CN105273799B - 一种电力复合脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电力复合脂,由包括以下质量分数的混合物制成:基础油:70~90%;有机胺:5~15%;异氰酸酯:3~10%;导电剂:1~5%;水:5~10%。本发明采用异氰酸酯和有机胺反应生成含有脲基的稠化剂,聚脲稠化剂不同于金属皂稠化剂,不含金属离子,避免了皂基稠化剂对金属离子对复合脂基础油的催化氧化作用,使得本发明中的电力复合脂具有良好的高温稳定性。同时,本发明中的电力复合脂还具有较高的耐腐蚀性、抗磨性和水淋性。实验结果表明,本发明提供的电力复合脂滴点为312℃,耐腐蚀等级为1a,体积电阻率为3.57×1011,水淋流失率为0.33~0.42%。

Description

一种电力复合脂及其制备方法
技术领域
本发明属于电力设备复合脂制备技术领域,尤其涉及一种电力复合脂及其制备方法。
背景技术
随着电力设备向着大机组、大容量和高电压的迅速发展,运行条件更加苛刻,故障率逐渐增加,而排出故障的时间越来越长,造成的经济损失越来越大。而电力复合脂是保障电力设备安全稳定运转的保障之一。苛刻的运行工况,要求电力复合脂不但具有优异的润滑性能,特别是抗氧化、耐腐蚀性和水淋性要求提高,而且要求寿命更长。开发高性能的电力复合脂,满足特殊场合下使用寿命长润滑可靠的高性能电力设备用复合脂产品,具有巨大的市场前景和经济效益,已成为世界各国复合脂工业的研发热点。
随着我国经济的迅速发展,电力设备急剧增加,一般的电力复合脂性能已不能达到电力设备的要求,如公开号为CN 102604722A的中国专利公开了一种电力复合脂及其制备方法,该电力复合脂包括基础油,脂肪酸皂类稠化剂和添加剂,该电力复合脂具有良好的导电性能,但是,其耐高温性能较差,不能满足我国电力设备的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电力复合脂及其制备方法,本发明提供的电力复合脂具有良好的耐高温性能。
本发明提供一种电力复合脂,由包括以下质量分数组分的混合物制成:
基础油:70~90%;
有机胺:5~15%;
异氰酸酯:3~10%;
导电剂:1~5%;
水:5~10%。
优选的,所述基础油包括聚-α烯烃和/或烷基萘;
所述基础油的质量分数为75~85%。
优选的,所述有机胺包括十八胺、十二胺、乙二胺、丁二胺、己二胺、对甲苯胺和环己胺中的一种或几种;
所述有机胺的质量分数为7~13%。
优选的,所述异氰酸酯包括二苯甲烷-4,4′-二异氰酸酯和/或C12~18脂肪基异氰酸酯和C16~18脂肪基单氰酸酯中的一种或几种;
所述异氰酸酯的质量分数为5~8%。
优选的,所述导电剂包括导电离子液体、石墨、纳米导电添加剂等的一种或几种;
所述导电剂的质量分数为2~4%。
本发明提供一种电力复合脂的制备方法,包括以下步骤:
A)以质量分数计,将5~15%的有机胺、70~90%的基础油和3~10%的异氰酸酯混合,进行反应,得到第一产物;
B)将所述步骤A)中的第一产物与5~10%的水混合,进行反应,得到第二产物;
C)将所述步骤B)中的第二产物进行炼制,得到第三产物;
D)将所述步骤C)中的第三产物与质量分数1~5%的导电剂混合,得到电力复合脂。
优选的,所述步骤A)中的反应温度为70~80℃;
所述步骤A)中的反应时间为40~60min。
优选的,所述步骤B)中反应的温度为100~110℃;
所述步骤B)中反应的时间为40~60min。
优选的,所述步骤C)中炼制的温度为150~170℃;
所述步骤C)中炼制的时间为60~120min。
优选的,所述步骤A)具体为:
以质量分数计,将5~15%的有机胺和40~60%的基础油混合,然后再加入30~40%的基础油和3~10%的异氰酸酯,进行反应,得到第一产物。
