CN104160006A - 润滑脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有高润滑性，特别是优异的耐磨性，且在高温下长期使用时未示出耐磨性减少的润滑脂组合物。润滑脂组合物包括选自矿物油系润滑油基础油或合成系润滑油基础油的至少一种基础油、酰胺化合物、固体润滑剂，和尿素系增稠剂，其中酰胺化合物和基础油一起加热熔融至少一次。

Description

润滑脂组合物
技术领域
本发明涉及使用尿素系增稠剂的润滑脂组合物。
背景技术
润滑脂主要用于滑动轴承、滚动轴承，和由于接触面的运动难以保持润滑剂膜的附着的滑动面。特别地，使用尿素系增稠剂(thickener)的尿素系润滑脂显示出优异的耐水性、机械稳定性和耐热性，且已经广泛用于低速高荷重的金属-金属滑动部如汽车恒速万向节(constant-velocity joint)。
已提出将包含基础油、有机钼化合物(例如二烷基二硫代氨基甲酸硫化钼(molybdenum dialkyldithiocarbamate sulfide))、二硫化钼、二硫代磷酸锌化合物，和脂族酰胺的润滑脂组合物作为用于恒速万向节的润滑脂组合物(参照专利文献1至3)。
然而，上述润滑脂组合物在润滑性，特别是耐磨性方面不足，且在高温下长期使用时表现出耐磨性劣化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：JP-A-2001-11481
专利文献2：JP-A-2005-226038
专利文献3：JP-A-2008-19288
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是提供显示出优异的润滑性，特别是优异的耐磨性，且在高温下长期使用时只表现出小程度的耐磨性劣化的润滑脂组合物。
用于解决问题的方案
为实现上述目的，本发明的发明人进行了广泛的研究。结果发明人发现，与通过仅仅分散和混合酰胺化合物粉末至润滑脂而制备的润滑脂组合物相比，在润滑油基础油的存在下通过加热和熔融酰胺化合物所得到的润滑脂化合物在其中形成酰胺的三维网络结构用于保持润滑油基础油，以提供润滑脂组合物显著改进的耐磨性，并在高温下长期使用时表现出小程度的耐磨性劣化。
本发明基于以上研究结果完成，并提供以下内容。
(1)润滑脂组合物，其包括选自矿物油系润滑油基础油和合成系润滑油基础油的至少一种基础油、酰胺化合物、固体润滑剂，和尿素系增稠剂，其中酰胺化合物和基础油一起加热熔融至少一次。
(2)根据(1)的润滑脂组合物，其中矿物油系润滑油基础油和合成系润滑油基础油具有1至1000mm2/s的40℃下的运动粘度。
(3)根据(1)或(2)的润滑脂组合物，其中酰胺化合物包含具有6-24个碳原子的烷基。
(4)根据(1)至(3)任一项的润滑脂组合物，其中固体润滑剂为选自氰尿酸三聚氰胺(melamine cyanurate)、聚四氟乙烯和氮化硼的至少一种。
(5)根据(1)至(4)任一项的润滑脂组合物，其中尿素系增稠剂为选自脂族双脲化合物、脂环族双脲化合物和芳族双脲化合物的至少一种。
(6)根据(1)至(5)任一项的润滑脂组合物，润滑脂组合物用于金属-金属滑动部的润滑。
(7)用于生产包括选自矿物油系润滑油基础油和合成系润滑油基础油的至少一种基础油、酰胺化合物、固体润滑剂，和尿素系增稠剂的润滑脂组合物的方法，其中该方法包括添加酰胺化合物至基础油中，接着加热以熔融酰胺化合物至少一次。
发明的效果
根据本发明的润滑脂组合物显示出优异的耐水性、机械稳定性和耐热性，提供优异的耐磨性至低速高荷重的金属-金属滑动部，且在高温下长期使用时只表现出小程度的耐磨性劣化。
