CN104449983A

CN104449983A - 一种锂复合钙润滑脂组合物及制备方法

Info

Publication number: CN104449983A
Application number: CN201410575830.7A
Authority: CN
Inventors: 谷校英; 栗志彬; 高艳青; 董禄虎; 李通
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2014-10-25
Filing date: 2014-10-25
Publication date: 2015-03-25

Abstract

本发明涉及一种锂复合钙润滑脂组合物及制备方法，该润滑脂的组成为：(1)基础油含量为60-87％，(2)稠化剂含量为10-38％(3)添加剂含量为1.5-11％。本发明中的稠化剂为锂复合钙稠化剂，包括一种或几种长链脂肪酸锂皂及一种和多种小分子酸钙皂。反应物为酸及氢氧化锂和氢氧化钙。按本发明制作的锂复合钙基润滑脂具有良好的机械安定性、胶体安定性、抗水性及良好的极压抗磨性。最主要的是，本发明在保留了原复合钙基润滑脂优良性能的基础上，室温长时间储存及高温(120℃)条件下，没有硬化现象。

Description

一种锂复合钙润滑脂组合物及制备方法

技术领域

本发明属于润滑脂技术领域，涉及一种高温极压润滑脂组合物及制备方法。

背景技术

复合钙基润滑脂生产及使用至今已有几十年历史，该润滑脂具有滴点高、耐极压及优良的抗水性等良好性能，在过去很长时间得到了广泛应用。然而，这种润滑脂自身存在严重的质量缺陷，即储存及高温工况下的表层硬化的问题。由于这一问题的存在，对于生产商存在较大的产生质量问题的风险，而对于最终客户来说，使用起来会很不方便。

很长时间以来，人们一直没有间断通过配方设计及工艺试验等各种方法及途径来力求解决这一问题，虽然有些试验取得了一定效果，但没有从根本上解决这一问题。如专利号CN101031181A进行了长链分子酸与不同小分子酸制成的复合钙基润滑脂；表面硬化现象有所缓解，但表面硬化现象仍存在。CN1888036A专利中向复合钙润滑脂中加入纳米二氧化钛，制得的润滑脂具有表面硬化趋势小，并赋予了润滑脂较好的极压抗磨性能。

本发明试图获得一种新型锂复合钙型高温润滑脂组合物，通过合理的配方及工艺设计并添加适当的添加剂，在保证具有原复合钙基润滑脂高点、良好的抗水性及极压抗磨性的基础上，能较好的解决复合钙基润滑脂的储存硬化及缓解高温硬化问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有良好储存硬化性及高滴点且具有良好极压抗磨性的新型锂复合钙型润滑脂，该润滑脂不但具有高的滴点，良好的抗水性及极压抗磨性，而且润滑脂储存硬化及高温硬化现象有较好的改善，不会因硬化问题给储存及使用带来不利影响。该润滑脂适用于冶金、矿山、纺织、食品、印染及造纸等行业的高温、多水及高载荷部位的润滑需求。

本发明的技术如下：

本发明提供的高温锂复合钙润滑脂组合物，组分和质量百分含量如下：

(1)稠化剂10-38％；

(2)基础油60-87％；

(3)添加剂1.5-11％；

本发明中的稠化剂为锂复合钙稠化剂，包括一种或几种长链脂肪酸锂皂及一种和多种小分子酸钙皂。反应物为酸及氢氧化锂和氢氧化钙。

其中的酸包括长链有机酸碳数，优选12-羟基硬脂酸或硬脂酸，小分子酸选自甲酸、乙酸、丙酸、辛酸、乙二酸、己二酸、邻苯二甲酸、水杨酸及磷酸、硼酸等其中的一种或几种。

本发明中，基础油包括矿物油及合成油，其中合成油包括合成烃、酯类油、聚醚、硅油及他们的混兑油，本发明优选矿物油及合成烃。

所述基础油或混兑油40℃的运动粘度在50-800mm2/s,优选粘度在130-300mm2/s。

本发明中的添加剂包括防腐蚀剂、防锈剂、极压抗磨剂及抗氧剂中的一种或几种，混合使用使用时以任意比配合。

添加剂中的抗氧剂包括酚型抗氧剂及胺型抗氧剂或者是他们的混合物。包括二苯胺、二异辛基二苯胺、N-苯基-a-萘胺，2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，本发明优选N-苯基-a-萘胺。

添加剂中的防腐蚀添加剂选用苯骈三氮唑。

添加剂中的防锈剂使用二壬基萘磺酸钡。

添加剂中的极压抗磨剂为二硫代二烷基磷酸锌、硫代磷酸酯、硫化烯烃、磷酸三甲酚酯、硫化棉籽油、油溶性有机钼、聚四氟乙烯、二硫化钼、氨基硫代酯、胶体石墨等其中的一种或几种。

本发明高温极压润滑脂的制备方法和步骤如下：

将20-50％的基础油加入反应釜中，加入按配方规定重量的长链脂肪酸，加热到40-90℃，加入氢氧化锂，80-140℃恒温反应30-100min；反应完毕后加入小分子酸及氢氧化钙，80-130℃恒温反应20-90min，反应完毕后升温，最高温度控制在160-210℃，最高温度恒温10-30Min后用余量基础油在反应釜内进行冷却，冷却温度控制在120-170℃，自然降温、按照试验设计调整稠度；稠度合适，降温到60-90℃加入添加剂组分。当温度降低到40-60℃以后经过三辊机压油三遍后罐装。

