JP5383678B2

JP5383678B2 - 潤滑剤組成物及びこれを用いた潤滑システム

Info

Publication number: JP5383678B2
Application number: JP2010517698A
Authority: JP
Inventors: 一泉酒井; 一聡高橋; 裕治設楽; 貴開米
Original assignee: JXTG Nippon Oil and Energy Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 2008-06-19
Filing date: 2009-06-10
Publication date: 2014-01-08
Anticipated expiration: 2029-06-10
Also published as: JPWO2009153938A1; WO2009153938A1

Description

本発明は、潤滑油基油に、アミド化合物とトリアジン誘導体を含有する常温でゲル状の潤滑剤組成物に関し、特にはトリアジン誘導体としてメラミンシアヌレート（ＭＣＡ）を含有し、摺動部における摩耗を大幅に低減し、極圧性を大幅に向上して潤滑不良を改善し、潤滑システムの信頼性を向上した潤滑剤組成物に関する。また、本発明は該潤滑剤組成物を用いた潤滑システムに関する。

精密機械、産業機械、輸送機械、測定機器などの機械システムには、各種軸受、歯車、ピストンシリンダー、駆動系などの様々な摺動部があり、絶えず摩擦摩耗を繰り返している。これらの摺動部において潤滑不良が生ずれば、潤滑システム、あるいはそれを含む機械システムは所望の働きができなくなってしまう。そのため、摺動部には各種の潤滑剤がその使用環境・条件に応じて用いられている。一般的には、潤滑油やグリースなどが広く用いられているが、摺動部を構成する部材自体に優れた潤滑性を有する材料が使用されていたり、もしくは優れた潤滑性を付与する表面処理を行うなど様々な対応が施されている。

潤滑剤として一般に使用されている液状の潤滑油、半固体状のグリースなどのなかで、特にリチウム（Ｌｉ）石けんやカルシウム（Ｃａ）石けん、あるいはウレアを増ちょう剤として配合したグリースでは固体潤滑剤を混合して耐摩耗性を向上させているケースがあり、一定の効果をあげている。固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン、グラファイト、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、窒化ホウ素（ＢＮ）などが一般的に用いられている。
しかし、昨今、機械システムの小型、高速化、高荷重化により摺動部における負荷が高まり、より耐摩耗性や極圧性などの潤滑性に優れる潤滑剤が求められている。さらには、極少量での油量でも十分な潤滑性が確保できる潤滑剤が求められている。

一方、Ｌｉグリースやウレアグリースに比べ、低摩擦特性を有する熱可逆性ゲル状潤滑剤も開発されている（特許文献１）。しかし、極めて潤滑条件の厳しい用途では、より一層高い極圧性や耐摩耗性が求められている。

国際公開番号ＷＯ２００６/０５１６７１

本発明は、高速化、高荷重化、少油量化によってより一層シビアとなっている摺動部材における諸問題を解決することを目的とする。すなわち、本発明は、極少量の油量でも十分な潤滑性を有し、特には摩擦、摩耗を低減し、かつ高い極圧性を有する潤滑剤組成物を提供することを課題とする。また本発明は、かかる潤滑剤組成物を用いた潤滑システムを提供することを課題とする。

本発明者は、潤滑剤の性能を向上させて前記の課題を解決するため、様々な材料、その形態や性状、及び各種材料の配合割合などについて調査、研究した結果、トリアジン誘導体、特にはメラミンシアヌレート（ＭＣＡ）を、アミド化合物をゲル化剤として含有する熱可逆性ゲル状潤滑剤に配合することによりその潤滑性を大幅に向上できることを見出した。そして、かかる知見に基づいて本発明を完成した。

すなわち、本発明は次のとおりの潤滑剤組成物及びこれを用いた潤滑システムである。
（１）鉱油系、合成油系及び／又は動植物油系の潤滑油基油に、アミド化合物を１〜７０質量％、及びトリアジン誘導体を０.１〜５０質量％含有する常温でゲル状の潤滑剤組成物。

