CN111793516A - 一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏及其制备方法与应用 - Google Patents

一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏及其制备方法，属于复合材料制备及涂层技术领域。该润滑材料包括如下质量份的各组分，基础油:25～50份，改性脂肪酸衍生物:11～17份，低分子酸:20～30，石墨粉:20～22份，金属粉:16～18份和抗氧剂:0.1～0.3份；其中，改性脂肪酸衍生物包括油酸、亚油酸、亚麻酸及蓖麻油有机衍生物中的至少一种，蓖麻油有机衍生物包括脱水蓖麻油或蓖麻油的氨基化产物。该润滑材料的使用温度为‑29～1315℃，对γ射线的耐辐照性能为≤1×107rad辐照剂量。其有效解决了可拆卸式连接件在高温和长期辐照工况下运行咬合存在的技术问题，有利于延长使用寿命，提高润滑效果。

Description

一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种润滑膏，属于复合材料制备及涂层技术领域，具体地涉及一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏及其制备方法与应用。
背景技术
螺纹联接是一种广泛使用的可拆卸固定联接，其具有结构简单、联接可靠、装拆方便等优点，广泛应用于核电站的反应堆压力容器(简称RPV)、蒸发器、稳压器、主泵等诸多关键部位。比如，核反应堆压力容器由顶盖和容器通过法兰螺栓结构联接构成，每个反应堆压力容器含有58根主螺栓，主螺栓和螺孔采用M155×4螺纹。RPV主螺栓，核安全等级一级，是连接RPV容器法兰和顶盖的重要部件，长期处于高温(350℃)高应力的工作状态，同时还是压力容器中疲劳累积系数最高的部件。每根RPV主螺栓在寿命期内要进行60～120次旋入/旋出操作。但是，在RPV主螺栓安装及运行过程中，时常会发生螺纹副卡涩、咬死现象。通常情况下，一旦发生螺纹咬死现象，可以通过敲击、加热、小力矩反向旋拧、涂松动剂等方法来旋出螺栓，但如果旋拧力矩超过力矩保护值就需通过切割、钻取螺栓的方式来尽可能保护设备上的螺纹孔不受到更大的损伤，以免直接影响到设备的使用寿命和电站的运行安全。
螺纹咬死现象类似于摩擦冷熔接过程，是滑动面问摩擦和粘合综合作用下一种磨损现象。起初在承载螺纹副间会发生微观尺寸的材料迁移，随着滑动接触区摩擦系数的增大，材料迁移逐渐加强，会在局部接触面上形成微观材料凸起，材料凸起的进一步生长会挤压临近区域的材料，在微小区域内产生高能摩擦热，这将进一步引起材料的粘合和堆积，随着更多的材料堆积凸起从接触面上撕落。在局部高能摩擦热的作用下，螺纹副在局部位置最终发生咬死。目前，设计上降低螺纹副咬死的措施主要有：增大螺纹副配合间隙；降低啮合表面粗糙度；异种材料隔离(润滑剂)；限制旋拧力矩和转速；防腐等。
在螺栓装配和拆卸过程中，合适的润滑剂不仅能够起到装配顺畅的作用，还能够防止装配或拆卸时螺栓发生咬死。由于加工精度的关系，两个金属面之间，包括螺纹面之间，不可能100％接触。即使加工再精密，光洁度和平面度很高，最多有25～35％的高点接触。特别是螺纹表面，由于螺纹升角的存在，只有大约15～20％接触。当对螺栓施加一个高载荷扭矩时，两个螺纹面之间的高点接触，发生弹性形变，直到可以承载扭矩所转化的压力。如果是没有润滑的表面，表面就容易发生擦伤。在特定的载荷或温度下，金属间就有可能咬合，致使在装配或拆卸过程中发生卡咬。为了防止这种现象导致螺栓失效，需要将两个接触面隔开。好的润滑剂会填充接触点之间的空隙，减少金属与金属问的接触，预防磨损或卡咬。
