CN111394150B - 一种耐高温五聚脲润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种耐高温五聚脲润滑脂及其制备方法，以润滑脂总质量为基准，由以下组分组成：基础油25—80％；二苯甲烷‑4，4`‑二异氰酸酯4—20％；有机单胺4—20％；尿素0—5％；无机润滑剂12—30％。制备时，通过尿素将两分子二苯甲烷‑4，4`‑二异氰酸酯连接，再与有机单胺反应生成稠化剂，二甲基硅油等为基础油，添加无机润滑剂制造而成，通过用尿素与二异氰酸酯反应，生成具有五个脲基的聚脲纤维，大大的提高了润滑脂的耐热性；制备的润滑脂具有优异的耐高温稳定性，在高温下具有良好的减阻性能。

Description

一种耐高温五聚脲润滑脂及其制备方法
技术领域：
本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种耐高温五聚脲润滑脂及其制备方法。
背景技术：
随着时代的进步，越来越多的设备需要填装能耐受较高温度的润滑脂。聚脲润滑脂具有优良的稳定性，适用于高温高压高负荷的润滑场合，广泛应用于军事与民用的领域。聚脲润滑脂由于存在分子间氢键，会在高温下形成空心管纤维结构，具有很高的耐热性。而根据文献中记载，脲基数量越多，其耐高温性能越强，所以，制备含有较多脲基结构的聚脲润滑脂可以有效地提升润滑脂的耐高温性能。而具有奇数脲基的润滑脂具有更加优异的高温性能，但是制备方法困难且稠化能力低。聚脲润滑脂具有多种优良的性能，但是在耐高温性能以及高温下的润滑性能上需要改进。国内外有很多专利讨论聚脲润滑脂的耐高温性能，如CN109913295A使用钾基改性了四聚脲润滑脂，具有较好的热稳定性和润滑性，其滴点可以达到270℃左右。CN104560265B通过加入石墨烯添加剂制备了一种聚脲润滑脂，可明显的缩短聚脲反应的反应时间，其滴点可以达到310℃。CN108728202A使用磺酸钙复合改性聚脲润滑脂，使润滑脂的滴点达到了316℃。但是由于增加了金属盐，导致润滑脂的高温抗氧化安定性较纯聚脲润滑脂的弱。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种，过用尿素与二异氰酸酯反应，生成具有五个脲基的聚脲，提高了润滑脂的耐高温稳定性，并且在高温下也具有良好的润滑效果。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐高温五聚脲润滑脂，包括原料及质量百分含量为：基础油25-80％；二异氰酸酯4-20％；有机单胺4-20％；尿素≤5％；无机润滑剂5-35％。
所述的耐高温五聚脲润滑脂包括原料及质量百分含量为：基础油35-75％；二异氰酸酯5.3-14.77％；有机单胺5.73-15.96％；尿素0.63-1.77％；无机润滑剂5.83-32.5％。
所述的基础油为二甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油及其它合成硅油中的一种或多种的混合物。
所述的二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯。
所述的有机单胺为十八胺、十二胺、环己胺、苯胺中的一种或多种的混合物。
所述的无机润滑剂为石墨、二硫化钼、氟化钙或碳酸钙的一种或多种的混合物。
所述的无机润滑剂为二硫化钼和氟化钙按质量比为2:1形成的混合物。
所述的耐高温五聚脲润滑脂组分中，使用尿素作为有机二胺的来源，在连接了两个二异氰酸酯的同时，提供了一个脲基，碳链上具有五个脲基，增强了润滑脂的耐高温性能。
所述的无机润滑剂钢网分油量为1.0-4.4％，滴点为315-354℃，摩擦系数为0.1714-0.3054，工作锥入度为265-310/0.1mm。
一种耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取部分基础油和二异氰酸酯于分体反应釜中，加热并搅拌溶解；
(2)用玻璃烧杯称取部分基础油和尿素，加热搅拌直到尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，加热反应，其中，所述的加热温度为110-130℃，时间为10-40min；
(3)称取剩余基础油和有机单胺于烧杯中，加热搅拌至有机单胺完全溶解，加入到反应釜中，在相同温度下保温，所述的保温时间为10-15min；
(4)倒入事先研磨混合好的无机润滑剂，升温炼制，其中，所述的炼制温度为190-210℃，炼制时间为25-35min；
(5)关闭加热，空冷至50-70℃后，取出产物，研磨获得耐高温五聚脲润滑脂。
所述的步骤(1)中，搅拌速度为300r/min，升温至70℃，溶解至混合物为澄清透明的溶液。
所述的步骤(2)中，尿素在60r/min转速下研磨5min后，与基础油混合。
所述的步骤(2)中，加热温度为110℃，时间为25min。
所述的步骤(3)中，有机单胺被基础油完全溶解后，获得的混合液澄清透明。
所述的步骤(4)中，所述的无机润滑剂研磨至250-350目后加入。
所述的步骤(4)中，当二硫化钼与氟化钙需常温下混合研磨20min,若研磨时间过长或加热研磨，均会导致无极润滑剂粉末团聚，加入反应釜后会形成硬块，降低润滑脂的产率，影响润滑脂的高温润滑性能。
所述的步骤(5)中，产物为灰黑色粗糙粘稠的润滑脂初产品，所述的耐高温五聚脲润滑脂为细腻粘稠的黑色油膏。
所述的步骤(5)中，空冷至60℃，取出，使用三辊机研磨3次，单次研磨时间为10min。
所述的方法中，按质量比，步骤(1)基础油：步骤(2)基础油：步骤(3)基础油＝1:1:1。
所述的方法中，尿素与二异氰酸酯反应，生成具有五个脲基的聚脲纤维，大大的提高了润滑脂的耐热性，反应简式如下：
Figure BDA0002463164230000031
其中，R1—NH2为有机单胺，OCN—R2—NCO为二异氰酸酯。
本发明的有益效果：
本发明以尿素与异氰酸酯为主要原料，通过特定比例组分与工艺过程，在综合调控反应速率与挥发损失前提下，制备的润滑脂具有更优异的耐高温稳定性，在高温下具有良好的减阻性能。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
