CN114958459A - 润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及润滑脂技术领域，提供了一种润滑脂，包括如下重量百分含量的下列组分：5‑10％的二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物，5‑10％的脂肪胺，60‑90％的硅油，5‑10％的饱和脂肪酸，3‑8％的氢氧化钙和1‑5％的硅烷偶联剂。本申请提供的润滑脂，所含的聚合MDI和脂肪胺反应生成聚脲稠化剂，可以稠化硅油，硅油赋予润滑脂的润滑效果、抗氧化性和热稳定性好；饱和脂肪酸和氢氧化钙反应生成的饱和脂肪钙具有抗磨作用，赋予润滑脂耐磨性能好，生成的水可以消除过量的聚合MDI，可以避免润滑脂残留聚合MDI而具有毒性，硅烷偶联剂可以增强各组分的结合力，将各组分更好的凝结在一起，可以增强润滑脂的耐磨性、稳定性和剪切性。
Description
技术领域
本申请属于润滑脂技术领域，尤其涉及一种润滑脂及其制备方法。
背景技术
聚脲润滑脂通常是由TDI(甲苯二异氰酸酯)或者MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)与有机胺反应生成的聚脲稠化剂稠化基础油得到的，由于其性能稳定，耐高温性能好等被广泛应用于民用及军用领域。现有的聚脲润滑脂主要由基础油、聚脲稠化剂和功能填料三部分组成，基础油作为润滑脂的主要组分，起到减摩减阻的作用，受聚脲稠化剂结构的限制，功能填料选择颗粒较小的分子，具有减小摩擦的作用，稠化剂主要用于将基础油和填料包裹并均匀分散。
然而，现有的润滑脂不具有抗磨作用的组分，其耐磨性能不佳。其次用于制备聚脲稠化剂的TDI或MDI原料具有毒性，对工作人员的身体健康存在一定伤害。且TDI或MDI性质较为活泼，容易与水反应而失效，对储存和运输过程要求高。另外，在投料使用时需加热液化，操作繁琐。
发明内容
本申请的目的在于提供一种润滑脂及其制备方法，旨在解决现有的润滑脂存在容易失效且耐磨性能不佳的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种润滑脂，以润滑脂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：
第二方面，本申请提供一种润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
按照本申请提供的润滑脂的配方称取各组分；
将硅油和脂肪胺混合形成混合液，然后将二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物加入混合液中进行第一反应处理，得到第一混合物；
将饱和脂肪酸和氢氧化钙加入第一混合物中进行第二反应处理，得到第二混合物；
将硅烷偶联剂加入第二混合物中进行复合处理，然后冷却处理，得到润滑脂。
与现有技术相比，本申请具有如下技术效果：
本申请第一方面提供的润滑脂，含有5-10％的二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物和5-10％的脂肪胺，二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物和脂肪胺反应可以生成聚脲稠化剂，可以稠化硅油，且聚脲稠化剂不含金属离子，可以避免对硅油产生催化氧化作用；硅油具有很好的润滑效果、耐高低温和抗氧化性，将硅油的百分含量控制在60-90％的范围内，不仅润滑脂的润滑效果好、成本低，而且润滑脂的抗氧化性和热稳定性好；含有5-10％的饱和脂肪酸和3-8％的氢氧化钙，饱和脂肪酸和氢氧化钙反应生成的饱和脂肪酸钙具有抗磨作用，赋予润滑脂耐磨性能好，生成的水可以消除过量的二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物，可以避免润滑脂含有过量的二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物而具有毒性和刺激眼睛；含有1-5％的硅烷偶联剂可以增强各组分的结合力，可以将各组分更好的凝结在一起，从而进一步增强润滑脂的耐磨性、稳定性和剪切性。
