CN110484326A - 一种聚脲润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚脲润滑脂及其制备方法，该方法以MDI预聚体或TDI预聚体和有机胺反应产物为稠化剂，二甲基硅油等为基础油，添加无机耐磨填料制造而成，以质量分数计，所述润滑脂原料包括如下组分：基础油40.94％～47.94％；MDI预聚体或TDI预聚体25.38％～32.38％；有机胺12.05％～19.05％；高温极压润滑添加剂5.65％～9.15％；常温润滑添加剂1.95％～5.45％。本发明所述的聚脲润滑脂制备中，采用MDI预聚体或TDI预聚体代替目前使用的TDI(甲苯二异氰酸酯)单体，大大降低原料的毒性，并使原料的使用、运输过程更为便捷；同时极大简化了制造聚脲稠化剂的过程；本发明所制备的聚脲润滑脂热稳定性，胶体安定性好，润滑减阻性能好。

Description

一种聚脲润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂领域，具体为一种聚脲润滑脂及其制备方法。
背景技术
聚脲润滑脂通常是由TDI或者MDI与有机胺反应生成的聚脲稠化剂稠化基础油得到的，一经出现就因其性能优良稳定，耐高温性能好等原因被广泛应用于民用及军用领域。相较于润滑油这种液体润滑剂，膏状甚至半固体的润滑脂可以在一定温度下保持一定的形状，特别是类似轴承和液压杆接口这种闭合的位置，脂类润滑剂可以形成远比油类润滑剂厚的密封保护圈或密封环，这样可以防止高温状态下机器表面与空气接触导致的表面氧化、老化甚至锈蚀，延长机器使用寿命。润滑脂主要由三部分组成，即基础油、稠化剂和功能填料。基础油是润滑脂的主要部分，在润滑脂受到外力作用时，原本被聚脲结构包裹的基础油会被挤出，均匀分散在摩擦副的表面，起到减摩减阻的作用。在聚脲润滑脂中，聚脲稠化剂是由氢键连接的棒状纤维结构，这种棒状纤维结构内部是空心的，可以将基础油和填料吸入、包裹并均匀分散，互相交织、空间分布的纤维结构使聚脲润滑脂拥有比普通皂基润滑脂更好的机械安定性和热稳定性。填料是润滑脂中比较重要的组分，由于聚脲稠化剂结构的限制，填料优选为颗粒较小的分子；润滑脂的主要作用是减小摩擦副之间的摩擦系数，因此选择的填料应该具有减摩的作用；由于润滑脂物理状态的特殊性，填料本身应尽可能少地对机械和用具的影响。
聚脲润滑脂本身是低毒甚至是无毒的，但是制备聚脲润滑脂的过程却是有毒的，如发明申请公布号CN103740443A(聚脲润滑脂及其制备方法)，该专利申请方案中选择的润滑脂稠化剂的制备原料之一的异氰酸酯为MDI和TDI，包括但不限于公开号为CN1718701(复合高温脲基脂)、申请公布号为CN108949305A(一种复合钡基四聚脲润滑脂及其制备方法)、申请公布号CN106147926A(一种复合聚脲润滑脂及其制备方法)和申请公布号为CN108728209A(一种连铸机用聚脲润滑脂组合物及其制备方法)中也都是选择MDI或者TDI作为制备聚脲稠化剂的原料。但是，传统方法制备聚脲稠化剂的原料之一的TDI或MDI因其性质较为活泼，且容易与水反应，储存和运输过程中较为复杂和繁琐，并且根据相关研究，TDI中的异氰酸酯基是制备聚脲稠化剂过程中最主要的毒性来源。
本发明使用MDI预聚体或TDI预聚体，降低了制备聚脲稠化剂过程中因原料毒性对工人或研究者身体健康的伤害，降低了储存和运输成本，简化了制备过程，同时聚脲润具有较好的润滑性能。
发明内容
针对现有聚脲润滑脂的制备过程中使用的原料之一TDI或MDI毒性较大的问题，本发明提供一种聚脲润滑脂及其制备方法，降低了制备聚脲稠化剂过程中的毒性，提高安全性，并大大降低原料储存和运输成本。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
本发明一方面提供了一种聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油40.94％～47.94％；MDI预聚体或TDI预聚体25.38％～32.38％；有机胺12.05％～19.05％；高温极压润滑添加剂5.65％～9.15％；常温润滑添加剂1.95％～5.45％。