本发明提供一种电力复合脂,由包括以下质量分数的混合物制成:基础油:70~90%;有机胺:5~15%;异氰酸酯:3~10%;导电剂:1~5%;水:5~10%。本发明采用异氰酸酯和有机胺反应生成含有脲基的稠化剂,聚脲稠化剂不同于金属皂稠化剂,不含金属离子,避免了皂基稠化剂对金属离子对复合脂基础油的催化氧化作用,使得本发明中的电力复合脂具有良好的高温稳定性。同时,本发明中的电力复合脂还具有较高的耐腐蚀性、抗磨性和水淋性。实验结果表明,本发明提供的电力复合脂滴点为312℃,耐腐蚀等级为1a,体积电阻率为3.57×1011,水淋流失率为0.33~0.42%。
具体实施方式
本发明提供了一种电力复合脂,由包括以下质量分数组分的混合物制成:
基础油:70~90%;
有机胺:5~15%;
异氰酸酯:3~10%;
导电剂:1~5%;
水:5~10%。
本发明提供的电力复合脂具有较好的高温稳定性。
在本发明中,所述基础油优选包括聚-α烯烃(PAO)和/或烷基萘,更优选为PAO40;所述基础油的质量分数为70~90%,优选为75~85%,更优选为78~83%。本发明对所述基础油的来源没有特殊的限制。
在本发明中,所述有机胺优选包括脂肪胺、脂环胺和芳香胺中的一种或几种,更优选包括十八胺、十二胺、乙二胺、丁二胺、己二胺、对甲苯胺和环己胺中的一种或几种;所述有机胺的质量分数为5~15%,优选为7~13%,更优选为8~12%。
在本发明中,所述异氰酸酯优选包括二苯甲烷-4,4′-二异氰酸酯和/或C12~18脂肪基异氰酸酯,其中,所述C12~18脂肪基异氰酸酯更优选采用C16~18脂肪基单氰酸酯;所述异氰酸酯的质量分数为3~10%,更优选为5~8%,最优选为6~7%。本发明采用异氰酸酯和有机胺配伍,反应得到含有脲基的有机化合物,该化合物在所述电力复合脂中起稠化剂的作用,聚脲稠化剂不同于金属皂稠化剂,不含金属离子,避免了皂基稠化剂对金属离子对复合脂基础油的催化氧化作用,使得本发明中的电力复合脂具有良好的高温稳定性。
在本发明中,所述导电剂优选包括导电离子液体、石墨和纳米导电添加剂中的一种或几种,更优选包括碳纳米管、四氟硼酸锂离子液体、膨化石墨、石墨烯、银、铝和铜粉中的一种或几种;所述导电剂的质量分数为1~5%,优选为2~4%,最优选为3~3.5%。本发明对所述导电剂的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员常用的导电剂即可。
在本发明中,制备所述电力复合脂的混合物包括水,优选为高纯水,所述水的质量分数优选为5~10%,更优选为6~9%,最优选为7~8%。在本发明中,所述水作为分散剂,起到稀释润滑脂使其搅拌均匀的作用。
在本发明中,所述电力复合脂的工作温度优选为180~210℃,更优选为190~200℃。
本发明提供一种电力复合脂的制备方法,包括以下步骤:
A)以质量分数计,将5~15%的有机胺、70~90%的基础油和3~10%的异氰酸酯混合,进行反应,得到第一产物;
B)将所述步骤A)中的第一产物与5~10%的水混合,进行反应,得到第二产物;
C)将所述步骤B)中的第二产物进行炼制,得到第三产物;
D)将所述步骤C)中的第三产物与质量分数1~5%的导电剂混合,得到电力复合脂。
以质量分数计,本发明将5~15%的有机胺、70~90%的基础油和3~10%的异氰酸酯混合,进行反应,得到第一产物,本发明优选将5~15%的有机胺和40~60%的基础油混合,然后再加入30~40%的基础油和3~10%的异氰酸酯,进行反应,得到第一产物。本发明优选将5~15%的有机胺和40~60%的基础油混合后,将体系温度升温至70~80℃,搅拌均匀后保温反应10~20min,然后再将所述3~10%的异氰酸酯与30~40%的基础油混合后,加入上述反应体系中,反应20~40min,得到第一产物。
在本发明中,所述有机胺、基础油和异氰酸酯的种类和来源与上文中所述有机胺、基础油和异氰酸酯的种类和来源一致,在此不再赘述。
