CN105038913A - 润滑剂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种润滑剂组合物及其制备方法。本发明的润滑剂组合物，包括以下组分：(a)聚脲基润滑脂，(b)增粘剂，(c)抗氧剂，(d)固体添加剂，(e)极压抗磨剂。本发明的润滑剂组合物在极端高温条件下具有优异的润滑保护性能，解决了在极端高温工况下金属连接部件出现的卡死、焊接现象，有效延长金属连接部件的寿命。在长期高温工况作业时，金属连接部件不仅能够轻松拆卸，还可以预防螺杆、螺母在高温应力下的开裂现象。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂领域，具体涉及应用于冶金、电力、纺织印染、造纸、工程塑料、汽车等行业，具有防止金属连接部件因高温而引起的卡死、焊接的润滑剂组合物及其制备方法。
背景技术
冶金、电力、纺织印染、造纸、工程塑料、汽车等行业在进行高温作业时，冶金行业连铸机、炉前辊道工况温度达到600℃以上，纺织印染行业的热定型机、汽车行业的烤漆喷涂车间工况温度也达到了250℃以上，另外，在连铸机链接螺栓、炉前辊道的辊道固定螺栓等工况中也很容易出现高达1400℃的高温。然而由耐热钢或不锈钢制成的螺栓、螺母、铁销等金属连接部件，在极端高温下因不稳定，会出现焊接、卡死现象，难以或再也不能拆卸，使机械检修、移动、更换连接部件等过程无法正常实现。
现有技术中，对于金属连接部件一般采用普通二硫化钼润滑脂、石墨块或其它金属材料来尝试解决所出现的焊接、卡死的现象，但都不能解决1400℃及以上的高温工况作业时的卡死和焊接的问题。高温后，普通润滑脂、润滑油极易被蒸发，另外，有一些具有高温残留物的润滑产品，其产生的焦炭还会增加连接部件的卡死和焊接。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是提供一种润滑剂组合物及其制备方法，本发明的润滑剂组合物在极端高温条件下具有优异的润滑保护性能，解决了在极端高温工况下金属连接部件出现的卡死、焊接现象，有效延长金属连接部件的寿命。在长期高温工况作业时，金属连接部件不仅能够轻松拆卸，还可以预防螺杆、螺母在高温应力下的开裂现象。
用于解决问题的方案
本发明提供一种润滑剂组合物，包括以下组分：
(a)聚脲基润滑脂，
(b)增粘剂，
(c)抗氧剂，
(d)固体添加剂，
(e)极压抗磨剂；
以聚脲基润滑脂(a)的质量为100％计算，增粘剂(b)的加入量为8-20质量％，抗氧剂(c)的加入量为1-5质量％，固体添加剂(d)的加入量为15-30质量％，极压抗磨剂(e)的加入量为1-5质量％。
根据本发明所述的润滑剂组合物，以聚脲基润滑脂(a)的质量为100％计算，增粘剂(b)的加入量为8-15质量％，抗氧剂(c)的加入量为1-3质量％，固体添加剂(d)的加入量为15-20质量％，极压抗磨剂(e)的加入量为1-3质量％。
根据本发明所述的润滑剂组合物，所述聚脲基润滑脂(a)通过以下方式制备：以所述聚脲基润滑脂(a)总质量为基准，将40-50质量％的季戊四醇酯基础油与5-6质量％的环己烷二异氰酸酯混合，加热到70-85℃溶解，得到第一溶液；将40-50质量％的季戊四醇酯基础油与3-4质量％的十八胺混合，加热到70-85℃，然后加入1-3质量％的苯胺和1-2质量％的甲基苯胺，搅拌均匀，得到第二溶液；将第一溶液注入第二溶液中混合恒温搅拌，之后将温度升至155-165℃，保温搅拌，得到聚脲基润滑脂。
根据本发明所述的润滑剂组合物，其中，所述增粘剂(b)为聚异丁烯或复酯中的一种或两种。