因此，有必要研发一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏，减小不锈钢螺纹之间的摩擦和磨损、改善螺纹之间的顺应性、降低螺纹氧化和电化学腐蚀，防止螺纹联接在高温和长期辐照工况下发生咬合，确保设备安全运行。
中国发明专利申请(申请公布号：CN102464940A，申请公布日：2012-05-23)公开了高低温紧固件耐腐蚀防抱死材料及其制备方法，该材料由硅油、蓖麻油或蓖麻油衍生物、蜡、六方氮化硼粉、石墨粉、硫酸钡粉、三氧化铬粉、白碳黑粉、三氧化锑粉、金属粉以及抗氧剂组成，该耐腐蚀防抱死材料为膏状、可直接涂抹在紧固件螺纹装配表面，具有优异的耐腐蚀、耐高温防抱死性能，适用于-60℃～900℃范围内的各种金属紧固件螺纹使用。
然而上述申请公开的材料抗氧化性还是不佳。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏及其制备方法与应用。其有效解决了可拆卸式连接件在高温和长期辐照工况下运行咬合存在的技术问题，有利于延长使用寿命，提高润滑效果。
为实现上述目的，本发明公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏，它包括如下质量份的各组分，基础油:25～50份，改性脂肪酸衍生物:11～17份，低分子酸:20～30，石墨粉:20～22份，金属粉:16～18份和抗氧剂:0.1～0.3份；
其中，所述改性脂肪酸衍生物包括油酸、亚油酸、亚麻酸及蓖麻油有机衍生物中的至少一种，所述蓖麻油有机衍生物包括脱水蓖麻油或蓖麻油的氨基化产物。
进一步地，所述蓖麻油有机衍生物为颗粒物，且所述蓖麻油有机衍生物的熔点为56～93℃，其粒径≤100μm且平均粒径≤50μm。
进一步地，所述低分子酸包括水杨酸、己二酸、硼酸、乙酸或甲酸中的至少一种。
进一步地，所述石墨粉的粒径为10～60μm。
进一步地，所述金属粉的粒径为10～60μm，所述金属粉包括镍粉、铜粉、铁粉、银粉或金粉中的至少一种。
进一步地，所述改性脂肪酸衍生物与低分子酸之间质量比为1:(1～3)。
进一步地，所述润滑膏的使用温度为-29～1315℃，对γ射线的耐辐照性能为≤1×107rad辐照剂量。
为更好的实现本发明技术目的，本发明还公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏的制备方法，它包括如下步骤：
1)取配方量的基础油、抗氧剂置于反应容器中，搅拌状态下升温至80～100℃；
2)取改性脂肪酸衍生物加热至完全熔化，然后加入到步骤1)所得混合物中，搅拌至分散均匀；
3)取石墨粉、金属粉依次加入至步骤2)所得混合物中，继续保持搅拌，并保持体系温度为80～100℃，带搅匀后冷却、研磨、过滤，即制得所述抗辐射耐高温润滑材料。
进一步地，步骤1)、步骤2)及步骤3)中的搅拌速度不低于1000rpm，且所述步骤3)的搅拌速度高于步骤1)和步骤2)的搅拌速度。
此外，本发明还公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏在可拆卸式连接件表面的应用，其特征在于，将所述润滑材料涂覆在所述可拆卸式连接件表面，涂覆量为0.01～0.1g/dm3。
有益效果：
本发明设计的润滑膏不仅具备较好的热安定性、胶体安定性、防腐性、剪切安定性、抗水性和极压抗磨性等综合性能，其还有效解决了可拆卸式连接件在高温和长期辐照工况下运行咬合存在的技术问题，有利于延长使用寿命，提高润滑效果。
具体实施方式