进一步地，所述MDI预聚体或TDI预聚体的异氰酸酯基含量为6.02％～7.30％。
进一步地，所述基础油为二甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油及其它合成硅油中的一种或几种。
进一步地，所述有机胺为十二胺、十八胺、己二胺中的一种或两种，若有机胺为单胺的组合，则两种胺间的物质的量之比为1：1，若有机胺为单胺与二胺的组合，则两种胺间的物质的量之比≤2：1。
进一步地，所述有机胺为十二胺、十八胺、己二胺中的一种与乙二胺或1，2丙二胺的组合，若有机胺为二胺的组合，则两种胺间的物质的量之比为1：1，若有机胺为单胺与二胺的组合，则两种胺间的物质的量之比≤2：1。
进一步地，所述高温极压润滑添加剂为二硫化钼，所述常温润滑添加剂为氟化钙。
本发明另一方面提供基于上述组分的聚脲润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将基础油分为两部分，在一部分基础油中分散全部量的有机胺；
(2)在剩余基础油中分散全部量的MDI预聚体或TDI预聚体；
(3)混合步骤(1)和步骤(2)所得的混合液；
(4)向混合液内加入高温极压润滑添加剂、常温润滑添加剂；
(5)高温炼制聚脲润滑脂。
进一步地，所述步骤(1)具体操作为：将一半的基础油与全部量的有机胺放入反应釜1中进行加热，在加热时以150～180r/min的转速对其进行搅拌，直至混合物的温度上升至40～60℃，并控制温度在40～60℃的范围内保持搅拌至混合液呈澄清液。
进一步地，所述步骤(2)具体操作为：将剩余的基础油与MDI预聚体或TDI预聚体放入反应釜2中进行加热，在加热时以150～180r/min的转速对其进行搅拌，直至混合物的温度升至60～70℃，并控制温度在60～70℃范围内保持搅拌至混合液呈乳白色悬浊液。
进一步地，所述步骤(3)具体操作为：降低反应釜1中的搅拌速度至20～30r/min，将反应釜2中的乳白色悬浊液迅速倒入到反应釜1中后，再将反应釜1的搅拌速度升高至80～100r/min，同时升高反应釜1中的温度至90～110℃，保温10～30min。
进一步地，所述步骤(4)具体操作为：打开反应釜1的注料口，插入漏斗，使漏斗口距离液面合适高度，避免粉尘飘出，转速不变，将研磨后的高温极压润滑添加剂、常温润滑添加剂，粒度为1500～2000目，缓慢倒入至反应釜1中后关闭反应釜1的注料口。
进一步地，所述步骤(5)具体操作为：在30～50min内，缓慢升高反应釜1中的温度至160℃～175℃，保温30～50min后，使反应釜1中的反应体系搅拌冷却至70～90℃，取出制得的产物研磨后既得聚脲润滑脂。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
1.本发明的聚脲润滑脂的原料不直接使用TDI或MDI，极大降低生产过程中的危险性，降低了储存和运输成本。
2.本发明在制备聚脲润滑脂过程中无需加水，简化了生产工艺，提高了生产效率；
3.本发明所制备的聚脲润滑脂热稳定性、胶体安定性好，润滑减阻性能好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油43.20％；MDI预聚体28.80％；有机胺18.00％；二硫化钼6.50％；氟化钙3.50％；
本实施例中，MDI预聚体的异氰酸酯基含量为6.30％；
本实施例中所述基础油为二甲基硅油，所述有机胺为十八胺。
基于上述组分的聚脲润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将50％基础油与全部量的有机胺放入反应釜1中进行加热，在加热时以180r/min的转速对其进行搅拌，直至混合物的温度上升至50℃，并控制温度在50℃±1℃保持搅拌至混合液呈澄清液；