根据本发明所述的润滑剂组合物，其中，所述抗氧剂(c)为对,对-辛基二苯胺、氨基甲酸酯、烷基化苯基-α-萘胺、辛基-丁基二苯胺、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基巯基-辛基乙酸酯、双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚、含酯基酚、含酯基受阻酚、含硫醚基酚中的一种或多种。
根据本发明所述的润滑剂组合物，其中，所述固体添加剂(d)为铜粉、镍粉中的一种或两种。
根据本发明所述的润滑剂组合物，所述极压抗磨剂(e)为二烷基二硫代氨基甲酸锑、亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯、磷酸胺类化合物、三硼酸钾中性油分散液、氯化联苯、酸性磷酸酯、酸性亚磷酸酯、硫化脂肪油、氯化石蜡、酸性亚磷酸二丁酯、硫磷酸含氮衍生物、磷酸三甲酚酯、硫代磷酸胺盐、异辛基酸性磷酸酯十八胺盐、硫代磷酸三茜酸、硫化异丁烯、二苄基二硫化物、氨基硫代酯、环烷酸铅、二丁基二硫代氨基甲酸钼、二丁基二硫代氨基甲酸铅、硼酸盐、硼化油酰胺、A-型有机铜化合物、磷酸三(2,3-二氯丙烷)酯中的一种或多种。
本发明还提供一种根据本发明所述的润滑剂组合物的制备方法，包括将所述组合物的各组分混合的步骤。
根据本发明所述的润滑剂组合物的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将聚脲基润滑脂打入不锈钢调和釜中，加热至70-80℃；
(2)加入所述的增粘剂、抗氧剂、固体添加剂、极压抗磨剂，保温混合搅拌30分钟-1小时；
(3)冷却至常温后出釜，研磨后即得到成品的组合物。
发明的效果
本发明所述的润滑剂组合物，添加了抗氧剂，在高温下可防止因高温带来的热分解而造成润滑剂的变质，从而引起润滑失效的问题；加入了极压抗磨剂，可配合聚脲基润滑脂为润滑剂组合物带来良好的抗磨效果，有效降低螺栓、螺母等连接件在设备运转中因震动而产生的擦伤等；添加了固体添加剂，有效防止金属连接部件在高温作业时引起的卡死、焊接现象，使金属连接部件可以长时间承受1400℃以上高温；此类添加剂还具有良好的润滑性能，防止连接部件高温后的焊接，容易拆卸和安装。
此外，本发明所述的润滑剂组合物其所涉及到的聚脲基润滑脂采用季戊四醇酯作为制备原料，季戊四醇酯本身具有非常优异的低温可操作性(季戊四醇酯倾点在-50℃)，因此本发明所述组合物在低温-40℃环境温度下也可以保持良好的可操作性，仍然具有很好的润滑性能。本发明所述组合物中的固体添加剂可大大降低在高温作业时金属连接部件之间的摩擦系数，并且还具有修复金属表面的作用，适合在高温工况下使用，性能优异。
具体实施方式
本发明提供一种润滑剂组合物，包含以下组分：
(a)聚脲基润滑脂，
(b)增粘剂，
(c)抗氧剂，
(d)固体添加剂，
(e)极压抗磨剂；
以所述聚脲基润滑脂(a)的质量为100％计算，其中，增粘剂(b)的加入量为8-20质量％，优选8-15质量％；抗氧剂(c)的加入量为1-5质量％，优选1-3质量％；固体添加剂(d)的加入量为15-30质量％，优选15-20质量％；极压抗磨剂(e)的加入量为1-5质量％，优选1-3质量％。
本发明所述的润滑剂组合物中，所述的聚脲基润滑脂(a)通过以下方式制备：以所述聚脲基润滑脂(a)总质量为基准，将40-50质量％的季戊四醇酯基础油与5-6质量％的环己烷二异氰酸酯混合，加热到70-85℃溶解，得到第一溶液；将40-50质量％的季戊四醇酯基础油与3-4质量％的十八胺混合，加热到70-85℃，然后加入1-3质量％的苯胺和1-2质量％的甲基苯胺，搅拌均匀，得到第二溶液；将第一溶液注入第二溶液中混合恒温搅拌，随后将温度升至155-165℃，保温搅拌，得到聚脲基润滑脂。