（２）トリアジン誘導体がメラミンシアヌレート（ＭＣＡ）である上記（１）に記載の潤滑剤組成物。
（３）潤滑油基油は４０℃における動粘度が５〜１０００mm^２/sである上記（１）又は（２）に記載の潤滑剤組成物。
（４）ちょう度が９０〜４００である上記（１）〜（３）のいずれかに記載の潤滑剤組成物。

（５）さらに、モリブデン化合物をモリブデン（Ｍｏ）として０.１〜１０質量％含有する上記（１）〜（４）のいずれかに記載の潤滑剤組成物。

（６）上記（１）〜（５）のいずれかに記載の潤滑剤組成物を用いることを特徴とする潤滑システム。

本発明の潤滑剤組成物は、作動時に低摩擦特性を有する常温でゲル状の熱可逆性潤滑剤に、極圧性が高く、微細で固体潤滑剤として作用するＭＣＡを含有するので、摩耗が顕著に低減され、かつ摩擦係数も低く安定する特性を有する。したがって、本発明の潤滑剤組成物は、潤滑条件の厳しい機械システムの長寿命化に貢献し、かつ低く安定した摩擦係数の特性から省エネルギーにも寄与するなど格別な効果を奏する。

本発明の潤滑剤組成物は、鉱油系、合成油系及び／又は動植物油系の潤滑油基油とアミド化合物を含有する常温でゲル状の熱可逆性潤滑剤において、トリアジン誘導体、特にはＭＣＡを０.１〜５０質量％含有することを特徴とする。

〔潤滑剤組成物〕
本発明の常温でゲル状の熱可逆性を有する潤滑剤組成物は、潤滑油基油に、ゲル化剤としてアミド化合物を、さらに摩擦、摩耗を低減する効果を有する成分としてトリアジン誘導体を含有する組成物である。グリースと比較した常温でゲル状の潤滑剤組成物の特長としては、摺動部分が作動時には摩擦熱によって液体状となって摺動部に浸入して潤滑油膜を形成し、停止時には摺動部の温度が低下して常温になり、潤滑剤組成物は半固体状になる。したがって、作動時にはゲル化剤自体が油性剤であり摩擦係数を大幅に下げ、また付着力が強く薄膜状態でも油膜を長時間維持できることなどの利点が挙げられる。また低温でのトルクが小さく、停止時や摺動部から離れた位置における低温状態ではゲル状となって蒸発性を低く抑えられるなどの利点もある。用途はグリースが使われている分野により好ましく用いることができるが、グリースでは特性が充分でない特殊な機器、部分、条件下でも使うことができる。

本発明の潤滑剤組成物は、９０〜４００のちょう度を有するものが、潤滑システムでの適用粘性や機器等への充填時等で取扱いが容易であるので、好ましい。
なお、ここで「常温」とは室内の普通の温度を意味し、具体的には、５０℃以下、より一般的には−１０〜３０℃程度の温度環境をいう。

〔潤滑油基油〕
本発明において、潤滑油基油としては、鉱油系、合成油系、動植物油系などの潤滑油基油を用いることができる。さらに、これらの潤滑油基油を２種以上混合して用いてもかまわない。
潤滑油基油の物性としては、特に限定するものではないが、軸受や歯車などの潤滑システムで適用されうる適正粘性，油膜形成能のため、４０℃における動粘度が５〜１０００mm^２/sのものが好ましく、１０〜６００mm^２/sのものがより好ましく、さらに好ましくは２０〜５００mm^２/sである。また、幅広い温度域で安定した潤滑性能維持のため、粘度指数は９０以上が好ましく、より好ましくは１００〜２５０であり、低温作動性のため、流動点は−１０℃以下が好ましく、より好ましくは−１５〜−７０℃であり、また、潤滑システムおよび取扱い上の安全のため、引火点は１５０℃以上が好ましく、より好ましくは２００℃以上である。