一种耐高温五聚脲润滑脂，包括原料及质量百分含量为：基础油25-80％；二异氰酸酯4-20％；有机单胺4-20％；尿素≤5％；无机润滑剂5-35％；优选为：基础油35-75％；二异氰酸酯5.3-14.77％；有机单胺5.73-15.96％；尿素0.63-1.77％；无机润滑剂5.83-32.5％。
所述的基础油为二甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油及其它合成硅油中的一种或多种的混合物，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺、十二胺、环己胺、苯胺中的一种或多种的混合物，无机润滑剂为石墨、二硫化钼、氟化钙或碳酸钙的一种或多种的混合物。
所述的无机润滑剂为二硫化钼和氟化钙按质量比为2:1形成的混合物。
所述的耐高温五聚脲润滑脂组分中，使用尿素作为有机二胺的来源，在连接了两个二异氰酸酯的同时，提供了一个脲基，碳链上具有五个脲基，增强了润滑脂的耐高温性能。
所述的无机润滑剂钢网分油量为1.0-4.4％，滴点为315-354℃，摩擦系数为0.1714-0.3054，工作锥入度为265-310/0.1mm。
一种耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取总量1/3基础油和二异氰酸酯于分体反应釜中，300r/min下搅拌升温至70℃，溶解至混合物为澄清透明的溶液；
(2)用玻璃烧杯称取总量1/3基础油和尿素，尿素在60r/min转速下研磨5min后，与基础油混合，加热搅拌直到尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，加热反应，其中，所述的加热温度为110-130℃，时间为10-40min；
(3)称取总量剩余1/3基础油和有机单胺于烧杯中，加热搅拌至有机单胺完全溶解，获得的混合液澄清透明，加入到反应釜中，在相同温度下保温，所述的保温时间为10-15min；
(4)无机润滑剂研磨至250-350目后加入反应釜，升温炼制，其中，所述的炼制温度为190-210℃，炼制时间为25-35min；
(5)关闭加热，空冷至60℃后，取出灰黑色粗糙粘稠的润滑脂初产品，使用三辊机研磨3次，单次研磨时间为10min，获得细腻粘稠的黑色油膏-耐高温五聚脲润滑脂。
以下实施例中采用的无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙按质量比为2:1形成的混合物，二硫化钼与氟化钙需常温下混合研磨20min，至250-350目使用，若研磨时间过长或加热研磨，均会导致无极润滑剂粉末团聚，加入反应釜后会形成硬块，降低润滑脂的产率，影响润滑脂的高温润滑性能。
实施例1
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油75％；二异氰酸酯5.68％；有机单胺6.14％；尿素0.68％；无机润滑剂12.5％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，110℃下反应10min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，110℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到耐高温五聚脲润滑脂产品。
实施例2
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯7.96％；有机单胺8.59％；尿素0.95％；无机润滑剂17.5％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，110℃下反应10min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，110℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到耐高温五聚脲润滑脂产品。
对比例2-1
按照实施例2的方法制备聚脲润滑脂，不同的是，尿素由无水乙二胺代替。本对比例中润滑脂为四聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯7.96％；有机单胺8.59％；无水乙二胺0.95％；无机润滑剂17.5％。
实施例3
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油55％；二异氰酸酯10.23％；有机单胺11.05％；尿素1.22％；无机润滑剂22.5％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，110℃下反应10min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，110℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到耐高温五聚脲润滑脂产品。
实施例4
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯7.96％；有机单胺8.59％；尿素0.95％；无机润滑剂17.5％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，120℃下反应10min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，120℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到耐高温五聚脲润滑脂产品。
实施例5