所述增粘剂(b)为聚异丁烯或复酯(例如：牌号Priolube3986、牌号牌号Ketjenlube9505、牌号Ar3986-1等)中的一种或两种，本发明所涉及的复酯(40℃时粘度为30000-50000mm2/s)的高粘度聚合物，可有效分散在润滑剂组合物中，并且与本发明所述的极压抗磨剂相配合，从而提供优异的润滑性能和粘附性能。
以所述聚脲基润滑脂(a)的质量为100％计算，其中，所述增粘剂(b)的加入量为8-20质量％，优选8-15质量％，如果增粘剂(b)添加量小于本发明所述的添加量，较小含量的增粘剂(b)无法为润滑剂组合物在极端高温下提供所需的粘附性；如果增粘剂(b)的添加量大于本发明所述的添加量，过高含量的增粘剂(b)会降低聚脲基润滑脂(a)和其它添加剂的添加量，影响润滑剂组合物的其它性能。
本发明的润滑剂组合物，其中，所述抗氧剂(c)为对,对-辛基二苯胺，氨基甲酸酯，烷基化苯基-α-萘胺(例如：牌号NaugalubeAPAN)，辛基-丁基二苯胺，3,5-二叔丁基-4-羟基苄基巯基-辛基乙酸酯、双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚、含酯基酚(例如：含酯基高分子量酚，牌号IRGANOXL135)、含酯基受阻酚(例如：牌号Naugalube531)、含硫醚基酚(例如：含硫醚基高分子量酚，牌号IRGANOXL115)中的一种或几种。
以所述聚脲基润滑脂(a)的质量为100％计算，其中，抗氧剂(c)的添加量为1-5质量％，优选1-3质量％，如果抗氧剂(c)的添加量小于本发明所述的添加量，含量较小的抗氧剂(c)无法有效抑制聚脲基润滑脂(a)在高温工况下的氧化速率，达不到润滑剂组合物在长期高温工况下所需的抗氧化能力；如果抗氧剂(c)的添加量大于本发明所述的添加量，抗氧剂(c)含量的增加对于提升润滑剂组合物抗氧化性能没有实质性的变化，并且抗氧剂(c)含量的增加还会引起润滑剂组合物的外观变色，造成外观的不稳定。
本发明的润滑剂组合物，其中，所述固体添加剂(d)为铜粉、镍粉中的一种或两种。固体添加剂(d)可使所述润滑剂组合物获得极低的摩擦系数，确保了机械设备的正常工作，并且铜粉或镍粉作为添加剂可用于温度达1400℃以上的摩擦副。
以所述聚脲基润滑脂(a)的质量为100％计算，其中，固体添加剂(d)的添加量为15-30质量％，优选15-20质量％，如果固体添加剂(d)的添加量小于本发明所述的添加量，在超高温的工况下润滑剂组合物无法获得较小的摩擦系数，并且在长时间超高温工况下，无法有效防止螺栓和螺母间的粘结、卡咬；如果固体添加剂(d)的添加量大于本发明所述的添加量，相应的聚脲基润滑脂(a)和其它添加剂的含量会相应的降低，进而直接影响润滑剂组合物的润滑性能。
本发明的润滑剂组合物，其中，所述极压抗磨剂(e)为二烷基二硫代氨基甲酸锑(例如：牌号Vanlube73)、亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯、磷酸胺类化合物(例如：牌号Vanlube692)、三硼酸钾中性油分散液、氯化联苯、酸性磷酸酯、酸性亚磷酸酯、硫化脂肪油、氯化石蜡、酸性亚磷酸二丁酯、硫磷酸含氮衍生物、磷酸三甲酚酯、硫代磷酸胺盐、异辛基酸性磷酸酯十八胺盐、硫代磷酸三茜酸、硫化异丁烯、二苄基二硫化物(例如：牌号T-322)、氨基硫代酯、环烷酸铅、二丁基二硫代氨基甲酸钼、二丁基二硫代氨基甲酸铅、硼酸盐、硼化油酰胺、A-型有机铜化合物(例如：牌号T-361)、磷酸三(2,3-二氯丙烷)酯的一种或多种。