鉱油系の潤滑油基油としては、原油を常圧蒸留して、さらには減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱蝋、水素化脱蝋、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の潤滑油精製手段を適宜組み合わせて処理して得られた精製潤滑油留分を好適に用いることができる。各種の原料と各種の精製手段の組み合わせから得られた性状の異なる精製潤滑油留分を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いることもできる。このように石油の比較的高沸点な留分より作られる鉱油系の潤滑油基油は一般的に安価なこともあり、様々な潤滑油やグリースなどに広く用いられている。

また、合成油系の潤滑油基油としては、ポリ‐α‐オレフィン（ＰＡＯ）、エチレン‐α‐オレフィンオリゴマーなどのポリ‐α‐オレフィンオリゴマー、アルキルベンゼン、アルキルナフテン、アルキルナフタレン、グリコール、エステル、エーテル、シリコーン油、フッ素化油などが挙げられる。なかでもＰＡＯ、エステルが、特にＰＡＯが、粘度特性、酸化安定性、材料適合性、コストの面で優れており、好ましく用いることができる。これらの合成油は、上記の物性を満足するのであれば、単独で用いることもできるし、２種以上を組み合わせて用いることもできる。

ポリ‐α‐オレフィンは、化学的に不活性であり、粘度特性に優れ、幅広い粘度を有するものが市販されておりコスト面でも好ましい。ポリ‐α‐オレフィンは、１‐デセンや１‐ドデセン、あるいは１‐テトラデセンなどのオレフィンオリゴマーを重合し、重合度２〜１０の範囲で、これら重合物を粘度調整のために適宜配合したものを好ましく使用することができる。

エステルも様々な分子構造の化合物が市販されており、それぞれ特有の粘度特性（高粘度指数、低流動点）を有し、同一粘度である炭化水素系基油と比べると引火点が高い特徴がある基油である。エステルは、アルコールと脂肪酸を脱水縮合反応して得ることができるが、本発明においては、化学的な安定性の面で、二塩基酸と１価アルコールとのジエステル、ポリオール（特にはネオペンチルポリオール）と１価脂肪酸とのポリオールエステル、またはポリオールと多価塩基酸と１価アルコール（又は１価脂肪酸）とのコンプレックスエステルを好適な基油成分として挙げることができる。

動植物油系の潤滑油基油としては、菜種油、大豆油などが挙げられる。
通常、これら鉱油系、合成油系、動植物油系などの潤滑油基油は適宜組み合わせ、用途ごとに要求される様々な性能を満たすように適宜の割合で配合することができる。このとき、鉱油系、合成油系及び動植物油系の潤滑油基油はそれぞれ複数用いてもかまわない。

〔アミド化合物〕
本発明において、アミド化合物は前記の潤滑油基油と混合して常温でゲル状の潤滑剤組成物を調製するために用いる。アミド化合物は、グリースの増ちょう剤に相当するゲル化剤として作用し、本発明の潤滑剤組成物に、ゲル化剤の融点を超えると液体になり、融点以下だと半固体状（ゲル状）となる熱可逆性の温度特性を付与する。

本発明に用いるアミド化合物は、アミド基（‐ＮＨ‐ＣＯ‐）を１つ以上有する脂肪酸アミド化合物で、次の式（１）で表されるアミド基が１個のモノアミド、及び式（２）及び（３）で表されるアミド基を２個有するビスアミドを好ましく用いることができる。

式中、Ｒ^１及びＲ^２は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、さらに、Ｒ^２は水素であってもよい。

式（２）及び（３）において、Ｒ^３、Ｒ^４、Ｒ^５及びＲ^６は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ａ^１及びＡ^２は、炭素数１〜１０のアルキレン基、フェニレン基又は炭素数７〜１０のアルキルフェニレン基から選択される炭素数１〜１０の２価の炭化水素基である。なお、アルキルフェニレン基の場合、フェニレン基とアルキル基及び／又はアルキレン基の２個以上とが結合したかたちの２価の炭化水素基であってもよい。

