WO2006051671A1 - 熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物及びその製造方法並びに前記組成物を用いた軸受用潤滑剤及び軸受システム - Google Patents

熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物及びその製造方法並びに前記組成物を用いた軸受用潤滑剤及び軸受システム Download PDF

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composition
gel
bearing
lubricating
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Yoji Takezaki
Masaya Asari
Seijiro Yasutomi
Yuji Shitara
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Porite Corporation
Japan Energy Corporation
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    • Y02T10/86—Optimisation of rolling resistance, e.g. weight reduction 

Definitions

  • Thermoreversible gel-like composition having lubricity and method for producing the same
  • the present invention relates to a thermoreversible gel-like composition having lubricating properties, a bearing lubricant, and a bearing system using these.
  • oil bearings such as sintered metal bearings are impregnated into rolling bearings
  • Thermoreversible gel that has a wide range of gel characteristics such as flow characteristics and consistency according to the application, and exhibits friction characteristics with a low coefficient of friction that are significantly improved compared to ordinary lubricants.
  • the present invention relates to a composition having a lubricating property.
  • Lubricants include lubricants that are liquid at room temperature, mainly composed of base oils such as mineral oils and synthetic oils, and semi-solid gel greases in which thickeners such as metal soaps are dispersed. is there.
  • base oils such as mineral oils and synthetic oils
  • semi-solid gel greases in which thickeners such as metal soaps are dispersed. is there.
  • Each of these lubricants has advantages and disadvantages, and is selected according to the conditions, environment, and usage.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 63-221198
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 10-246230
  • Non-Patent Document 1 Kenji Ei, et al .: “Surface”, 36-6, 291-301, 2003
  • the present invention solves the above-mentioned problems, and the object of the present invention is in the temperature range of the used Balta. Is a semi-solid gel, similar to grease, but it dissolves uniformly in a high temperature region such as a sliding contact area and has excellent low friction that cannot be achieved with grease that does not precipitate foreign matter. It is an object of the present invention to provide a thermoreversible gel-like lubricating composition that exhibits properties and exhibits significant energy saving performance.
  • the present inventors added a predetermined amount of bisamide and Z or monoamide having a melting point of several tens to several hundreds of degrees Celsius to a base oil, so that a semi-solid gel similar to grease is formed, so that oil leakage occurs. Oil splatter can be prevented and bisamide monoamide dissolves when the melting point exceeds the melting point, but there is no defect of grease that deposits foreign matter.
  • the present invention has a thermoreversible gel-like lubricity containing mineral oil and Z or synthetic liquid lubricating base oil, bisamide and Z or monoamide, and having thermoreversible gel properties. It is a composition.
  • the present invention also relates to a method for producing a thermoreversible gel-like composition comprising a mineral oil-based and Z or synthetic liquid lubricating base oil and a bisamide that forms a thermoreversible gel and z or a monoamide. is there.
  • thermoreversible gel-like lubricating composition of the present invention or a method for producing the same, it is preferable to add and contain a triamide. Furthermore, with respect to 100 parts by weight of the liquid lubricating base oil In addition, it is preferable to contain 0.01 to 500 parts by weight of bisamide and Z or monoamide in a total amount. Furthermore, with respect to 100 parts by weight of the liquid lubricating base oil, 0.05 to It is preferable to mix and contain parts by weight.
  • the present invention is a bearing lubricant comprising the above-described thermoreversible gel-like composition having lubricity, and a bearing system using these bearing lubricants, particularly oil-impregnated bearings, rolling It is preferably used for bearings.
  • this invention is a manufacturing method of a bearing system including the process of heating the said lubricant for bearings with an oil-impregnated bearing.
  • the oil-impregnated bearing before the heating step usually contains oil such as a lubricant, but may contain! /.
  • thermoreversible gel-like lubricating composition of the present invention is not only at room temperature but also in a semi-solid gel like the grease at the butter temperature in the machine element.
  • the amides are uniformly dissolved to form a liquid lubricating base oil having low friction characteristics and exert a lubricating function, and there is no precipitation of foreign matter, which is an inevitable defect of grease.
  • lubrication trouble due to precipitation does not occur fundamentally.
  • outstanding low frictional properties that cannot be achieved with grease are realized by the interaction of bisamide and Z or monoamide with liquid lubricating base oil, which enables significant energy savings.
  • FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the amount of amide blended and 1Z4 consistency.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of a main part of a sintered oil-impregnated bearing to which the bearing lubricant comprising the composition having thermoreversible gel-like lubricity of the present invention can be suitably used.
  • FIG. 2 also shows an example of the oil replenishment mechanism of the gel-like composition having lubricity.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of a main part of a rolling bearing to which the bearing lubricant made of the composition having the thermoreversible gel-like lubricity of the present invention can be suitably used.
  • thermoreversible gel-like lubricity of the present invention is impregnated for the purpose of retaining oil in order to prevent contamination due to oil splashing in a bearing system using a general liquid lubricant.
  • An example of a system arranged outside the bearing is shown in a cross-sectional view of the main part.
  • Oil retention mechanism composition with gel-like lubricity
  • thermoreversible gel-like lubricating composition of the present invention comprises bisamide and Z or monoamide added to a liquid lubricating base oil and, if necessary, a triamide or a friction modifier, and further antioxidant.
  • Addition of additives such as agents and fungicides, the temperature of the amides (bisamide, monoamide or triamide added) is higher than the highest melting point, preferably 2 to higher than the highest melting point of amides It is obtained by stirring at a temperature 20 ° C higher, more preferably about 5-10 ° C and confirming that it has dissolved uniformly, followed by natural cooling.
  • thermoreversibility in the present invention is a semi-permanent repetition of a change in state due to the thermal energy of the environment (liquefaction due to temperature rise and gelation due to temperature drop).
  • the Balta temperature range room temperature to several tens of degrees Celsius, for example, 0 to 80 degrees Celsius
  • it maintains a gel-like state
  • the local high temperature range for example, 100 to 200 degrees Celsius
  • Oh! / Defined as only liquid.
  • the gel-like lubricating composition of the present invention must have a hardness according to the application and the machine element used, and the hardness can be set widely by adjusting the blending amount of the amide. be able to. Specifically, it is preferable to mix 0.01 to 500 parts by weight of the total amount of bismamide and Z or monoamide with respect to 100 parts by weight of the liquid lubricating base oil.
  • any mineral oil type, synthetic oil type, or a mixture thereof can be used as long as it is normally used as a lubricating oil.
  • the physical properties of the lubricating oil those having a kinematic viscosity of 3 to 500 mm 2 / s at 40 ° C can be used. More preferably up to 100 mm 2 / s. Further, the viscosity index is 90 or more, preferably 95 to 250, the pour point is ⁇ 10 ° C. or less, preferably 15 to 170 ° C., and the flash point is preferably 150 ° C. or more.
  • the liquid lubricating base oil is a mixture, it can be used even if the oil before mixing is outside the range of the above physical properties other than the flash point as long as the mixture satisfies the above physical properties.
  • Mineral oil-based lubricating base oils are generally based on lubricating oil fractions obtained by purifying distillate obtained by atmospheric distillation or further distillation under reduced pressure by various refining processes. As it is, it is prepared by blending various additives. Examples of the refining process include hydrorefining, solvent extraction, solvent dewaxing, hydrodewaxing, sulfuric acid washing, clay treatment, etc., and these are combined in an appropriate order to be treated to obtain a mineral oil system suitable for the present invention.
  • the lubricating base oil can be obtained.
  • a mixture of a plurality of refined oils having different properties obtained by combining different crude oils or distillates with different processes and sequences can be used as a suitable base oil.
  • Synthetic oil-based lubricating oils having high heat resistance such as poly-aolefin (PAO), fatty acid ester, low molecular weight ethylene ' a- olefin copolymer, silicone oil, fluorinated oil, alkylnaphthalene, etc. alone Or can be used in combination as a base oil. Further, these are prepared as they are or by blending various additives and the like. Mineral oil-based lubricants and synthetic oil-based lubricants may be used alone or in combination at an appropriate ratio.
  • PAO poly-aolefin
  • the bisamide in the present invention may be diamine acid amide or diacid acid amide.
  • Bisamides preferably used have a melting point of 80 to 180 ° C., particularly preferably 100 to 170 ° C. and a molecular weight of 242 to 932, particularly preferably ⁇ or 298 to 876.