以所述聚脲基润滑脂(a)的质量为100％计算，其中，极压抗磨剂(e)的添加量为1-5质量％，优选1-3质量％，如果极压抗磨剂(e)的添加量小于本发明所述的添加量，则难以满足润滑剂组合物所需要的极压抗磨性能；如果极压抗磨剂(e)的添加量大于本发明所述的添加量，则润滑剂组合物极压抗磨性能不会有较大幅度的提升，并且还会影响到聚脲基润滑脂(a)和其它添加剂的添加量，进而影响到润滑剂组合物的综合性能。
除了上述组分外，本发明的组合物还可以包含其他常用的添加剂组分。
本发明还提供一种所述润滑剂组合物的制备方法，包括将所述组合物的各组分混合的步骤。
优选地，所述方法包括以下步骤：
(1)将聚脲基润滑脂打入不锈钢调和釜中，加热至70-80℃；
(2)加入所述的增粘剂、抗氧剂、固体添加剂、极压抗磨剂，保温混合搅拌30分钟-1小时；
(3)冷却至常温后出釜，研磨后即得到成品的组合物。
以下提供本发明的实施例，其仅用于解释和说明目的，并不限制本发明。在实施例中，“份”是指“质量份”。
实施例1
将42份的季戊四醇酯基础油(美国Hatco公司，牌号：HATCOL3320)与6份的环己烷二异氰酸酯(鱼台县海纳环保科技有限公司，牌号：MDI-100)混合，加热到75℃溶解，得到第一溶液；将45份的季戊四醇酯基础油(美国Hatco公司，牌号：HATCOL3320)与4份的十八胺(四川天宇油脂化学有限公司，牌号：9518)混合，加热到75℃，然后加入2份的苯胺(东营市隆兴化工有限公司，牌号：苯胺)和1份的甲基苯胺(上海一基实业有限公司，牌号：甲基苯胺)，搅拌均匀，得到第二溶液；将第一溶液注入第二溶液中混合恒温搅拌，随后将温度升至160℃，保温搅拌，得到聚脲基润滑脂。
将100份上述聚脲基润滑脂加入到清洁的不锈钢调和釜中，加热至70℃，加入15份的增粘剂复酯Priolube3986(英国禾大公司，牌号：Priolube3986，下同)，1.5份的抗氧剂烷基化苯基-α-萘胺(美国科聚亚公司，牌号：NaugalubeAPAN，下同)，加入20份的固体添加剂铜粉(上海九佳粉体材料有限公司，牌号：FTD-3，下同)，加入2份的极压抗磨剂磷酸胺类化合物(美国范德比尔特公司，牌号：Vanlube692，下同)，70℃恒温搅拌1小时，冷却至常温后出釜，使用三辊研磨机研磨后即得到成品的组合物Ⅰ。
实施例2
将100份聚脲基润滑脂(制备方法同实施例1)加入到清洁的不锈钢调和釜中，升温到70℃搅拌，加入15份的增粘剂聚异丁烯(韩国大林公司，牌号PB2400)，1.5份的抗氧剂含酯基高分子量酚(德国巴斯夫公司，牌号：IRGANOXL135)，加入20份的固体添加剂镍粉(北京兴荣源科技有限公司，牌号：FNiN-80)，加入2份的极压抗磨剂二烷基二硫代氨基甲酸锑(美国范德比尔特公司，牌号：Vanlube73，下同)，70℃恒温搅拌1小时，冷却至常温后出釜，使用三辊研磨机研磨后即得到成品的组合物Ⅱ。
实施例3
将100份上述聚脲基润滑脂(制备方法同实施例1)加入到清洁的不锈钢调和釜中，加热至70℃，加入8份的增粘剂复酯Priolube3986，1份的抗氧剂烷基化苯基-α-萘胺，加入15份的固体添加剂铜粉，加入1份的极压抗磨剂磷酸胺类化合物，保温70℃混合搅拌1小时，冷却至常温后出釜，使用三辊研磨机研磨后即得到成品的组合物Ⅲ。
实施例4