本申请第二方面提供的润滑脂的制备方法，先将二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物加入硅油和脂肪胺混合形成的混合液中，使脂肪胺与二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物反应生成聚脲稠化剂稠化硅油，得到第一混合物，然后将饱和脂肪酸和氢氧化钙加入第一混合物中反应生成饱和脂肪酸和水，水消除过量的二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物，得到第二混合物，最后将硅烷偶联剂加入第二混合物中进行复合处理，后进行冷却处理，得到润滑脂。该制备过程的原料不直接使用MDI，可以极大降低生产过程的危险性，另外无需加水，工艺简单，生产效率高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的润滑脂制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种润滑脂，以润滑脂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：
本申请实施例提供的润滑脂，含有5-10％的二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物(缩写为：聚合MDI)和5-10％的脂肪胺，聚合MDI和脂肪胺反应可以生成聚脲稠化剂，可以稠化硅油，且聚脲稠化剂不含金属离子，可以避免对硅油产生催化氧化作用；硅油具有很好的润滑效果、耐高低温和抗氧化性，将硅油的百分含量控制在60-90％的范围内，不仅润滑脂的润滑效果好、成本低，而且润滑脂的抗氧化性和热稳定性好；含有5-10％的饱和脂肪酸和3-8％的氢氧化钙，饱和脂肪酸和氢氧化钙反应生成的饱和脂肪酸钙具有抗磨作用，赋予润滑脂耐磨性能好，生成的水可以消除过量的二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物，可以避免润滑脂含有过量的二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物而具有毒性和刺激眼睛；含有1-5％的硅烷偶联剂可以增强各组分的结合力，可以将各组分更好的凝结在一起，从而进一步增强润滑脂的耐磨性、稳定性和剪切性。
在实施例中，以润滑脂的总重量为100％计，润滑脂可以包括如下重量百分含量的下列组分：
实施例提供的润滑脂，聚合MDI和脂肪胺反应生成聚脲稠化剂，该稠化剂可以稠化硅油；氢氧化钙和饱和脂肪酸反应生成饱和脂肪酸钙和水，饱和脂肪酸钙具有抗磨作用，赋予润滑脂耐磨性能好，水可以消除过量的聚合MDI，使润滑脂没有毒性，安全环保，硅烷偶联剂可以将硅油和其他组分更好结合一起，可以提高润滑脂结构稳定性和耐剪切安定性，因此，在本实施例提供的润滑脂的各组分百分含量范围内，润滑脂的综合性能好。
在实施例中，饱和脂肪酸与氢氧化钙的摩尔比为2：1。氢氧化钙和饱和脂肪酸反应生成饱和脂肪酸钙和水，饱和脂肪酸钙具有抗磨作用，使润滑脂耐磨性能达到最优，水可以将过量的聚合MDI完全消除，使润滑脂安全环保。
在实施例中，二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物和脂肪胺的摩尔比为1：1。聚合MDI和脂肪胺反应生成聚脲稠化剂，该稠化剂可以稠化硅油，使润滑脂的稠度最佳。
在实施例中，润滑脂含有5-10％的二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物。添加聚合MDI，用于与脂肪胺反应生成聚脲稠化剂，可以稠化硅油，使润滑脂具有使用、运输、存储方便和安全环保的特点。另外，由于聚脲稠化剂属于非金属皂基稠化剂，不含金属离子，可以避免皂基稠化剂中的金属离子对润滑脂中的硅油产生催化氧化作用，从而使润滑脂具有良好的抗氧化性和热稳定性。在具体的实施例中，聚合MDI的百分含量可以为但不限于5％，6％，7％，8％，9％，10％。在本申请提供的聚合MDI的百分含量范围内，可使润滑脂在25℃的温度下的锥入度范围为265-295 0.1mm，可用于抗磨轴承、水泵等用脂。
在实施例中，润滑脂含有5-10％的脂肪胺。添加脂肪胺，用于与聚合MDI反应生成聚脲稠化剂，可以稠化硅油。在具体的实施例中，脂肪胺的百分含量可以为但不限于5％，6％，7％，8％，9％，10％。在本申请提供的脂肪胺的百分含量范围内，有利于与全部的聚合MDI发生反应生成聚脲稠化剂，可以避免润滑脂含有过量的聚合MDI而具有毒性，可以确保润滑脂安全环保。