モノアミド化合物は、上記式（１）で表されるが、Ｒ^１及びＲ^２を構成する水素の一部は水酸基で置換されていてもよい。このようなモノアミド化合物として、具体的には、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド等の飽和脂肪酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド、及びステアリルステアリン酸アミド、オレイルオレイン酸アミド、オレイルステアリン酸アミド、ステアリルオレイン酸アミド等の飽和又は不飽和の長鎖脂肪酸と長鎖アミンによる置換アミド類などが挙げられる。
これらのモノアミド化合物の中でも、式（１）のＲ^１及びＲ^２がそれぞれ独立して炭素数１２〜２０の飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物及び／又はＲ^１とＲ^２の少なくともいずれか一方が炭素数１２〜２０の不飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物であることが好ましく、両アミド化合物の混合物がより好ましい。さらに不飽和鎖状炭化水素基が炭素数１８の不飽和結合を有するオレイル基であるモノアミド化合物が好ましい。具体的にはオレイン酸アミド、オレイルオレイン酸アミドが好ましく、摺動部に薄膜を形成し、保持し、焼付トラブルの解消に効果的な薄膜保持性を確保する。

ビスアミド化合物としては、ジアミンの酸アミド又はジ酸の酸アミドの形をした上記式（２）又は（３）でそれぞれ表される化合物である。なお、式（２）及び（３）でＲ^３、Ｒ^４、Ｒ^５及びＲ^６、さらにＡ^１及びＡ^２で表される炭化水素基において、一部の水素が水酸基（‐ＯＨ）で置換されていてもよい。
式（２）で表されるアミド化合物として、具体的には、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、メチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、ｍ−キシリレンビスステアリン酸アミド等が挙げられる。式（３）で表されるアミド化合物として、具体的には、Ｎ,Ｎ’‐ジステアリルセバシン酸アミド等が挙げられる。

これらビスアミド化合物の中でも、モノアミド化合物の場合と同様に、式（２）のＲ^３とＲ^４及び式（３）のＲ^５とＲ^６がそれぞれ独立して炭素数１２〜２０の飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物及び／又はＲ^３とＲ^４及びＲ^５とＲ^６の少なくともいずれか一方が炭素数１２〜２０の不飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物であることが好ましく、両アミド化合物の混合物がより好ましい。さらに不飽和鎖状炭化水素基が炭素数１８の不飽和結合を有するオレイル基であるビスアミド化合物が薄膜保持性を確保する上で好ましい。このような化合物として、エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミドなどが挙げられる。

また機械システムの設計上の制約から極少量の油剤しか用いることができない摺動部で厳しい潤滑環境下においても焼付きなどを起こさないためには、摺動表面に油剤が強固に吸着・付着し、油膜を保持しなければならない。そのためには付着性を有する油剤が必要であるが、本発明では、ゲル化剤であるアミド化合物の炭化水素基が不飽和鎖状であると付着性が増す。付着性が増すと摺動表面へ薄膜状に塗布することができ、厳しい潤滑環境においても油膜切れを起こしにくくなり、潤滑性能が向上する。不飽和鎖状炭化水素基としては、炭素数１２〜２０の不飽和結合を有するアルケニル基、特には炭素数１８の不飽和結合を有するオレイル基であるビスアミド化合物が好ましい。

アミド化合物は、仕上がりの常温で半固体状である潤滑剤組成物に１〜７０質量％含まれるように配合する。アミド化合物の配合量が、１質量％未満では、常温でゲル状の組成物を形成することができず、一方、９０質量％を超えて配合しても硬くなりすぎてハンドリングしにくくなり、好ましくない。より好ましい配合量は１〜５０質量％で、５〜３０質量％が特に好ましい。