将100份上述聚脲基润滑脂(制备方法同实施例1)加入到清洁的不锈钢调和釜中，加热至70℃，加入15份的增粘剂复酯Priolube3986，3份的抗氧剂烷基化苯基-α-萘胺，加入20份的固体添加剂铜粉，加入3份的极压抗磨剂磷酸胺类化合物，70℃恒温搅拌1小时，冷却至常温后出釜，使用三辊研磨机研磨后即得到成品的组合物Ⅳ。
对比例1
将100份聚脲基润滑脂(制备方法同实施例1)加入到清洁的不锈钢调和釜中，升温到70℃搅拌，加入7份的增粘剂复酯Priolube3986，6份的抗氧剂烷基化苯基-α-萘胺，加入14份的固体添加剂铜粉，加入6份的极压抗磨剂磷酸胺类化合物，70℃恒温搅拌1小时，冷却至常温后出釜，使用三辊研磨机研磨后即得到成品的组合物V。
对比例2
将100份聚脲基润滑脂(制备方法同实施例1)加入到清洁的不锈钢调和釜中，升温到70℃搅拌，加入15份的增粘剂复酯Priolube3986，1.5份的抗氧剂烷基化苯基-α-萘胺，加入2份的极压抗磨剂磷酸胺类化合物，70℃恒温搅拌1小时，冷却至常温后出釜，使用三辊研磨机研磨后即得到成品的组合物VI。
对比例3
将100份聚脲基润滑脂(制备方法同实施例1)加入到清洁的不锈钢调和釜中，升温到70℃搅拌，加入1.5份的抗氧剂烷基化苯基-α-萘胺，加入20份的固体添加剂铜粉，加入2份的极压抗磨剂磷酸胺类化合物，70℃恒温搅拌1小时，冷却至常温后出釜，使用三辊研磨机研磨后即得到成品的组合物VII。
对比例4
将100份聚脲基润滑脂(制备方法同实施例1)加入到清洁的不锈钢调和釜中，升温到70℃搅拌，加入15份的增粘剂复酯Ar3986-1(英国禾大公司，牌号：Ar3986-1，下同)，1.5份的抗氧剂烷基化苯基-α-萘胺，加入20份的固体添加剂轻质碳酸钙(上海祁聚化工有限公司，牌号：轻质碳酸钙)，加入2份的极压抗磨剂磷酸胺类化合物，70℃恒温搅拌1小时，冷却至常温后出釜，使用三辊研磨机研磨后即得到成品的组合物VIII。
对比例5
将100份聚脲基润滑脂(制备方法同实施例1)加入到清洁的不锈钢调和釜中，升温到70℃搅拌，加入9份的增粘剂复酯Ar3986-1，2份的抗氧剂硫磷丁辛伯烷基锌盐(安能化学(调兵山)有限公司，牌号：T-202)，加入15份的固体添加剂铜粉，加入2份的极压抗磨剂磷酸三乙酯(上海士锋生物科技有限公司，牌号：SF0724)，70℃恒温搅拌1小时，冷却至常温后出釜，使用三辊研磨机研磨后即得到成品的组合物IX。
上述润滑剂组合物I-IX经测试的各项性能指标见表1：
表1润滑剂组合物的各项性能指标
从表1的润滑剂组合物的各项性能指标可以看出，润滑剂组合物I-IV具有优异的抗磨、防锈性能和较低的摩擦系数，使金属连接部件在超高温工况下不会被磨损和锈蚀，可有效防止螺栓、螺母的卡死、焊接。
从表1的润滑剂组合物的各项性能指标可以看出，润滑剂V的各组分的含量都不在本发明所述范围内，不能满足超高温工况下螺栓、螺母所需的防卡死、防焊接的需求。润滑剂VI因未添加固体添加剂，在超高温工况下，不能满足防卡死、防焊接的需求。润滑剂VII因未添加增粘剂，致使润滑剂组合物的润滑性能降低，在机器运转震动的过程中容易造成螺栓、螺母的磨损。润滑剂VIII因选择了本发明所述范围外的固体添加剂，在高温工况条件下，不能满足防卡死、防焊接的需求。润滑剂组合物IX选取了本发明所述范围以外的抗氧剂和极压抗磨剂，由表1的数据知，润滑剂组合物IX抗磨性能和滴点数据指标较差，不能满足高温工况下防卡死、防焊接的需求。
Claims (9)
1.一种润滑剂组合物，其特征在于，包括以下组分：
(a)聚脲基润滑脂，
(b)增粘剂，
(c)抗氧剂，