具体实施方式
根据本发明的润滑脂组合物包括润滑油基础油、酰胺化合物、固体润滑剂和尿素系增稠剂。
[润滑油基础油]
矿物油系润滑油基础油或合成系润滑油基础油可用作用于本发明的润滑油基础油。优选使用具有1至1000mm2/s的40℃下的运动粘度的润滑油基础油，更优选在40℃下为20至300mm2/s。如果润滑油基础油的运动粘度(40℃时)落在1至1000mm2/s的范围外，难以轻易制备具有所需稠度(consistency)的润滑脂组合物。
优选使用具有0.75至0.95g/cm3的15℃下的密度的润滑油基础油，因为固体润滑剂的分散性得以改善。为了制备具有优异润滑性的润滑脂，优选使用具有粘度指数为90以上(更优选为95至250)、倾点为-10℃以下(更优选为-15℃至-70℃)，且闪点为150℃以上的润滑油基础油。
矿物油系润滑油基础油的实例包括由原油常压蒸馏后任选地减压蒸馏以得到馏出油(distillate)并使用各种精制工序精制馏出油得到的润滑油馏分。精制工序的实例包括氢化精制、溶剂提取、溶剂脱蜡、氢化脱蜡(hydrodewaxing)、硫酸洗净和粘土处理(clay treatment)等。用于本发明的基础油可通过将这些工序以适合的顺序组合而得到。具有不同性能的多种精制油的混合物也是有用的，其中混合物通过使用不同类型的原油或馏出油，并通过不同组合和/或顺序的工序而得到。通过各方法得到的基础油可优选使用，只要基础油的性能调整至落在上述范围内即可。
优选使用显示出优异水解稳定性的材料作为合成系润滑油基础油。合成系润滑油基础油的实例包括聚烯烃如聚-α-烯烃、聚丁烯和两种以上的烯烃的共聚物，聚酯，聚亚烷基二醇，烷基苯和烷基萘等。从可用性、成本、粘度、氧化稳定性和与系统构件的相容性的角度，优选使用聚-α-烯烃。从成本的角度聚-α-烯烃更优选为1-十二碳烯或1-癸烯的聚合物。
这些合成系润滑油基础油可单独或组合使用。合成系润滑油基础油可与矿物油系润滑油基础油组合使用。
当使用含有合成系润滑油基础油的多种类型的润滑油基础油的混合物时，混合前的各基础油的性能不需要落在上述范围内，只要基础油混合物满足上述性能即可。因此，各合成系基础油不一定满足上述性能，但优选各合成系基础油的性能落在上述范围内。
基于润滑脂组合物的总量，润滑油基础油在润滑脂组合物中的含量优选为50质量％至95质量％，更优选为60质量％至85质量％。如果润滑油基础油的含量在50质量％至95质量％的范围以外，可能难以轻易制备具有所需稠度的润滑脂组合物。
[酰胺化合物]
用于本发明的酰胺化合物为包含一个酰胺基(-NH-CO-)的单酰胺、包含两个酰胺基的双酰胺，或包含三个酰胺基的三酰胺等。双酰胺和三酰胺具有即使在相对少量使用酰胺化合物时减少滑动部的摩擦阻力的优势。
双酰胺可为二胺的酰胺或二酸的酰胺。
优选使用熔点为40℃至180℃(更优选为80℃至180℃，仍更优选为100℃至170℃)且分子量为242至932(更优选为298至876)的酰胺化合物。
单酰胺由下述通式(1)表示，双酰胺由下述通式(2)和(3)表示，且三酰胺由下述通式(4)表示。
R1-CO-NH-R2  (1)
R1-CO-NH-A1-NH-CO-R2  (2)
R1-NH-CO-A1-CO-NH-R2  (3)
R1-M-A1-CH(A2-M-R3)-A3-M-R2  (4)
其中R1、R2和R3独立地为具有5-25个碳原子的烃基。烃基可为脂族烃基、脂环族烃基或芳族烃基。通式(1)中R2可为氢原子。A1、A2和A3独立地为具有1-10个碳原子的脂族烃基、脂环族烃基或芳香族烃基，或由上述基团组合形成的具有1-10个碳原子的二价烃基，且M为酰胺基。
