CN108728209A - 一种连铸机用聚脲润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种连铸机用聚脲润滑脂组合物及其制备方法，包括基础油70～81％；稠化剂15～19％；醋酸钙2～10％；防锈剂0.5％；增粘剂0.5％。稠化剂为复合胺与二苯甲烷‑4,4‑二异氰酸酯反应生成的聚脲稠化剂。本发明的润滑脂选用了新颖的稠化剂体系‑四聚脲醋酸钙；醋酸钙的引入，改善了聚脲润滑脂的极压抗磨性能，适用于对极压抗磨性能要求较高的场合；并且制备方法简单、易操作、原材料成本低，可以很好进行工业化生产。本发明通过醋酸钙与聚脲稠化剂的复合，提供一种较高载荷环境下使用的，极压抗磨性能优良，且具有较好的剪切安定性、抗水性、泵送性、胶体安定性、防腐蚀性以及较长的高温轴承寿命等特点的润滑脂产品。

Description

一种连铸机用聚脲润滑脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种连铸机用聚脲润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术
聚脲润滑脂是以分子中含有脲基(-NHCONH-)的有机化合物作为稠化剂所制备的润滑脂。自20世纪50年代聚脲化合物作为润滑脂稠化剂应用以来，因其突出的高温性能、抗水性能及长的轴承寿命而在如冶金、汽车、造纸等行业得到广泛使用。聚脲润滑脂被认为可在较高的温度使用，其原因除了聚脲润滑脂具有高的滴点外，还在于：普通皂基润滑脂往往会随温度的升高而软化；而聚脲润滑脂具有随温度的升高而变稠的独特属性，预期可以提供较长的高温轴承使用寿命。普通皂基润滑脂含有高温下活泼的金属皂增稠剂，而金属皂增稠剂可以起催化氧化作用，从而减少油脂在高温下的使用寿命；而聚脲润滑脂在制作过程中没有金属皂参与稠化，并且许多产品中含有芳烃基团，更有利于防止其氧化。普通皂基润滑脂主要由较弱的范德华力支配，而聚脲润滑脂的分子结构可能主要由氢键支配，而这也是聚脲润滑脂在高温下结构稳定性较好的原因之一。近年来，聚脲润滑脂在连铸机系统得到了广泛应用，但在实际使用过程中，也逐渐反映出一些问题，如其在100℃左右时软化流失、高温结焦硬化及抗水性能较差等的缺点。为了更好地满足冶金行业技术、设备进步及节能降耗要求对润滑脂提出的越来越苛刻的性能要求。
钢铁行业连铸工况具有如下特点：1)高温。钢水经过结晶器第一次冷却，钢坯温度大约在1200～1300℃；经过二冷区切割前的钢坯温度一般在900℃左右。辐射热和传导热可致使扇形段辊道轴承座温度较高，轴承温度会高达100～150℃。2)多水。由于要对钢坯进行冷却，冷却水用量可高达几百m3/h。在此工况下，扇形段辊子轴承会受到大量的喷淋水及高温水蒸汽的作用。3)低速、中等负荷。在板坯连铸生产过程中，拉坯速度较慢，一般在7m/min以下，辊子轴承转速较低，钢坯的重量会分散到几十个轴承共同分担，总体上说扇形段辊子轴承承受中等负荷。4)高污染。因受大量氧化铁皮及其他固体污染，连铸机辊子轴承运转时处于高污染环境。另外，连铸设备润滑系统的输送管路比较长，一般可达几十到一百多米，这就对润滑剂的泵送性有着特殊的要求，尤其是在冬季低温条件下。
基于以上原因，要求润滑脂必须具有良好的耐高温性、抗水性、润滑性、密封性及泵送性；另外还要求润滑脂在高温、多水及高金属杂质污染的工况下具有长的使用寿命。目前，国内外涉及连铸机润滑脂配方专利大都是以二聚脲为主，少数专利是涉及聚脲醋酸钙。CN102433193A公开了一种高性能连铸机润滑脂及其生产方法，其特征在于利用高粘度的矿物油和合成油稠化有机聚脲，并加入大量添加剂，合成的一种具有260℃滴点、机械安定性能较优异，轴承无腐蚀的长寿命润滑脂。CN103497813A公开了一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法，其特种在于组成原料中含有石油磺酸钙、有机挥发溶剂、硼酸、氢氧化钙、碳酸钙、抗氧剂、防锈剂、极压剂等。虽然这种润滑脂具有优良的高低温性能，良好的机械安定性、氧化安定性、抗水性和泵送性，突出的极压抗磨性和抗腐蚀防锈性。但该方法存在一定的危险性，使用到了石油醚，易挥发成蒸气，与空气形成爆炸混合物；且生产过程复杂，生产和原料成本增大。CN103275790A公开了一种高抗水淋连铸机润滑脂，采用全氟烃基聚醚与癸二酸二辛酯混合作为基础油，聚脲为稠化剂。该润滑脂的各种指标均达到使用要求，但由于醚类油和酯类油近几年价格高昂，不利于钢铁行业的大量使用。