(2)将剩余的基础油与全部量的MDI预聚体放入反应釜2中进行加热，在加热时以180r/min的转速对其进行搅拌，直至混合物的温度升至65℃，并控制温度在65℃±1℃保持搅拌至混合液呈乳白色悬浊液；
(3)降低反应釜1中的搅拌速度至25r/min，将反应釜2中的乳白色悬浊液迅速倒入到反应釜1中后，再将反应釜1的搅拌速度升高至90r/min，同时升高反应釜1中的温度至100℃，保温20min；
(4)打开反应釜1的注料口，插入漏斗，使漏斗口距离液面约1cm，转速不变，将研磨至细腻的二硫化钼及氟化钙，粒度为1500～2000目，缓慢倒入至反应釜1中后关闭反应釜1的注料口；
(5)在30min内，缓慢升高反应釜1中的温度至160℃，保温30min后，使反应釜1中的反应体系搅拌冷却至80℃，取出制得的产物后三辊磨2～5遍后既得聚脲润滑脂。
实施例2
一种聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油44.44％；MDI预聚体28.88％；有机胺15.56％；二硫化钼7.41％；氟化钙3.71％；
本实施例中，所述基础油为乙基硅油；
本实施例中，MDI预聚体的异氰酸酯基含量为6.53％；
本实施例中，所述有机胺为十八胺与乙二胺的混合，十八胺与乙二胺的物质的量之比为0.44:1。
基于上述组分的聚脲润滑脂的制备配方，制备工艺同实施例1。
实施例3
一种聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油47.50％；MDI预聚体25.75％；有机胺12.45％；二硫化钼9.10％；氟化钙5.20％；
本实施例中，所述基础油为苯基硅油；
本实施例中，MDI预聚体的异氰酸酯基含量为7.30％；
本实施例中，所述有机胺为十八胺与乙二胺的混合，十八胺与乙二胺物质的量之比为1.2:1。
基于上述组分的聚脲润滑脂的制备配方，制备工艺与实施例1的不同之处在于：步骤(1)、(2)的搅拌转速为160r/min；步骤(5)中反应釜1中的温度升高至170℃，保温时间为45min。
实施例4
一种聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油41.00％；MDI预聚体31.50％；有机胺18.85％；二硫化钼5.85％；氟化钙2.80％；
本实施例中，所述基础油为二甲基硅油及乙基硅油的混合，其质量比为2:1；
本实施例中，MDI预聚体的异氰酸酯基含量为6.02％；
本实施例中，所述有机胺为十二胺与十八胺的混合，十二胺与十八胺的物质的量之比为1:1。
基于上述组分的聚脲润滑脂的制备配方，制备工艺同实施例1。
实施例5
一种聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油44.50％；TDI预聚体29.30％；有机胺14.45％；二硫化钼7.60％；氟化钙4.15％；
本实施例中，所述基础油为二甲基硅油；
本实施例中，TDI预聚体的异氰酸酯基含量为6.53％；
本实施例中，所述有机胺己二胺；
基于上述组分的聚脲润滑脂的制备配方，制备工艺与实施例2的不同之处在于：步骤(3)中，混合后反应釜1的搅拌转速升高至100r/min，温度升高至110℃，保温25min。
实施例6
一种聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油46.44％；TDI预聚体27.85％；有机胺15.00％；二硫化钼7.14％；氟化钙3.57％；
本实施例中，所述基础油为二甲基硅油；
本实施例中，TDI预聚体的异氰酸酯基含量为6.91％；
本实施例中，所述有机胺为己二胺与乙二胺的混合，其物质的量之比为1:1；
基于上述组分的聚脲润滑脂的制备配方，制备工艺与实施例2的不同之处在于：步骤(5)中，升高反应釜1的温度至170℃用时50min。
实施例7
一种聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油45.52％；TDI预聚体25.51％；有机胺18.85％；二硫化钼5.66％；氟化钙4.46％；