在实施例中，脂肪胺选自主链碳原子数量为8-22的脂肪胺。在具体的实施例中，脂肪胺选自硬脂胺、软脂胺、月桂胺中的至少一种。具体脂肪胺可以选自硬脂胺、软脂胺、月桂胺中的任意一种，脂肪胺还可以选自硬脂胺、软脂胺、月桂胺中的任意两种或两种以上混合使用。
在实施例中，润滑脂含有60-90％的硅油。硅油具有良好的防水密封性、抗溶剂性，不腐蚀金属，与橡胶具有较好的适应性，添加硅油，赋予润滑脂润滑、保护和密封功能。在具体的实施例中，硅油的百分含量可以为但不限于60％，65％，70％，75％，80％，85％，90％。在本申请提供的硅油的百分含量范围内，润滑脂的润滑和密封保护功能可以达到最优，且还有利于降低润滑脂的成本。
在具体的实施例中，硅油包括二甲基硅油、甲基硅油、苯基硅油中的至少一种。具体硅油可以选自二甲基硅油、甲基硅油、苯基硅油中的任意一种，硅油还可以选自硅油包括二甲基硅油、甲基硅油、苯基硅油中的任意两种或两种以上，这些硅油具有优良的的化学稳定性、防水密封性和润滑性，可以赋予润滑脂优越的润滑和密封保护功能。
在实施例中，润滑脂含有5-10％的饱和脂肪酸。添加饱和脂肪酸，用于与氢氧化钙反应生成饱和脂肪酸钙和水，饱和脂肪酸钙具有抗磨作用，可以赋予润滑脂良好的抗磨性能，水还可以与过量的聚合MDI反应生成无毒物质，可以避免聚合MDI残留造成润滑脂具有毒性。在具体的实施例中，饱和脂肪酸的百分含量可以为但不限于5％，6％，7％，8％，9％。在本申请提供的饱和脂肪酸的百分含量范围内，润滑脂的抗磨性能等达到最优。
在实施例中，饱和脂肪酸选自主链碳原子数量为6-24的饱和脂肪酸。具体地，饱和脂肪酸可以为硬脂酸。硬脂酸与氢氧化钙反应生成硬脂酸钙和水，硬脂酸钙具有抗磨作用，可以赋予润滑脂良好的抗磨性能，水还可以与过量的聚合MDI反应生成无毒物质，可以避免聚合MDI残留造成润滑脂具有毒性。
在实施例中，润滑脂含有3-8％的氢氧化钙。添加氢氧化钙，用于与硬脂酸反应生成硬脂酸钙和水，硬脂酸钙具有抗磨作用，可以赋予润滑脂良好的抗磨性能和耐剪切安定性，水还可以与过量的聚合MDI反应生成无毒物质，可以避免聚合MDI残留造成润滑脂具有毒性而影响使用安全。在具体的实施例中，氢氧化钙的百分含量可以为但不限于3％，3.5％，4％，4.5％，5％，5.5％，6％，6.5％，7％，7.5％，8％。在本申请提供的硬脂酸的百分含量范围内，润滑脂的抗磨性能等达到最优。
在实施例中，润滑脂含有1-5％的硅烷偶联剂。添加硅烷偶联剂，可以增强各组分的结合力，各组分更好的凝结在一起，从而可以增加润滑脂的耐磨性、稳定性和耐剪切安定性。在具体的实施例中，硅烷偶联剂的百分含量可以为但不限于1％，1.5％，2％，2.5％，35％，3.5％，4％，4.5％，5％。在本申请提供的硅烷偶联剂的百分含量范围内，润滑脂的综合性能达到最优。
在具体的实施例中，硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的至少一种。具体硅烷偶联剂可以选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的任意一种，硅烷偶联剂还可以选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的任意两种或两种以上。这些硅烷偶联剂的粘接性好，可以将各组分更好的凝结在一起。
在实施例中，润滑脂在25℃的温度下的锥入度为265-295 0.1mm。
本申请实施例第二方面提供一种润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S10：按照本申请提供的润滑脂的配方称取各组分；
S20：将硅油和脂肪胺混合形成混合液，然后将二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物加入混合液中进行第一反应处理，得到第一混合物；
S30：将饱和脂肪酸和氢氧化钙加入第一混合物中进行第二反应处理，得到第二混合物；
S40：将硅烷偶联剂加入第二混合物中进行复合处理，然后冷却处理，得到润滑脂。
本申请实施例提供的润滑脂的制备方法，先将聚合MDI加入硅油和脂肪胺混合形成的混合液中，使脂肪胺与聚合MDI反应生成聚脲稠化剂稠化硅油，得到第一混合物，然后将饱和脂肪酸和氢氧化钙加入第一混合物中反应生成饱和脂肪酸钙和水，水消除过量的聚合MDI，得到第二混合物，最后将硅烷偶联剂加入第二混合物中进行复合处理，后进行冷却处理，得到润滑脂。该制备过程的原料不直接使用MDI，可以极大降低生产过程的危险性，另外无需加水，工艺简单，生产效率高。
