CN117946783A - 碳酸盐制品及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑脂领域，公开了一种碳酸盐制品及其制备方法和用途。制备碳酸盐制品的方法包括：在基础油和任选的分散剂的存在下，将氢氧化物、碳酸氢盐与水混合进行反应，以生成碳酸盐，其中，所述氢氧化物选自碱金属的氢氧化物和/或碱土金属的氢氧化物，所述碳酸氢盐选自碱金属的碳酸氢盐和/或碱土金属的碳酸氢盐。使用本发明的碳酸钙制品配制的润滑脂组合物具有良好的极压抗磨性能，特别是具有改善的最大无卡咬负荷。

Description

碳酸盐制品及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及润滑脂领域，具体地涉及一种碳酸盐制品及其制备方法和用途。
背景技术
随着经济的发展，对机械设备的要求越来越高，使用的润滑脂要求具有良好的承载能力。一般来说，承载能力包括最大无卡咬负荷(PB值)和烧结负荷(PD值)两个方面。
为了提高润滑脂的承载能力，通常需要在润滑脂中加入极压抗磨添加剂，碳酸钙作为常用的极压抗磨添加剂。如US 4902435 A中，在复合钙和脲基润滑脂中加入碳酸钙和磷酸钙，使得润滑脂具有良好的烧结负荷，但是润滑脂的最大无卡咬负荷不高。
含钙的有机酸盐或无机酸盐通常可以提高润滑脂的烧结负荷(PD值)，而对于最大无卡咬负荷(PB值)改善效果不显著。而最大无卡咬负荷表示设备的润滑部位没有发生卡咬时的最大负荷，数值越高，说明润滑脂能够在更高的负荷下使用，一旦负荷超过了润滑脂的PB值，说明润滑部位产生了影响正常使用的磨损。
因此，需要开发一种润滑脂组合物，提高润滑脂的极压抗磨性能，特别是最大无卡咬负荷(PB值)。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种碳酸盐制品及其制备方法和用途。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种制备碳酸盐制品的方法，该方法包括：在基础油和任选的分散剂的存在下，将氢氧化物、碳酸氢盐与水混合进行反应，以生成碳酸盐，其中，所述氢氧化物选自碱金属的氢氧化物和/或碱土金属的氢氧化物，所述碳酸氢盐选自碱金属的碳酸氢盐和/或碱土金属的碳酸氢盐。
本发明第二方面提供了一种制备润滑脂组合物的方法，该方法包括：按照如前所述的方法制备碳酸盐制品，然后将所得碳酸盐制品与稠化剂和另外的基础油混合。
本发明第三方面提供了一种碳酸盐制品，该碳酸盐制品由如前所述的方法制得；
或者，该碳酸盐制品中的碳酸盐晶体呈葵花籽状，长度为5-15μm，长径比为1.5-3。
本发明第四方面提供了一种润滑脂组合物，该润滑脂组合物含有基础油、稠化剂和碳酸盐，其中，所述碳酸盐由如前所述的碳酸盐制品提供。
本发明第五方面提供了如前所述的方法或碳酸盐制品在提高润滑脂的最大无卡咬负荷中的应用。
通过上述技术方案，能够得到可明显提高润滑脂极压抗磨性的碳酸盐制品，特别是能够显著提高润滑脂的最大无卡咬负荷(PB值)，且制备过程简单，原料容易获得，适于推广应用。
附图说明
图1是按照本发明一种优选实施方式获得的碳酸盐的电子显微镜图片；
图2是市售纳米碳酸钙的电子显微镜图片。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种制备碳酸盐制品的方法，其特征在于，该方法包括：在基础油和任选的分散剂的存在下，将氢氧化物、碳酸氢盐与水混合进行反应，以生成碳酸盐，其中，所述氢氧化物选自碱金属的氢氧化物和/或碱土金属的氢氧化物，所述碳酸氢盐选自碱金属的碳酸氢盐和/或碱土金属的碳酸氢盐。
