CN108865373B - 一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂及其制备方法，其原料的重量配比如下：占润滑脂重量50～70％的矿物基础油、润滑脂重量5～10％的脲基稠化剂和占润滑脂重量20～40％的复合磺酸钙，还包含占润滑脂重量5～15％的聚异丁烯增粘剂。本发明产品保持了脲基润滑脂滴点高、易泵送、抗氧抗腐蚀等基本特性，融合了复合磺酸钙基润滑剂抗水性好、极压耐磨性强的优点，克服复合磺酸钙基润滑脂灰分多易结焦堵管的弊端，关键重点是解决了常用脲基润滑脂剪切性欠缺、与水直接接触易乳化流失问题，能有效提高对机械设备的保护，有利于延长设备的使用寿命。

Description

一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂及其制备方法，属于润滑脂合成技术领域。
背景技术
随着社会对生活品质要求的日趋提高，就对生活资料提出更为安全、环保、舒适、美观等个性化要求。生活资料的加工离不开高精度机械设备，机械设备的长时间良好运转需要润滑油脂来保护。常用脲基润滑脂作为优质润滑材料长期得到广泛使用。但是常用脲基润滑脂剪切欠缺、与水直接接触易乳化流失问题在实际使用过程弊端较为明显。本发明的复合磺酸钙聚脲混合润滑脂就是解决常用脲基润滑脂存在的特殊问题。国内一些科研机构及企业技术中心也相继对脲基润滑脂、复合磺酸钙基润滑脂、复合磺酸钙-环烷酸钙聚脲润滑脂开展了一系列较为深入的研究，如石油化工科学研究院CN 1087025 C公开了一种高滴点二脲润滑脂的制备方法；石油化工科学研究院申报了一种磺酸钙-环烷酸钙聚脲润滑脂及制备方法的专利；石油化工科学研究院申报了一种高碱值石油磺酸钙基四聚脲润滑脂及制备方法的专利；石油化工科学研究院20121004197申请了一种复合钙基六聚脲润滑脂及其制备方法。虽然都是聚脲润滑脂发明专利及其制备方法，但上述专利未见述及在脲基脂反应过程直接添加复合磺酸钙基润滑脂成分的生产配方与制备方法。
发明内容
本发明的目的之一是克服上述现有技术存在的不足而提供一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂。
本发明的目的之二是提供一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂的制备方法，该方法可解决常用脲基脂剪切欠缺、与水直接接触易乳化流失的问题。
本发明解决技术问题采用的技术方案如下：
一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，其原料的重量配比如下：占润滑脂重量50～70％的矿物基础油、润滑脂重量5～10％的脲基稠化剂和占润滑脂重量20～40％的复合磺酸钙，还包含占润滑脂重量5～15％的聚异丁烯增粘剂。
进一步优化配比可以是如：矿物基础油、脲基稠化剂、复合磺酸钙、聚异丁烯按重量百分比分别是61％、6％、25％、8％。
矿物油基础油由BS系列组成。脲基稠化剂由胺和异氰酸酯反应而成。复合磺酸钙基润滑脂由0号、1号、2号、3号稠度筛选而成。聚异丁烯有分子量9500(简称PB950)、13000(简称PB1300)、24000(简称PB2400)系列筛选而成。水(占润滑脂重量的3％，不计入配方)仅作助溶剂使用，高温加热后全部挥发除去。
作为组分的矿物基础油为高压加氢系列光亮油(即150BS、175BS、250BS等)的一种或两种混合物。BS系列基础油其技术指标为：40℃运动粘度400～800mm2/s，粘度指数不低于90，闪点不低于250℃。BS基础油占总复合磺酸钙聚脲混合润滑脂的重量百分比为50～70％。
作为组分的脲基稠化剂为有机胺(十八胺、环己胺、苯胺、对甲苯胺等)的一种、二种或三种和甲苯二异氰酸酯反应形成。有机胺可优选为十八胺和环己胺的混合物。十八胺、环己胺、甲苯二异氰酸酯相互的优化摩尔比为(0.5～1.5)∶(0.5～2)∶(0.5～2)，进一步优化比可为如1∶1∶1。脲基稠化剂占的重量百分比为5～10％。
作为组分的复合磺酸钙基润滑脂为0号、1号、2号、3号稠度筛选而成。本发明组分优选为总重量20～35％的2号、3号稠度复合磺酸钙基润滑脂，进一步优化比占总重量的22～30％。
作为组分的增粘剂聚异丁烯为分子量9500(简称PB950)、13000(简称PB1300)、24000(简称PB2400)系列筛选而成。本发明组分优选为占总重量5～15％的PB1300、PB2400，进一步优化比占总重量的5～10％。
本发明所述的无味脲基润滑脂的制备技术，主要步骤如下：
1)首先将矿物基础油、复合磺酸钙基润滑脂加入反应釜中，搅拌升温到65-75℃，加入异氰酸酯化合物，再保温搅拌30-60min，在不停搅拌保温的情况下慢慢加入有机胺化合物，搅拌反应60-90min；
2)继续升温，在90-100℃保温反应60-90min；
3)再加入水搅拌恒温在100-110℃范围，保持30-60min；
4)继续升温到170-185℃，恒温搅拌保持10-30min；
5)急速冷却到100℃以下，加入聚异丁烯增粘剂，恒温搅拌60-90min；
6)最后研磨成脂。
本发明的复合磺酸钙聚脲混合润滑脂产品有益的效果是：本发明制备技术可解决常用脲基脂剪切欠缺、与水直接接触易乳化流失的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明具体实施方式基本相同，仅具体比例数量与具体原料有所不同。
实施例1
一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，将305克150BS、125克2号复合磺酸钙基润滑脂加入反应容器中，搅拌升温到68-73℃，加入12.2克甲苯二异氰酸酯，再保温搅拌30min，在不停搅拌的情况下慢慢加入13.0克十八胺、4.8克环己胺，保温搅拌反应75min，继续升温到93-98℃保温反应75min，加入15克水，在103-108℃保温反应45min，继续升温到180℃，恒温搅拌保持20min，急速冷却到100℃以下，加入40克聚异丁烯PB2400，恒温搅拌60min.最后研磨成脂.分析数据见表1。
实施例2
