CN101044229A - 热可逆的凝胶状润滑组合物、其制备方法和使用该组合物的轴承润滑剂和轴承系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供具有这样的性质的热可逆的凝胶状润滑剂组合物,其在工作整体温度区域是象油脂一样的半固体凝胶状,但是在局部高温区域(例如滑动和接触部分)均匀熔化,并且不会出现油脂的缺点,即杂质沉淀的问题,具有油脂不能实现的相当低的摩擦特性,并具有极好的节能性能。本发明的热可逆的凝胶状润滑组合物含有用于润滑剂的矿物油和/或合成的液体基础油和双酰胺和/或单酰胺且具有热可逆的凝胶特性。较佳地,所述热可逆的凝胶状润滑组合物含有三酰胺,还含有总量为0.01-500重量份的双酰胺和单酰胺和0.05-10重量份的摩擦调节剂,以用于润滑剂的液体基础油的总重量为100重量份计。

Description

热可逆的凝胶状润滑组合物、其制备方法和使用该组合物的轴承润滑剂和轴承系统
技术领域
本发明涉及热可逆的凝胶状润滑组合物、轴承润滑剂和使用该热可逆的凝胶状润滑组合物和轴承润滑剂的轴承系统。具体地,本发明涉及热可逆的凝胶状润滑组合物,当用在烧结金属含油轴承(或称浸油轴承)或滚动轴承时,极少会导致油的泄漏或分离,即使在使用中重复地受到热和冷应力后也可以重建凝胶结构,可根据应用可在很宽的范围内调节凝胶的性质,例如流动性质和稠度,并与常规的润滑剂相比,显示出摩擦系数显著降低的摩擦性质。
背景技术
润滑剂被分为主要包括基质油,例如矿物油或合成油并且在室温下是液体的润滑油和其中分散有膨胀剂(例如金属皂(metal soap))和脲的半固体凝胶态的油脂。这些润滑剂分别具有不同的优点和缺点并根据使用条件、环境和应用来使用。
近年来,机器发展的越来越复杂化、有效化、高速化、小型化和耐用化。因此,尤其是这类机器中所用的含油轴承等的滑动部分的润滑条件变得更加严格,需要性能更高的润滑剂。为了保持稳定的滑动性质和润滑剂长期的润滑性质,必须尽可能减少由于润滑剂的消耗、损失和劣化所造成的差的润滑性。由于这些机器中通常含有复杂的电子控制电路,因此也必须尽可能防止由于润滑剂或挥发性成分的泄漏造成的系统污染。液体润滑油通常由于其高润湿性而易于扩散(spread),当液体润滑油用在小型精密仪器(例如照相机)中时,必须有阻止该润滑油飞溅和扩散的措施,例如对系统材料的表面进行适当的防油处理,如果需要的话。
此外,在上述的仪器中还需要通过减小互动部分的摩擦来节省能量。考虑使用低粘度的液体状的润滑油基础油(lube base oil)作为对策。然而,低粘度不仅会导致由于油的泄漏造成系统被污染和蒸发损失的可能性较高,而且还会由于在润滑部分形成油薄膜的能力差而导致润滑性差的可能性更高。因此,对于粘度的降低仍然有限制。
因此,已经提出将半固体凝胶形式的油脂用于这样的应用,例如用来浸渍含油的烧结轴承等的润滑剂,其必然可以很好地防止系统被污染。然而,一般的油脂是热不可逆的凝胶,因此通常不能用于在高温浸渍处理。即使所述油脂可以用于浸渍处理,当在长时间的使用中油脂中的油损失时,会杂质沉淀的缺点,所述杂质例如是作为膨胀剂组分残留物的纤维体,其对于滑动部分的缝隙(clearance)具有不可忽略的大小。此外,还有这样的问题,金属皂基脂一般耐热性低,尽管有机非皂基油脂具有高的耐热性,但在使用过程中会出现粘度变化和未反应的组分(例如碱金属)的沉积。
已提出将氨基酸胶凝剂用于接触油脂(contact grease)(见JP-A-63-221198)。然而,因为非水性胶凝剂需要光学活性,考虑到易于纯化和成本问题,仅有有限类型的胶凝剂可投入实际使用(见Kenji HANABUSA等人的“Hyomen(表面)”,第36卷,第6期,291-301,2003)。作为有限的非水性胶凝剂之一的三酰胺化合物,与双酰胺化合物或单酰胺化合物相比,其润滑性能较低。因此,不能仅仅通过调节三酰胺化合物的类型和浓度来制备具有足够低的摩擦特性的热可逆的凝胶状润滑剂。此外,已揭示了将蜡组分,例如石蜡和蜂蜡掺入到液体状的润滑油基础油中的润滑油组合物(例如见JP-A-10-246230)。然而,尽管可以通过混入蜡组分来阻止油的泄漏,但是组合物在摩擦特性方面的性能还不够。
发明的公开
本发明要解决的问题