本发明公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏，它包括如下质量份的各组分，基础油:25～50份，改性脂肪酸衍生物:11～17份，低分子酸:20～30，石墨粉:20～22份，金属粉:16～18份和抗氧剂:0.1～0.3份；
其中，所述改性脂肪酸衍生物包括油酸、亚油酸、亚麻酸及蓖麻油有机衍生物中的至少一种，所述蓖麻油有机衍生物包括脱水蓖麻油或蓖麻油的氨基化产物。该蓖麻油的氨基化产物为蓖麻油分子链中50％左右的羧基被氨基替代。
其中，所述蓖麻油有机衍生物为颗粒物，且所述蓖麻油有机衍生物的熔点为76～93℃，其粒径≤100μm且平均粒径≤50μm。
进一步地，所述低分子酸包括水杨酸、己二酸、硼酸、乙酸或甲酸中的至少一种。本发明选择将改性脂肪酸衍生物与低分子酸复配，使得制得的润滑膏具有更好的热安定性、胶体安定性、防腐性、剪切安定性、抗水性和极压抗磨性等综合性能。
与此同时，本发明选择的基础油为矿物油，该矿物油为饱和烷烃，其粘度指数为120～150pa·s，15.6℃下的密度介于0.903～0.907g/cm3，运动粘度为：37.8℃下介于20.93～22.92cst。
所述石墨粉的粒径为10～60μm。所述金属粉的粒径为10～60μm，所述金属粉包括镍粉、铜粉、铁粉、银粉或金粉中的至少一种。
所述抗氧剂包括2,6-二叔丁基对甲酚。
同时，所述改性脂肪酸衍生物与低分子酸之间质量比为1:(1～3)。
优选的，所述抗辐射耐高温螺纹润滑膏包括如下质量份的各组分，基础油:48份，改性脂肪酸衍生物:13份，低分子酸:26份，石墨粉:22份，金属粉:16份和抗氧剂:0.1份。
本发明设计得到的所述润滑膏的使用温度为-29～1315℃，对γ射线的耐辐照性能为≤1×107rad辐照剂量。即其具备较好的抗辐射耐高温能力。
此外，本发明还公开了上述润滑膏的制备方法，它包括如下步骤：
1)取配方量的基础油、抗氧剂置于反应容器中，搅拌状态下升温至80～100℃；
2)取改性脂肪酸衍生物加热至完全熔化，然后加入到步骤1)所得混合物中，搅拌至分散均匀；
3)取石墨粉、金属粉依次加入至步骤2)所得混合物中，继续保持搅拌，并保持体系温度为80～100℃，带搅匀后冷却、研磨、过滤，即制得所述抗辐射耐高温润滑材料。
其中，步骤1)、步骤2)及步骤3)中的搅拌速度不低于1000rpm，且所述步骤3)的搅拌速度高于步骤1)和步骤2)的搅拌速度。
所述步骤1)的升温速率为4～8℃/min。
为更好的实现本发明技术方案，以下结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏的制备方法，它包括如下制备过程：
(1)将480g基础油和1g抗氧剂加入到反应釜中，启动搅拌并保持在1000rpm，缓慢升温至80℃；
(2)将130g油酸加入到烧杯中，再加入200g水杨酸，混匀后将其加入到步骤(1)中的反应釜中，反应釜的温度保持在80℃，搅拌速度保持在1000rpm；
(3)待均匀分散在基础油中之后，将220g石墨粉和160g镍粉加入反应釜中，搅拌速度升至1500rpm，温度保持在80℃，至反应釜内的混合物均匀混合之后停止搅拌；
(4)趁热将反应釜内的全部产物转移至调配釜内，自然冷却并通过研磨、过滤、炼制成镍基螺纹抗咬死耐高温润滑材料。
实施例2
本实施例公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏的制备方法，它包括如下制备过程：
(1)将250g基础油和1g抗氧剂加入到反应釜中，启动搅拌并保持在1000rpm，缓慢升温至90℃；
(2)将150g亚油酸加入到烧杯中，再加入250g乙酸，混匀后将其加入到步骤(1)中的反应釜中，反应釜的温度保持在90℃，搅拌速度保持在1000rpm；