根据本发明，相对于100重量份的基础油，氢氧化物的用量可以为0.2～10g，优选为0.4～7g。
根据本发明，相对于100重量份的基础油，水的用量可以为1～30g，优选为3～14g。
进一步地，本发明的方法中水与氢氧化钙的重量比优选为0.6～20，更优选为0.8～9。
根据本发明，相对于100重量份的基础油，分散剂的用量可以为0.1～2.5g，优选为0.2～1.7g。
根据本发明，对氢氧化物和碳酸氢盐的摩尔比与混合条件没有特殊的要求，只要能够使原料尽可能反应完全生成碳酸盐即可，反应方程式示例性如下：
M(OH)2+M(HCO3)2→2MCO3↓+2H2O
其中，M为碱土金属。
根据本发明，所述氢氧化物可以为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙和氢氧化钡中的至少一种，优选为氢氧化钙。
根据本发明，所述碳酸氢盐碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、碳酸氢钡中的至少一种。优选地，所述碳酸氢盐选自碳酸氢钙。
根据本发明的优选实施方式，所述氢氧化物和碳酸氢盐选自能够产生碳酸盐沉淀的物质。根据本发明更优选的实施方式，所述氢氧化物或碳酸氢盐中的一种含钙(也即，所述氢氧化物为氢氧化钙且所述碳酸氢盐为任意的不含钙的碱金属的碳酸氢盐和/或碱土金属的碳酸氢盐，或者，所述碳酸氢盐为碳酸氢钙且所述氢氧化物为任意的不含钙的碱金属的氢氧化物和/或碱土金属的氢氧化物)。根据本发明的另一种优选的实施方式，所述氢氧化物为氢氧化钙且所述碳酸氢盐为碳酸氢钙。
根据本发明，所述基础油在100℃下的运动黏度优选为2～300mm2/s，更优选为3-35mm2/s。本发明中，“运动黏度”参照GB/T265-1988测得。所述基础油可以为润滑脂领域常见的基础油，包括矿物油、烯烃油、酯类油、醚油、硅油和氟油等。
根据本发明，所述分散剂为能够促进反应底物与产物(碳酸盐)均匀分散的物质，可以选自润滑脂中常见的分散剂，尤其是无灰分散剂，优选情况下，所述分散剂选自烯基丁二酰亚胺型分散剂，包括但不限于：单烯基丁二酰亚胺(如T151)、双烯基丁二酰亚胺(如T152)、多烯基丁二酰亚胺(如T153)、聚异丁烯丁二酰亚胺(如T154)，优选为单烯基丁二酰亚胺。
根据本发明，按照上述方法制备的碳酸盐制品无需进行提纯等操作即可直接与润滑脂的其他组分(如稠化剂等)混合制备润滑脂产品，上述方法不仅获得了能够明显改善最大无卡咬负荷的碳酸盐制品，且制备过程简单，不会影响润滑脂的生产效率。可以理解的是，也可以将得到的碳酸盐取出提纯，以得到较纯净的产品备用。
本发明还提供了一种制备润滑脂组合物的方法(或一种提高润滑脂的最大无卡咬负荷的方法)，其特征在于，该方法包括：按照如前所述的方法制备碳酸盐制品，然后将所得碳酸盐制品与稠化剂和另外的基础油混合。
根据本发明的优选实施方式，所述碳酸盐制品的用量使所得润滑脂组合物中碳酸盐的含量为0.5～25重量％，优选为1～12重量％(如1.5重量％、2.5重量％、3.5重量％、4.5重量％、5.5重量％、6.5重量％、7.5重量％、8.5重量％、9重量％、9.5重量％、10重量％、10.5重量％、11重量％、11.5重量％或上述数值之间的任意值)。
根据本发明，所述基础油的用量使所得润滑脂组合物中基础油的含量可以为60～97重量％，优选65～90重量％。
根据本发明，所述稠化剂的用量使所得润滑脂组合物中稠化剂的含量可以为3～30重量％，优选9～25重量％。