〔トリアジン誘導体〕
本発明で用いることのできるトリアジン誘導体としては、メラミン類やシアヌル酸類、またメラミン類とシアヌル酸類の付加物等が挙げられる。シアヌル酸類としては、シアヌル酸やイソシアヌル酸、トリメチルシアヌレート、トリエチルシアヌレート、メチルシアヌレート、ジエチルシアヌレート、トリノルマルプロピルシアヌレート、及びそれらの水和物でも無水物であってもよい。メラミン類としては、メラミン、アンメリド、アンメリン、ホルモグアナミン、グアニルメラミン、シアノメラミン、アリルグアナミン、リン酸メラミン等が挙げられる。メラミン類とシアヌル酸類との付加物としては、前記メラミン類とシアヌル酸類の付加物、好ましくは等モル付加物が挙げられ、付加物はメラミン類とシアヌル酸類の水溶液を混合して両者の塩を形成させ、濾過して得ることができる。

本発明の潤滑剤組成物において、トリアジン誘導体としては、特にはメラミンとイソシアヌル酸の付加物であるメラミンシアヌレート（ＭＣＡ）などで、平均粒径が１０μm以下の極めて微細な粉末状のものを用いることが好ましい。トリアジン誘導体をこのような微粉末で用いると、潤滑剤組成物中に均一に分散される。平均粒径が１０μm以下といった極めて微細な粒子は、潤滑剤組成物に配合すると、沈降したり、粒子同士が凝集して不均一な濃度分布を形成したりすることがない。均一な濃度での分散状態を長期間に亘って保持することができる。

そして、微細なトリアジン誘導体を均一な分散状態で含有した潤滑剤組成物は、摺動面における摩擦、摩耗を顕著に低減する。この詳細なメカニズムは明確ではないが、トリアジン誘導体の微細粒子が摺動部において良好な固体潤滑剤として働き摺動抵抗を軽減することに加えて、さらにトリアジン誘導体の微細粒子がゲル化剤のアミド化合物と水素結合で結合して摺動面に複合被膜を形成し、これがさらに相乗的に摩擦を減じ、摩耗を抑制するものと推察される。さらにトリアジン誘導体とアミド系ゲル化剤の水素結合は、せん断安定性を高める作用があり、不混和ちょう度と混和ちょう度の変化を少なくする作用がある。１０μm以上の大きな粒子では、摺動面に導入されにくくなるばかりでなく、潤滑剤組成物での安定な分散性が劣るなどの欠点が生じる。平均粒径は０.１〜５μmがより好ましく、０.１〜２μmが特に好ましい。なお、本発明において、平均粒径は、走査型電子顕微鏡より算術平均して求めた値である。
なお、トリアジン誘導体のなかでもＭＣＡは、非ハロゲン系の難燃助剤として使われているように化学的に安定な微粉末であり、比較的安価に市販されている。したがって、入手しやすく、また粒径を１０μm以下に選別し生産する技術も確立されている。

トリアジン誘導体は、好ましくは潤滑剤組成物に０.１〜５０質量％含有されるように配合する。より好ましくは１〜２０重量％である。０.１質量％未満では、トリアジン誘導体の添加の効果が得られず、一方、５０質量％を超える量配合しても増量に見合うトリアジン誘導体の添加の効果が得られない。

〔潤滑剤組成物の調製〕
本発明の潤滑剤組成物は、潤滑油基油とアミド化合物からなる常温でゲル状の混合物にトリアジン誘導体が均一に分散して含有されているのであれば、より好ましくは、平均粒径が１０μｍ以下のＭＣＡの微細粒子が均一に分散、含有されている状態で得られるのであれば、いかなる方法で調製してもかまわない。潤滑油基油とアミド化合物の半固体・ゲル状混合物に特殊なミキサーを用いて、常温で潤滑剤組成物を調製することは可能であるが、取り扱いが面倒であり、効率的でもない。したがって、潤滑油基油とアミド化合物の混合物を一旦液状ないし液体に近い状態に昇温してＭＣＡなどのトリアジン誘導体をブレンドすると比較的容易に本発明の潤滑剤組成物を調製することができる。