(3)待均匀分散在基础油中之后，将200g石墨粉和160g铁粉加入反应釜中，搅拌速度升至1500rpm，温度保持在90℃，至反应釜内的混合物均匀混合之后停止搅拌；
(4)趁热将反应釜内的全部产物转移至调配釜内，自然冷却并通过研磨、过滤、炼制成镍基螺纹抗咬死耐高温润滑材料。
实施例3
本实施例公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏的制备方法，它包括如下制备过程：
(1)将350g基础油和1g抗氧剂加入到反应釜中，启动搅拌并保持在1000rpm，缓慢升温至100℃；
(2)将170g亚麻酸加入到烧杯中，再加入300g硼酸，混匀后将其加入到步骤(1)中的反应釜中，反应釜的温度保持在100℃，搅拌速度保持在1000rpm；
(3)待均匀分散在基础油中之后，将200g石墨粉和160g银粉加入反应釜中，搅拌速度升至1500rpm，温度保持在100℃，至反应釜内的混合物均匀混合之后停止搅拌；
(4)趁热将反应釜内的全部产物转移至调配釜内，自然冷却并通过研磨、过滤、炼制成镍基螺纹抗咬死耐高温润滑材料。
实施例4
本实施例公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏的制备方法，它包括如下制备过程：
(1)将350g基础油和1g抗氧剂加入到反应釜中，启动搅拌并保持在1000rpm，缓慢升温至100℃；
(2)将170g脱水蓖麻油加入到烧杯中，再加入300g硼酸，混匀后将其加入到步骤(1)中的反应釜中，反应釜的温度保持在100℃，搅拌速度保持在1000rpm；
(3)待均匀分散在基础油中之后，将200g石墨粉和160g银粉加入反应釜中，搅拌速度升至1500rpm，温度保持在100℃，至反应釜内的混合物均匀混合之后停止搅拌；
(4)趁热将反应釜内的全部产物转移至调配釜内，自然冷却并通过研磨、过滤、炼制成镍基螺纹抗咬死耐高温润滑材料。
实施例5
本实施例公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏的制备方法，它包括如下制备过程：
(1)将350g基础油和1g抗氧剂加入到反应釜中，启动搅拌并保持在1000rpm，缓慢升温至100℃；
(2)将170g蓖麻油的氨基化产物加入到烧杯中，再加入300g硼酸，混匀后将其加入到步骤(1)中的反应釜中，反应釜的温度保持在100℃，搅拌速度保持在1000rpm；
(3)待均匀分散在基础油中之后，将200g石墨粉和160g银粉加入反应釜中，搅拌速度升至1500rpm，温度保持在100℃，至反应釜内的混合物均匀混合之后停止搅拌；
(4)趁热将反应釜内的全部产物转移至调配釜内，自然冷却并通过研磨、过滤、炼制成镍基螺纹抗咬死耐高温润滑材料。
实施例6
本实施例公开了一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏的制备方法，它包括如下制备过程：
(1)将480g基础油和1g抗氧剂加入到反应釜中，启动搅拌并保持在1000rpm，缓慢升温至100℃；
(2)将130g蓖麻油的氨基化产物加入到烧杯中，再加入260g硼酸与乙酸的混合物，混匀后将其加入到步骤(1)中的反应釜中，反应釜的温度保持在100℃，搅拌速度保持在1000rpm；
(3)待均匀分散在基础油中之后，将220g石墨粉和160g镍粉加入反应釜中，搅拌速度升至1500rpm，温度保持在100℃，至反应釜内的混合物均匀混合之后停止搅拌；
(4)趁热将反应釜内的全部产物转移至调配釜内，自然冷却并通过研磨、过滤、炼制成镍基螺纹抗咬死耐高温润滑膏。
其中，上述实施例制得的润滑膏的主要性能列表如表1所示；
表1润滑膏的性能列表
Figure BDA0002558603750000091