  • the diamine acid amide preferably used has the general formula
  • RR 2 is each independently a saturated or unsaturated chain hydrocarbon group having 5 to 25 carbon atoms
  • a 1 is an alkylene group or a phenol group having 1 to 10 carbon atoms.
  • Preferably used acid amides of diacids have the general formula
  • R 3 and R 4 are each independently a saturated or unsaturated chain hydrocarbon group having 5 to 25 carbon atoms, and A 2 is an alkylene group or phenol having 1 to 10 carbon atoms. -Lene group or alkylphenylene group, or a divalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms in the form of a combination thereof.
  • Examples of the acid amides of diamine include ethylene bis stearic acid amide, ethylene bisisostearic acid amide, ethylene bis-leicinic acid amide, methylene bislauric acid amide, hexamethylene bisoleic acid amide, and hexamethylene bishydroxystearic acid.
  • Amides, m-xylylene bis-stearic acid amide, and the like are preferred, and acid amides of diacids are preferably ⁇ , ⁇ ′-distearyl sebacic acid amide and the like.
  • ethylenebisstearic acid amide is particularly preferable.
  • the monoamide includes a general formula
  • R 5 is a saturated or unsaturated chain hydrocarbon group having 5 to 25 carbon atoms
  • R 6 is hydrogen and a saturated or unsaturated chain hydrocarbon group having 5 to 25 carbon atoms.
  • saturated fatty acid amides such as lauric acid amide, palmitic acid amide, stearic acid amide, behenic acid amide, hydroxystearic acid amide, unsaturated fatty acid amides such as oleic acid amide and erucic acid amide, and stearyl stearin.
  • Any of amides substituted with long-chain fatty acids such as acid amide or oleylolein acid amide and long-chain amines (monoamides where R 6 is not hydrogen in the above general formula) may be used.
  • substituted amides with molecular weights close to bisamide are preferred.
  • Monoamides preferably used have a melting point of S30 to 130 ° C., particularly preferably 50 to 120 ° C., and a molecular weight of 115 to 745, particularly preferably 157 to 689.
  • the amount of bisamide and Z or monoamide blended in the liquid lubricating base oil It is preferable that the total amount is in the range of 0.01 to 500 parts by weight with respect to 100 parts by weight, and particularly preferably in the range of 0.05 to 250 parts by weight.
  • the content is 0.01 parts by weight or more, a gel-like and sufficiently low friction characteristic is obtained, and when the amount is 500 parts by weight or less, the amount of the liquid lubricating base oil in the sliding part can be sufficiently maintained, and the friction is increased. Can be prevented.
  • the gel property hardness is low in the low concentration range of 0.05 to 5 parts by weight of bisamide and Z or monoamide. In such a case, it is advisable to add the required amount of triamide.
  • the bisamides, monoamides, and triamides of the norm are ethylene bis stearamide, stearamide, N-lauroyl L-glutamic acid 1 a, y zy n-butylamide used in the examples.
  • the blending amount of these amides indicates the weight ratio of the amide to 100 parts by weight of the liquid lubricating base oil in parts by weight.
  • Nos. 2, 4, and 6 in the figure are the consistency numbers specified in JIS K2220 “Grease” and each simply indicates the corresponding consistency range.
  • R 7 , R 8 and R 9 are each independently a saturated or unsaturated chain hydrocarbon group having 2 to 25 carbon atoms, M is an amide group (one CO—NH—), A 3 , A 4 and A 5 are each independently a single bond or an alkylene group having 5 or less carbon atoms.
  • N-acyl amino acid diamide compounds are preferred.
  • the N-acyl group of this compound is a linear or branched saturated or unsaturated aliphatic or aromatic acyl group having 1 to 30 carbon atoms, particularly a force profile group, capryloyl group, lauroyl group, myristoyl group.
  • Preferred are amino groups, stearoyl groups, and aspartic acid and dartamic acid groups are preferred as amino acids.
  • Amide amines are linear or branched saturated or unsaturated groups having 1 to 30 carbon atoms.
  • aliphatic amines preferred are aliphatic amines, aromatic amines, and alicyclic amines, particularly those having ptylamine, octylamine, laurylamine, isostearylamine, stearylamine cyclahexylamine, and benzylamine ability.
  • N-lauroyl and L-dal Tamamic acid, ⁇ -ji ⁇ -butyramide is preferred.
  • the power of the triamide depends on the base oil to be used. 0.01 to 30 parts by weight, in particular 0.05 to 30 parts by weight, more preferably 0.1 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the liquid lubricating base oil. Is preferred. If the blending is 0.01 parts by weight or more, preferably 0.05 parts by weight or more, the gely structure can be sufficiently developed, and if it is 30 parts by weight or less, the gel can be kept at a suitable hardness for use. This is also advantageous from a cost standpoint.
  • thermoreversible gel-like lubricity When 0.05 to 10 parts by weight of a friction modifier, particularly an oil-soluble friction modifier, is blended with 100 parts by weight of the liquid lubricating base oil used in the present invention, the thermoreversible gel-like lubricity. This is particularly preferable because the conforming time of the composition having the above can be greatly shortened.
  • This oil-soluble friction modifier includes ashless systems such as long chain fatty acid monoesters, higher alcohols and their compounds, aliphatic amines and amide esters, ester-based, ether-based, polyol-based, imidazole-based, amine-based, etc. Can be used, either metal-based compounds such as dialkyldithiodicarbamate molybdenate, or a combination of both.
  • composition having lubricity of the present invention includes an antioxidant, an antiwear agent, an anti-tacking agent, a pour point depressant, a metal deactivator, an antifoaming agent, and an adhesive that imparts tackiness.
  • an antioxidant an antiwear agent, an anti-tacking agent, a pour point depressant, a metal deactivator, an antifoaming agent, and an adhesive that imparts tackiness.
  • additives generally used in lubricating oils can be blended as needed.
  • the composition having lubricity in the present invention has excellent friction characteristics (low friction coefficient), can avoid contamination due to oil leakage, and repeats temperature rise and cooling stress due to use and non-use.
  • the gel structure is reconstructed even if it is received. Therefore, it can be suitably used as a lubricant for bearings in a lubrication system such as the following bearings.
  • bearings include oil-impregnated bearings and rolling bearings.
  • the sintered oil-impregnated bearing shown as 2 in Fig. 2 is generally mixed with metal powders such as copper, bronze, brass, iron, zinc, etc. by mixing, forming, sintering, and sizing processes.
  • metal powders such as copper, bronze, brass, iron, zinc, etc.
  • a liquid sintered oil is filled by a method such as vacuum impregnation into a porous sintered metal body produced so that there are% voids.
  • Gel-like moisture Impregnation of the composition having lubricity is about 10 ° C higher than the melting point of the blended amide, and when it becomes liquid and becomes liquid, it is impregnated into a sintered metal body having voids by a method such as vacuum impregnation. There is a need to.
  • the lubricating oil is shaken using centrifugal force by rotating the sintered oil-impregnated bearing that has been put into the cage together with the rod.
  • Centrifugal deoiling work is performed, but when using a gel-like lubricating composition, keep the ambient temperature above the melting point of the amide blended and the gel-like lubricating composition is in a molten state. This work needs to be done. In addition, during these operations, there is concern about the oxidative deterioration of the lubricating oil and bearing metal due to high temperatures, so it is desirable to perform operations other than vacuum impregnation in an inert gas atmosphere such as nitrogen.
  • plastic resin, ceramic, fiber materials such as wood and cork, or a composite material combining two or more of these materials can be used. It is possible to use a material having a porous property capable of impregnating and retaining a thermoreversible gel-like composition having lubricity by some means such as heating.
  • the rolling bearing is composed of two race rings (inner ring 10 and outer ring 9), rolling elements 1 2 (balls or rollers), and cage 11, and inner ring 10 and outer ring 9
  • the rolling elements 12 between the two are maintained at a fixed interval by the cage 11 so as not to contact each other, and have a rolling motion, and are roughly classified into radial bearings and thrust bearings.
  • it is filled with liquid lubricant or grease to lubricate the bearings smoothly.
  • the thermoreversible gel-like composition having lubricity according to the present invention can be lubricated in the same manner as above, and more excellent bearing performance can be brought out by excellent friction characteristics and lubrication performance.
