温性,还可满足设备存 在冲击载荷工况下的润滑需求。(3)本发明的制备工艺简单,便于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步说明,实施例中所涉及的原料若无特殊说明,均 为市场所售(稠化剂除外)。
实施例1
本实施例选用的基础油为150BS与烷基萘Synesstic 12的混合油,混合后40℃运动 粘度为160mm2/s,基础油总量为485kg。
制备方法:
(1)制备稠化剂:将11.5kg十八胺、12kg环己胺溶解于55℃、100kg上述基础 油和22kg二苯甲烷二异氰酸酯(以下称之为MDI)溶解于75℃、300kg基础油中, 然后将胺溶液倒入至MDI溶液中,搅拌升温至100℃,并在此温度下皂化反应1.5h后, 制得稠化剂。
(2)制备润滑脂:在步骤(1)中制得的稠化剂中加入2.5kg十八醇继续混合搅拌20min,接着升温至190℃进行高温炼制40min,转入冷却釜,加剩余基础油降温至100 ℃,再依次边搅拌边加入11.3kg Priolube3986,2.0kg烷基二苯胺,12kg Additin RC8400 和1.7kg金属减活剂T551,最后经循环剪切、脱气后即可得到聚脲润滑脂。经检测, 成品的性能指标见表1。
实施例2
本实施例选用的基础油为500SN与烷基萘Synesstic 12的混合油,混合后40℃运动粘度为100mm2/s,基础油总量为366kg。
制备方法:
(1)制备稠化剂:将20.60kg正辛胺、22.4kg苯胺溶解于50℃、100kg上述基础 油和55kg MDI溶解于80℃、200kg上述混合基础油中,然后将胺溶液倒入至MDI溶 液中,搅拌升温至105℃,并在此温度下皂化反应2h后,制得稠化剂。
(2)制备润滑脂:在步骤(1)中制得的稠化剂中加入3.0kg十八醇继续混合搅拌30min,接着升温至195℃进行高温炼制30min,转入冷却釜,加剩余基础油降温至95 ℃,再依次边搅拌边加入再依次边搅拌边加入40kg Ketjenlube 135,3.0kg苯基-α-萘胺, 15kgAdditin RC8400和2.5kg金属减活剂T561,最后经循环剪切、脱气后即可得到聚 脲润滑脂。经检测,成品的性能指标见表1。
实施例3
本实施例选用的基础油为聚-α烯烃PAO40与烷基萘Synesstic 12的混合油,混合油 40℃运动粘度为220mm2/s,基础油总量为409kg。
制备方法:
(1)制备稠化剂:将19.5kg十八胺、24.5kg苯胺溶解于55℃、100kg上述基础 油和45kg MDI溶解于75℃、250kg上述混合基础油中,然后将胺溶液倒入至MDI溶 液中,搅拌升温至115℃,并在此温度下皂化反应1.5h后,制得稠化剂。
(2)制备润滑脂:在步骤(1)中制得的稠化剂中加入3.0kg十八醇继续混合搅拌20min,接着升温至190℃进行高温炼制30min,转入冷却釜,加剩余基础油降温至110 ℃,再依次边搅拌边加入再依次边搅拌边加入16.5kg Priolube3986,2.75kg苯基-α-萘 胺,27.25kg Additin RC8400和2.5kg金属减活剂T561,最后经循环剪切、脱气后即可 得到聚脲润滑脂。经检测,成品的性能指标见表1。
对比例1
本实施例选用的基础油为150BS与500SN的混合油,混合油40℃运动粘度为160mm2/s,基础油总量为474.3kg。
制备方法:
(1)制备稠化剂:将11.5kg十八胺、12kg环己胺溶解于55℃、100kg上述基础 油和22kg MDI溶解于75℃、300kg基础油中,然后将胺溶液倒入至MDI溶液中,搅 拌升温至100℃,并在此温度下皂化反应1.5h后,制得稠化剂。