本发明旨在发明一种连铸机用聚脲润滑脂组合物及其制备方法，该润滑脂具有良好的极压性、抗磨性、优良的耐高温性和泵送性以及突出的抗水性；适于在高温、水喷淋、多尘和低速重载工况环境下使用，有效延长了连铸机轴承的使用寿命；并且制备方法简单、易操作、原材料成本低，可以很好进行工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于针对上述连铸机用聚脲润滑脂出现的制备方法复杂、添加剂加入量过多等问题，提出一种用于连铸机用聚脲润滑脂组合物及其制备方法，该润滑脂具有突出的极压抗磨性、胶体安定性、抗水性、优良的耐高温性和泵送性，同时降低了生产成本和原料成本，使得产品具有极高的性价比，在市场上具有很强的竞争优势。
本发明的技术如下：
本发明提供的润滑脂组合物的组分按组合物的总重量计，包括如下组分：
(1)基础油70～81％；
(2)稠化剂15～19％；
(3)醋酸钙2～10％；
(4)防锈剂0.5％；
(5)增粘剂0.5％。
上述组分合计为100％。
其中，基础油是中间基矿物油或环烷基矿物油或聚α烯烃合成油中的一种或几种的混合物；基础油的凝点不大于-15℃。基础油40℃粘度范围在150～300mm2/s，优选40℃粘度为240～300mm2/s。
稠化剂为复合胺与二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯(MDI)反应生成的聚脲稠化剂。稠化剂中的复合胺为4,4’-二氨基二苯基甲烷(MDA)和十八胺的混合物，其中4,4’-二氨基二苯基甲烷(MDA)和十八胺的摩尔比为1:2。
防锈剂为磺酸盐化合物，优选磺酸钙或二壬基萘磺酸钡。
增粘剂为聚甲基丙烯酸酯或乙丙共聚物。
本发明所使用的润滑脂制备方法和步骤如下：
常温纯净水将醋酸钙配成澄清溶液，水的质量是醋酸钙的4～4.5倍；将4,4’-二氨基二苯基甲烷(MDA)、十八胺投入到反应釜中，并加入五分之三的基础油，升温到100～105℃，进行融化；二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯(MDI)和剩余基础油在器皿中加热到70～75℃进行融化；将融化好的MDI缓慢倒入反应釜中进行反应，反应温度控制在120～130℃，反应时间控制在1～1.5h；接着进行降温，等温度降至105～110℃时，开始滴加已配好的醋酸钙溶液，滴加时间控制在1～2h；温度控制在103～110℃；之后开始升温至130～140℃，恒温20～30分钟；恒温结束后升温至最高炼制温度170～175℃，恒温5～10分钟后进行冷却降温，130～140℃时加入增粘剂，70～80℃时加入防锈剂，经研磨和脱气等后处理工序得到成品润滑脂。
本发明的润滑脂具有下述优点：有机聚脲稠化剂类型，使得该润滑脂的抗水性能和剪切性能突出；适宜的基础油种类与配比，赋予润滑脂优良的高低温和粘温性能，能够很好的满足连铸机轴承-15～200℃的宽温使用要求；特殊的配方和适宜的工艺条件获得了独特的皂纤维结构，有效的提高了润滑脂的胶体稳定性，制备的润滑脂不仅具有突出的粘附性、抗氧化性，还具有极高的极压抗磨性能和较好的防腐防护效果，可满足润滑脂对冶金行业连铸机的使用要求，该润滑脂的使用温度范围为-15～200℃。
根据本发明所述的实例性实施方案连铸机用聚脲润滑脂与市售润滑脂的典型数据见下表：
注①：由于无法得知市场销售润滑脂的原料成本，暂以市场销售价格比较成本优势。聚脲润滑脂具有优异的高温轴承寿命，但是极压抗磨性能相对较弱，为了提高其极压抗磨性能需要加入大量的极压抗磨剂，原料成本大大增加。而本发明润滑脂通过醋酸钙的加入，能很好地与聚脲稠化剂结合，形成均匀的纤维结构，明显提升极压抗磨性能；同时醋酸钙的原料价格便宜，制备工艺简单，极大的降低了产品的成本。
具体实施方式
实施例1：各组分按组合物的总重量计，包括：
(1)基础油73％；
(2)稠化剂19％；
(3)醋酸钙7％；
(4)防锈剂0.5％；
(5)增粘剂0.5％。
将30克MDA、86克十八胺和470g基础油(凝点为-20℃，40℃黏度为260mm2/s)投入到反应釜中，加热到100℃，恒温搅拌30分钟。在器皿中加入77gMDI和255g的基础油，升温到70℃，将MDI完全融化后倒入反应釜中；加热到120℃开始计时皂化1.0小时，皂化结束后降温，降温至110℃，开始滴加72g醋酸钙粉末配置的水溶液，滴加时间控制在2.0小时；滴加完成后开始升温至140℃，恒温30分钟；恒温结束后升温至最高炼制温度175℃，恒温5分钟后进行冷却降温，130℃时加入5克聚甲基丙烯酸酯，70℃时加入5克磺酸钙，经研磨和脱气等后处理工序得到成品润滑脂。本发明配方工艺制得的润滑脂性能列于下表：