当酰胺化合物为单酰胺时，优选R2为氢原子或具有10-20个碳原子的饱和或不饱和链烃基。
当酰胺化合物为二胺的酰胺时，优选A1为具有1-4个碳原子的二价饱和链烃基。
在由通式(2)和(3)中的R1、R2或A1所表示的烃基中的一些氢原子可由羟基(-OH)取代。
本说明书中，A1、A2和A3为脂族烃基的酰胺化合物称为“脂族酰胺”，A1、A2和A3中至少一个为芳族烃基的酰胺化合物称为“芳族酰胺”，且A1、A2和A3中至少一个为脂环族烃基或芳族烃基的酰胺化合物称为“非脂族酰胺”。
当酰胺化合物为脂族酰胺时，优选R1、R2和R3为具有10-20个碳原子的饱和或不饱和链烃基。
当酰胺化合物为芳族酰胺时，优选R1、R2和R3为具有10-20个碳原子的饱和或不饱和链烃基或芳族烃基。
非脂族酰胺也可用作酰胺化合物，但优选使用脂族酰胺作为酰胺化合物。当酰胺化合物为二胺的酰胺(通式(3))时，优选A1为具有1-4个碳原子的二价饱和链烃基。
单酰胺的具体实例包括饱和脂肪酸酰胺如月桂酸酰胺、棕榈酸酰胺、硬脂酸酰胺、山萮酸酰胺和羟基硬脂酸酰胺，不饱和脂肪酸酰胺如油酸酰胺和芥酸酰胺，饱和或不饱和长链脂肪酸和长链胺的取代酰胺如十八烷基硬脂酸酰胺(stearylstearic acid amide)、油基油酸酰胺(oleyloleic acid amide)、油基硬脂酸酰胺(oleylstearic acid amide)和十八烷基油酸酰胺(stearyloleic acid amide)等。
由通式(2)表示的二胺的酰胺的具体实例包括亚乙基双-硬脂酸酰胺、亚乙基双-异硬脂酸酰胺、亚乙基双-油酸酰胺、亚甲基双-月桂酸酰胺、六亚甲基双-油酸酰胺和六亚甲基双-羟基硬酯酸酰胺等。由通式(3)表示的二酸的双酰胺的具体实例包括N,N’-双-十八烷基癸二酸酰胺(N,N’-bis-stearylsebacicacid amide)等。
其中，优选其中R1和R2分别优选为具有12-20个碳原子的饱和链烃基或不饱和链烃基的由通式(2)或(3)表示的酰胺化合物。
存在各种由通式(4)表示的三酰胺化合物。由通式(4)表示的化合物中，可适当用于本发明的化合物的具体实例包括N-酰基氨基酸二酰胺(N-acylamino acid diamide)化合物。包含在N-酰基氨基酸二酰胺化合物中的N-酰基优选为具有1-30个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和脂族酰基，或芳族酰基，特别是己酰基、辛酰基、月桂酰基、内豆蔻酰基或硬脂酰基。包含在N-酰基氨基酸二酰胺化合物中的氨基酸优选为天冬氨酸或谷氨酸。包含在N-酰基氨基酸二酰胺化合物中的酰胺基的胺优选为具有1-30个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和脂族胺，更优选为丁胺、辛胺、月桂胺、异硬脂胺或硬脂胺。特别优选为N-月桂酰-L-谷氨酸-α,γ-二正丁酰胺。
这些酰胺化合物可单独或组合使用。基于润滑脂组合物的总量，酰胺化合物在润滑脂组合物中的含量优选为0.1质量％至50质量％，更优选为3质量％至35质量％。
[固体润滑剂]
只要固体润滑剂一般可用作润滑剂，不特别限定固体润滑剂。由于优异的润滑性，优选使用层状化合物或氟树脂作为固体润滑剂。
具有层状结晶结构的化合物如氰尿酸三聚氰胺、氮化硼、石墨、云母和氟化石墨优选为层状化合物。需要注意的是，从环境污染等角度，使用包含重金属或硫磺的化合物是不期望的。
优选的氟树脂的实例包括聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)和聚氯三氟乙烯(PCTFE)等。