得到第一产物后,本发明将所述第一产物与水混合,进行反应,得到第二产物,在本发明中,所述水优选为高纯水,所述水的质量分数优选为5~10%,更优选为6~9%,最优选为7~8%;所述第一产物与水反应的温度优选为100~110℃,更优选为105~108℃;所述第一产物与水反应的时间优选为40~60min,更优选为45~55min。
得打第二产物后,本发明将所述第二产物进行炼制,得到第三产物。在本发明中,所述炼制的温度优选为150~170℃,更优选为155~165℃,最优选为158~163℃;所述炼制的时间优选为60~120min,更优选为70~110min,最优选为80~100min。
得到第三产物后,本发明将所述第三产物与质量分数为1~5%的导电剂混合,得到电力复合脂,本发明优选将所述第三产物进行冷却,然后再与质量分数为1~5%的导电剂混合,得到电力复合脂,在本发明中,所述冷却的温度优选为70~90℃,更优选为80~85℃;所述导电剂的种类、来源和用量与上文中的导电剂的种类、来源和用量一致,在此不再赘述。
本发明优选将加入了导电剂的混合物进行研磨,使其均化,得到电力复合脂,所述研磨为本领域技术人员常用的技术手段。
本发明按照GB/T269-1991润滑脂和石油脂锥入度测定法中的方法测试了本发明中电力复合脂的锥入度,结果表明,本发明中电力复合脂的锥入度为278,0.1mm。
本发明按照GB/T3498-1983润滑脂宽温度范围滴点测定法中的方法测试了本发明中电力复合脂的滴点,结果表明,本发明中电力负荷至的滴点为312℃,说明本发明中的电力复合脂耐高温性能较好。
本发明按照GB/T7326-1987润滑脂铜片腐蚀试验法中的乙法测试了本发明电力复合脂的耐腐蚀性(测试条件:T2铜片,100℃,24h),结果表明,本发明中电力复合脂的耐腐蚀程度为1a。
本发明按照SH/T0081-1991防锈油脂盐雾试验法中的方法对本发明中电力复合脂进行了盐雾试验测试(45#钢片,3d),结果表明,本发明中电力复合脂的盐雾试验测试合格。
本发明按照标准润滑脂的摩擦系数测试方法,采用MFT-R4000型往复摩擦磨损试验机测试了本发明中电力复合脂的摩擦系数,结果表明,本发明中电力复合脂的摩擦系数在0.089~0.10之间。
本发明按照SH/T0204-1992润滑脂抗磨性能测定法(四球机法)测试了本发明中电力复合脂的抗磨性能(196N,60min),结果表明,本发明中电力复合脂的磨痕直径在0.38~0.43mm之间。
本发明按照GB/T 2423.22-2012测试了本发明中电力复合脂涂膏前后冷态接触电阻的变化,结果表明,本发明中电力复合脂涂膏前后冷态接触电阻的变化均小于为0.88,符合要求。
本发明按照SH/T0324-1992润滑脂钢网分油测定法(静态法)测试了本发明中电力复合脂的钢网分油量,结果表明,本发明中电力复合脂的钢网分油量为0.06%(100℃,24h),说明本发明中电力复合脂的氧化安定性较好。
本发明按照SH/T0109-1992润滑脂抗水淋性能测定法测试了本发明中电力复合脂的水淋流失率,结果表明,本发明中电力复合脂的水淋流失率为0.33%(76℃,1h),说明本发明中的电力复合脂具有较强的水淋性。
本发明按照GB/T 1692-2008测试了本发明中电力复合脂的体积电阻率,结果表明,本发明中电力复合脂的体积电阻率在4.12×109Ω·cm~3.57×1011Ω·cm(20℃)。
本发明提供一种电力复合脂,由包括以下质量分数的混合物制成:基础油:70~90%;有机胺:5~15%;异氰酸酯:3~10%;导电剂:1~5%;水:5~10%。本发明采用异氰酸酯和有机胺反应生成含有脲基的稠化剂,聚脲稠化剂不同于金属皂稠化剂,不含金属离子,避免了皂基稠化剂对金属离子对复合脂基础油的催化氧化作用,使得本发明中的电力复合脂具有良好的高温稳定性。同时,本发明中的电力复合脂还具有较高的有很好的极压抗磨性、剪切安定性、低温泵送性、防锈性、抗水性和润滑性。实验结果表明,本发明提供的电力复合脂滴点为312℃,耐腐蚀等级为1a,体积电阻率为3.57×1011,水淋流失率为0.33~0.42%。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种电力复合脂及其制备方法进行详细描述,但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
