JP5931510B2 - グリース組成物 - Google Patents
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Description
しかし、上記グリース組成物は、潤滑性、特には耐摩耗性の点で不十分で、しかも、高温での長時間の使用において、耐摩耗性が低下するなどの問題があった。
本発明は、かかる知見に基づきなされたもので、次のものからなる。
(2)鉱油系および合成系の潤滑油基油は、40℃の動粘度が1〜1000mm2/sである上記(1)に記載されたグリース組成物。
(3)アミド化合物が炭素数6〜24のアルキル基を有するものである上記(1)又は(2)に記載されたグリース組成物。
(4)固体潤滑剤がメラミンシアヌレート、ポリテトラフルオロエチレン、窒化ホウ素の少なくとも一つである上記(1)〜(3)のいずれかに記載されたグリース組成物。
成物。
(5)ウレア系増ちょう剤が、脂肪族ジウレア化合物、脂環族ジウレア化合物、芳香族ジウレア化合物の少なくとも1つを含む上記(1)〜(4)のいずれかに記載されたグリース組成物。
(6)金属製摺動部材同士の潤滑に使用される上記(1)〜(5)のいずれかに記載されたグリース組成物。
(7)鉱油系および合成系の潤滑油基油から選ばれる少なくとも1種の基油、アミド化合物、固体潤滑剤及びウレア系増ちょう剤を含むグリース組成物の製造方法であって、前記基油に、少なくとも前記アミド化合物を含有させて、加熱、溶融することを特徴とするグリース組成物の製造方法。
〔潤滑油基油〕
本発明の潤滑油基油としては、鉱油系または合成系のいずれも用いることができるが、40℃における動粘度が1〜1000mm2/sのものが好ましく、20〜300mm2/sがより好ましい。40℃における動粘度が1〜1000mm2/sから外れると、所望のちょう度を有するグリース組成物を簡便に調製でき難くなる。
また、この潤滑油基油は、15℃における密度が0.75〜0.95g/cm3のものが、固体潤滑剤の分散性が高いため好ましく、さらに、優れた潤滑性を有するグリースを調製するためには、粘度指数が90以上、特には95〜250、流動点が−10℃以下、特には−15〜−70℃、引火点が150℃以上の物性を有するものが好ましい。
合成系潤滑油基油を含めて、複数の潤滑油基油の混合物を使用する場合、該基油混合物が上記物性を満足するものであれば、混合前の個々の基油がかかる物性の範囲を外れていても使用することができる。したがって、個々の合成油系基油は、上記物性を必ずしも満足する必要はないが、上記物性の範囲内であることが好ましい。
この潤滑油基油の含有量は、グリース組成物全量基準で、50〜95質量%が好ましく、60〜85質量%とすることが特に好ましい。潤滑油基油の含有量が50〜95質量%の範囲を外れると所望のちょう度を有するグリース組成物を簡便に調製でき難くなる。
本発明に用いるアミド化合物とは、アミド基(‐NH‐CO‐)を1個有するモノアミド、2個有するビスアミド、3個有するトリアミドなどであるが、ビスアミドやトリアミドが比較的少量でも摺動部の摩擦抵抗を軽減できる利点があり、好ましい。
モノアミドとしては、モノアミンの酸アミドでも、モノ酸の酸アミドのいずれでも良く、また、ビスアミドも、ジアミンの酸アミドでも、ジ酸の酸アミドのいずれでも良い。
好ましく用いられるアミド化合物は、融点が40〜180℃、特に好ましくは80〜180℃、更に好ましくは100〜170℃、分子量が242〜932、特に好ましくは298〜876のものである。
モノアミド、ビスアミド、及びトリアミドは、下記の一般式(1)、一般式(2)及び(3)、及び一般式(4)でそれぞれ表される。
R1‐CO‐NH‐A1‐NH‐CO‐R2 ・・・・(2)
R1‐NH‐CO‐A1‐CO‐NH‐R2 ・・・・(3)
R1‐M‐A1‐CH(A2‐M‐R3)‐A3‐M‐R2・・・・(4)
なお、モノアミドの場合、R2が水素又は炭素数10〜20の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であることが好ましい。
また、ジアミンの酸アミドの場合は、A1が炭素数1〜4の2価の飽和鎖状炭化水素基のものが好ましい。
さらに、式(2)及び(3)において、R1、R2、またはA1で表される炭化水素基は、一部の水素が水酸基(‐OH)で置換されていてもよい。
脂肪族アミドの場合、R1、R2、R3は炭素数10〜20の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であることが好ましい。