在步骤S10中，依据本申请实施例的润滑脂提供二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物、脂肪胺、硅油、硬脂酸、氢氧化钙、硅烷偶联剂，各组分物质的选择类型及添加百分含量如上文，为了节约篇幅，此处不再进行赘述。
在步骤S20中，将硅油和脂肪胺混合形成混合液的方法包括：将硅油和脂肪胺加入反应釜中，加热搅拌15-20min，得到混合液，搅拌转速为50-60转/分钟。该步骤硅油可以将脂肪胺充分分散均匀。
在实施例中，第一反应处理的温度为80-90℃，时间为50-60min。在第一反应处理的温度和时间范围内，有利于脂肪胺与聚合MDI充分反应，生成聚脲稠化剂。在具体的实施例中，第一反应处理的温度可以为但不限于80℃，82℃，84℃，86℃，88℃，90℃。第一反应处理的时间可以为但不限于50min，52min，54min，56min，58min，60min。
在步骤S30中，第二反应处理的温度为100-110℃，时间为40-60min。在第一反应处理的温度和时间范围内，有利于饱和脂肪酸和氢氧化钙充分反应，生成饱和脂肪酸钙和水，第二反应处理的温度可以为但不限于100℃，102℃，104℃，106℃，108℃，110℃。第二反应处理的时间可以为但不限于40min，45min，50min，55min，60min。
在步骤S40中，复合处理包括：升温至135-145℃保温30-40min，进一步升温至125-135℃保温35-40min，然后升温至175-185℃保温10-20min，进一步升温至180-185℃保温15-20min。本步骤可以进一步将各组分充分反应，使润滑脂的结构稳定性和润滑性能更好。
在实施例中，冷却处理的方法包括：采用循环冷却的方式，将反应釜物料转移到中间釜进行冷却。
在步骤S40之后还包括：在20MPa和120℃的条件下，将中间釜物料进行高压匀质脱气，得到润滑脂。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例提供一种润滑脂及其制备方法。
润滑脂，包括如下重量百分含量的下列组分：
润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S10：按照本实施例1提供的润滑脂提供聚合MDI、硬脂胺、二甲基硅油、硬脂酸、氢氧化钙、乙烯基三乙氧基硅烷；
S20：将二甲基硅油泵入常压反应釜中，加热并加入硬脂胺搅拌混合20min形成混合液，然后将聚合MDI加入温度为90℃的混合液中进行反应60min，得到第一混合物；
S30：将硬脂酸和氢氧化钙加入温度为110℃的第一混合物中进行反应60min，得到第二混合物；
S40：将乙烯基三乙氧基硅烷加入第二混合物并升温至145℃中复合40min，接着升温至180℃复合15min；
S50：将反应釜物料转移至中间釜中循环冷却，然后在20MPa和120℃的条件下进行高压均质脱气，得到润滑脂。
实施例2
本实施例提供一种润滑脂及其制备方法。
润滑脂，包括如下重量百分含量的下列组分：
润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S10：按照本实施例2提供的润滑脂提供聚合MDI、硬脂胺、二甲基硅油、硬脂酸、氢氧化钙、乙烯基三乙氧基硅烷；
S20：将二甲基硅油泵入常压反应釜中，加热并加入软脂胺搅拌混合20min形成混合液，然后将聚合MDI加入温度为90℃的混合液中进行反应60min，得到第一混合物；
S30：将硬脂酸和氢氧化钙加入温度为110℃的第一混合物中进行反应60min，得到第二混合物；
S40：将乙烯基三甲氧基硅烷加入第二混合物并升温至145℃中复合40min，接着升温至180℃复合15min；
S50：将反应釜物料转移至中间釜中循环冷却，然后在20MPa和120℃的条件下进行高压均质脱气，得到润滑脂。
实施例3
本实施例提供一种润滑脂及其制备方法。
润滑脂，包括如下重量百分含量的下列组分：
润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S10：按照本实施例3提供的润滑脂提供聚合MDI、硬脂胺、二甲基硅油、硬脂酸、氢氧化钙、乙烯基三乙氧基硅烷；
S20：将二甲基硅油泵入常压反应釜中，加热并加入硬脂胺搅拌混合20min形成混合液，然后将聚合MDI加入温度为80℃的混合液中进行反应50min，得到第一混合物；