根据本发明，所述稠化剂可以为本领域常见的各种稠化剂，包括但不限于：聚脲、锂皂、复合锂、钙皂、复合钙、铝皂、复合铝、钠皂和复合钠中的至少一种。
根据本发明，另外的基础油在100℃下的运动黏度优选为2～300mm2/s，优选为3～35mm2/s。另外的基础油可以为润滑脂领域常见的基础油，包括矿物油、烯烃油、酯类油、醚油、硅油和氟油等，可以与制备碳酸盐制品过程中的基础油相同或不同。可以理解的是，本发明的润滑脂中的基础油可以部分来源于制备碳酸盐制品过程中，且如果制备碳酸盐制品过程中引入的基础油足以满足润滑脂基础油的含量，制备润滑脂组合物过程中的‘另外的基础油’的用量可以为0。
根据本发明，所述方法还可以包括引入添加剂，所述添加剂可以为本领域常见的各种添加剂，如抗氧剂、防腐蚀剂、防锈剂等。
根据本发明，所述润滑脂组合物的制备过程中，稠化剂也可以原位合成，也即，在碳酸盐制品中，加入稠化剂的原料反应获得稠化剂。
以稠化剂为金属皂为例，制备润滑脂组合物的方法包括：按照如前所述的方法制备碳酸盐制品，然后将所得碳酸盐制品、有机酸和金属源接触，升温炼制，再与另外的基础油和任选的添加剂混合。其中，所述有机酸可以为C10-30的有机酸，如12-羟基硬脂酸、硬脂酸和癸二酸中的至少一种。所述金属源可以为碱金属的氢氧化物、碱土金属的氢氧化物和碱土金属的盐中的至少一种，如氢氧化锂、氢氧化钙、乙酸钙和乳酸钙中的至少一种。所述接触的条件可以包括：温度为80～90℃，时间为10～15min。升温炼制的条件可以包括：温度为200～210℃，时间为10～15min。反应时，金属源最好适当过量以使有机酸尽量反应转化，通常比理论量值过量1～5％。
以稠化剂为聚脲为例，制备润滑脂组合物的方法包括：按照如前所述的方法制备碳酸盐制品，然后将所得碳酸盐制品与有机胺和异氰酸酯接触，升温炼制，再与另外的基础油和任选的添加剂混合。其中，所述有机胺可以为C10-30的有机胺，如十八胺和/或对甲苯胺。所述异氰酸酯可以为C10-30的二异氰酸酯，如二苯基甲烷二异氰酸酯。所述接触的条件可以包括：温度为50～60℃，时间为10～15min。升温炼制的条件可以包括：温度为150～160℃，时间为10～15min。反应时，异氰酸酯最好适当过量，优选地，所述有机胺和异氰酸酯的摩尔比为100：202-220。
根据本发明，所述方法还可以包括将混合后的物料进行研磨处理(可以使用三辊磨进行研磨)，以使物料分散更加均匀。
本发明还提供了一种碳酸盐制品，其特征在于，该碳酸盐制品由如前所述的方法制得。按照如前所述的方法制得的碳酸盐制品中的碳酸盐晶体呈特殊的形状，用于润滑脂中特别有利于改善润滑脂的极压抗磨性，尤其是最大无卡咬负荷。因此，根据本发明的另一种实施方式，本发明提供了一种碳酸盐制品，其特征在于，碳酸盐制品中的碳酸盐晶体的呈葵花籽状，长度在5-15μm范围内，长径比在1.5-3范围内。其中，“长径比”指长度和宽度的比值，“长度”指晶体投影到纵截面上间隔最远的两点之间的垂直长度，“宽度”指晶体投影到横截面上间隔最远的两点之间的垂直宽度。
本发明还提供了一种润滑脂组合物，该润滑脂组合物含有基础油、稠化剂和碳酸盐，其特征在于，所述碳酸盐由如前所述的碳酸盐制品提供。
本发明中，所述润滑脂组合物中碳酸盐的含量优选为0.5～25重量％，更优选为1～12重量％。
本发明中，所述润滑脂组合物中基础油的含量可以为60～97重量％，优选65～90重量％。碳酸盐制品中可能含有基础油，此处的基础油的含量指整个润滑脂组合物中所有基础油所占的重量百分比。