一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，将290克150BS、140克2号复合磺酸钙基润滑脂加入反应容器中，搅拌升温到68-73℃，加入16.2克甲苯二异氰酸酯，再保温搅拌30min，在不停搅拌的情况下慢慢加入17.4克十八胺、6.4克环己胺，保温搅拌反应75min，继续升温到93-98℃保温反应75min，加入15克水，在103-108℃保温反应45min，继续升温到180℃，恒温搅拌保持20min，急速冷却到100℃以下，加入30克聚异丁烯PB2400，恒温搅拌60min.最后研磨成脂.分析数据见表1。
实施例3
一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，将315克150BS、110克3号复合磺酸钙基润滑脂加入反应容器中，搅拌升温到68-73℃，加入14.2克甲苯二异氰酸酯，再保温搅拌30min，在不停搅拌的情况下慢慢加入15.2克十八胺、5.6克环己胺，保温搅拌反应75min，继续升温到93-98℃保温反应75min，加入15克水，在103-108℃保温反应45min，继续升温到180℃，恒温搅拌保持20min，急速冷却到100℃以下，加入40克聚异丁烯PB1300，恒温搅拌60min.最后研磨成脂.分析数据见表1。
实施例4
一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，将295克150BS、125克3号复合磺酸钙基润滑脂加入反应容器中，搅拌升温到68-73℃，加入20.5克甲苯二异氰酸酯，再保温搅拌30min，在不停搅拌的情况下慢慢加入22克十八胺、7.5克苯胺，保温搅拌反应75min，继续升温到93-98℃保温反应75min，加入15克水，在103-108℃保温反应45min，继续升温到180℃，恒温搅拌保持20min，急速冷却到100℃以下，加入40克聚异丁烯PB2400，恒温搅拌60min.最后研磨成脂.分析数据见表1。
Figure BDA0001754578810000041
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，其特征在于，其原料的重量百分比组成如下：50～70％的矿物基础油，5～10％的脲基稠化剂，20～40％的复合磺酸钙基润滑脂和5～15％的聚异丁烯增粘剂；所述润滑脂的制备步骤如下：
1)首先将矿物基础油、复合磺酸钙基润滑脂加入反应釜中，复合磺酸钙基润滑脂充分分散融入基础油中，形成稳定介质体系，搅拌升温到65-75℃，加入异氰酸酯化合物，再保温搅拌30-60min，借助复合磺酸钙自身牛顿体、非牛顿体容易转化的特殊性能，在不停搅拌保温的情况下慢慢加入有机胺化合物，搅拌反应60-90min；形成聚脲与磺酸钙皂纤维的磺化链接；
2)继续升温，在90-100℃保温反应60-90min；进一步强化聚脲与磺酸钙皂纤维的磺化链接；
3)再加入水搅拌恒温在100-110℃范围，保持30-60min；
4)继续升温到170-185℃，恒温搅拌保持10-30min；
5)急速冷却到100℃以下，加入聚异丁烯增粘剂，恒温搅拌60-90min；
6)最后研磨成脂。
2.根据权利要求1所述复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，其特征在于，其原料的重量百分比组成如下：61％矿物基础油，6％脲基稠化剂，25％复合磺酸钙基润滑脂和8％聚异丁烯增粘剂。
3.根据权利要求1或2所述复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，其特征在于，所述矿物基础油选自高压加氢BS光亮油中的任意一种或两种混合物。
4.根据权利要求3所述复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，其特征在于，所述矿物基础油选自150BS、175BS和250BS光亮油中的任意一种或两种混合物。
5.根据权利要求1或2所述复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，其特征在于，所述脲基稠化剂为有机胺和甲苯二异氰酸酯反应形成，所述有机胺选自十八胺、环己胺、苯胺和对甲苯胺中的任意一种、二种或三种。
6.根据权利要求1或2所述复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，其特征在于，有机胺为十八胺和环己胺的混合物，十八胺、环己胺和甲苯二异氰酸酯的摩尔比为(0.5～1.5)∶(0.5～2)∶(0.5～2)。
7.根据权利要求6所述复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，其特征在于，十八胺、环己胺和甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶1∶1。
8.根据权利要求1所述复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，其特征在于，所述聚异丁烯增粘剂由分子量9500、13000和24000系列组成。
9.根据权利要求8所述复合磺酸钙聚脲混合润滑脂，其特征在于，所述聚异丁烯增粘剂由分子量9500和24000系列组成。
10.一种权利要求1所述复合磺酸钙聚脲混合润滑脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)首先将矿物基础油、复合磺酸钙基润滑脂加入反应釜中，搅拌升温到65-75℃，加入异氰酸酯化合物，再保温搅拌30-60min，在不停搅拌保温的情况下慢慢加入有机胺化合物，搅拌反应60-90min；
2)继续升温，在90-100℃保温反应60-90min；
3)再加入水搅拌恒温在100-110℃范围，保持30-60min；
4)继续升温到170-185℃，恒温搅拌保持10-30min；
5)急速冷却到100℃以下，加入聚异丁烯增粘剂，恒温搅拌60-90min；
6)最后研磨成脂。
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