由上表可知，本发明的润滑脂具有较好的剪切安定性、抗水性、胶体安定性、极压抗磨性能、防锈防腐蚀性以及较长的高温轴承寿命等性能特点。
实施例2：各组分按组合物的总重量计，包括：
(1)基础油81％；
(2)稠化剂16％；
(3)醋酸钙2％；
(4)防锈剂0.5％；
(5)增粘剂0.5％。
将25克MDA、71克十八胺和490g基础油(凝点为-15℃，40℃黏度为300mm2/s)投入到反应釜中，加热到105℃，恒温搅拌25分钟。在器皿中加入64gMDI和320g的基础油，升温到75℃，将MDI完全融化后倒入反应釜中。加热到125℃开始计时皂化1.5小时，皂化结束后降温，降温至105℃后，开始滴加20g醋酸钙粉末配置的水溶液，滴加时间控制在1.5小时。滴加完成后开始升温至135℃，恒温30分钟。恒温结束后升温至最高炼制温度170℃，恒温10分钟后进行冷却降温，135℃时加入5克乙丙共聚物，75℃时加入5克二壬基萘磺酸钡，经研磨和脱气等后处理工序得到成品润滑脂。本发明配方工艺制得的润滑脂性能列于下表：
由上表可知，本发明的润滑脂具有较好的剪切安定性、抗水性、胶体安定性、极压抗磨性能、防锈防腐蚀性以及较长的高温轴承寿命等性能特点。
实施例3：各组分按组合物的总重量计，包括：
(1)基础油70％；
(2)稠化剂19％；
(3)醋酸钙10％；
(4)防锈剂0.5％；
(5)增粘剂0.5％。
将30克MDA、86克十八胺和470g基础油(凝点为-22℃，40℃黏度为150mm2/s)投入到反应釜中，加热到103℃，恒温搅拌22分钟。在器皿中加入77gMDI和227g的基础油，升温到72℃，将MDI完全融化后倒入反应釜中。加热到122℃开始计时皂化1.5小时，皂化结束后降温，降温至106℃后，开始滴加100g醋酸钙粉末配置的水溶液，滴加时间控制在1.5小时。滴加完成后开始升温至133℃，恒温28分钟。恒温结束后升温至最高炼制温度172℃，恒温7分钟后进行冷却降温，132℃时加入5克乙丙共聚物，72℃时加入5克磺酸钙，经研磨和脱气等后处理工序得到成品润滑脂。本发明配方工艺制得的润滑脂性能列于下表：
由上表可知，本发明的润滑脂具有较好的剪切安定性、抗水性、胶体安定性、极压抗磨性能、防锈防腐蚀性以及较长的高温轴承寿命等性能特点。
实施例4:各组分按组合物的总重量计，包括：
(1)基础油77％；
(2)稠化剂18％；
(3)醋酸钙4％；
(4)防锈剂0.5％；
(5)增粘剂0.5％。
将28克MDA、82克十八胺和480g基础油(凝点为-30℃，40℃黏度为280mm2/s)投入到反应釜中，加热到105℃，恒温搅拌27分钟。在器皿中加入73gMDI和287g的基础油，升温到74℃，将MDI完全融化后倒入反应釜中。加热到123℃开始计时皂化1.0小时，皂化结束后降温，降温至106℃后，开始滴加40g醋酸钙粉末配置的水溶液，滴加时间控制在2.0小时。滴加完成后开始升温至136℃，恒温30分钟。恒温结束后升温至最高炼制温度174℃，恒温8分钟后进行冷却降温，133℃时加入5克聚甲基丙烯酸酯，77℃时加入5克二壬基萘磺酸钡，经研磨和脱气等后处理工序得到成品润滑脂。本发明配方工艺制得的润滑脂性能列于下表：
由上表可知，本发明的润滑脂具有较好的剪切安定性、抗水性、胶体安定性、极压抗磨性能、防锈防腐蚀性以及较长的高温轴承寿命等性能特点。
实施例5：各组分按组合物的总重量计，包括：
(1)基础油78％；
(2)稠化剂15％；
(3)醋酸钙6％；
(4)防锈剂0.5％；
(5)增粘剂0.5％。
将24克MDA、68克十八胺和510g基础油(凝点为-30℃，40℃黏度为280mm2/s)投入到反应釜中，加热到101℃，恒温搅拌30分钟。在器皿中加入61gMDI和277g的基础油，升温到72℃，将MDI完全融化后倒入反应釜中。加热到125℃开始计时皂化1.5小时，皂化结束后降温，降温至110℃后，开始滴加60g醋酸钙粉末配置的水溶液，滴加时间控制在1.5小时。滴加完成后开始升温至135℃，恒温25分钟。恒温结束后升温至最高炼制温度173℃，恒温7分钟后进行冷却降温，130℃时加入5克乙丙共聚物，75℃时加入5克磺酸钙，经研磨和脱气等后处理工序得到成品润滑脂。本发明配方工艺制得的润滑脂性能列于下表：