在以下实施例中,基础油PAO采用美孚公司的PAO40。
实施例1
取60g PAO和10g十八胺加入开口反应釜,搅拌混合,升温至80℃搅拌混合均匀保温反应10min;取8g的二苯甲烷-4,4′-二异氰酸酯加入到40gPAO中,并将其缓慢加入到开口反应釜中,反应20min。
待物料稠化后,升温至100℃,加入高纯水,搅拌混合均匀,并保温反应30分钟。
升温至160℃,保温反应100分钟,冷却降温到80℃,加入2g纳米碳管,搅拌混合均匀并研磨均化后为电力复合脂。
本发明按照GB/T269-1991测试了本实施例得到的电力复合脂的锥入度,按照GB/T3498-1983测试了电力复合脂的滴点,按照GB/T7326-1987测试了电力复合脂的耐腐蚀性,按照SH/T0081-1991进行了盐雾试验测试,采用MFT-R4000型往复摩擦磨损试验机测试了电力复合脂的摩擦系数,按照SH/T0204-1992测试了电力复合脂的抗磨性能,按照GB/T2423.22-2012测试了电力复合脂涂膏前后冷态接触电阻的变化,按照SH/T0324-1992测试了电力复合脂的钢网分油量,按照SH/T0109-1992测试了电力复合脂的水淋流失率,按照GB/T 1692-2008测试了电力复合脂的体积电阻率,结果如表1所示,表1为本发明实施例1~3得到的电力复合脂的性能数据。
实施例2
取60g烷基萘和9g己二胺加入开口反应釜,搅拌混合,升温至80℃搅拌混合均匀保温反应20min;取10g的C16的脂肪基单氰酸酯加入到40g烷基萘中,并将其缓慢加入到开口反应釜中,反应20min。
待物料稠化后,升温至100℃,加入高纯水,搅拌混合均匀,并保温反应30分钟。
升温至160℃,保温反应100分钟,冷却降温到80℃,加入1g四氟硼酸锂盐,搅拌混合均匀并研磨均化后为电力复合脂。
本发明按照GB/T269-1991测试了本实施例得到的电力复合脂的锥入度,按照GB/T3498-1983测试了电力复合脂的滴点,按照GB/T7326-1987测试了电力复合脂的耐腐蚀性,按照SH/T0081-1991进行了盐雾试验测试,采用MFT-R4000型往复摩擦磨损试验机测试了电力复合脂的摩擦系数,按照SH/T0204-1992测试了电力复合脂的抗磨性能,按照GB/T2423.22-2012测试了电力复合脂涂膏前后冷态接触电阻的变化,按照SH/T0324-1992测试了电力复合脂的钢网分油量,按照SH/T0109-1992测试了电力复合脂的水淋流失率,按照GB/T 1692-2008测试了电力复合脂的体积电阻率,结果如表1所示,表1为本发明实施例1~3得到的电力复合脂的性能数据。
实施例3
取60g PAG和9g对甲苯胺加入开口反应釜,搅拌混合,升温至80℃搅拌混合均匀保温反应15min;取10g的C16的脂肪基异氰酸酯加入到40gPAG中,并将其缓慢加入到开口反应釜中,反应20min。
待物料稠化后,升温至100℃,加入高纯水,搅拌混合均匀,并保温反应30分钟。
升温至160℃,保温反应100分钟,冷却降温到80℃,加入2g膨化石墨,搅拌混合均匀并研磨均化后为电力复合脂。
本本发明按照GB/T269-1991测试了本实施例得到的电力复合脂的锥入度,按照GB/T3498-1983测试了电力复合脂的滴点,按照GB/T7326-1987测试了电力复合脂的耐腐蚀性,按照SH/T0081-1991进行了盐雾试验测试,采用MFT-R4000型往复摩擦磨损试验机测试了电力复合脂的摩擦系数,按照SH/T0204-1992测试了电力复合脂的抗磨性能,按照GB/T2423.22-2012测试了电力复合脂涂膏前后冷态接触电阻的变化,按照SH/T0324-1992测试了电力复合脂的钢网分油量,按照SH/T0109-1992测试了电力复合脂的水淋流失率,按照GB/T 1692-2008测试了电力复合脂的体积电阻率,结果如表1所示,表1为本发明实施例1~3得到的电力复合脂的性能数据。