  • the inside of the bearing is filled with a thread-like composition having gel-like lubricity like grease, or the inside of the bearing is filled when the composition having gel-like lubricity is heated to become liquid. And a method of forming a gel after cooling. Further, if the cage 11 is made of a porous material, the cage 11 can be used by impregnating the cage 11 with a composition having gel-like lubricity.
  • Sarakuko also includes a system that utilizes the following characteristics of a thermoreversible gel-like composition having lubricity. That is, the gel-like lubricating composition of the present invention retains a liquid lubricating base oil in an amide compound that forms a three-dimensional network structure. Although it is a semi-solid gel, microscopically, the liquid lubricant base oil moves freely around the network structure. This indicates, for example, that when a composition having gel-like lubricity comes into contact with a porous narrow gap, the liquid lubricating base oil in the gel can move from the gel to the narrow gap by capillary action, or conversely. If extra liquid lubricating base oil is present in the system, it can be shown that the three-dimensional structure of the gel becomes a capillary phenomenon and that the extra liquid lubricating base oil is incorporated into the gel.
  • the gel-like lubricating composition of the present invention has gel-like lubricity for the purpose of lubricating oil to replenish the oil-impregnated bearing.
  • the composition is placed outside the oil-impregnated bearing, and for the purpose of retaining oil in order to collect the liquid lubricating base oil leaking from the bearing and prevent system contamination by the liquid lubricating base oil.
  • examples thereof include a system in which a gel-like composition having lubricity is arranged.
  • oil-impregnated bearings and other mechanisms aimed at oil-retaining functions include felts (nonwoven fabrics) with high oil absorption properties and cellulose fibers impregnated with liquid lubricating oil.
  • the oil content is not sufficient.
  • filling work which is difficult to adjust the rate, takes time, and fibrous foreign matter enters the bearing clearance and causes poor lubrication such as seizure.
  • the gel-like lubricating composition of the present invention can be appropriately adjusted in oil content, can be filled easily by making the filling operation liquid by heating, and the amide itself is a fiber.
  • Sarako which has a low friction characteristic, can be used as a suitable method for solving the conventional problem that there is no problem even if it enters the clearance.
  • the gel-like lubricating composition of the present invention is disposed outside the oil-impregnated bearing 2 at the position indicated by the oil-retaining mechanism 1, thereby lubricating the oil-impregnated bearing 2. If the component decreases, the composition force is automatically replenished. Conversely, if the lubricating component of the oil-impregnated bearing 2 leaks, it is automatically collected by the composition.
  • the washer is made of a material other than metal such as grease.
  • the washer is made of a material other than metal such as grease.
  • problems such as variations in the oil-repellent effect and further labor of the oil-repellent treatment.
  • a non-contact bearing system that uses a magnetic fluid to prevent oil from splashing has problems such as high cost performance, but costs.
  • the oil retaining effect of the gel-like lubricating composition of the present invention that is, for example, as shown in FIG.
  • the excess liquid lubricating oil of the oil-impregnated bearing 4 that scatters is taken in, preventing oil contamination of the system, and having a low friction that the composition having gel-like lubricity has. Due to the characteristics, the gel-like lubricating composition does not affect the performance of the bearing that rotates at high speed even if it comes into contact with the shaft, so the inside of the bearing housing can be sealed, and evaporation of the lubricating oil can be completely prevented can do. Therefore, the above-described problems can be solved at a stretch.
  • Base oil A and base oil D PAO are commercially available poly ⁇ -olefins with viscosity grades VG32 and VG68, respectively.
  • Base oil is a VG46 mineral oil.
  • the fatty acid ester of base oil C is an ester of a polyhydric alcohol having a neopentyl skeleton (neopentyldaricol) and a fatty acid (isostearic acid).
  • These liquid lubricating base oils are pre-mixed with a predetermined amount of additives such as antioxidants and anti-wear agents, and have basic performance (anti-oxidation, anti-wear, etc.) as lubricating oils. . [0036] [Table 1]
  • A-bisamide ethylenebisstearic acid amide [melting point: 145 ° C, molecular weight: 592]
  • D-monoamide N-stearyl stearamide [melting point: 95 ° C, molecular weight: 535]
  • Lithium soap 12 hydroxy lithium stearate was used as the soap system.
  • Diurea As a non-soap system, a diurea mixture of an aliphatic diurea compound and an aromatic diurea compound was used.
  • the above liquid lubricant base oil, amide, wax, etc. are blended in the proportions shown in Table 2 34 and heated to the melting point or higher (the melting point of the blended amide is 10 ° C higher than the highest melting point). After stirring, it was confirmed that the solution was uniformly dissolved, and cooled to room temperature to prepare compositions having lubricity of Example 116 and Comparative Example 15. These prepared lubricating compositions were tested for thermoreversibility, state observation, sagging resistance, and lubricity by the test methods shown below.
  • the examples and comparative examples were actually impregnated into bronze-based sintered oil-impregnated bearings, and the friction characteristics were measured and compared.
  • compositions having lubricity in Examples and Comparative Examples whether they have a uniform gel shape from the appearance after 1 day of the thermoreversibility test (whether the layers are not separated or the amide is precipitated! /, Na, ka, etc.) were visually observed.
  • sample oil composition having lubricity in Examples and Comparative Examples
  • X case of flowing down on an inclined glass plate
  • ⁇ case of remaining as a stationary droplet without flowing
  • the immiscibility degree was measured with a 1Z4 consistency meter.
  • a shell four-ball wear resistance test (ASTM D4172) was performed. The test conditions were 1200 rpm, load 40 kgf / cm 2 , temperature 50 ° C, time 60 min, and the ball wear scar diameter (mm) after the test was measured.
  • the load is 100 N
  • vibration The coefficient of friction was measured 15 minutes after the start of the test at several 50 Hz, amplitude 1.5 mm, and temperature 40 ° C.
  • the testing machine used for the SRV test is in accordance with ASTM D5706, and the ball and disk material is SUJ-2.
  • compositions having lubricity of Examples and Comparative Examples were dissolved by heating to about 150 ° C. and impregnated into a bronze sintered oil-impregnated bearing [inner diameter: 4.007 mm] under vacuum.
  • the oil content is about 20% by volume.
  • Pass the steel shaft [outer diameter 3.994mm] through the impregnated bearing material apply the load [3.7kgf / cm 2 ] from the top, conduct a sliding test at rotation speed lOOrpm and 4000rpm, and determine the friction characteristics and the friction coefficient. It was evaluated with. The experiment was performed three times at each rotation speed at room temperature, and the average value of the coefficient of friction at steady state was recorded. In addition, the time until the friction coefficient at lOOrpm becomes steady (familiar time) was also measured.
  • Tables 2, 3, and 4 show the blending ratios of Examples and Comparative Examples and the above test results of the obtained compositions having lubricity.
  • Example 1 Example 2 Example 3 Example 4 Example 5 Example 6 Example ⁇ Example 8 Comparative Example 1 Base oil A 100 100 100 100 100 100 100-100 Base oil B------100-- Base oil C ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ 100 ⁇
  • Example 9 Example 10 Example 11 Example 12 Example 13 Example 14 Example 15 Comparative Example 1 Comparative Example 2 Comparative Example 3 Reference Example Base oil A 100 100 100 100 100 100 100 100 100-
  • Table 2 shows the test results of Examples 1 to 8 and Comparative Example 1 in which the degree of consistency cannot be measured due to the soft composition with a small amount of amide and / or a gel-like composition having lubricity. It was.
  • Comparative Example 1 is a composition having lubricity consisting of only base oil A alone.
  • Examples 1 to 8 were all formulated with bisamide and / or monoamide, of which triamide was used in combination with a particularly low bisamide content (Examples 1 and 2). It was confirmed that any of the gel-like lubricating compositions of Examples 1 to 8 prepared by blending amide with the base oil formed a uniform gel and had thermoreversibility by reheating.
  • these gel-like lubricating compositions exhibit good sagging resistance and are more effective in preventing oil leakage than in the case of liquid base oil alone (Comparative Example 1). confirmed.
  • the wear resistance and friction characteristics are superior to those of the base oil alone, and it can be seen that low friction can be achieved especially by blending amide.
  • Examples 9-16 of gel-like lubricating compositions having a certain degree of hardness whose measurable consistency can be measured, comparative examples 2-5, and reference examples of commercially available lithium grease are shown in Table 3. 4 shows.
  • Table 3 the gel-like lubricating compositions of Examples 9 to 15 in which bisamide and Z or monoamide were blended from 20 to 250 parts by weight with 100 parts by weight of base oil A All form a uniform gel and also have good thermoreversibility. As shown in Fig. 1, the consistency became harder as the amide content increased.