本发明解决上述问题且本发明的目的是提供热可逆的凝胶状润滑剂组合物,其在工作整体温度区域(operating bulk temperature region)是象油脂一样的半固体凝胶,但是在局部高温区域(例如滑动和接触部分)均匀熔化,并且不会出现杂质沉淀的问题(该问题是油脂本身的缺点),具有油脂不能实现的相当低的摩擦特性,并具有极好的节能性能。
解决问题的手段
本发明人想出了一举解决上述问题的办法:将一定量的熔点范围在几十到几百摄氏度(℃)的双酰胺和/或单酰胺掺和到基础油中。也就是说,可以通过掺和该双酰胺和/或单酰胺来制备油脂状半固体凝胶,上述凝胶可以防止油的泄漏或飞溅。因此,在温度高于双酰胺和/或单酰胺的熔点的滑动部分,双酰胺和/或单酰胺被熔化,该凝胶不会出现油脂的杂质沉淀的问题,呈现出双酰胺和单酰胺所具有的相当低的摩擦特性。在基于该想法的广泛研究中,本发明人还证实了本发明可实现所预期的效果,从而完成了本发明。
本发明是热可逆的凝胶状润滑组合物,其含有用于润滑剂的矿物的和/或合成的液体基础油以及双酰胺和/或单酰胺。此外,本发明提供用于制备热可逆的凝胶状润滑组合物的方法,包括将能够形成热可逆的凝胶的双酰胺和/或单酰胺掺和到用于润滑剂的矿物油和/或合成的液体基础油中。
在热可逆的凝胶状润滑组合物及其制备方法中,优选掺和三酰胺,更优选掺和0.01到500重量份的双酰胺和/或单酰胺(以用于润滑剂的液体基础油的重量为100重量份计),还要优选掺和0.05到10重量份的摩擦调节剂(以用于润滑剂的液体基础油的重量为100重量份计)。
此外,本发明涉及包含热可逆的凝胶状润滑组合物的轴承润滑剂和使用该轴承润滑剂的轴承润滑剂系统,其特别优选应用在含油轴承系统或滚动轴承系统中。而且,本发明涉及制造轴承系统的方法,包括一起加热上述轴承润滑剂和含油轴承的步骤。在这种情况下,在加热步骤之前,所述含油轴承通常不含有诸如润滑剂的油性组分,但是可含有油性组分。
本发明的效果
本发明的热可逆的凝胶状润滑组合物在机器元件的整体温度和室温时是和油脂一样的半固体凝胶,但是在滑动和接触部分的局部高温区域,酰胺均匀熔化,所述组合物表现出象用于润滑剂的液体基础油一样的润滑性能,具有低的摩擦特性并且不会出现杂质沉淀的问题(该问题是油脂不可避免的缺点)。因此,所述组合物具有基本不会出现由于杂质沉淀所导致的润滑问题。此外,通过双酰胺和/或单酰胺与用于润滑剂的液体基础油之间的相互作用实现油脂所不能实现的极好的低摩擦特性,进而具有良好的节能性。
附图说明
图1是酰胺的掺和量与1/4稠度之间的关系图。
图2是含油烧结轴承的主要部分的横截面图,其中可以适当地使用含有本发明的热可逆的凝胶状润滑组合物的轴承润滑剂。图2也示出了所述凝胶状润滑组合物的补给装置的一个例子。
图3是滚动轴承的主要部分的横截面图,其中可以适当地使用含有本发明的热可逆的凝胶状润滑组合物的轴承润滑剂。
图4是一个轴承系统例子的主要部分的横截面图,其中本发明的热可逆的凝胶状润滑组合物位于含油轴承的外面,以实现留住油的功能,防止由于油的溅射造成的污染。
数字说明
1.润滑油补给装置(凝胶状润滑组合物)
2.含油轴承
3.轴
4.垫片(spacer)
5.推力垫圈
6.外壳1
7.外壳2
8.弹簧片
9.轴承环(外环)
10.轴承环(内环)
11.支架(holder)
12.滚动体(滚珠和/或辊)
13.转轴
14.保油装置(凝胶状润滑组合物)
15.外壳
16.止推板
17.板支撑物
实施本发明的最佳方式
可以通过以下步骤来得到本发明的热可逆的凝胶状润滑组合物:将双酰胺和/或单酰胺掺和到用于润滑剂的液体基础油中,并任选地掺和三酰胺和摩擦调节剂,接着掺和诸如抗氧化剂和防锈剂的添加剂,在比所述酰胺(要加入的双酰胺、单酰胺和三酰胺)的最高熔点高的温度,优选在比所述酰胺的最高熔点高2-20℃的温度,更优选在比所述酰胺的最高熔点高5-10℃的温度下搅拌混合物,并在确定均匀溶解后使所述混合物冷却。
“热可逆的”在本发明中定义为取决于环境热能的半永久性重复的状态变化(温度升高造成的液化和温度降低造成的胶凝化),具体地,是在机器所用的整体温度区域(从室温到几十摄氏度,例如0-80℃)呈凝胶状,仅在机器滑动部分(边界滑动模式)中的局部高温区域(例如100-200℃)呈液态的性质。
依据应用和机械元件或所用的机器,具有凝胶状润滑性质的本发明的组合物必须具有硬度(稠度)。通过调节酰胺的掺和量可以将所述硬度(稠度)设定在很宽的范围内。具体地,以用于润滑剂的液体基础油的重量为100重量份计,优选掺和0.01-500重量份的双酰胺和/或单酰胺。