芳香族アミドの場合、R1、R2、R3は炭素数10〜20の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基と芳香族炭化水素基のものが好ましい。
アミド化合物としては、非脂肪族アミドを用いることができるが、脂肪族アミドが好ましい。ジアミンの酸アミド(一般式(3))の場合は、A1が炭素数1〜4の2価の飽和鎖状炭化水素基のものが好ましい。
これらビスアミドの中でも、式(2)及び式(3)のR1とR2がそれぞれ独立して炭素数12〜20の飽和鎖状炭化水素基又は不飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物であることが好ましい。
上記アミド化合物はそれぞれ単独で用いても、2種以上の割合で組み合わせて用いてもよい。このアミドの含有量は、グリース組成物全量基準で、0.1〜50質量%とすることが好ましく、3〜35質量%が好ましい。
固体潤滑剤は、一般に潤滑剤に使用されているものであれば特に限定されないが、潤滑性が優れている層状化合物またはふっ素樹脂を用いることが好ましい。
層状化合物としては、メラミンシアヌレート、窒化ホウ素、黒鉛、雲母、フッ化黒鉛など、層状の結晶構造を有する化合物が好適である。なお、重金属や硫黄を含有する化合物は、環境汚染などの観点からあまり好ましくない。
ふっ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体(ETFE)、ポリビニリデンフルオライド(PVDF)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)等などが好適である。
この固体潤滑剤の含有量は、グリース組成物の全量基準で、0.1〜10質量%、特には0.2〜5質量%とすることが好ましい。
ウレア系増ちょう剤としては、例えば、ジイソシアネートとモノアミンとの反応で得られるジウレア化合物やジイソシアネートとモノアミン、ジアミンとの反応で得られるポリウレア化合物等を用いることができる。
ジイソシアネートとしては、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、オクタデカンジイソシアネート、デカンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネー卜等が好ましく、また、モノアミンとしては、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン、アニリン、p‐トルイジン、シクロヘキシルアミン等が、さらに、ジアミンとしては、エチレンジアミン、プロパンジアミン、ブタンジアミン、ヘキサンジアミン、オクタンジアミン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン等が好ましい。
このウレア系増ちょう剤は、一種類でも複数の種類を混合して用いてもよい。この増ちょう剤の含有量は、所望のちょう度が得られれば良く、例えば、グリース組成物の全量基準で、好ましくは2〜30質量%、さらに好ましくは5〜20質量%である。
本発明のグリース組成物には、上記成分以外に、必要に応じて、一般に潤滑油やグリースに用いられている、例えば、清浄剤、分散剤、摩耗防止剤、粘度指数向上剤、酸化防止剤、極圧剤、防錆剤、腐食防止剤などを適宜添加することができる。
本発明のグリース組成物は、一般的なグリースの製造方法で作製できるが、アミド化合物を混合後に、その融点以上に一度加熱することが好ましい。
すなわち、アミド化合物と潤滑油基油をアミド化合物の融点以上に加熱して冷却後、固体潤滑剤と増ちょう剤と潤滑油基油からなる一般的なグリースと物理的に混合する方法でもよく、また、ウレア系増ちょう剤を含む全ての成分を混合した後に、アミド化合物の融点以上に加熱して冷却することでもよい。
(1)鉱油系
・常圧蒸留残渣を減圧蒸留した留出油を溶剤精製して得られた潤滑油基油
40℃における動粘度;68mm2/s
15℃における密度;0.87g/cm3
粘度指数;100
流動点;−10℃
引火点;250℃
(2)合成系
ポリαオレフィン(INEOS社製Durasyn170)
40℃における動粘度;68mm2/s
15℃における密度:0.83g/cm3
粘度指数;133
流動点;−45℃
引火点;250℃
2−1.脂肪族アミド
(1)エチレンビスステアリン酸アミド(特級試薬)
(2)エチレンビスオレイン酸アミド(特級試薬)
(3)ステアリン酸モノアミド(特級試薬)
2−2.芳香族アミド