  • Comparative Example 2 in which 20 parts by weight of paraffin wax was blended and Comparative Example 3 in which 20 parts by weight of polyethylene wax was blended were uniform gels and had thermoreversibility.
  • Example 15 in which a friction modifier was blended, the conforming time was shortened, and it can be said that the composition has a more excellent gel-like lubricity.
  • the U-based grease did not exhibit thermoreversibility, and separation of the oil and soap components was observed by heating, and the sintered bearing could not be vacuum impregnated in a uniform state.
  • Example 16 and Comparative Examples 4 and 5 using the same liquid lubricating base oil and having the same consistency are compared, Li grease that is generally known Compared to urea grease, the gel-like composition of Example 16 has a low friction characteristic, and has extremely stable friction characteristics with little friction coefficient blurring and excellent wear resistance. It is difficult to meet.
  • thermoreversible gel-like lubricating composition of the present invention hardly causes oil leakage and can achieve low friction at the sliding portion, including automobiles and precision machines. It can be applied as a lubricant for various general machine bearing systems (oil-impregnated bearings, rolling bearings, etc.). Furthermore, the present invention can be applied to a bearing system equipped with a means for providing an oil-retaining action or oil-retaining action possessed by a gel-like lubricating composition.

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Description

明 細 書
熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物及びその製造方法
並びに前記組成物を用いた軸受用潤滑剤及ぴ軸受システム
を用いた軸受システム
技術分野
[0001] 本発明は、熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物及び軸受用潤滑剤、及びこ れらを用いた軸受システムに関する。特には、焼結金属系などの含油軸受ゃ転がり 軸受に含浸して用いたとき、油漏れや油分離が起こりにくぐ使用に伴う昇温、冷却ス トレスを繰り返し受けてもゲル構造が再構築され、かつ用途に応じて流動特性やちょ う度などのゲル特性を広 、範囲で調整でき、なおかつ通常の潤滑剤に比べて大幅 に改善された低摩擦係数の摩擦特性を示す熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成 物に関する。
背景技術
[0002] 潤滑剤には、鉱物油や合成油などの基油を主成分とした常温で液状の潤滑油と、 金属石けんゃゥレアなどの増ちよう剤を分散した半固体ゲル状のグリースがある。こ れら潤滑剤にはそれぞれ長所短所があり、使用される条件、環境、用途などによって 使い分けられている。
[0003] 近年、機械はますます高度化、高性能化、高速化、小型化、ロングライフ化の傾向 にある。そのため、特にこれらの機械に使用される含油軸受等の摺動部では、潤滑 条件が厳しくなつており、潤滑剤への要求性能も高まっている。安定した摺動特性、 潤滑特性を長時間にわたって維持するためには、潤滑剤の消耗、損失、劣化などに よる潤滑不良をできるだけ低減する必要がある。また、これらの機械には複雑な電子 制御回路が組み込まれていることが多ぐ漏れた潤滑剤、あるいは揮発成分によるシ ステム汚染を極力防止する必要がある。通常、液状の潤滑油は濡れ性が大きいため 拡がりやすぐカメラなどの小型精密機械に使用する場合は、必要に応じてシステム 材表面に撥油処理を行うなど、油の飛散や伝播拡大の防止対策が必要になる。
[0004] さらに、上述の機械において、摺動部の低摩擦ィ匕による省エネルギーが求められ ている。これに対して、液状潤滑基油の低粘度化により対応することが考えられるが、 粘度を低下すると、油漏れによるシステム汚染や蒸発損失を起こしやすいば力りでな ぐ潤滑部位における油膜形成能が低下し、潤滑不良を発生しやすくなるために、低 粘度化には限界があった。
[0005] そこで、この種の用途、例えば、焼結含油軸受に含浸させる潤滑剤等では、半固体 ゲル状のグリースを使用することが考えられ、確かにシステム汚染防止の面では優れ ている。し力し一般のグリースは「熱不可逆性ゲル」であることから、高温に加熱しても 含浸処理ができないことが多ぐまた含浸処理ができた場合でも、長時間の使用によ り油分が抜けると、増ちよう剤成分が繊維体として残り、摺動部クリアランスに対して無 視できない異物として析出するという欠点がある。また、通常の金属セッケン系グリー スは耐熱性が低ぐ有機非セッケン系グリースは耐熱性が高いものの、使用中にちょ う度が変化したり、アルカリ金属などの未反応成分が析出するという問題がある。
[0006] なお、接点用グリースとして、アミノ酸系のゲル化剤を用いることが提案されている（ 特許文献 1参照)。しかし、非水系ゲル化剤には光学活性が求められることから、精 製の容易さやコストの点で実用化されているゲル化剤の種類は決して多くはない（非 特許文献 1参照)。この数少な 、非水系ゲル化剤であるトリアミド系化合物はビスアミ ド化合物やモノアミドィ匕合物に比べて潤滑性能が劣るため、トリアミド化合物の種類と 濃度調整だけでは充分な低摩擦特性を有する熱可逆性ゲル状潤滑剤ができない、 という問題があった。
また、パラフィンワックスや蜜ロウなどのワックス分を液状潤滑基油に配合したことを 特徴とした潤滑油組成物が提案されている (例えば、特許文献 2参照)。しかし、ヮッ タス分を配合することで油漏れは防止できるものの、摩擦特性に関しては十分な性能 は有していない。
特許文献 1：特開昭 63 - 221198号公報
特許文献 2：特開平 10— 246230号公報
非特許文献 1 :英 謙二、他：「表面」、 36卷 6号、 291— 301頁、 2003年
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 本発明は上記課題を解決するものであり、本発明の目的は使用バルタ温度領域で は、グリースと同様に半固体ゲル状であるが、摺動接触部位など局所的高温領域に なると均一に溶解し、グリースの欠点である異物の析出がなぐグリースでは実現不 可能な卓越した低摩擦特性を示し、大幅な省エネ性能を示す熱可逆性ゲル状の潤 滑性を有する組成物を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明者らは、数十〜百数十 °Cの融点をもつビスアミド及び Z又はモノアミドを基 油に所定量配合することにより、グリースと類似した半固体状ゲルとなるため油漏れ、 油の飛散を防止でき、かつ潤滑摺動部で融点以上になるとビスアミドゃモノアミドが 溶解するが、異物が析出するグリースの欠点は起こりえず、それとともに、ビスアミドゃ モノアミドの持つ低摩擦特性を活用することにより、上記の課題を一挙に解決できると 考えた。このアイディアに基づき鋭意検討を重ねた結果、想定通りの効果を発揮する ことが確認され、本発明を完成するに至った。