作为用于本发明的润滑剂的液体基础油,可以使用通常用作润滑油的任何油,包括矿物油、合成油或其混合物。关于所述润滑油的性质,优选使用在40℃时运动粘度为3-500平方毫米/秒的润滑油。更优选在40℃时运动粘度为8-100平方毫米/秒的润滑油。润滑油的粘度指数为90或更大,优选为95-250,流动点(pour point)小于-10℃,优选为-15到-70℃,闪点优选为150℃或更高。在用于润滑剂的液体基础油为混合物的情况中,即使在混合前,除闪点外所述油的性质在上述范围之外,也可以使用该混合物,因为该混合物的性质在上述范围之内。
通常通过以下方法制备用于润滑剂的矿物油型的基础油:在大气压下蒸馏粗油,任选地在减压下进一步蒸馏所述常压残留油,用多种精炼技术精炼所得到的馏出油以得到润滑剂油馏分。所述馏分直接用作基础油,或通过向所述馏分中掺和多种添加剂来制备基础油。上述的精炼方法的例子包括氢化处理、溶剂萃取、溶剂脱蜡、氢化脱蜡、硫酸洗涤和白土处理。可通过以适当的顺序联用这些技术进行处理来获得适合用于本发明的用于润滑剂的矿物油型基础油。通过处理不同的原油或不同的馏出油并联用不同的方法或以不同的顺序处理得到的具有不同性质的两种或多种精炼油的混合物也可用作适合的基础油。
合成油型的润滑油包括聚α-烯烃(PAO)、脂肪酸脂、低分子量的乙烯α-烯烃共聚物、硅酮油、氟化的油、烷基萘和其它耐热性高的其它物质。这些物质可单独使用或联用作为基础油。此外,所述基础油可直接使用或通过掺和各种添加剂进行制备。矿物油型的基础油和合成油型的润滑油可各自单独使用或以适当的比例将两者混合后再使用。
本发明的双酰胺可以是二胺的酰胺或二酸的酰胺。用在本发明中的双酰胺的熔点优选为80-180℃,更优选100-170℃,分子量优选为242-932,更优选298-876。
二胺的适合的酰胺用下式表示。
R1-CO-NH-A1-NH-CO-R2
(其中R1和R2独立地为碳原子数为5-25的饱和或不饱和的链烃基。A1是碳原子数为1-10的亚烷基、亚苯基、或烷基亚苯基或上述基团组合而成的碳原子数为1-10的二价烃基)。
适合的二酸的酰胺用下式表示。
R3-NH-CO-A2-CO-NH-R4
(其中R3和R4独立地为碳原子数为5-25的饱和或不饱和的链烃基。A2是碳原子数为1-10的亚烷基、亚苯基、或烷基亚苯基或上述基团组合而成的碳原子数为1-10的二价烃基)。
二胺的酰胺优选包括亚乙基二硬脂酸酰胺、亚乙基二异硬脂酸酰胺、亚乙基二油酸酰胺、亚甲基二月桂酸酰胺、六亚甲基二油酸酰胺、六亚甲基二羟基硬脂酸酰胺、间二甲苯基二硬脂酸酰胺等。二酸的酰胺优选包括N,N′-二硬脂酰癸二酸酰胺等。其中,特别优选亚乙基二硬脂酸酰胺。
用于本发明的单酰胺优选用下式表示。
R5-CO-NH-R6
(其中R5是碳原子数为5-25的饱和或不饱和的链烃基,R6是氢或碳原子数为5-25的饱和或不饱和的链烃基)。
具体地,上述单酰胺可以是:饱和的脂肪酸酰胺,例如月桂酸酰胺、棕榈酸酰胺、硬脂酸酰胺、二十二碳烷酸酰胺、羟基硬脂酸酰胺等;不饱和脂肪酸酰胺,例如油酸酰胺和芥酸酰胺等;和长链脂肪酸和长链胺的取代酰胺(上式的单酰胺中R6不是氢),例如硬脂酰基硬脂酸酰胺和油酰基油酸酰胺的取代酰胺。然而,由于取代的酰胺在高温使用,从在高温使用的观点来看,优选分子量与双酰胺的分子量接近的取代酰胺。所使用的单酰胺的熔点优选为30-130℃,更优选50-120℃,分子量优选为115-745,更优选157-689。
向用于润滑剂的液体基础油中掺和的双酰胺和/或单酰胺的量优选为0.01-500重量份,尤其优选为0.05-250重量份,以用于润滑剂的液体基础油的总重量为100重量份计。可以通过将所述双酰胺和/或单酰胺的掺和量调节为0.01重量份或更多来得到凝胶态和足够低的摩擦特性。可通过将所述双酰胺和/或单酰胺的掺和量调节为500重量份或更少来将足以阻止摩擦增加的量的用于润滑剂的液体基础油保留在滑动部分。
存在这样的情况,根据所述双酰胺和/或单酰胺的类型,当所述双酰胺和/或单酰胺的掺和量在0.05-5重量份的较低的浓度范围时,凝胶的硬度不够(如图1所示)。
在这些情况中,按照需要加入三酰胺是有益的。在图1中,实施例中所用的亚乙基双硬脂酸酰胺、硬脂酰胺和N-月桂酰基-L-谷氨酸-α,γ-二正丁基酰胺分别用作双酰胺、单酰胺和三酰胺。各酰胺的掺和量表示为重量份,以用于润滑剂的液体基础油的重量为100重量份计。图1的编号2、4和6标明在JIS K2220“油脂”中所规定的稠度数值并简单示出了各稠度数值的范围。