したがって、ＭＣＡを均一に含有する常温でゲル状の本発明の潤滑剤を調製する場合、アミド化合物をその融点以上に昇温して潤滑油基油と液体状態で撹拌して均一混合物をつくる際に、該混合物が液体状態であるときにＭＣＡの微細粒子を添加し、撹拌して均一に混合し、冷却し常温でゲル状の本発明の潤滑剤組成物を調製することができる。また、アミド化合物と潤滑油基油とを液体状態で混合するに先立って、予め液体の潤滑油基油に均一に混合させてから、アミド化合物と融点以上の温度で混合することによって調製することもできる。このようにして、ＭＣＡを均一に分散することにより、本発明の効果を享受することができる。また、ＭＣＡなどのトリアジン誘導体を調合するとき、トリアジン誘導体を調合する時点で、その他の添加剤も同時に混合することにより効率的調合することができる。

〔添加剤〕
本発明の潤滑剤組成物には、本発明の目的が損なわれない範囲で、より性能を向上させるために、従来からグリース、ゲル状潤滑剤、潤滑油などに用いられている、アルカリ土類金属系清浄剤、摩擦調整剤、摩耗防止剤、極圧剤、清浄分散剤、酸化防止剤、防錆剤、金属不活性化剤、消泡剤などの添加剤を添加することができる。特には、ＭｏＤＴＣなどのモリブデン化合物を微細なトリアジン誘導体を含有する本発明の潤滑剤組成物に添加すると、それらの相乗効果により、より一層摩擦係数を下げる効果があり、従来の技術を更に改善することが可能である。

アルカリ土類金属系清浄剤としては、マグネシウム、カルシウム、バリウム等のアルカリ土類金属を含有するもので、例えば、アルカリ土類金属スルホネート、アルカリ土類金属フェネート、アルカリ土類金属サリシレートなどが挙げられる。摩擦調整剤としては脂肪族アミン、脂肪族アミド、脂肪族イミド、アルコール、エステル、リン酸エステルアミン塩、亜リン酸エステルアミン塩など、摩耗防止剤としてはリン酸エステル、ジアルキルジチオリン酸亜鉛など、極圧剤としては硫化オレフィン、硫化油脂など、分散剤としてはポリアルケニルコハク酸イミド、ポリアルケニルコハク酸エステルおよびそれぞれのホウ酸変性物など、酸化防止剤としてはアミン系、フェノール系の酸化防止剤など、金属不活性化剤としてはベンゾトリアゾールなど、防錆剤としてはアルケニルコハク酸エステルまたは部分エステルなど、消泡剤としてはシリコーン化合物、エステル系消泡剤などがそれぞれ挙げられる。

また特には、モリブデンを含有する有機モリブデン化合物、二硫化モリブデンなどを併用することで、より一層潤滑性能を向上した潤滑剤組成物を得ることができる。有機モリブデン化合物としては、モリブデンジチオカーバメート（ＭｏＤＴＣ）やモリブデンジチオフォスフェート（ＭｏＤＴＰ）などが挙げられる。二硫化モリブデンは、固体潤滑剤として一般的に知られているものを使用することができる。ＭｏＤＴＣ、ＭｏＤＴＰ、二硫化モリブデンは、ＭＣＡと同様の調合により、ゲル状潤滑剤中に安定に分散化することが可能である。また、モリブデン化合物の配合量は、モリブデン原子（Ｍｏ）として潤滑剤組成物全体に対する質量割合で、０.１〜１０質量％含有されることが好ましく、より好ましくは０.２〜３質量％である。