[0009] 本発明は、鉱油系及び Z又は合成系の液状潤滑基油と、ビスアミド及び Z又はモ ノアミドとを含有し、熱可逆性ゲルの特性を有する熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する 組成物である。また、本発明は、鉱油系及び Z又は合成系の液状潤滑基油に、熱可 逆ゲルを生成するビスアミド及び z又はモノアミド配合する熱可逆性ゲル状の潤滑性 を有する組成物の製造方法である。
また、本発明の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物、又はその製造方法に おいて、トリアミドを配合、含有することが好ましぐさらに、前記液状潤滑基油 100重 量部に対して、ビスアミド及び Z又はモノアミドを合計量で 0. 01〜500重量部配合、 含有することが好ましぐまたさらに、前記液状潤滑基油 100重量部に対して、摩擦 調整剤を 0.05〜： LO重量部配合、含有することが好ましい。
[0010] また、本発明は、上記熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物からなる軸受用潤 滑剤であり、かつこれら軸受用潤滑剤を用いた軸受システムであり、特に含油軸受、 転がり軸受に好ましく用いられる。
さらに、本発明は、前記の軸受用潤滑剤を含油軸受とともに加熱する工程を含む 軸受システムの製造方法である。この場合加熱する工程前の含油軸受は、通常、潤 滑剤などの油分を含んで ヽな 、が、含んで!/、てもよ 、。 発明の効果
[0011] 本発明の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物は、室温ではもちろんのこと、 機械要素中のバルタ温度ではグリースと同様に半固体ゲル状であるが、摺動接触部 位の局所的高温域ではアミド類が均一に溶解して、低摩擦特性を有する液状潤滑基 油となって潤滑機能を発揮するとともに、グリースの不可避な欠点である異物の析出 が皆無であり、異物析出による潤滑トラブルが根本的に発生しないという利点がある 。さらに、グリースでは実現不可能な卓越した低摩擦特性がビスアミド及び Z又はモ ノアミドと、液状潤滑基油との相互作用により実現されるため、大幅な省エネルギーを 図ることが可能になる。
図面の簡単な説明
[0012] [図 1]アミドの配合量と 1Z4ちょう度の関係を示す図である。
[図 2]本発明の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物カゝらなる軸受用潤滑剤を好 適に用いることのできる焼結含油軸受要部の断面図である。また、図 2は、ゲル状の 潤滑性を有する組成物の補油機構の例も示す。
[図 3]本発明の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物カゝらなる軸受用潤滑剤を好 適に用いることのできる転がり軸受要部の断面図である。
[図 4]本発明の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物を、一般的な液状潤滑油を 用いた軸受システムの油飛散による汚染を防止するため、保油作用を目的として含 油軸受の外部に配置するシステムの一例を、要部の断面図で示す。
符号の説明
[0013] 1 補油機構 (ゲル状の潤滑性を有する組成物）
2 含油軸受
3 軸
4 スぺーサー
5 スラストヮッシャ
6 ハウジング 1
7 ノヽウジング 2
8 板ばね 9 軌道輪 (外輪）
10 軌道輪（内輪）
11 保持器
12 転動体 (玉および Z又はころ）
13 ロータ
14 保油機構 (ゲル状の潤滑性を有する組成物）
15 ハウジング
16 スラストプレート
17 プレートおさえ
発明を実施するための最良の形態
[0014] 本発明の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物は、液状潤滑基油にビスアミド 及び Z又はモノアミドを加え、必要に応じてトリアミドゃ摩擦調整剤を配合して、さらに 酸化防止剤、防鲭剤などの添加剤を追加して、アミド類 (添加されるビスアミド、モノア ミド又はトリアミド)の融点の内、最も高い融点以上の温度、好ましくはアミド類の最高 融点よりも 2〜20°C高い温度、さらに好ましくは、 5〜10°C程度高い温度で撹拌し均 一に溶解したことを確認後、自然放冷することにより得られる。
本発明での熱可逆性とは、環境の熱的エネルギーによる状態変化 (昇温による液 状化と降温によるゲル化)を半永久的に繰り返すことであり、具体的には、使用される 機械のバルタ温度域 (室温〜数十 °C、例えば 0〜80°C)においてはゲル状を保ち、 機械摺動部 (境界潤滑モード)での局部的な高温域 (例えば 100〜200°C)にお！/、て のみ液状となることと定義される。
本発明のゲル状の潤滑性を有する組成物は、用途や使用される機械要素'機械に 応じた硬さである必要があり、その硬さはアミドの配合量を調整することにより幅広く 設定することができる。具体的には、前記液状潤滑基油 100重量部に対して、ビスァ ミド及び Z又はモノアミドを合計量で 0. 01〜500重量部配合するのが好ましい。
[0015] 本発明における液状潤滑基油としては、通常、潤滑油として使用されるものであれ ば、鉱油系、合成油系、あるいはそれらの混合物のいずれも使用することができる。 潤滑油の物性としては、 40°Cにおける動粘度が 3〜500mm2/sのものが使用でき、 8 〜100mm2/sのものがより好ましい。さらに、粘度指数は 90以上、好ましくは 95〜25 0であり、流動点は—10°C以下、好ましくは 15〜一 70°Cであり、引火点は 150°C 以上であることが好ましい。液状潤滑基油が混合物の場合、該混合物として上記物 性を満足するものであれば、混合前の油が引火点以外の上記物性の範囲を外れる ものであっても使用することができる。
[0016] 鉱油系の潤滑基油は、一般に、原油を常圧蒸留し、あるいはさらに減圧蒸留して得 られる留出油を各種の精製プロセスで精製した潤滑油留分を基油とし、これをそのま ま、或いはこれに各種の添加剤等を調合して調製される。前記精製プロセスは、水素 化精製、溶剤抽出、溶剤脱ろう、水素化脱ろう、硫酸洗浄、白土処理などであり、これ らを適宜の順序で組み合わせて処理して、本発明に好適な鉱油系の潤滑基油を得 ることができる。異なる原油あるいは留出油を、異なるプロセスの組合せ、順序により 得られた、性状の異なる複数の精製油の混合物も好適な基油として用いることができ る。
[0017] 合成油系潤滑油は、耐熱性の高い、例えば、ポリ aーォレフイン (PAO)、脂肪 酸エステル、低分子量エチレン' aーォレフイン共重合体、シリコーン油、フッ素化油 、アルキルナフタレンなどを単独であるいは組み合わせて基油として用いることができ る。さらに、これらをそのまま、或いはこれに各種の添加剤等を調合して調製される。 なお、鉱油系潤滑油、合成油系潤滑油は、それぞれ単独で用いてもよいし、両者 を適宜の割合で混合して用いることもできる。
[0018] 本発明におけるビスアミドとしては、ジァミンの酸アミドでも、ジ酸の酸アミドの 、ずれ でも良い。好ましく用いられるビスアミドは、融点が 80〜180°C、特に好ましくは、 10 0〜170oC、分子量力 242〜932、特に好ましく ίま、 298〜876、である。
[0019] 好ましく用いられるジァミンの酸アミドは、一般式
R1 - CO - ΝΗ - Α1 - ΝΗ - CO - R2
(ここで、 R R2は、それぞれ独立して、炭素数 5〜25の飽和又は不飽和の鎖状炭 化水素基であり、 A1は、炭素数 1〜10のアルキレン基、フエ-レン基又はアルキルフ ェニレン基、あるいはこれらが組み合わされたかたちである炭素数 1〜10の 2価の炭 化水素基である。 ) で表される。
好ましく用いられるジ酸の酸アミドは、一般式
R3 - NH - CO - A2 - CO - NH - R4
(ここで、 R3、 R4は、それぞれ独立して、炭素数 5〜25の飽和又は不飽和の鎖状炭 化水素基であり、 A2は、炭素数 1〜10のアルキレン基、フエ-レン基又はアルキルフ ェニレン基、あるいはこれらが組み合わされたかたちである炭素数 1〜10の 2価の炭 化水素基である。 )
で表される。
[0020] ジァミンの酸アミドとしては、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスイソステア リン酸アミド、エチレンビス才レイン酸アミド、メチレンビスラウリン酸アミド、へキサメチ レンビスォレイン酸アミド、へキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、 m—キシリ レンビスステアリン酸アミド等が好ましぐまた、ジ酸の酸アミドは、 Ν,Ν'—ジステアリ ルセバシン酸アミド等が好ましい。これらのなかでも、エチレンビスステアリン酸アミド が特に好ましい。
[0021] 本発明におけるモノアミドとしては、一般式
R5 - CO - ΝΗ - R6