本实施例中，所述基础油为二甲基硅油；
本实施例中，TDI预聚体的异氰酸酯基含量为6.67％；
本实施例中，所述有机胺为十八胺与乙二胺的混合，物质的量之比为1:1。
基于上述组分的聚脲润滑脂的制备配方，制备工艺同实施例1
各实施例产物的理化性能如表1所示。
表1理化性能表
续表
续表
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚脲润滑脂，其特征在于：以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油40.94％～47.94％；MDI预聚体或TDI预聚体25.38％～32.38％；有机胺12.05％～19.05％；高温极压润滑添加剂5.65％～9.15％；常温润滑添加剂1.95％～5.45％。
2.根据权利要求1所述的一种聚脲润滑脂，其特征在于：所述MDI预聚体或TDI预聚体的异氰酸酯基含量为6.02％～7.30％。
3.根据权利要求1所述的一种聚脲润滑脂，其特征在于：所述基础油为二甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油及其它合成硅油中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种聚脲润滑脂，其特征在于：所述有机胺为十二胺、十八胺、己二胺中的一种或两种，若有机胺为单胺的组合，则两种胺间的物质的量之比为1：1，若有机胺为单胺与二胺的组合，则两种胺间的物质的量之比≤2：1。
5.根据权利要求1所述的一种聚脲润滑脂，其特征在于：所述有机胺为十二胺、十八胺、己二胺中的一种与乙二胺或1，2丙二胺的组合，若有机胺为二胺的组合，则两种胺间的物质的量之比为1：1，若有机胺为单胺与二胺的组合，则两种胺间的物质的量之比≤2：1。
6.根据权利要求1所述的一种聚脲润滑脂，其特征在于：所述高温极压润滑添加剂为二硫化钼，所述常温润滑添加剂为氟化钙。
7.根据权利要求1～6其中任意一项所述的一种聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将基础油分为两部分，在一部分基础油中分散全部量的有机胺；
(2)在剩余基础油中分散全部量的MDI预聚体或TDI预聚体；
(3)混合步骤(1)和步骤(2)所得的混合液；
(4)向混合液内加入高温极压润滑添加剂、常温润滑添加剂；
(5)高温炼制聚脲润滑脂。
8.根据权利要求7所述的一种聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)的具体操作为：将一半的基础油与全部量的有机胺放入反应釜1中进行加热，在加热时以150～180r/min的转速对其进行搅拌，直至混合物的温度上升至40～60℃，并控制温度在40～60℃的范围内保持搅拌至混合液呈澄清液；
将剩余的基础油与MDI预聚体或TDI预聚体放入反应釜2中进行加热，在加热时以150～180r/min的转速对其进行搅拌，直至混合物的温度升至60～70℃，并控制温度在60～70℃范围内保持搅拌至混合液呈乳白色悬浊液。
9.根据权利要求8所述的一种聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体操作为：降低反应釜1中的搅拌速度至20～30r/min，将反应釜2中的乳白色悬浊液迅速倒入到反应釜1中后，再将反应釜1的搅拌速度升高至80～100r/min，同时升高反应釜1中的温度至90～110℃，保温10～30min。
10.根据权利要求9所述的一种聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)具体操作为：在30～50min内，升高反应釜1中的温度至160℃～175℃，保温30～50min后，使反应釜1中的反应体系搅拌冷却至70～90℃，取出制得的产物研磨后既得聚脲润滑脂。
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