〔潤滑システム〕
本発明の潤滑剤組成物は、常温でゲル状の熱可逆性を有するので、摺動部分が作動時には摩擦熱によって液体状となって摺動部に浸入して潤滑油膜を形成し、停止時には摺動部の温度が低下して常温になり、潤滑剤組成物は半固体状になる。したがって、従来、グリースが使われている、精密機械、産業機械、輸送機械、測定機器などの機械システムにおける各種軸受、歯車、ピストンシリンダー、駆動系などの様々な摺動部やグリースでは特性が充分でない特殊な機器、部品、条件下の摺動部に、本発明の潤滑剤組成物を充填または塗布することにより、潤滑システムを構成することができる。

以下、実施例および比較例に基づいてより本発明をより詳細に説明するが、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。

〔潤滑剤組成物の調製〕
次に示す潤滑油基油、ゲル化剤、ＭＣＡ及び添加剤を用いて実施例及び比較例の潤滑剤組成物を調製した。
（Ａ）潤滑油基油：
（Ａ１）ＰＡＯ（動粘度（４０℃）：４００mm^２/s、粘度指数：１５０、流動点：−３５℃、引火点：２８０℃）
（Ａ２）鉱物油（動粘度（４０℃）：２２mm^２/s、粘度指数：１２５、流動点：−１５℃、引火点：２３０℃）
（Ａ３）菜種油（動粘度（４０℃）：３２mm^２/s、粘度指数：２００、流動点：−２５℃、引火点：３３０℃）
（Ｂ）ゲル化剤：
（Ｂ１）ビスアミド（エチレンビスステアリルビスアミド、融点１５０℃）
（Ｂ２）モノアミド（Ｎ−ステアリルステアリン酸アミド、融点９５℃）
（Ｃ）添加剤：
（Ｃ１）トリクレジルフォスフェート（ＴＣＰ）
（Ｃ２）モリブデンジチオカーバメート（ＭｏＤＴＣ）
（Ｃ３）モリブデンジチオフォスフェート（ＭｏＤＴＰ）
（Ｃ４）二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２、平均粒子径１μm）
（Ｄ）メラミンシアヌレート（ＭＣＡ、堺化学工業製、ＳＴＡＢＩＡＣＥＭＣ−５Ｓ、平均粒径＝０.５μm）
（Ｅ）Ｌｉ石けん：１２ヒドロキシステアリン酸リチウム

実施例および比較例で使用した潤滑剤組成物を、上記Ａ〜Ｄの各成分を用い、表１に示す配合割合（組成物全量基準での質量％）で次のようにしてブレンドし調製した。
（Ａ１）〜（Ａ３）の潤滑油基油を投入した撹拌混合器（ホットプレートスターラー）に（Ｂ１）から（Ｂ２）のゲル化剤を加えて、融点以上に昇温してゲル化剤を溶融し液体の状態で均一に混ざり合うまで撹拌した。そこに（Ｃ１）〜（Ｃ４）の添加剤と（Ｄ）のＭＣＡを加えてさらに１時間撹拌した。その後、加熱と撹拌を停止し、そのまま放置して室温にまで降温し、実施例１〜７、及び比較例１、２の潤滑剤組成物を得た。比較例３は、Ｌｉせっけんを増ちょう剤としたグリースで、ＭＣＡを所定量混合し、２５℃（半固体状）で１時間混練して調製した。

このようにして得た、実施例１〜７及び比較例１〜３の潤滑剤組成物それぞれについて、外観、ちょう度（不混和ちょう度、混和ちょう度、ちょう度差）、潤滑性能（焼付荷重、摩耗量）を測定、評価した。得られた測定・評価結果を表１下部に示す。

〔測定・評価方法〕
前記の測定及び評価は、次の方法にて行った。

〔外観〕
規定の配合割合で調合し、室温まで冷却した後、組成物の出来上がりを外観目視により観察した。析出物や沈殿物が発生し、均一な組成物が得られなかった場合を不合格とし、均一ゲルが得られた場合を合格と記録した。