这些固体润滑剂可单独或组合使用。根据使用用途选择具有适当粒径的固体润滑剂。优选使用具有0.2μm至50μm、更优选为1μm至10μm的粒径(直径)的固体润滑剂。
基于润滑脂组合物的总量，固体润滑剂在润滑脂组合物中的含量优选为0.1质量％至10质量％，更优选为0.2质量％至5质量％。
[尿素系增稠剂]
通过二异氰酸酯(diisocyanate)与一元胺反应得到的双脲化合物、或通过二异氰酸酯与一元胺和二胺反应得到聚脲化合物等可用作尿素系增稠剂。
优选的二异氰酸酯的实例包括亚苯基二异氰酸酯、甲代亚苯基二异氰酸酯、二苯基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、硬脂基二异氰酸酯、癸烷基二异氰酸酯、和己烷基二异氰酸酯等。优选的一元胺的实例包括辛胺、十二烷胺、十六烷胺、硬脂胺、油胺、苯胺、对甲苯胺、和环己胺等。优选的二胺的实例包括乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺、苯二胺、甲苯二胺、二甲苯二胺、和二氨基二苯甲烷等。
这些尿素系增稠剂可单独或组合使用。只要能得到所需的稠度，可适当决定尿素系增稠剂在润滑脂组合物中的含量。例如，基于润滑脂组合物的总量，尿素系增稠剂在润滑脂组合物中的含量优选为2质量％至30质量％，更优选为5质量％至20质量％。
[添加剂]
根据本发明的润滑脂组合物，除上述成分外，可任选地包括一般用于润滑剂或润滑脂的清洁剂、分散剂、抗磨剂、粘度指数改进剂、抗氧化剂、极压剂、防锈剂和腐蚀抑制剂等。
[制备方法]
根据本发明的润滑脂组合物可通过使用一般润滑脂制备方法制备。优选混合酰胺化合物之后，至少加热一次包含酰胺化合物的混合物至与酰胺化合物的熔点相等或更高的温度。
具体地，润滑脂组合物可通过加热酰胺化合物和润滑油基础油至与酰胺化合物的熔点相等或更高的温度，冷却混合物，然后将冷却的混合物和包括固体润滑剂、增稠剂和润滑油基础油的一般的润滑脂物理混合的方法制备。可选地，可将包括尿素系增稠剂的所有成分混合，加热至与酰胺化合物的熔点相等或更高的温度，然后冷却。
当在至少有润滑油基础油的存在下，将酰胺化合物加热至与酰胺化合物的熔点相等或更高的温度时，润滑油基础油由形成三维网络结构的酰胺化合物保持在半固体凝胶状态，但在显微镜下的网络结构中可自由移动。这表明，当具有润滑性的凝胶状组合物接触到形成于多孔质材料中的小空隙时，因为毛细管现象，液状润滑油基础油可移动到来自凝胶的小空隙中，或表明，当系统中存在过量的液状润滑油基础油时，由于通过凝胶的三维结构的毛细管现象，过量的润滑油基础油可引入至凝胶中。在这种状态下尿素系增稠剂赋予了稠度。因此润滑脂组合物显示出优异的耐水性、机械稳定性和耐热性，提供优异的耐磨性，并在高温下长期使用时只表现出小程度的耐磨性劣化。
实施例
1.润滑油基础油
(1)矿物油系润滑油基础油
-润滑油基础油可通过将常压蒸馏残渣减压蒸馏并将所得的馏出油进行溶剂精制得到
40℃下的运动粘度：68mm2/s
15℃下的密度：0.87g/cm3
粘度指数：100
倾点：-10℃
闪点：250℃
(2)合成系润滑油基础油
聚-α-烯烃(由INEOS制造的“Durasyn 170”)
40℃下的运动粘度：68mm2/s
15℃下的密度：0.83g/cm3
粘度指数：133
倾点：-45℃
闪点：250℃
2.酰胺化合物
2-1.脂族酰胺
(1)亚乙基双-硬脂酸酰胺(特级试剂)
(2)亚乙基双-油酸酰胺(特级试剂)
(3)硬脂酸单酰胺(特级试剂)
2-2.芳族酰胺
(1)间亚二甲苯基双-硬脂酸酰胺(特级试剂)
3.固体润滑剂