本发明中，所述润滑脂组合物中稠化剂的含量可以为3～30重量％，优选9～25重量％。
所述稠化剂和基础油的具体种类如前所述，在此不再赘述。如前所述，本发明的润滑脂组合物还可以含有添加剂。
本发明还提供了如前所述的方法(制备碳酸盐制品的方法)或碳酸盐制品在提高润滑脂的最大无卡咬负荷中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例和对比例中使用的主要原料名称、代号和生产厂家等见下表1。
表1原料名称及生产厂家
实施例1
(1)在容器中，加入78.5g矿物油(牌号150BS，100℃运动黏度30mm2/s)，0.37g氢氧化钙，3g水，0.2g分散剂，搅拌均匀，逐渐加入0.81g碳酸氢钙，充分搅拌，使得生成的碳酸钙充分分散于基础油中；
(2)加入10g的12-羟基硬脂酸，逐渐加热升温至85℃，加入11.4g氢氧化锂水溶液(1.4g单水氢氧化锂+10g水)反应10min，加热升温至200℃保持10min，加入10g150BS，冷却降温至100℃，物料经三辊磨研磨两遍制得润滑脂样品。
实施例2
(1)在容器中，加入74.7g矿物油(牌号500N，100℃运动黏度10mm2/s)，1.11g氢氧化钙，3.6g水，0.3g分散剂，搅拌均匀，逐渐加入2.43g碳酸氢钙，充分搅拌，使得生成的碳酸钙充分分散于基础油中；
(2)加入9g的12-羟基硬脂酸和3g癸二酸，逐渐加热升温至80℃，加入12.5g氢氧化锂水溶液(2.51g单水氢氧化锂+10g水)反应12min，加热升温至210℃保持15min，加入10g500N，冷却降温至100℃，物料经三辊磨研磨两遍制得润滑脂样品。
实施例3
(1)在容器中，加入54.5g酯类油(牌号DOS，100℃运动黏度3.4mm2/s)，3.76g氢氧化钙，3.6g水，0.5g分散剂，搅拌均匀，逐渐加入8.1g碳酸氢钙，充分搅拌，使得生成的碳酸钙充分分散于基础油中；
(2)加入4.3g十八胺和1.7g对甲苯胺，逐渐加热升温至70℃使得有机胺熔化，加入28gMDI-油溶液(4g MDI+24g DOS)，加热至90℃维持15min，使得物料充分反应，再加热升温至150℃保持12min，冷却降温至100℃，物料经三辊磨研磨两遍制得润滑脂样品。
实施例4
(1)在容器中，加入45.4g烯烃油(牌号PAO6，100℃运动黏度5.9mm2/s)，2.21g氢氧化钙，3.6g水，0.18g分散剂，搅拌均匀，逐渐加入1.94g碳酸氢钙和1.98g乙酸钙，充分搅拌，使得生成的碳酸钙充分分散于基础油中；
(2)加入10g硬脂酸，逐渐加热升温至160℃反应15min，冷却降温至100℃，物料经三辊磨研磨两遍制得润滑脂样品。
实施例5
(1)在容器中，加入60g烯烃油(牌号PAO6，100℃运动黏度5.9mm2/s)，3.7g氢氧化钙，8g水，1g分散剂，8.4g乙酸钙，搅拌均匀，逐渐加入8.1g碳酸氢钙，充分搅拌，使得生成的碳酸钙充分分散于基础油中；
(2)加入0.85g氢氧化钙和6.5g硬脂酸，升温至80℃反应12min，逐渐加热升温至205℃保持15min，加入15g的PAO6，冷却降温至100℃，物料经三辊磨研磨两遍制得润滑脂样品。
实施例6
(1)在容器中，加入45g烯烃油(牌号PAO6，100℃运动黏度5.9mm2/s)，2.4g氢氧化钙，3.6g水，0.5g分散剂，搅拌均匀，逐渐加入1.94g碳酸氢钙和0.1g乙酸钙，充分搅拌，使得生成的碳酸钙充分分散于基础油中；
(2)加入12g的12-羟基硬脂酸在85℃下反应10min，逐渐加热升温至130℃保持15min，冷却降温至100℃，物料经三辊磨研磨两遍制得润滑脂样品。