(ここで、 R5は炭素数 5〜25の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基、 R6は水素、炭素 数 5〜25の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基である。 )
で表されるものが好ましく用いられる。
具体的には、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミ ド、ヒドロキシステアリン酸アミド等の飽和脂肪酸アミド、ォレイン酸アミドゃエルカ酸ァ ミドなどの不飽和脂肪酸アミド、及びステアリルステアリン酸アミドゃォレイルォレイン 酸アミド等の長鎖脂肪酸と長鎖ァミンによる置換アミド類 (上記一般式で R6が水素で ないモノアミド）のいずれでも良い。しかし、高温で使用されることを考えると、ビスアミ ドに近い分子量を持つ置換アミドが好ましい。好ましく用いられるモノアミドは、融点 力 S30〜130°C、特に好ましくは 50〜120°Cであり、さらに分子量が 115〜745、特に 好ましくは 157〜689である。
[0022] 液状潤滑基油に配合されるビスアミド及び Z又はモノアミドの量は、液状潤滑基油 100重量部に対して合計量で 0. 01〜500重量部の範囲にあること力 特には 0. 05 〜250重量部の範囲にあることが好ましい。 0. 01重量部以上とすることによりゲル状 で充分な低摩擦特性が得られ、 500重量部以下とすることにより摺動部における液 状潤滑基油の量を十分に保持でき、摩擦の増大を防止できる。
[0023] なお、用いるビスアミドゃモノアミドの種類によっては、図 1に示されるように、ビスァ ミド及び Z又はモノアミドの配合量が 0. 05〜5重量部の低濃度領域で、ゲル特性の 硬さが不足する傾向が生じる場合があり、このようなときは、トリアミドを必要量追加配 合するとよい。
なお、図 1において、ノ ラメータのビスアミド、モノアミド及びトリアミドとしては、それ ぞれ実施例で用いたエチレンビスステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、 N—ラウロイ ルー L—グルタミン酸一 a , yージー n—ブチルアミドを用い、これらのアミドの配合量 は、液状潤滑基油 100重量部に対するアミドの重量割合を重量部で示す。なお、図 中の 2号、 4号、及び 6号は、 JIS K2220「グリース」で規定されているちょう度番号で あり、それぞれ該当するちょう度範囲を単に示すものである。
[0024] 本発明におけるトリアミドとしては、一般式
R7 - M - A3 - CH (A4 - M - R8) - A5 - M - R9
(ここで、 R7、 R8、 R9は、それぞれ独立して、炭素数 2〜25の飽和又は不飽和の鎖状 炭化水素基であり、 Mはアミド基（一 CO— NH―)、 A3、 A4、 A5は、それぞれ独立し て、単結合又は炭素数 5以下のアルキレン基である。 )
で表されるものが好ましく用いられる。
具体的には、 N—ァシルアミノ酸ジアミド化合物が好適である。この化合物の N—ァ シル基は、炭素数 1〜30の直鎖又は分枝の飽和又は不飽和の脂肪族ァシル基又は 芳香族ァシル基、特には力プロィル基、カプリロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、 ステアロイル基力 なるものが好ましぐまたアミノ酸としてはァスパラギン酸、ダルタミ ン酸力 なるものが好ましぐアミド基のアミンは炭素数 1〜30の直鎖又は分枝の飽 和又は不飽和の脂肪族ァミン、芳香族ァミン又は脂環式ァミン、特にはプチルァミン 、ォクチルァミン、ラウリルァミン、イソステアリルァミン、ステアリルアミンシクラへキスル ァミン、ベンジルァミン力もなるもの等が好ましい。特には、 N—ラウロイル一 L—ダル タミン酸ー , γージー η—ブチルアミドが好ましい。
[0025] このトリアミドは、用いる基油にもよる力 液状潤滑基油 100重量部を基準として 0.0 1〜30重量部、特には 0. 05〜30重量部、さらには 0.1重量部以上配合することが 好ましい。 0.01重量部以上、好ましくは 0.05重量部以上の配合であればゲルィ匕構 造を充分に発達させることができ、また 30重量部以下とすることによりゲルを使用に 好適な硬さを保つことができ、またコスト面からも有利である。
[0026] 本発明に使用する液状潤滑基油 100重量部に対して、摩擦調整剤、特には油溶 性摩擦調整剤を 0. 05〜10重量部配合すると、熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する 組成物のなじみ時間を大幅に短縮することができるので、特に好ましい。この油溶性 摩擦調整剤としては、長鎖脂肪酸のモノエステル、高級アルコール及びその化合物 、脂肪族ァミン及びアミドエステルなど、エステル系、エーテル系、ポリオール系、イミ ダゾール系、アミン系などの無灰系のものでも、ジアルキルジチォ力ルバミン酸モリブ デン塩などの金属系のものでもどちらでも使用でき、また両者を組み合わせたもので ち使用でさる。
[0027] また本発明の潤滑性を有する組成物には、酸化防止剤、摩耗防止剤、鲭止め剤、 流動点降下剤、金属不活性化剤、消泡剤、粘着性を付与する付着剤など、潤滑油 に一般的に使用される添加剤を必要に応じて配合できることは云うまでもない。
[0028] 本発明における潤滑性を有する組成物は、優れた摩擦特性 (低摩擦係数)を有し、 さらに、油漏れによる汚染を回避でき、使用、不使用にともなう昇温、冷却ストレスを 繰り返して受けてもゲル構造が再構築される特徴を有するものである。したがって、 例えば下記の軸受などの潤滑システムに軸受用潤滑剤として好適に利用することが できる。まず軸受としては、含油軸受ゃ転がり軸受などが挙げられる。
[0029] 図 2に符号 2として示した焼結含油軸受は、銅、青銅、黄銅、鉄、亜鉛などの金属粉 末を混合、成形、焼結、サイジング工程により一般的には 5〜30容積％の空隙が存 在するよう製造された多孔質の焼結金属体に、通常、液状の潤滑油が真空含浸など の方法により充填される。本発明の潤滑性を有する組成物を下記の方法により焼結 含油軸受に含浸することにより、従来の液状潤滑油を含浸させた場合に比べ、低摩 擦でありながら、油漏れがなぐそれによる周囲への汚染が回避される。ゲル状の潤 滑性を有する組成物の含浸は、配合したアミドの融点から 10°Cほど高 、温度までカロ 温し、液状となったところで、空隙を持つ焼結金属体に真空含浸などの方法により含 浸する必要がある。また、焼結含油軸受の周囲に付着した余剰の潤滑油を除去する 必要がある場合、籠中に投入した焼結含油軸受を籠ごと回転させることにより、遠心 力を利用して潤滑油を振り飛ばす遠心脱油作業が行われるが、ゲル状の潤滑性を 有する組成物を使用する場合、周囲温度を配合したアミドの融点以上に保ち、ゲル 状の潤滑性を有する組成物が融解した状態でこの作業を行う必要がある。さらに、こ れらの作業中は、高温による潤滑油および軸受金属の酸化劣化が懸念されるため、 真空含浸以外の作業は窒素等の不活性ガス雰囲気にて行うことが望ましい。
なお、含油軸受として、上記の金属系の含油軸受以外にもプラスチック榭脂、セラミ ック、木材やコルク等の繊維質材、又はこれらの 2種以上を組み合わせた複合材料な ど、本発明の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物を加熱等何らかの手段で含 浸し、保持できる多孔質を有する材料を用いることができる。
[0030] また転がり軸受は、図 3に示すように、 2個の軌道輪（内輪 10及び外輪 9)、転動体 1 2 (玉又はころ)及び保持器 11により構成され、内輪 10と外輪 9との間にある転動体 1 2は互いに接触しな 、ように保持器 11によって一定の間隔に保たれ、転がり運動を する構造であり、ラジアル軸受とスラスト軸受に大別される。一般的には、液状潤滑油 もしくはグリースが充填され、軸受を円滑に潤滑している。本発明の熱可逆性ゲル状 の潤滑性を有する組成物もこれらと同様の潤滑が可能であり、優れた摩擦特性、潤 滑性能により、より優れた軸受性能を引き出すことができる。適用方法としては、ゲル 状の潤滑性を有する糸且成物をグリースのように軸受内部に充填したり、ゲル状の潤滑 性を有する組成物を加熱し液体状となったところで軸受内部に充填し冷却後ゲルを 形成させる方法などがある。また、保持器 11が多孔質材料で製造されているもので あれば、ゲル状の潤滑性を有する組成物を保持器 11に含浸させて用いることもでき る。
[0031] さら〖こは、熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物が有する以下の特性を活用し たシステムも利用範囲として挙げられる。つまりは、本発明のゲル状の潤滑性を有す る組成物は、三次元網目構造を形成するアミド化合物中に液状潤滑基油が保持され て半固体状のゲルとなっているが、微視的には液状潤滑基油は、網目構造内を自由 に動き回つている。これは、例えば、多孔質の細い空隙にゲル状の潤滑性を有する 組成物が接触する場合、毛細管現象によって、ゲル中の液状潤滑基油がゲルから 細い空隙に移動できることを示し、又は逆に液状潤滑基油がシステムに余分に存在 している場合、ゲルの三次元構造が毛細管現象となって、ゲル内にこれら余分の液 状潤滑基油を取り込むことを示して ヽる。