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯7.96％；有机单胺8.59％；尿素0.95％；无机润滑剂17.5％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，130℃下反应10min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，130℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到耐高温五聚脲润滑脂产品。
实施例6
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯7.96％；有机单胺8.59％；尿素0.95％；无机润滑剂17.5％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，110℃下反应25min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，110℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到耐高温五聚脲润滑脂产品。
实施例7
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯7.96％；有机单胺8.59％；尿素0.95％；无机润滑剂17.5％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，110℃下反应40min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，110℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到耐高温五聚脲润滑脂产品。
实施例8
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯10.6％；有机单胺11.46％；尿素1.27％；无机润滑剂11.67％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，110℃下反应25min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，110℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到耐高温五聚脲润滑脂产品。
对比例8-1
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯10.6％；有机单胺11.46％；尿素1.27％；无机润滑剂11.67％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，100℃下反应25min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，100℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到产品。
对比例8-2
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯10.6％；有机单胺11.46％；尿素1.27％；无机润滑剂11.67％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和十八胺于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，110℃下混合25min，反应釜中液体澄清透明，无明显现象。
(3)称取1/3基础油和MDI于烧杯中，加热至MDI完全溶解，加入到反应釜中，110℃下反应10min，反应釜中出现大量白色泡沫。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到产品。
对比例8-3
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯10.6％；有机单胺11.46％；尿素1.27％；无机润滑剂11.67％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，110℃下反应25min。
(3)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，110℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到产品。
本对比例中，由于先加入十八胺会先与MDI的异氰酸酯基反应，生成具有两个脲的短链二脲分子，导致后加的尿素无法与MDI反应，无法生成长链分子。
对比例8-4
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯10.6％；有机单胺11.46％；尿素1.27％；无机润滑剂11.67％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/2基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)将研磨5min的尿素直接倒入反应釜里，110℃下反应25min。
(3)称取1/2基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，110℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到产品。
实施例9
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯11.94％；有机单胺12.89％；尿素1.42％；无机润滑剂8.76％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，110℃下反应25min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，110℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到耐高温五聚脲润滑脂产品。