用于本发明的三酰胺优选用下式表示。
R7-M-A3-CH(A4-M-R8)-A5-M-R9
(其中R7、R8和R9独立地为碳原子数为2-25的饱和或不饱和的链烃基。M是酰胺基(-CO-NH-),A3、A4和A5独立地为单键或碳原子数为5或更小的亚烷基。)
具体地,优选N-酰基氨基酸二酰胺。所述化合物的N-酰基优选碳原子数为1-30的直链或支链的饱和或不饱和的脂族酰基或芳族酰基,优选为己酰基、辛酰基(capryroyl)、月桂酰基、肉豆蔻酰基(miristoyl)或硬脂酰基。用于所述化合物的氨基酸优选源自天冬氨酸或谷氨酸。所述酰胺基的胺优选是碳原子数为1-30的直链或支链的、饱和或不饱和的脂族胺、芳族胺或脂环族胺,优选丁基胺、辛基胺、月桂胺、异硬脂胺、硬脂胺、环己基胺和苄胺。特别优选N-月桂酰基-L-谷氨酸-α,γ-二正丁基酰胺。
尽管三酰胺的掺和量因所用的基础油而异,但优选加入0.01-30重量份的三酰胺,更优选0.05-30重量份,最优选加入大于0.1重量份,以用于润滑剂的液体基础油的重量为100重量份计。如果三酰胺的掺和量为0.01重量份或更多,优选0.05重量份或更多,可以有效形成凝胶结构,如果三酰胺的掺和量为30重量份或更少,所述凝胶可以保持适当的使用硬度,并可有利地降低成本。
在每100重量份的本发明所用的用于润滑剂的液体基础油中加入0.05-10重量份的摩擦调节剂,优选油可溶的摩擦调节剂,特别有利于显著减少调理所述热可逆的凝胶状润滑组合物所需的时间(磨合期)。作为油可溶的摩擦调节剂,诸如酯无灰摩擦调节剂,醚无灰摩擦调节剂,多元醇无灰摩擦调节剂,咪唑无灰摩擦调节剂,胺无灰摩擦调节剂等无灰摩擦调节剂,例如长链脂肪酸的单酯,高级醇的酯和它们的化合物,脂族胺酯和脂族酰胺酯等,诸如二烷基二硫代氨基甲酸钼等的金属摩擦调节剂,可单独使用或联用。
不用说可按照需要向本发明的润滑组合物中加入常规使用的用于润滑剂的添加剂,例如抗氧化剂、抗磨添加剂、防锈添加剂、流动点抑制剂、金属失活剂、消泡剂和用于提供粘度的粘合剂。
本发明的润滑组合物具有极好的摩擦特性(低的摩擦系数),能够防止由于油泄漏造成的油脂污染,并且即使在使用和非使用过程中受到重复的加热和冷却应力也能重建凝胶结构。因此,本发明的润滑组合物适合用作润滑系统中的轴承润滑剂,例如下面提到的轴承。含油轴承和滚动轴承可作为轴承的例子。
图2的数字2所标示的含油烧结轴承是通过真空浸渍等将液体润滑剂浸渍到多孔的烧结金属中,所述烧结金属由金属粉末,例如铜、青铜、黄铜、铁和锌通过混合、模塑、烧结和分选形成的且它通常具有5-30体积%的空隙。通过用下面所述的方法用本发明的润滑组合物来浸渍含油的烧结轴承,可以实现比浸渍常规的液体润滑油的情况低的摩擦,并且不会发生油泄漏,防止油脂污染周围区域。凝胶状润滑组合物需要通过加热到比其中掺和的酰胺的熔点高10℃的温度来熔化成液态,并通过真空浸渍等方法浸渍到多孔烧结金属材料中。在应该除去粘附在含油的烧结轴承的周围区域的过量的润滑油的情况中,通过将含油的烧结轴承放在吊篮(basket)中并将轴承与吊篮一起旋转来进行离心力脱油方法,所述离心力脱油方法通过使用离心力除去过量的润滑油。在使用凝胶状润滑组合物的情况中,需要在保持周围温度高于所述润滑组合物中所含的酰胺的熔点的状态下进行该方法,以使得所述凝胶状润滑组合物熔化。除真空浸渍外的上述方法优选在惰性气体(例如氮气)气氛下进行,以防止润滑油和轴承金属由于高温被氧化劣化。
除了上述的由金属制成的含油轴承外,可以使用具有能够通过例如加热并保持所述润滑组合物等手段用本发明的热可逆的凝胶状润滑组合物浸渍的孔隙的材料,例如塑料树脂、陶瓷、纤维材料如木材或软木,或由这些材料中的两种或多种制成的复合材料。
如图3所示,由两个轴承环(内环10和外环9)、滚动体12(滚珠或辊子)和支架11构成的滚动轴承,滚动元件12位于内环10和外环9之间,所述内环10和外环9彼此之间通过支架11而具有一定的距离,以防止它们互相接触。滚动轴承具有滚动机制,并主要分为向心轴承和止推轴承。滚动轴承通常充满液体润滑油或油脂以使得所述轴承被润滑光滑。本发明的热可逆的凝胶状润滑组合物具有与所述液态润滑油或油脂相同的润滑性质,由于其具有极好的摩擦特性和润滑性能可以得到更好的轴承性能。作为添加方法,可以有以下方法:以和油脂相同的方式在轴承中填充凝胶状润滑组合物;加热凝胶状润滑组合物,以液化所述组合物并向轴承中加入加热后的液化组合物,接着冷却形成凝胶。当支架11是由多孔材料制成时,通过用凝胶状润滑组合物浸渍支架11来使用轴承。