S30：将硬脂酸和氢氧化钙加入温度为100℃的第一混合物中进行反应50min，得到第二混合物；
S40：将乙烯基三乙氧基硅烷加入第二混合物并升温至135℃中复合30min，接着升温至180℃复合15min；
S50：将反应釜物料转移至中间釜中循环冷却，然后在20MPa和120℃的条件下进行高压均质脱气，得到润滑脂。
对比例1
本对比例提供一种润滑脂及其制备方法。
润滑脂，包括如下重量百分含量的下列组分：
润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S10：按照本对比例1提供的润滑脂提供MDI预聚体的异氰酸酯、十八胺、二甲基硅油、二硫化钼、氟化钙；
S20：将二甲基硅油分为两部分，在一部分二甲基硅油中分散十八胺，得到第一混合液；
S30：在剩余二甲基硅油中分散MDI预聚体的异氰酸酯，得到第二混合液；
S40：将第一混合液和第二混合液混合，得到第三混合液；
S50：向第三混合液中加入二硫化钼、氟化钙混合均匀，然后高温炼制，得到聚脲润滑脂。
相关性能测试分析：
表1
表1为实施例1-3和对比例提供的润滑脂的理化性能测试结果。如表1所示，实施例1-3提供的润滑脂在25℃下的工作锥入度在276-289之间，说明本申请提供的润滑剂较软。实施例1-3提供的润滑脂的滴点明显优于对比例1的，说明本申请提供的润滑剂耐低温性能好。实施例1-3提供的润滑脂的剪切安定性、抗磨性能明显优于对比例1的，这是由于本申请实施例提供的润滑脂所含的硬脂酸和氢氧化钙反应生成硬脂酸钙具有耐磨作用，因此可以提高润滑脂的剪切安定性和抗磨性能。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种润滑脂，其特征在于，以所述润滑脂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：
2.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，以所述润滑脂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：
3.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述饱和脂肪酸与所述氢氧化钙的摩尔比为2：1；和/或
所述二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物和所述脂肪胺的摩尔比为1：1。
4.如权利要求1-3任一项所述的润滑脂，其特征在于，所述脂肪胺选自主链碳原子数量为8-22的脂肪胺；和/或
所述饱和脂肪酸选自主链碳原子数量为6-24的饱和脂肪酸；和/或
所述硅油包括二甲基硅油、甲基硅油、苯基硅油中的至少一种；和/或
所述硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的至少一种。
5.如权利要求4所述的润滑脂，其特征在于，所述润滑脂在25℃的温度下的锥入度为265-295 0.1mm。
6.一种润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照权利要求1-5任一项所述的润滑脂的配方称取各组分；
将所述硅油和所述脂肪胺混合形成混合液，然后将所述聚二苯基甲烷二异氰酸酯聚合物加入所述混合液中进行第一反应处理，得到第一混合物；
将所述饱和脂肪酸和所述氢氧化钙加入所述第一混合物中进行第二反应处理，得到第二混合物；
将所述硅烷偶联剂加入所述第二混合物中进行混合处理，然后冷却处理，得到润滑脂。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应处理的温度为80-90℃，时间为50-60min。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第二反应处理的温度为100-110℃，时间为40-60min。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述复合处理包括：升温至135-145℃保温30-40min，然后升温至175-185℃保温10-20min。
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Application publication date: 20220830 |