实施例7
(1)在容器中，加入45.4g烯烃油(牌号PAO6，100℃运动黏度5.9mm2/s)，2.12g氢氧化钙，3.7g水，0.18g分散剂，搅拌均匀，逐渐加入1.94g碳酸氢钙和7.2g乳酸钙，充分搅拌，使得生成的碳酸钙充分分散于基础油中；
(2)加热升温至75℃，加入9.6g硬脂酸反应10min，逐渐加热升温至165℃保持10min，冷却降温至100℃，物料经三辊磨研磨两遍制得润滑脂样品。
实施例8
按照实施例5的方法制备润滑脂样品，不同的是，将分散剂替换为乙醇。
实施例9
按照实施例1的方法制备润滑脂样品，不同的是，将步骤(1)中的3g水变为1.6g。
对比例1
按照实施例1的方法制备润滑脂样品，不同的是，不进行步骤(1)且将碳酸钙替换为市售纳米碳酸钙。具体步骤如下：
在容器中，加入10g12-羟基硬脂酸和78.5g的150BS，逐渐加热升温至85℃，加入11.4g氢氧化锂水溶液(1.4g单水氢氧化锂+10g水)反应10min，加热升温至200℃保持10min，加入10g的150BS，冷却降温至100℃，加入1g市售纳米碳酸钙，搅拌均匀，物料经三辊磨研磨两遍制得润滑脂样品。
对比例2
按照对比例1的方法制备润滑脂样品，不同的是，将纳米碳酸钙替换为市售碳酸氢钙。
对比例3
按照实施例5的方法制备润滑脂样品，不同的是，先将步骤(1)中的基础油替换为水，生成沉淀(碳酸钙)后，取出沉淀并将其与基础油混合，使得生成的碳酸钙充分分散于基础油中。
对比例4
按照实施例6的方法制备润滑脂样品，不同的是，先将步骤(1)中的基础油替换为水，生成沉淀(碳酸钙)后，取出沉淀并将其与基础油混合，使得生成的碳酸钙充分分散于基础油中。
测试例
参照以下方法对实施例和对比例获得的润滑脂样品进行分析，结果如表2所示。
锥入度(25℃，0.1mm，60次)的检测参考：GB/T 269-1991，60次工作锥入度越小，说明稠化能力越强；
滴点的检测参考：GB/T 3498-2008，滴点越高，说明高温性能越好；
极压性能(最大无卡咬负荷，PB值)的检测参考：SH/T 0202-1992《润滑脂极压性能测定法(四球机法)》，四球试验机设置条件为转速1770r/min，时间10s；极压性能(烧结负荷，PD值)的检测参考：SH/T 0202-1992《润滑脂极压性能测定法(四球机法)》，四球试验机设置条件为转速1770r/min，时间10s；
抗磨性能(d值)的检测参考：SH/T 0204-1992《润滑脂抗磨性能测定法(四球机法)》，四球试验机设置条件为转速1200r/min，负荷392N，时间60min；其中，PB值和PD值越大、d值越小，表明极压抗磨性越强；
碳酸盐形貌观察：按照各个实施例的步骤(1)的方法生成碳酸钙，取样在电子显微镜下进行观察，其中实施例1的方法得到的碳酸钙的形貌如图1所示，从图1可以看出，本发明得到的碳酸盐呈葵花籽状，长度在5-15μm范围内，长径比在1.5-3范围内，虽未示出，其他实施例得到的碳酸盐的形貌与实施例1类似。对比例中使用的市售纳米碳酸钙的电子显微镜图片见图2。
表2
项目 工作锥入度 滴点/℃ PB/N PD/N d/mm
实施例1 305 191 1236 1961 0.41
实施例2 332 241 1236 2452 0.43
实施例3 294 >280 1373 3089 0.39
实施例4 324 >280 1373 2452 0.44
实施例5 313 >280 1569 3923 0.38
实施例6 365 141 1569 1961 0.45