此外,使用本发明的凝胶状润滑组合物所具有的以下性质的系统包括在本发明的范围内。本发明的凝胶状润滑组合物是半固态凝胶,用于润滑剂的液体基础油保持在形成三维网状结构的酰胺化合物中。从微观上看,用于润滑剂的液体基础油自由地向所述网状结构中移动。这表明,例如当凝胶状的润滑组合物与多孔材料的小孔接触时,用于润滑剂的液体基础油通过毛细现象从凝胶向小孔移动,或另一方面,当系统中存在过量的用于润滑剂的液体基础油时,所述凝胶作为三维结构的毛细管并在其中含有过量的用于润滑剂的液体基础油。
作为使用本发明的凝胶状润滑组合物的这些性质的系统例子例如是,在含油轴承的外面配置凝胶状润滑组合物以向含油轴承供应润滑油的系统,或出于保油作用的目的而配置凝胶状润滑组合物的系统,以通过收集从轴承中泄漏的基础油来防止系统被用于润滑剂的液体基础油污染。目前,用液体润滑油浸渍过的具有高的吸油性的毛布(无纺织物)或纤维素纤维作为向含油轴承的供油机构。该机构具有这样的问题,例如含油量不够、难以控制含油量、需要耗时的浸渍油的处理和润滑失败,例如由于外来纤维物质进入轴承间隙造成的滞塞。然而,如果使用本发明的凝胶状润滑组合物,可以适当地调节含油量并可通过加热并液化所述组合物来将所述组合物方便地填充到轴承中。此外,由于酰胺是非纤维材料且具有低的摩擦特性,即使所述酰胺进入间隙也没有问题。因此,所述组合物可用作解决现有技术问题的一种途径。具体地,参见图2,如果在位于含油轴承2的外面的供油装置1所示的位置提供本发明的凝胶状润滑组合物,当含油轴承2中的润滑组分减少时,可以从所述组合物自动供应润滑组分。相反,当润滑油组分从含油轴承2中漏出时,漏出的油会被自动收集到润滑组合物内。
而且,作为防止由于液体润滑油溅射造成的油脂污染、防止由于溅射和蒸发造成油量减少进而造成轴承的使用寿命缩短的一种手段,目前的轴承系统,例如含油的轴承在轴承的外壳中具有油密封装置或进行过防油处理。作为油密封,广泛使用由橡胶制成的填料(packing)、金属垫圈等。在填料的情况中,在高速旋转时,填料与轴接触时所产生的滑动阻力明显降低了效率。在金属垫圈的情况中,由于在垫圈和轴之间必须具有空间来避免其直接接触,不可能完全密封所述轴承外壳。当所述垫圈是由金属以外的其它材料,例如树脂构成时,会出现同样的问题。提供防油处理的一种方法具有这样的问题,如防油效果波动、需要进行耗时的防油处理。通过使用磁性液体等来防止油的溅射的非接触性轴承系统具有成本高的问题,尽管其能满足高速旋转的性能。然而,通过使用本发明的凝胶状润滑组合物的保油作用,即例如图4所示,通过在外壳15中提供本发明的凝胶状润滑组合物作为保油装置14,可以收集从含油轴承4中溅射出的过量的液体润滑油,从而防止系统被油污染。此外,由于所述凝胶状润滑组合物具有低的摩擦特性,即使与轴接触,所述组合物也不会影响轴承在高速旋转时的性能,从而确保轴承外壳的完全密封和完全防止润滑油的蒸发。因此,可以解决现有技术中的所有问题。
实施例
现在通过实施例来详细描述本发明,然而,本发明不限于实施例。
以表2、3和4中所述的比例混合以下的用于润滑剂的液体基础油、酰胺、蜡、油可溶的摩擦调节剂和膨胀剂,以制备实施例和对比例的润滑组合物。
1.用于润滑剂的液体基础油
使用具有表1所述的性质的四种用于润滑剂的液体基础油。标为“PAO”的基础油A和基础油D是市售的聚α-烯烃,它们的粘度等级分别为VG32和VG68。基础油B是粘度等级为VG46的矿物油。基础油C的脂肪酸脂是具有新戊基结构的多元醇(新戊二醇)与脂肪酸(异硬脂酸)的酯。这些用于润滑剂的液体基础油含有之前预定量的添加剂,例如抗氧化剂和抗磨剂,并具有作为润滑油的基本性质(抗氧化性质、抗磨性质等)。
表1
 基础油A  基础油B   基础油C  基础油D
  基础油的类型   PAO   矿物油   脂肪酸脂   PAO
  运动粘度(mm2/s)  (40℃)   29.5   43.6   45.9   66.0
 (100℃)   5.68   7.31   8.10   10.0
  粘度指数   136   131   150   137