为更好的体现本发明实施例制备的润滑膏的使用性能，本发明选择将上述实施例1～6制得的产品以0.01～0.1g/dm3的涂覆量均匀涂覆在GH4169、GH738及304型号螺栓的螺纹部分，用扳手采用30～50N.m的力将紧固件拧紧后，一部分置于烧结炉中在空气气氛下升温至1300℃保温500h，自然冷却至室温后拆卸，结果如表2所示，另一部分置于冷冻干燥机空气中-29℃下保温200h，取出后又重新置于烧结炉中在空气气氛下升温至1300℃保温500h，自然冷却至室温后拆卸，结果表明冷冻后涂覆层无外观变化，又经高温后，仍然能自由拆卸，这说明本发明设计的润滑膏具备极端环境下的使用性能。
表2润滑膏的抗高温性能列表
Figure BDA0002558603750000101
Figure BDA0002558603750000111
由上述实施例及测试结果可知，本发明制备的润滑膏不仅具备较好的热安定性、胶体安定性、防腐性、剪切安定性、抗水性和极压抗磨性等综合性能，其还有效解决了可拆卸式连接件在高温和长期辐照工况下运行咬合存在的技术问题，有利于延长使用寿命，提高润滑效果。

Claims (10)

1.抗辐射耐高温螺纹润滑膏，其特征在于，它包括如下质量份的各组分，基础油:25～50份，改性脂肪酸衍生物:11～17份，低分子酸:20～30，石墨粉:20～22份，金属粉:16～18份和抗氧剂:0.1～0.3份；
其中，所述改性脂肪酸衍生物包括油酸、亚油酸、亚麻酸及蓖麻油有机衍生物中的至少一种，所述蓖麻油有机衍生物包括脱水蓖麻油或蓖麻油的氨基化产物。
2.根据权利要求1所述抗辐射耐高温螺纹润滑膏，其特征在于，所述蓖麻油有机衍生物为颗粒物，且所述蓖麻油有机衍生物的熔点为56～93℃，其粒径≤100μm且平均粒径≤50μm。
3.根据权利要求1或2所述抗辐射耐高温螺纹润滑膏，其特征在于，所述低分子酸包括水杨酸、己二酸、硼酸、乙酸或甲酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述抗辐射耐高温螺纹润滑膏，其特征在于，所述石墨粉的粒径为10～60μm。
5.根据权利要求3所述抗辐射耐高温螺纹润滑膏，其特征在于，所述金属粉的粒径为10～60μm，所述金属粉包括镍粉、铜粉、铁粉、银粉或金粉中的至少一种。
6.根据权利要求1或2或4或5所述抗辐射耐高温螺纹润滑膏，其特征在于，所述改性脂肪酸衍生物与低分子酸之间质量比为1:(1～3)。
7.根据权利要求1或2或4或5所述抗辐射耐高温螺纹润滑膏，其特征在于，所述润滑膏的使用温度为-29～1315℃，对γ射线的耐辐照性能为≤1×107rad辐照剂量。
8.一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1)取配方量的基础油、抗氧剂置于反应容器中，搅拌状态下升温至80～100℃；
2)取改性脂肪酸衍生物加热至完全熔化，然后加入到步骤1)所得混合物中，搅拌至分散均匀；
3)取石墨粉、金属粉依次加入至步骤2)所得混合物中，继续保持搅拌，并保持体系温度为80～100℃，带搅匀后冷却、研磨、过滤，即制得所述抗辐射耐高温润滑材料。
9.根据权利要求6所述抗辐射耐高温螺纹润滑膏的制备方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)及步骤3)中的搅拌速度不低于1000rpm，且所述步骤3)的搅拌速度高于步骤1)和步骤2)的搅拌速度。
10.一种抗辐射耐高温螺纹润滑膏在可拆卸式连接件表面的应用，其特征在于，将所述润滑膏涂覆在所述可拆卸式连接件表面，涂覆量为0.01～0.1g/dm3。
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