[0032] 本発明のゲル状の潤滑性を有する組成物のこのような特性を活用するシステムとし て、例えば、含油軸受に潤滑剤を補給する補油作用を目的としてゲル状の潤滑性を 有する組成物を含油軸受の外側に配置するシステム、ある!ヽは軸受から漏れ出た液 状潤滑基油を捕集して液状潤滑基油によるシステム汚染を防止するために保油作 用を目的としてゲル状の潤滑性を有する組成物を配置するシステムなどが挙げられ る。現在、含油軸受などの補油作用を目的とした機構には、吸油性の高いフェルト（ 不織布)やセルロース繊維に液状潤滑油をしみこませたものがある力 含油率が十 分でなかったり、含油率の調整がし難ぐ充填作業にも手間がかかったり、かつ繊維 状の異物が軸受クリアランス内に侵入して焼付などの潤滑不良を生じる問題がある。 しかし、本発明のゲル状の潤滑性を有する組成物は、含油率を適宜調整することが でき、充填作業も加熱によって液状にすることで容易に充填することができ、かつアミ ドそのものは繊維状ではなく、さら〖こは低摩擦特性を有して ヽるのでクリアランスに侵 入しても全く問題はなぐ従来の課題を解決する好適な方法として利用できる。具体 的には、図 2に示すように、含油軸受 2の外側に、補油機構 1で示す位置に本発明の ゲル状の潤滑性を有する組成物を配置することにより、含油軸受 2の潤滑成分が減 少すれば、前記組成物力 自動的に補給され、逆に含油軸受 2の潤滑成分が漏出 すれば、前記組成物に自動的に捕集される。
[0033] また、液状潤滑油の飛散による汚染や、飛散および蒸発による油量の減少に起因 する軸受寿命時間の低下の防止策として、現在、含油軸受などの軸受システムでは 、軸受ハウジング内にオイルシールを設けたり、撥油処理を施すなどの手法が取られ ている。オイルシールとしては、ゴム製のパッキンや、金属製のヮッシャなどが良く用 V、られるが、前者の場合にはパッキンが軸に接触することで生じる摺動抵抗によって 、高速回転時には無視できないほどの効率低下が発生する。また後者の場合にはヮ ッシャが軸に接触しないように空隙を設ける必要があるため、軸受ハウジング内を完 全に密封することは不可能である。これはヮッシャが榭脂等の金属以外の材質である 場合も同様である。また撥油処理を施す場合は、撥油効果にバラツキが生じたり、さ らに撥油処理の手間がかかるなどの問題がある。または，磁性流体などを用いて油 の飛散を防止した非接触型軸受システムでは、高速回転性能は満足するものの、コ ストがかかったりするなどの課題があった。し力しながら、本発明のゲル状の潤滑性を 有する組成物の保油効果を利用することにより、つまり例えば、図 4に示すように、保 油機構 14として本発明のゲル状の潤滑性を有する組成物をハウジング 15内に設置 することにより、飛散する含油軸受 4の余分な液状潤滑油を取り込み、システムの油 汚染を防止するとともに、ゲル状の潤滑性を有する組成物が有する低摩擦特性によ り、ゲル状の潤滑性を有する組成物が軸に接触して ヽても高速回転する軸受性能に 影響を与えないため、軸受ハウジング内を密封でき、潤滑油の蒸発を完全に防止す ることができる。よって、上記課題を一気に解決することが可能である。
実施例
[0034] 以下、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明は実施例に限定 されるものではない。
[0035] 以下に示す液状潤滑基油、アミド、ワックス、油溶性摩擦調整剤及び増ちよう剤を 表 2、表 3及び表 4に示す割合で配合して、実施例及び比較例の潤滑性を有する組 成物を調製した。
1.液状潤滑基油
表 1に示す性状の 4種類の液状潤滑基油を用いた。基油 Aと基油 Dの PAOは、巿 販されているポリ α—ォレフインであり、粘度グレードはそれぞれ VG32と VG68で ある。基油 Βは、 VG46の鉱物油である。基油 Cの脂肪酸エステルは、ネオペンチル 骨格を有する多価アルコール (ネオペンチルダリコール）と脂肪酸 (イソステアリン酸） とのエステルである。なお、これらの液状潤滑基油には、酸化防止剤、摩耗防止剤な どの添加剤があらかじめ所定量配合されており、潤滑油としての基本性能 (酸化防止 、摩耗防止など)を有している。 [0036] [表 1]
Figure imgf000015_0001
[0037] 2.アミド
A—ビスアミド：エチレンビスステアリン酸アミド [融点： 145°C、分子量： 592]
B モノアミド：ステアリン酸アミド [融点： 101°C、分子量：283]
C トリアミド： N ラウロイル— L グルタミン酸 α , γ ジ— n—ブチルアミド [融 点： 152°C、分子量: 440]
D—モノアミド: N—ステアリルステアリン酸アミド [融点： 95°C、分子量： 535]
[0038] 3.ワックス（比較例）
パラフィンワックス [融点： 95°C]
ポリエチレン系ワックス [融点： 104°C]
[0039] 4.摩擦調整剤
エステル系摩擦調整剤 [チバスぺシャリティケミカルズ社製 Irgalube F10A]
[0040] 5.増ちよう剤
リチウム石けん:石けん系として 12ヒドロキシステアリン酸リチウムを用いた。 ジゥレア:非石けん系として脂肪族ジゥレア化合物と芳香族ジゥレア化合物とのジゥ レア混合物を用いた。
[0041] 6.試験方法
上記液状潤滑基油及びアミド、ワックスなどを、表 2 3 4に示す割合で配合し、融 点以上 (配合されるアミドの融点のうち、最も高い融点よりも 10°C高い温度）に加熱し 、撹拌後、均一に溶解したことを確認し、室温まで冷却して、実施例 1 16、比較例 1 5の潤滑性を有する組成物を調製した。これら調製した潤滑性を有する組成物に ついて、下記に示す試験方法により、熱可逆性、状態観察、耐タレ性、潤滑性につ V、て試験を行!ヽ、ゲル状潤滑剤としての特性を比較例 1である非ゲル状 (アミドをカロ えな 、液状)潤滑油、及びパラフィンワックスなどのワックス分を配合した半固体状ゲ ル (比較例 1〜2)、及び市販の Li系グリース No.2 (参考例）や実施例と同じ液状潤滑 基油を用いて調整した Liグリース (比較例 4)、ウレアグリース (比較例 5)との比較を行 つた。また実施例及び比較例については、実際に青銅系焼結含油軸受に含浸させ て摩擦特性を測定し比較した。
[0042] (熱可逆性）
上記手順で調製した潤滑性を有する組成物 lOOgを 200mlガラス製のビーカーに 採り、再び 150°Cの恒温槽内で 1時間加熱静置し、均一に溶解させ、その後、室温ま で冷却し、加熱前後の外観を確認した。状態が均一ゲル状で試験前と同じ状態であ る場合を〇と判定し、分離ゃ不均一なゲル状となった場合を Xと判定した。
[0043] (状態観察）
実施例、比較例の潤滑性を有する組成物について、上記熱可逆性試験の、 1日経 過後の外観から、均一なゲル状を保っているか (層分離していないか、アミドが沈降 して!/、な 、か、など）を目視で観察した。
[0044] (耐タレ性）
室温において傾斜角 15度に設置した清浄なガラス板上に試料油（実施例、比較例 の潤滑性を有する組成物）をピペットにて約 lmLを滴下し、液滴の流動性を観察した 。滴下後、直ちに傾斜ガラス板上を流れ落ちる場合を X、流れずに静止した液滴とし て留まっている場合を〇と評価した。
[0045] (ちょう度）
JIS K2220に準拠し、不混和ちよう度を 1Z4ちょう度計にて測定した。
[0046] (潤滑性）
耐摩耗性 (ボール摩耗痕径）
耐摩耗性について、シェル 4球耐摩耗性試験 (ASTM D4172)を行った。試験条 件は、回転数が 1200rpm、荷重を 40kgf/cm2、温度が 50°C、時間を 60minとし、試験 終了後のボール摩耗痕径 (mm)を測定した。
摩擦特性 (摩擦係数）
また摩擦特性についてはボール Zディスク型の SRV試験にて、荷重 100N、振動 数 50Hz、振幅 1.5mm、温度 40°Cにて試験開始から 15分経過後の摩擦係数を測定 した。 SRV試験に用いた試験機は、 ASTM D5706にしたがったものであり、ボー ル及びディスクの材質は、 SUJ— 2である。
[0047] (焼結含油軸受への含浸及び摩擦特性）
実施例、比較例の潤滑性を有する組成物を 150°C程度に加熱溶解し、青銅系焼 結含油軸受 [内径 4.007mm]に真空下で含浸させた。なお、含油率は約 20体積％ である。含浸した軸受材に、鋼製シャフト [外径 3.994mm]を通し、荷重 [3.7kgf/cm2] を上部より掛け、回転数 lOOrpm及び 4000rpmで摺動試験を行い、摩擦特性を、摩 擦係数で評価した。実験は、室温下で上記各回転数につき 3回行い、定常となった 摩擦係数の平均値を記録した。また、 lOOrpm時での摩擦係数が定常になるまでの 時間（なじみ時間)も測定した。
[0048] 6.試験結果