(1)氰尿酸三聚氰胺(MCA，平均粒径：4μm，由BASF制造的“MELAPUR MC25”)
(2)聚四氟乙烯(PTFE，平均粒径：4μm，由Kitamura Limited制造的“KTL-8N”)
(3)氮化硼(平均粒径：2μm，由Mizushima Ferroalloy Co.,Ltd.制造的“HP-P1”)
平均粒径通过激光衍射法测量。
4.尿素系增稠剂
(1)硬脂胺和亚甲基二苯基二异氰酸酯反应得到的脂族双脲
(2)环己胺和亚甲基二苯基二异氰酸酯反应得到的脂环族双脲
(3)对甲苯胺和亚甲基二苯基二异氰酸酯反应得到的芳族双脲
5.添加剂
二苯胺作为抗氧化剂添加至各组合物。
[制备方法]
将各成分以表1或表2所示的量(重量％)装至容器中，加热至150℃，其为与酰胺的熔点相等或更高的温度，使用磁搅拌器搅拌，随后冷却至室温。将混合物使用辊(三辊)进行加压分散以制备润滑脂组合物。
比较例7中，将各成分以表2所示的量不加热直接分散，并使用辊(三辊)加压冷却以制备润滑脂组合物。
[评价试验]
使用FALEX Pin和Vee Block试验机，在350lbf的荷重下进行摩擦试验15分钟以评价样品的磨耗量。为了评价在严苛条件下使用润滑脂时的性能，也进行使用新鲜润滑脂和将新鲜润滑脂放置在150℃下100小时或500小时得到的劣化润滑脂的FALEX试验。
[评价结果]
在只混合矿物油和尿素系增稠剂时，当使用新鲜润滑脂时磨耗量约为7mg，但当使用劣化润滑脂时磨耗量显著大(比较例6)。
在混合矿物油、尿素系增稠剂和固体润滑剂时，当使用新鲜润滑脂时磨耗量在一定程度上降低，但当使用劣化润滑脂时磨耗量大(比较例1至5)。
在脂族酰胺未被加热熔融时，当使用新鲜润滑脂和使用劣化润滑脂时磨耗量大(比较例7)。
当混合矿物油、尿素系增稠剂、固体润滑剂和脂族酰胺时，当使用新鲜润滑脂和使用劣化润滑脂时磨耗量显著降低(实施例1至9)。
[表1]
[表2]
产业上的可利用性
因为根据本发明的润滑脂组合物显示出优异的耐水性、机械稳定性和耐热性，提供优异的耐磨性至低速高荷重的金属-金属滑动部，且在高温下长期使用时只表现出小程度的耐磨性劣化，所以所述润滑脂组合物可用于润滑具有金属-金属滑动部的接头、齿轮和轴承等。

Claims (7)

1.一种润滑脂组合物，其包括选自矿物油系润滑油基础油和合成系润滑油基础油的至少一种基础油、酰胺化合物、固体润滑剂，和尿素系增稠剂，其中所述酰胺化合物和所述基础油一起加热熔融至少一次。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中所述矿物油系润滑油基础油和所述合成系润滑油基础油具有1至1000mm2/s的40℃下的运动粘度。
3.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其中所述酰胺化合物包含具有6-24个碳原子的烷基。
4.根据权利要求1至3任一项所述的润滑脂组合物，其中所述固体润滑剂为选自氰尿酸三聚氰胺、聚四氟乙烯和氮化硼的至少一种。
5.根据权利要求1至4任一项所述的润滑脂组合物，其中所述尿素系增稠剂为选自脂族双脲化合物、脂环族双脲化合物和芳族双脲化合物的至少一种。
6.根据权利要求1至5任一项所述的润滑脂组合物，所述润滑脂组合物用于金属-金属滑动部的润滑。
7.一种用于生产包括选自矿物油系润滑油基础油和合成系润滑油基础油的至少一种基础油、酰胺化合物、固体润滑剂，和尿素系增稠剂的润滑脂组合物的方法，其中所述方法包括添加所述酰胺化合物至所述基础油中，接着加热以熔融所述酰胺化合物至少一次。
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