实施例10
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯12.73％；有机单胺13.75％；尿素1.52％；无机润滑剂7％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，110℃下反应25min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，110℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到耐高温五聚脲润滑脂产品。
实施例11
一种耐高温五聚脲润滑脂，以质量分数计，其原料包括如下组分：基础油65％；二异氰酸酯5.3％；有机单胺5.73％；尿素0.63％；无机润滑剂23.34％。
本实例中所使用的基础油为二甲基硅油，二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4`-二异氰酸酯，有机单胺为十八胺，无极润滑剂为二硫化钼和氟化钙，质量比为2:1。
基于上述耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)按称取1/3基础油和MDI于分体反应釜中，加热至70℃并将搅拌器开到300r/min左右。
(2)用玻璃烧杯称取1/3基础油和研磨5min的尿素。放入搅拌子，封口后加热搅拌10min，直到混合物无粉末残留，尿素均匀分散在基础油里。将混合物倒入反应釜里，110℃下反应25min。
(3)称取1/3基础油和十八胺于烧杯中，加热至十八胺完全溶解，混合液澄清透明，加入到反应釜中，110℃下保温10min。
(4)倒入事先研磨混合好的二硫化钼和氟化钙，升温至200℃，保温30min。
(5)关闭加热，等待降温至60℃。取出制得的润滑脂，三辊机研磨3遍得到耐高温五聚脲润滑脂产品。
上述实施例1-11与对比文件2-1,8-1,8-2,8-3和8-4制备的终产品的理化性能如下表1所示。
表1
Figure BDA0002463164230000121
由实施例2和对比例1可以看出，本发明的五聚脲润滑脂比四聚脲润滑脂具有更高的耐高温性能，且在高温条件下的润滑性能也有明显的改善。
以上理化性能检测方法为：钢网分油为SH/T0324，滴点为GB/T3498，工作锥入度为GB/T269，腐蚀性能为GB/T7326方法测得；润滑脂的摩擦系数由济南舜茂试验仪器有限公司的微机控制电液伺服高温端面摩擦试验机测得。具体测试过程为：将1g的润滑脂均匀的涂抹在光滑钢件表面，将钢件固定于旋转主轴上，底部固定C40混凝土摩擦副，施加负载让钢件压在底部摩擦副，用试验机自带的燃烧炉封闭加热至测试温度，摩擦20min将旋转主轴停止，计算得出20min的平均摩擦系数。测试条件：转速100r/min，负载300N，测试温度300℃，测试时间20min。
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种耐高温五聚脲润滑脂，其特征在于，包括原料及质量百分含量为：基础油25-80％；二异氰酸酯4-20％；有机单胺4-20％；尿素≤5％；无机润滑剂5-35％；
所述的耐高温五聚脲润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取部分基础油和二异氰酸酯于分体反应釜中，加热并搅拌溶解；
(2)称取部分基础油和尿素，加热搅拌至尿素均匀分散在基础油里后，倒入反应釜里，加热反应，其中，所述的加热温度为110-130℃，时间为10-40min；
(3)称取剩余基础油和有机单胺，加热搅拌至有机单胺完全溶解后，加入到反应釜中，在110-130℃下保温，所述的保温时间为10-15min；
(4)倒入事先研磨混合好的无机润滑剂，升温炼制，其中，所述的炼制温度为190-210℃，炼制时间为25-35min；
(5)关闭加热，空冷至50-70℃后，取出产物，研磨获得耐高温五聚脲润滑脂。
2.根据权利要求1所述的耐高温五聚脲润滑脂，其特征在于，所述的耐高温五聚脲润滑脂包括原料及质量百分含量为：基础油35-75％；二异氰酸酯5.3-14.77％；有机单胺5.73-15.96％；尿素0.63-1.77％；无机润滑剂5.83-32.5％。
3.根据权利要求1所述的耐高温五聚脲润滑脂，其特征在于，所述的基础油为二甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油及其它合成硅油中的一种或多种的混合物；所述的二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4，-二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的耐高温五聚脲润滑脂，其特征在于，所述的有机单胺为十八胺、十二胺、环己胺、苯胺中的一种或多种的混合物；所述的无机润滑剂为石墨、二硫化钼、氟化钙或碳酸钙的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的耐高温五聚脲润滑脂，其特征在于，所述的五聚脲润滑脂钢网分油量为1.0-4.4％，滴点为315-354℃，摩擦系数为0.1714-0.3054，工作锥入度为265-310/0.1mm。
6.根据权利要求1所述的耐高温五聚脲润滑脂，其特征在于，所述的步骤(2)中，尿素在60r/min转速下研磨5min后，与基础油混合。
7.根据权利要求1所述的耐高温五聚脲润滑脂，其特征在于，所述的步骤(4)中，所述的无机润滑剂研磨至250-350目后加入。
8.根据权利要求1所述的耐高温五聚脲润滑脂，其特征在于，所述的步骤(5)中，空冷至60℃，取出，使用三辊机研磨3次，单次研磨时间为10min。
9.根据权利要求1所述的耐高温五聚脲润滑脂，其特征在于，所述的方法中，按质量比，步骤(1)基础油：步骤(2)基础油：步骤(3)基础油＝1:1:1。
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