表1 本发明实施例1~3得到的电力复合脂的性能数据
实施例1 实施例2 实施例3 试验方法
锥入度,0.1mm 264 278 241 GB/T269-1991
滴点,℃ 306 312 290 GB/T3498-1983
腐蚀(T2铜片,100℃,24h) 1a 1a 1a GB/T7326-1987乙法
盐雾试验(45#钢片,3d) 合格 合格 合格 SH/T0081-1991
摩擦系数 0.098 0.089 0.10
抗磨性能(196N,60min) 0.41 0.38 0.43 SH/T0204-1992
涂膏前后冷态接触电阻的变化X 0.90 0.88 0.89
钢网分油(100℃,24h),% 0.06 0.12 0.08 SH/T0324-1992
水淋流失(76℃,1h),% 0.42 0.39 0.33 SH/T0109-1992
体积电阻率/(20℃)(Ωcm) 3.57×1011 2.45×1010 4.12×109
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电力复合脂,由包括以下质量分数组分的混合物制成:
基础油:70~90%;
有机胺:5~15%;
C12~18的脂肪基异氰酸酯:3~10%;
导电剂:1~5%;
水:5~10%;
所有组分的质量分数之和为100%;
所述导电剂包括碳纳米管、四氟硼酸锂离子液体、膨化石墨、银、铝和铜粉中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的电力复合脂,其特征在于,所述基础油包括聚-α烯烃和/或烷基萘;
所述基础油的质量分数为75~85%。
3.根据权利要求1所述的电力复合脂,其特征在于,所述有机胺包括脂肪胺、脂环胺和芳香胺中的一种或几种;
所述有机胺的质量分数为7~13%。
4.根据权利要求1所述的电力复合脂,其特征在于,所述C12~18的脂肪基异氰酸酯的质量分数为5~8%。
5.根据权利要求1所述的电力复合脂,其特征在于,所述导电剂的质量分数为2~4%。
6.一种电力复合脂的制备方法,包括以下步骤:
A)以质量分数计,将5~15%的有机胺、70~90%的基础油和3~10%的C12~18的脂肪基异氰酸酯混合,进行反应,得到第一产物;
B)将所述步骤A)中的第一产物与5~10%的水混合,进行反应,得到第二产物;
C)将所述步骤B)中的第二产物进行炼制,得到第三产物;
D)将所述步骤C)中的第三产物与质量分数1~5%的导电剂混合,得到电力复合脂;所述导电剂包括碳纳米管、四氟硼酸锂离子液体、膨化石墨、银、铝和铜粉中的一种或几种;
所有组分的质量分数之和为100%。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)中的反应温度为70~80℃;
所述步骤A)中的反应时间为40~60min。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B)中反应的温度为100~110℃;
所述步骤B)中反应的时间为40~60min。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C)中炼制的温度为150~170℃;
所述步骤C)中炼制的时间为60~120min。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)具体为:
以质量分数计,将5~15%的有机胺和60%的基础油混合,然后再加入40%的基础油和3~10%的C12~18的脂肪基异氰酸酯,进行反应,得到第一产物。
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