〔ちょう度〕
ＪＩＳＫ２２２０に従い、１／４ちょう度計にて不混和ちょう度、混和ちょう度を測定した。なお混和ちょう度から不混和ちょう度を差し引いた数値（ちょう度差）で、せん断安定性を評価した。数値が小さいほどせん断安定性が高く、より好ましい組成物と言える。

〔ＦＡＬＥＸ極圧性試験〕
ピン／ブロックタイプのＦＡＬＥＸ摩擦試験機を用いて、実施例及び比較例の潤滑剤組成物の焼付荷重を測定した。
試験条件は、ＡＳＴＭＤ３２３３に準拠し、より油膜ができにくく、厳しい潤滑条件をシミュレートすべく、回転数を低速の６０rpmとし、室温で試験を開始した。また極少量での油剤での潤滑保持性能を確認するために、Ｖブロック部分に供試油剤を塗布して測定を行った。連続的に荷重を上げていき、焼付による異音、振動が確認された時点を焼付荷重（kgf）として記録した。

〔ＦＡＬＥＸ耐摩耗性試験〕
上記と同じＦＡＬＥＸ試験機を用い、以下の条件で耐摩耗性の評価を実施した。回転数６０rpm、荷重５４０kgf、試験時間４０minで潤滑し、摩耗量（ピン＋ブロックの総和、mg）を測定した。

表１に示す比較例１は、アミド系ゲル化剤を配合しておらず、そのためＭＣＡ、二硫化モリブデンが沈降・分離し、不均一な組成物となり、潤滑性が低い（焼付荷重が７５０kgfと低く、摩耗量が４６mgと多い）結果を示した。また比較例２は、ＭＣＡを配合していない組成物であるが、均一なゲルが形成されているものの、焼付荷重が６７５kgf、摩耗量が６０mgであり、潤滑性能としては不十分であった。またＬｉグリースにＭＣＡを配合したものは、焼付荷重が７２５kgf、摩耗量が５２mgであり、潤滑性能としては未だ十分とは言えなかった。

一方、表１に示す実施例はいずれも焼付荷重が高く、摩耗量が少なく、良好な結果をしました。これらのうち、基油にＰＡＯを用いた組成物では、比較例２に比べ、焼付荷重が高く、かつ摩耗量も少なく、優れた潤滑性能を示した。特にモリブデン化合物を併用した場合、より高い潤滑性能が示された。また低粘度鉱物油や植物油を基油とした実施例においても同様の高い潤滑性能が認められた。さらにＭＣＡを配合することにより、混和ちょう度と不混和ちょう度の差が少なく、せん断安定性が向上した。
このように、微細な粒径を有するＭＣＡを熱可逆性ゲル状潤滑剤に配合することにより焼付荷重が増加し、かつ摩耗量が少なくできることが分かる。

本発明の潤滑剤組成物は、摩耗が顕著に低減され、かつ摩擦係数も低く安定する特性を有するため、精密機械、産業機械、輸送機械、測定機器などの機械システムにおける各種軸受、歯車、ピストンシリンダー、駆動系などの様々な摺動部に用いることができる。これにより、潤滑条件の厳しい機械システムの長寿命化に貢献し、かつ低く安定した摩擦係数の特性から省エネルギーにも寄与することができる。

Claims

鉱油系、合成油系及び／又は動植物油系の潤滑油基油に、下記一般式（１）で表されるモノアミド若しくは下記一般式（２）で表されるビスアミドからなるアミド化合物を１〜５０質量％及び平均粒径が０.１〜５μｍの粉末状のメラミンシアヌレート（ＭＣＡ）を１〜２０質量％含有することを特徴とする常温でゲル状の潤滑剤組成物。
潤滑油基油は、４０℃における動粘度が５〜１０００ｍｍ^２／ｓである請求項１に記載の潤滑剤組成物。
ちょう度が９０〜４００である請求項２に記載の潤滑剤組成物。
さらに、モリブデン化合物をモリブデン（Ｍｏ）として０.１〜１０質量％含有する請求項１〜３のいずれかに記載の潤滑剤組成物。