(d)固体添加剂，
(e)极压抗磨剂；
以聚脲基润滑脂(a)的质量为100％计算，增粘剂(b)的加入量为8-20质量％，抗氧剂(c)的加入量为1-5质量％，固体添加剂(d)的加入量为15-30质量％，极压抗磨剂(e)的加入量为1-5质量％。
2.根据权利要求1所述的润滑剂组合物，其特征在于，以聚脲基润滑脂(a)的质量为100％计算，增粘剂(b)的加入量为8-15质量％，抗氧剂(c)的加入量为1-3质量％，固体添加剂(d)的加入量为15-20质量％，极压抗磨剂(e)的加入量为1-3质量％。
3.根据权利要求1或2所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述聚脲基润滑脂(a)通过以下方式制备：以所述聚脲基润滑脂(a)总质量为基准，将40-50质量％的季戊四醇酯基础油与5-6质量％的环己烷二异氰酸酯混合，加热到70-85℃溶解，得到第一溶液；将40-50质量％的季戊四醇酯基础油与3-4质量％的十八胺混合，加热到70-85℃，然后加入1-3质量％的苯胺和1-2质量％的甲基苯胺，搅拌均匀，得到第二溶液；将第一溶液注入第二溶液中混合恒温搅拌，随后将温度升至155-165℃，保温搅拌，得到聚脲基润滑脂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述增粘剂(b)为聚异丁烯、复酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述抗氧剂(c)为对,对-辛基二苯胺、氨基甲酸酯、烷基化苯基-α-萘胺、辛基-丁基二苯胺、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基巯基-辛基乙酸酯、双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚、含酯基酚、含酯基受阻酚、含硫醚基酚中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述固体添加剂(d)为铜粉、镍粉中的一种或两种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述极压抗磨剂(e)为二烷基二硫代氨基甲酸锑、亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯、磷酸胺类化合物、三硼酸钾中性油分散液、氯化联苯、酸性磷酸酯、酸性亚磷酸酯、硫化脂肪油、氯化石蜡、酸性亚磷酸二丁酯、硫磷酸含氮衍生物、磷酸三甲酚酯、硫代磷酸胺盐、异辛基酸性磷酸酯十八胺盐、硫代磷酸三茜酸、硫化异丁烯、二苄基二硫化物、氨基硫代酯、环烷酸铅、二丁基二硫代氨基甲酸钼、二丁基二硫代氨基甲酸铅、硼酸盐、硼化油酰胺、A-型有机铜化合物、磷酸三(2,3-二氯丙烷)酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的润滑剂组合物的制备方法，其特征在于，包括将所述组合物的各组分混合的步骤。
9.根据权利要求8所述的润滑剂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚脲基润滑脂打入不锈钢调和釜中，加热至70-80℃；
(2)加入所述的增粘剂、抗氧剂、固体添加剂、极压抗磨剂，保温混合搅拌30分钟-1小时；
(3)冷却至常温后出釜，研磨后即得到成品的组合物。
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