  流动点℃   -60.0   -15.0   -47.5   -45.0
2.酰胺
A-双酰胺:亚乙基双硬脂酰胺[mp:145℃,分子量:592]
B-单酰胺:硬脂酰胺[mp:101℃,分子量:283]
C-三酰胺:N-月桂酰基-L-谷氨酸-α,γ-二正丁基酰胺[mp:152℃,分子量:440]
D-单酰胺:N-硬脂基硬脂酰胺[mp:95℃,分子量:535]
3.蜡(对比例)
石蜡[mp:95℃]
聚乙烯蜡[mp:104℃]
4.摩擦调节剂
酯基摩擦调节剂[Irgalube F104A,由Ciba Specialty Chemicals,Corp.制造]
5.膨胀剂
锂皂:12羟基硬脂酸锂用作皂膨胀剂。
双脲:脂族双脲化合物和芳族双脲化合物的混合物用作非皂膨胀剂。
6.测试方法
以表2、3和4所述的比例混合用于润滑剂的液体基础油、酰胺、蜡等并将混合物加热到比所述组分的熔点高的温度,具体是比掺和的具有最高熔点的酰胺的熔点高10℃的温度。搅拌所述混合物,直到确认已经均匀溶解,然后冷却至室温,得到实施例1-16和对比例1-5的润滑组合物。按照以下所述的方法对所制备的润滑组合物进行测试,以评估热可逆性、状态观察、抗滴性和润滑性。将凝胶状润滑剂的性质与对比例1的组合物的非凝胶状润滑油(不含有酰胺的液体)、向其中加入诸如石蜡的蜡的半固体凝胶(对比例1和2)、市售的含有Li的2号油脂(参考例)、使用与实施例相同的用于润滑剂的液体基础油来调节的含有Li的油脂(对比例4)和脲(urea)油脂(对比例5)的性质进行比较。此外,用实施例的组合物和对比例的组合物来浸渍含油的烧结青铜轴承,以测定和比较摩擦特性。
(热可逆性)
将上述步骤中制备的100g润滑组合物加入到200ml的玻璃烧杯中,并在150℃的恒温槽内静置1小时以均匀溶解,接着冷却至室温。观察加热前后的外观。测定这些样品,如果观察到与加热前一样的均匀的凝胶状,则为“良好”,如果观察到层分离和不均匀的凝胶状,则为“差”。
(状态观察)
上述热可逆性测试一天以后,肉眼观察实施例和对比例的润滑组合物的外观,以测定是否保持均匀的凝胶状(是否出现层分离、酰胺沉淀等)。
(抗滴性)
使用移液管在室温下将约1ml的样品油(实施例和对比例的润滑组合物)滴在有15°倾角的清洁的玻璃板上,以观察液滴的流动性。测定这些样品,如果在刚滴下后,液滴就在倾斜的玻璃板上向下流动,则为“差”,如果液滴留在玻璃板上不流动作为静止的液滴,则为“良好”。
(稠度)
使用1/4稠度测试仪按照JIS K2220测定未混合的稠度。
(润滑性)
耐磨性(球形磨损痕迹直径)
进行Shell四球磨损测试(Shell Four-Ball Wear Test)(ASTM D4172),测定耐磨性。在速度为1200rpm、负荷为40kgf/cm2、温度为50℃的条件下测试60分钟,以测定球形磨损痕迹直径(mm)。
摩擦特性(摩擦系数)
使用球/盘(ball-on-disc)型SRV测试测定摩擦特性,通过在负荷为100N、频率为50Hz和振幅为1.5mm、温度为40℃的条件下开始测试15分钟后测定摩擦系数。用于SRV测试的测试机器符合ASTM D5706且所述球和圆盘的材料是SUJ-2。
(向含油的烧结轴承的浸渍和摩擦特性)
在真空下用实施例和对比例的通过在约150℃加热熔化的润滑组合物浸渍含油的烧结青铜轴承(内径4.007mm)。浸渍的油量约为20体积%。将钢轴(外径:3.994mm)放在含油的轴承材料中并通过在100-4000rpm的速度下从上面施加3.7kgf/cm2的负荷来进行滑动测试,通过摩擦系数来评价摩擦特性。该实验在室温下对于各上述旋转速度进行三次。记录稳态时摩擦系数的平均值。还测定在100rpm时摩擦系数达到稳态所需的时间(磨合时间)。
6.结果
实施例和比较例的润滑组合物中各组分的量及其评价结果示于表2、3和4中。
表2
                                                  实施例 对比例1
  1   2   3   4   5   6   7   8
  基础油A   100   100   100   100   100   100   -   -   100
  基础油B   -   -   -   -   -   -   100   -   -
  基础油C   -   -   -   -   -   -   -   100   -