(1)m‐キシリレンビスステアリン酸アミド(特級試薬)
(1)メラミンシアヌレート(MCA、平均粒径;4μm、BASF社製MELAPUR MC25)
(2)ポリテトラフルオロエチレン(PTFE、平均粒子径;4μm、喜多村社製KTL‐8N)
(3)窒化ホウ素(平均粒子径;2μm、水島合金鉄社製HP‐P1)
なお、平均粒子径はレーザー光回折法により測定したものである。
(1)オクタデシルアミンとメチレンジフェルニルジイソシアネートからなる脂肪族ジウレア
(2)シクロヘキシルアミンとメチレンジフェルニルジイソシアネートからなる脂環族ジウレア
(3)p‐トルイジンとメチレンジフェルニルジイソシアネートからなる芳香族ジウレア
酸化防止剤としてジフェニルアミンを全てに添加した。
各成分を表1、表2に示す配合量(重量%で示す)で容器に入れ、150℃(アミド化合物の融点以上)に加熱して、マグネチックスターラーで攪拌したのち、室温に冷却した。これをローラ(3本ロール)で加圧分散処理を行い、グリース組成物を調製した。
なお、比較例7については、表2に示す配合量のものを、加熱、冷却することなく、直接、ローラ(3本ロール)で加圧分散処理を行い、グリース組成物を調製した。
Pin-Vee blockのFALEX試験機を用い、荷重は350lbfで、15分間摩擦試験を実施し、試験片の摩耗量を評価した。新油だけでなくグリースが過酷な条件で使用された場合の性能も評価するため、グリースを、150℃の環境下で、100時間と500時間、放置し、強制的に劣化させたものも同様にFALEX試験を実施した。
鉱油とウレア系増ちょう剤を配合した場合、新油の摩耗量は7mg程度であったが劣化油の摩耗量は特に多かった(比較例6)。
鉱油とウレア系増ちょう剤と固体潤滑剤を配合した場合、新油の摩耗量は僅かに低減したが、劣化油の摩耗量は多かった(比較例1〜5)。
脂肪族アミドを加熱、溶融させていないものは、新油、劣化油ともに摩耗量は多かった(比較例7)。
鉱油とウレア系増ちょう剤と固体潤滑剤と脂肪族アミドを配合した場合、新油・劣化油ともに摩耗量は大幅に低減した(実施例1〜9)。
Claims (7)
- 鉱油系および合成系の潤滑油基油から選ばれる少なくとも1種の基油、モノアミドおよびビスアミドの少なくとも一方であるアミド化合物、重金属や硫黄を含有しない固体潤滑剤及び脂肪族ジウレア化合物、脂環式ジウレア化合物、芳香族ジウレア化合物の少なくとも1つであるウレア系増ちょう剤を含み、前記アミド化合物を前記基油と少なくとも一度は加熱溶融させたものであることを特徴とするグリース組成物。
- 鉱油系および合成系の潤滑油基油は、40℃の動粘度が1〜1000mm2/sであり、合成系の潤滑油基油がポリ‐α‐オレフィンである請求項1に記載されたグリース組成物。
- アミド化合物が下記一般式(1)〜(3)でそれぞれ表されるいずれか1種の化合物である請求項1又は2に記載されたグリース組成物。
R1‐CO‐NH‐R2 ・・・・(1)
R1‐CO‐NH‐A1‐NH‐CO‐R2 ・・・・(2)
R1‐NH‐CO‐A1‐CO‐NH‐R2 ・・・・(3)
(上記式中、R1、R2は、それぞれ独立して、炭素数10〜20の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基、A1は炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基または芳香族炭化水素基、若しくはこれらが組み合わされたかたちの炭素数1〜10の2価の炭化水素基を示す。) - 固体潤滑剤がメラミンシアヌレート、ポリテトラフルオロエチレン、窒化ホウ素の少なくとも一つのである請求項1〜3のいずれか1項に記載されたグリース組成物。
- ウレア系増ちょう剤が、脂肪族ジウレア化合物および脂環族ジウレア化合物の少なくとも1つを含む請求項1〜4のいずれか1項に記載されたグリース組成物。
- 金属製摺動部材同士の潤滑に使用される請求項1〜5のいずれか1項に記載されたグリース組成物。
- 鉱油系および合成系の潤滑油基油から選ばれる少なくとも1種の基油、モノアミドおよびビスアミドの少なくとも一方であるアミド化合物、重金属や硫黄を含有しない固体潤滑剤及び脂肪族ジウレア化合物、脂環式ジウレア化合物、芳香族ジウレア化合物の少なくとも1つであるウレア系増ちょう剤を含むグリースの製造方法であって、前記基油に、少なくとも前記アミド化合物を含有、加熱して、前記アミド化合物を溶融することを特徴とするグリース組成物の製造方法。
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