由上表可知，本发明的润滑脂具有较好的剪切安定性、抗水性、胶体安定性、极压抗磨性能、防锈防腐蚀性以及较长的高温轴承寿命等性能特点。
按照本发明所列原料和制备方法制备出的连铸机用聚脲润滑脂和现有市售润滑脂性能比较可以看出：
(1)本发明的润滑脂的OK值明显高于市售润滑脂，这与本发明的润滑脂具有剪切稳定性高具有一致性；
(2)本发明的润滑脂的延长工作锥入度与工作锥入度的差值明显小于市售润滑脂，这与本发明的润滑脂具有剪切稳定性高具有一致性；
(3)本发明的润滑脂在规定时间规定温度下加水和不加水的滚筒安定性，明显好于市售润滑脂，这与本发明的润滑脂具有突出的胶体性和抗水性具有一致性；
(4)本发明的润滑脂在规定的温度和氧气压力下抵抗氧化反应发生的时间长，明显好于市售润滑脂，这与本发明的润滑脂具有突出的抗氧化性能好具有一致性；
(5)本发明的润滑脂在规定的温度下，其流动压力和相似粘度小，明显好于市售润滑脂，这与本发明的润滑脂具有良好的泵送性具有一致性；
(6)本发明的润滑脂在滴点、轴承寿命、钢片腐蚀、防腐蚀性等结果上均较佳，这与本发明的润滑脂具有长的高温轴承寿命和防腐防锈性能好具有一致性。
本发明提出的一种连铸机用聚脲润滑脂配方及制备方法，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的组分和方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (9)

1.一种连铸机用聚脲润滑脂组合物，其特征在于按组合物的总重量百分数计，包括以下组分：
(1)基础油70～81％；
(2)稠化剂15～19％；
(3)醋酸钙2～10％；
(4)防锈剂0.5％；
(5)增粘剂0.5％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于基础油是中间基矿物油或环烷基矿物油或聚α烯烃合成油中的一种或几种的混合物；基础油的凝点不大于-15℃。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于基础油40℃粘度范围在150～300mm2/s，优选40℃粘度为240～300mm2/s。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于稠化剂为复合胺与二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯反应生成的聚脲稠化剂。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于稠化剂中的复合胺为4,4’-二氨基二苯基甲烷和十八胺的混合物，其中4,4’-二氨基二苯基甲烷和十八胺的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于防锈剂为磺酸盐化合物。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于防锈剂为磺酸钙或二壬基萘磺酸钡。
8.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于结构增粘剂为聚甲基丙烯酸酯或乙丙共聚物。
9.根据权利要求1所述组合物制备连铸机用聚脲润滑脂的方法，其特征在于用常温纯净水将醋酸钙配成澄清溶液，水的质量是醋酸钙的4～4.5倍；将4,4’-二氨基二苯基甲烷、十八胺投入到反应釜中，并加入五分之三的基础油，升温到100～105℃，进行融化；二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯(MDI)和剩余基础油在器皿加热到70～75℃进行融化；将融化好的MDI倒入反应釜中进行反应，反应温度控制在120～130℃，反应时间控制在1～1.5h；接着进行降温，等温度降至105～110℃时，开始滴加已配好的醋酸钙溶液，滴加时间控制在1～2h；温度控制在103～110℃；之后开始升温至130～140℃，恒温20～30分钟；恒温结束后升温至炼制温度170～175℃，恒温5～10分钟后进行冷却降温，130～140℃时加入增粘剂，70～80℃时加入防锈剂，经研磨和脱气的后处理工序得到成品润滑脂。
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