(2)制备润滑脂:在步骤(1)中制得的稠化剂中加入2.5kg十八醇继续混合搅拌20min,接着升温至190℃进行高温炼制40min,转入冷却釜,加剩余基础油降温至100 ℃,再依次边搅拌边加入2.0kg烷基二苯胺,12kg二烷基二硫代磷酸锌T202和1.7kg 金属减活剂T551,最后经循环剪切、脱气后即可得到聚脲润滑脂。经检测,成品的性 能指标见表1。
对比例2
本实施例选用的基础油为150BS与500SN的混合油,混合油40℃运动粘度为100mm2/s,基础油总量为406kg。
制备方法:
(1)制备稠化剂:将20.60kg正辛胺、22.4kg苯胺溶解于50℃、100kg上述基础 油和55kg MDI溶解于80℃、250kg上述混合基础油中,然后将胺溶液倒入至MDI溶 液中,搅拌升温至105℃,并在此温度下皂化反应2h后,制得稠化剂。
(2)制备润滑脂:在步骤(1)中制得的稠化剂中加入3.0kg十八醇继续混合搅拌30min,接着升温至195℃进行高温炼制30min,转入冷却釜,加剩余基础油降温至95 ℃,再依次边搅拌边加入再依次边搅拌边加入3.0kg苯基-α-萘胺,15kg硼酸钾T361 和2.5kg金属减活剂T561,最后经循环剪切、脱气后即可得到聚脲润滑脂。经检测, 成品的性能指标见表1。
对比例3
基本步骤与实施例1相同,所不同的是将基础油中的烷基萘Synesstic 12替换为500SN,制得润滑脂的理化性能检验数据见表1。
表1各实施例润滑脂的理化性能检验数据
由表1中的数据不难看出,传统的极压抗磨添加剂如T202,T361等的加入会导致在相同稠化剂含量下制备的聚脲基脂锥入度大(即稠度小),且高温锥入度变化大、耐 水性和储存稳定性差。而本发明制备的长寿命耐高温润滑脂产品不仅滴点高,耐高低温 性和剪切稳定性好,而且具有优异的耐水冲刷性、极压抗磨性和储存稳定性。实施例1~3 中采用烷基萘与二元酸聚合酯的合理复配,并选用特殊结构的极压抗磨剂,不会对聚脲 基脂的皂纤维结构造成破坏,确保产品具有良好的储存稳定性和耐高温性,高温稠度变 化小,不会出现流失,能够满足各种高温高速及重载甚至有冲击载荷工况下的轴承润滑 需求,并可延长换脂周期。
实施例4
为了验证不同Priolube 3986含量的润滑脂性能对比,现设计7组平行试验,其中基 本步骤与实施例3相同,所不同的是Priolube 3986的加入量分别为5.5kg、11kg、22kg、33kg、44kg、55kg、60.5kg,制得润滑脂的理化性能检验数据见表2。
表2不同Priolube 3986含量的润滑脂理化性能检验数据
从2中的数据可以看出,Priolube 3986含量在2~10%较为合适;当Priolube3986 的含量为1%时,含量过低,对提高油品的结构稳定性作用不明显;而当Priolube3986 的含量为11%时,含量过高,不仅成本增加较多,而且会影响到产品的低温性能和剪切稳定性。因此,优选Priolube 3986含量在2~10%作为二元酸聚合酯的使用量。
实施例5
为了验证不同Additin RC8400含量的润滑脂性能对比,现设计6组平行试验,其中基本步骤与实施例3相同,所不同的是Additin RC8400的加入量分别为5.5kg、11kg、16.5kg、22kg、27.5kg、33kg,制得润滑脂的理化性能检验数据见表3。
表3不同Additin RC8400含量的润滑脂理化性能检验数据
从表3的结果可以看出,当Additin RC8400的加入量为1%时,加入量过低,不能有效提高润滑脂的极压性能;而当Additin RC8400的加入量为6%时,加入量过高,不 仅对提高极压抗磨性效果变得不太明显,还会影响到产品的稠度和耐高温性能。因此, RC8400的合适的加入量为2~5%,可确保制备的润滑脂具有较佳的综合性能。