实施例7 328 225 1569 3089 0.43
实施例8 319 >280 981 3923 0.42
实施例9 305 191 883 2452 0.38
对比例1 320 >330 785 1961 0.45
对比例2 339 >330 696 1961 0.47
对比例3 319 >280 1098 3089 0.4
对比例4 365 141 1098 1961 0.47
比较实施例1与对比例1可以看出，本发明方法制得的碳酸盐能够更有效地改善最大无卡咬负荷，此外，按照与对比例1类似的方法将实施例2-7中的碳酸钙替换为等量的市售纳米碳酸钙，所得润滑脂的PB值均不如实施例2-7。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备碳酸盐制品的方法，其特征在于，该方法包括：在基础油和任选的分散剂的存在下，将氢氧化物、碳酸氢盐与水混合进行反应，以生成碳酸盐，其中，所述氢氧化物选自碱金属的氢氧化物和/或碱土金属的氢氧化物，所述碳酸氢盐选自碱金属的碳酸氢盐和/或碱土金属的碳酸氢盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于100重量份的基础油，氢氧化物的用量为0.2～10g，优选为0.4～7g；水的用量为1～30g，优选为3～14g；分散剂的用量为0.1～2.5g，优选为0.2～1.7g。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述氢氧化物和碳酸氢盐选自能够产生碳酸盐沉淀的物质；
优选地，所述氢氧化物选自氢氧化钙；
优选地，所述碳酸氢盐选自碳酸氢钙。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述基础油在100℃下的运动黏度为2～300mm2/s，优选为3～35mm2/s；
和/或，所述分散剂选自烯基丁二酰亚胺型分散剂。
5.一种制备润滑脂组合物的方法，其特征在于，该方法包括：按照权利要求1-4中任意一项所述的方法制备碳酸盐制品，然后将所得碳酸盐制品与稠化剂和另外的基础油混合。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述碳酸盐制品的用量使所得润滑脂组合物中碳酸盐的含量为0.5～25重量％，优选为1～12重量％；
和/或，所述基础油的用量使所得润滑脂组合物中基础油的含量为60～97重量％，优选65～90重量％；
和/或，所述稠化剂的用量使所得润滑脂组合物中稠化剂的含量为3～30重量％，优选9～25重量％。
7.一种碳酸盐制品，其特征在于，该碳酸盐制品由权利要求1-4中任意一项所述的方法制得；
或者，该碳酸盐制品中的碳酸盐晶体呈葵花籽状，长度在5-15μm范围内，长径比在1.5-3范围内。
8.一种润滑脂组合物，该润滑脂组合物含有基础油、稠化剂和碳酸盐，其特征在于，所述碳酸盐由权利要求7所述的碳酸盐制品提供。
9.根据权利要求8所述的润滑脂组合物，其中，所述润滑脂组合物中碳酸盐的含量为0.5～25重量％，优选为1～12重量％；
和/或，所述润滑脂组合物中基础油的含量为60～97重量％，优选65～90重量％；
和/或，所述润滑脂组合物中稠化剂的含量为3～30重量％，优选9～25重量％。
10.权利要求1-4中任意一项所述的方法或权利要求7所述的碳酸盐制品在提高润滑脂的最大无卡咬负荷中的应用。
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