  A-双酰胺   0.1   0.5   1.0   5.0   -   -   1.0   1.0   -
  B-单酰胺   -   -   -   -   1.0   5.0   -   -   -
  C-三酰胺   0.1   0.5   -   -   -   -   -   -   --
  热可逆性   良好   良好   良好   良好   良好   良好   良好   良好   -
  状态(观察)*   H-gel   H-gel   H-gel   H-gel   H-gel   H-gel   H-gel   H-gel   液体
  抗滴性   良好   良好   良好   良好   良好   良好   良好   良好   差
  耐磨性球形磨耗痕迹直径(mm) 0.41 - 0.38 - - - - - 0.48
  摩擦特性(SRV)摩擦系数 0.125 - 0.120 - - - - - 0.132
*H-gel=均匀的凝胶
表3
                                 实施例               对比例   参考例
  9   10   11   12   13   14   15   1   2   3
  基础油A   100   100   100   100   100   100   100   100   100   100   -
  A-双酰胺   20   66.7   150   250   -   -   40   -   -   -   -
  B-单酰胺   -   -   -   -   50   250   -   -   -   -   -
  酯型摩擦调节剂   -   -   -   -   -   -   5   -   -   -   -
  石蜡   -   -   -   -   -   -   -   -   20   -   -
  聚乙烯蜡   -   -   -   -   -   -   -   -   -   20   -
  市售的Li油脂   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   100
  热可逆性   良好   良好   良好   良好   良好   良好   良好   -   良好   良好   差
  状态(观察)*   H-gel   H-gel   H-gel   H-gel   H-gel   H-gel   H-gel   液体   H-gel   H-gel   H-gel
  稠度   163   50   43   35   43   38   38   -   153   60   273
  向烧结轴承的浸渍   是   是   是   是   是   是   是   是   是   是   否
  轴承摩擦特性摩擦系数@100rpm@400rpm调理时间(小时) 0.0230.1362 0.0050.0401 0.0250.1383 0.0270.1403 0.0060.0451 0.0280.1403 0.0040.0730.5 0.0940.1570.5 0.0390.1522 0.1050.2035≤ ---
*H-gel=均匀的凝胶
表4
  实施例16   对比例4   对比例5
  基础油D   100   100   100
  D-单酰胺   10   -   -
  膨胀剂锂皂双脲 -- 8- -12
  稠度(1/4)   271   279   284
  摩擦特性摩擦系数摩擦系数波动 0.100小 0.105中 0.110大
  耐磨性球形磨耗痕迹直径(mm) 0.28 0.33 0.40
实施例1-8和对比例1的润滑组合物的测试结果示于表2,由于酰胺掺和量较小的润滑组合物具有柔软的凝胶状,所以不能测定这些组合物的稠度。在表2中,对比例1是仅由基础油A组成的润滑组合物。实施例1-8的组合物中掺和了双酰胺和/或单酰胺。在具有较小量的双酰胺的组合物(实施例1和2)中加入三酰胺。证实通过向基础油中加入酰胺制备的实施例1-8的所有凝胶状润滑组合物都形成均匀的凝胶并对再加热显示出热可逆性。此外,已证实与仅由基础油组成的润滑组合物相比(对比例1),这些凝胶状润滑组合物具有极好的抗滴性并用于防止油渗漏。此外,已证实与仅由基础油组成的润滑组合物相比,这些凝胶状润滑组合物的耐磨性和摩擦特性也非常好。证实特别是加入酰胺可以减小摩擦。