实施例6
基本步骤与实施例3相同,不同之处在于:基础油总量为410.1kg,苯基-α-萘胺的加入量为1.65kg。
实施例7
基本步骤与实施例3相同,不同之处在于:基础油总量为403.5kg,苯基-α-萘胺的加入量为8.25kg。
实施例8
基本步骤与实施例3相同,不同之处在于:基础油总量为410.35kg,十八醇的加入量为1.65kg。
实施例9
基本步骤与实施例3相同,不同之处在于:基础油总量为408.15kg,十八醇的加入量为3.85kg。
实施例10
基本步骤与实施例3相同,不同之处在于:基础油总量为406kg,金属减活剂T561的加入量为5.5kg。
实施例11
基本步骤与实施例3相同,不同之处在于:制备方法中(2)制备润滑脂:在步骤 (1)中制得的稠化剂中加入3.0kg十八醇继续混合搅拌20min,接着升温至180℃进 行高温炼制1h,转入冷却釜,加剩余基础油降温至90℃,再依次边搅拌边加入再依次 边搅拌边加入16.5kg Priolube3986,2.75kg苯基-α-萘胺,27.25kg Additin RC8400和2.5 kg金属减活剂T561,最后经循环剪切、脱气后即可得到聚脲润滑脂。
实施例12
基本步骤与实施例3相同,不同之处在于:制备方法中(2)制备润滑脂:在步骤 (1)中制得的稠化剂中加入3.0kg十八醇继续混合搅拌20min,接着升温至200℃进 行高温炼制30min,转入冷却釜,加剩余基础油降温至120℃,再依次边搅拌边加入再 依次边搅拌边加入16.5kg Priolube3986,2.75kg苯基-α-萘胺,27.25kg Additin RC8400 和2.5kg金属减活剂T561,最后经循环剪切、脱气后即可得到聚脲润滑脂。
将实施例6~12制得的润滑脂进行检验,由检测结果可知制得的润滑脂各项性能均 达标,且具有长寿命、极压、耐高温等优异性能。
Claims (10)
1.一种长寿命极压耐高温润滑脂,其特征在于包括以下重量百分比的组分:稠化剂8.1~18.6%、脂肪醇0.3~0.7%、二元酸聚合酯2~10%、抗氧剂0.3~1.5%、金属减活剂0.3~1.0%、极压抗磨剂2~5%及基础油余量。
2.根据权利要求1所述的长寿命极压耐高温润滑脂,其特征在于:所述二元酸聚合酯为中等极性的二元酸聚合酯。
3.根据权利要求2所述的长寿命极压耐高温润滑脂,其特征在于:所述二元酸聚合酯为Priolube 3986或Ketjenlube 135。
4.根据权利要求1所述的长寿命极压耐高温润滑脂,其特征在于:所述极压抗磨剂为非极性聚合物添加剂。
5.根据权利要求4所述的长寿命极压耐高温润滑脂,其特征在于:所述非极性聚合物添加剂为Additin RC8400。
6.根据权利要求1所述的长寿命极压耐高温润滑脂,其特征在于:所述基础油为矿物油、合成基础油中至少一种。
7.根据权利要求6所述的长寿命极压耐高温润滑脂,其特征在于:所述合成基础油为聚α-烯烃、烷基萘中至少一种。
8.根据权利要求1所述的长寿命极压耐高温润滑脂,其特征在于:所述脂肪醇为12至18碳原子链的脂肪族的醇类;所述抗氧剂为烷基二苯胺、苯基-α-萘胺中至少一种;所述金属减活剂为噻二唑衍生物、苯三唑衍生物中至少一种。
9.根据权利要求1或8所述的长寿命极压耐高温润滑脂,其特征在于:所述脂肪醇为十八烷醇。
10.一种制备权利要求1所述长寿命极压耐高温润滑脂的方法,其特征在于:按质量百分比在稠化剂中加入脂肪醇,升温至180~200℃反应0.5~1h,之后加入基础油,待温度降至90~120℃时依次加入二元酸聚合酯、抗氧剂、极压抗磨剂和金属减活剂搅拌,经循环剪切、脱气后即可得到聚脲润滑脂。
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