実施例及び比較例の配合割合及び得られ潤滑性を有する組成物の上記試験結果 を表 2、 3、 4に示す。
[0049] [表 2]
実施例 1 実施例 2 実施例 3 実施例 4 実施例 5 実施例 6 実施例 Ί 実施例 8 比較例 1 基油 A 100 100 100 100 100 100 ― 100 基油 B ― ― ― ― ― ― 100 ― ― 基油 C ― ― ― ― ― ― ― 100 ―
A—ビスアミ ド 0.1 0.5 1.0 5.0 ― ― 1.0 1.0
B_モノアミ ド ― ― ― ― 1.0 5.0 ― ―
C—トリアミ ド 0.1 0.5 ― ― ― ― ― ― 熱可逆性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 ― 状態観察 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル 液体 耐タレ性 〇 〇 〇 〇 o O o o X 耐摩耗性
摩耗痕径 （mm) 0.41 0.38 ― _ ― 一 0.48 摩擦特性 （SRV)
0, 132 摩擦係数 0.125 0.120
実施例 9 実施例 10 実施例 11 実施例 12 実施例 13 実施例 14 実施例 15 比較例 1 比較例 2 比較例 3 参考例 基油 A 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 ―
A—ビスアミド 20 66.7 150 250 ― ― 40 ― ― ― ―
B—モノアミ ト' ― ― ― 50 250 ― ― - ― エス亍ル系 ― - ― ―
摩擦調整斉 11 ― 5 - ― ― パラフィン
- ― ―
ワックス ― ― ― ― ― 20
ポリエチレン系
一 ― - 一 ― 20 - ワックス ― - 市販 Li グリース - 一 ― ― - - - ― ― 100 熱可逆性 0 0 〇 〇 0 〇 〇 ― 〇 〇
状態観察 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル 液体 均一ゲル 均一ゲル 均一ゲル ちょう度 163 50 43 35 43 38 38 - 1b3 60 273 焼結軸受へ含浸 可 可 可 可 可 可 可 可 可 不可 軸受摩擦特性
摩擦係数
100rpm 0.023 0.005 0.025 0.027 0.006 0.028 0.004 0.094 0.039 0.105 -
■Orpm 0.136 0.040 0.1 8 0.140 0.045 0.140 0.073 0.157 0.152 0.2O3 - なじみ時間 hr 2 1 3 3 1 3 0.5 0.5 2 5以上 ―
¾0050 [0051] [表 4]
Figure imgf000020_0001
[0052] アミド配合量が少なぐ軟らか!/、ゲル状の潤滑性を有する組成物であるためにちよう 度の測定ができない実施例 1〜8及び比較例 1の試験結果を表 2に示した。表 2にお いて、比較例 1は、基油 A単体のみでなる潤滑性を有する組成物である。実施例 1〜 8は、いずれもビスアミド及び/又はモノアミドを配合したものであり、そのうちビスアミ ドの配合が特に低いものにはトリアミドを併用した (実施例 1及び 2)。基油にアミドを 配合し、調製した実施例 1〜8のゲル状の潤滑性を有する組成物は、いずれも均一 のゲルを形成し、再加熱による熱可逆性も有することが認められた。さら〖こ、これらゲ ル状の潤滑性を有する組成物は、良好な耐タレ性を示し、液状の基油のみの場合（ 比較例 1)に比べて、油漏れ防止に有効であることが確認された。また、耐摩耗性や 摩擦特性も基油のみの場合に比べて優れており、特にアミドを配合することにより低 摩擦ィ匕を実現できることがわかる。
[0053] また、ちょう度が測定可能なある程度の硬さを有するゲル状の潤滑性を有する組成 物の実施例 9〜16、比較例 2〜5、及び巿販リチウムグリースの参考例を表 3、 4に示 した。表 3において、基油 A 100重量部に対してビスアミド及び Z又はモノアミドを 2 0重量部から最大 250重量部まで配合した実施例 9〜 15のゲル状の潤滑性を有す る組成物は、いずれも均一ゲルを形成し、また良好な熱可逆性も有する。ちょう度は 、図 1に示したように、アミド配合量の増加とともに硬くなつた。 [0054] また、パラフィンワックスを 20重量部配合した比較例 2、ポリエチレン系ワックスを 20 重量部配合した比較例 3も均一ゲルで熱可逆性を有した。また、焼結軸受に真空含 浸することができた実施例 9〜15、及び比較例 1〜3について、軸受での摺動試験を 実施した。その結果、基油のみの場合 (比較例 1)に比べて、実施例 9〜 15に示され る様にアミドを配合することにより、低速力 高速域まで大幅に摩擦係数が低減され ることがわ力る。一方、ノラフィンワックスの場合 (比較例 2)は、低速域では基油（比 較例 1)より低い摩擦係数を示し、高速域では基油と同等の摩擦係数を示したが、い ずれも実施例 9〜 15の低い摩擦係数をしのぐものではない。また、ポリエチレン系ヮ ッタスの場合 (比較例 3)は、低速から高速域まで基油（比較例 1)よりも摩擦係数が高 く、当然比較例 2よりも性能が劣っている。
[0055] さらに、摩擦調整剤を配合した実施例 15では、なじみ時間も短くなつており、より優 れたゲル状の潤滑性を有する組成物と言える。
一方、 U系グリース (参考例）は、熱可逆性を示さず、加熱により油分とセッケン成 分の分離が認められ、均一な状態で焼結軸受に真空含浸することができなかった。
[0056] さらには、表 4に示すとおり、同一液状潤滑基油を用い、ちょう度を同一グレードに そろえた実施例 16、比較例 4、 5を比較すると、一般的に知られている Liグリースゃゥ レアグリースに比べて、実施例 16のゲル状の潤滑性を有する組成物は低摩擦特性 を有し、かつ摩擦係数のブレも少なく極めて安定した摩擦特性を示すとともに、耐摩 耗性も優れて ヽることがゎカゝる。
産業上の利用可能性
[0057] 本発明の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物は、油漏れがほとんど起こらず 、摺動部の低摩擦ィ匕を図ることができ、自動車や精密機械などをはじめとする各種一 般機械の軸受システム (含油軸受ゃ転がり軸受など)の潤滑剤として適用できる。さら には、ゲル状の潤滑性を有する組成物が有する補油作用や保油作用を示す手段を 装備した軸受システムなどにも適用できる。

Claims

請求の範囲
[I] 鉱油系及び Z又は合成系の液状潤滑基油と、ビスアミド及び Z又はモノアミドとを 含有し、熱可逆性ゲルの特性を有する熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物。
[2] トリアミドを含有する請求項 1に記載の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物。
[3] 液状潤滑基油 100重量部に対して、ビスアミド及び Z又はモノアミドを合計量で 0.
01〜500重量部含有する請求項 1に記載の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成 物。
[4] 液状潤滑基油 100重量部に対して、摩擦調整剤を 0.05〜 10重量部含有する請求 項 1〜3に記載の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物。
[5] 鉱油系及び Z又は合成系の液状潤滑基油に、熱可逆ゲルを生成するビスアミド及 び Z又はモノアミドを配合する熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物の製造方法
[6] トリアミドを配合する請求項 5に記載の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物の 製造方法。
[7] 液状潤滑基油 100重量部に対して、ビスアミド及び Z又はモノアミドを合計量で 0.
01〜500重量部配合する請求項 5に記載の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成 物の製造方法。
[8] 液状潤滑基油 100重量部に対して、摩擦調整剤を 0.05〜 10重量部配合する請求 項 5〜7に記載の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物の製造方法。
[9] 請求項 5〜7に記載の熱可逆性ゲル状の潤滑性を有する組成物からなる軸受用潤 滑剤。
[10] 含油軸受に用いられる請求項 9に記載の軸受用潤滑剤。
[II] 転がり軸受に用いられる請求項 9に記載の軸受用潤滑剤。
[12] 請求項 9〜11に記載の軸受用潤滑剤を用いた軸受システム。
[13] 請求項 9に記載の軸受用潤滑剤を含油軸受とともに加熱する工程を含む軸受シス テムの製造方法。
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