作为具有一定硬度的以使得稠度得以测量的凝胶状润滑组合物的例子,实施例9-16和对比例2-5的组合物以及参考例的市售锂油脂示于表3和4。从表3中可知道实施例9-15(向这些组合物中加入20-最多250重量份的双酰胺和/或单酰胺,以基础油A的重量为100重量份计)中的所有的凝胶状润滑组合物形成均匀的凝胶并显示出良好的热可逆性。如图1所示,稠度随着掺和的酰胺的量的增加而变硬。
对比例2的组合物(掺和20重量份的石蜡)和对比例3的组合物(掺和20重量份的聚乙烯蜡)也是均匀的且具有热可逆性。使用轴承对实施例9-15的组合物和对比例1-3的组合物进行滑动测试,其中烧结的轴承可以真空浸渍。结果,可以看到,如实施例9-15所示,与仅使用基础油的情况(对比例1)相比,通过加入酰胺,从低速到高速的很宽的范围内摩擦系数明显减小,另一方面,尽管其中加入石蜡的组合物(对比例2)在低速区域显示出比基础油(对比例1)低的摩擦系数,且在高速区域与基础油的摩擦系数相当,但是这两种组合物的摩擦系数都不低于实施例9-15的摩擦系数。在聚乙烯蜡(对比例3)的情况中,在低速到高速区域该组合物的摩擦高于基础油(对比例1),证实其性能明显低于对比例2的组合物的性能。
此外,已证实向其中加入摩擦调节剂的实施例15的凝胶状润滑组合物通过缩短磨合期具有更好的润滑性能。
另一方面,Li基的油脂(参考实施例)并未显示出热可逆性,通过加热证实有皂组分和油的分离,且不能在真空下均匀地浸渍在烧结的轴承中。
此外,如表4所示,将实施例16与对比例4和5(其中使用相同的用于润滑剂的液体基础油,并将稠度调节到同样的水平)比较,可以看出实施例16的凝胶状润滑组合物不仅具有低且摩擦系数波动小的非常稳定的摩擦特性,而且与常规已知的Li油脂和脲油脂相比具有极好的耐磨性。
工业实用性
由于本发明的热可逆的凝胶状润滑组合物几乎不会导致油泄漏,并能减小滑动部分的摩擦,所述组合物宜用作各种机器(例如车辆、精密仪器等)轴承系统(含油轴承、滚动轴承等)的润滑剂。此外,所述组合物还可用于装配有利用凝胶状润滑组合物所具有的供油机制或保油机制的装置的轴承系统。

Claims (13)

1.一种热可逆的凝胶状润滑组合物,它含有用于润滑剂的矿物的和/或合成的液体基础油和双酰胺和/或单酰胺,且该组合物具有热可逆的凝胶特性。
2.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,它还含有三酰胺。
3.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述双酰胺和/或单酰胺的量为0.01-500重量份,以用于润滑剂的液体基础油的总重量为100重量份计。
4.如权利要求1-3中任一项所述的组合物,其特征在于,所述组合物还含有0.05-10重量份的摩擦调节剂,以用于润滑剂的液体基础油的总重量为100重量份计。
5.一种热可逆的凝胶状润滑组合物的制备方法,包括将能够形成热可逆的凝胶的双酰胺和/或单酰胺掺和到用于润滑剂的矿物的和/或合成的液体基础油中。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,还包括掺和三酰胺。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述双酰胺和/或单酰胺的量为0.01-500重量份,以用于润滑剂的液体基础油的总重量为100重量份计。
8.如权利要求5-7任一项所述的方法,其特征在于,还包括掺和0.05-10重量份的摩擦调节剂,以用于润滑剂的液体基础油的总重量为100重量份计。
9.一种用于轴承的润滑剂,它包含权利要求5-7中任一项所述的热可逆的凝胶状润滑组合物。
10.如权利要求9所述的用于轴承的润滑剂,其特征在于,所述润滑剂用于含油轴承。
11.如权利要求9所述的用于轴承的润滑剂,其特征在于,所述润滑剂用于滚动轴承。
12.一种轴承系统,它使用权利要求9-11中任一项所述的用于轴承的润滑剂。
13.轴承系统的生产方法,包括将权利要求9所述的用于轴承的润滑剂与含油轴承一起加热的步骤。
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