按本发明制作的锂复合钙基润滑脂具有良好的机械安定性、胶体安定性、抗水性及良好的极压抗磨性。最主要的是，本发明在保留了原复合钙基润滑脂优良性能的基础上，室温长时间储存及高温(120℃)条件下，没有硬化现象。非常适合在各种齿轮箱、传动链条及钢铁企业连铸机扇形段、轧机轴承及其它高温高载荷部位使用。

具体实施方式

实施例1：

将2200KG的650SN基础油加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸170KG，加热到90℃，物料充分溶解后加入氢氧化锂31KG人(热水溶解)，95℃恒温反应40min；反应完毕后加入氢氧化钙70KG，搅拌均匀后保持温度在110-115℃缓慢滴加冰醋酸85KG(99％)，滴加完毕后115℃恒温反应60min，反应完毕后升温，最高温度控制在200-210℃，最高温度恒温30Min,恒温完毕后以650SN基础油1000KG在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在170℃以上，自然降温，降温到60-90℃加入T501:45KG，T705:23KG，T706:3KG，硫化异丁烯：25KG。当温度降低到40-60℃后经过三辊机压油三遍后罐装。

实施例2：

将1000KG的650SN和1000KG150BS基础油加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸300g，加热到90℃，物料充分溶解后加入氢氧化锂43.2KG人(热水溶解)，95℃恒温反应40min；反应完毕后加入冰醋酸660KG(99％)及氢氧化钙500KG，105℃恒温反应120min；反应完毕后升温。最高温度控制在200-210℃，最高温度恒温30Min；恒温完毕用650SN基础油300KG和150BS基础油300KG在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在170℃以上，自然降温，降温到60-90℃加入T501:50KG，T705:35KG，T706:6KG。当温度降低到40-60℃后经过三辊机压油三遍后罐装。

实施例3：

将1000KG的650SN和1000KG150BS基础油加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸300g，加热到90℃，物料充分溶解后加入氢氧化锂43.2KG人(热水溶解)，95℃恒温反应40min；反应完毕后加入水杨酸760KG及氢氧化钙250KG，100℃恒温反应120min，反应完毕后升温，最高温度控制在200-210℃，最高温度恒温10Min,用650SN 300KG和150BS300KG基础油在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在170℃以上，自然降温，降温到60-90℃加入T501:120KG，T705:200KG，T706:140KG。当温度降低到40-60℃后经过三辊机压油三遍后罐装。

实施例4：

将700KG的650SN和2100KG150BS基础油加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸300g，加热到90℃，物料充分溶解后加入氢氧化锂：43.2KG人(热水溶解)，95℃恒温反应40min；反应完毕后加入氢氧化钙280KG，充分搅拌后温度保持在100-105℃缓慢加入冰醋酸：330KG(99％)、硼酸：30KG，加入完毕后100℃恒温反应60min，反应完毕后升温，最高温度控制在180-200℃，最高温度恒温30Min,用650SN 200KG和150BS基础油400KG在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在170℃以上，自然降温，降温到60-90℃加入T501:30KG，T705:20KG，T706:15KG。当温度降低到40-60℃后经过三辊机压油三遍后罐装。

实施例5：

将1000KG的650SN和3200KG150BS基础油加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸300g，加热到90℃，物料充分溶解后加入氢氧化锂：43.2KG人(热水溶解)，95℃恒温反应40min；反应完毕后加入冰醋酸：990KG(99％)、硼酸：30KG及氢氧化钙780KG，100℃恒温反应120min，反应完毕后升温，最高温度控制在200-210℃，最高温度恒温10Min,用650SN基础油300KG和150BS基础油900KG在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在160℃以上，自然降温，降温到60-90℃加入T501:200KG，T705:515KG，T706:51.5KG。当温度降低到40-60℃后经过三辊机压油三遍后罐装。

实施例6：

将2000KG的650SN基础油加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸300KG，加热到90℃，物料充分溶解后加入氢氧化锂43.2KG人(热水溶解)，95℃恒温反应40min；反应完毕后加入冰醋酸330KG(99％)、硼酸：60KG及氢氧化钙310KG，105℃恒温反应120min，反应完毕后升温，最高温度控制在200-210℃，最高温度恒温30Min,用650SN基础油500KG在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在170℃以上，自然降温，降温到60-90℃加入T501:45KG，T705:100KG，T706:30KG，硫化异丁烯：45KG，。当温度降低到40-60℃后经过三辊机压油三遍后罐装。

实施例7：

将2000g的150BS基础油加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸300KG，加热到90℃，物料充分溶解后加入氢氧化锂43.2KG人(热水溶解)，95℃恒温反应40min；反应完毕后加入氢氧化钙250KG，缓慢滴加冰醋酸330KG(99％)，加酸时釜内温度控制在115-120℃，加酸时间控制在120-15分钟，滴加完毕后100-115℃恒温反应120min，反应完毕后升温，最高温度控制在200-210℃，最高温度恒温20Min,用600KG 150BS基础油在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在170℃以上，自然降温，降温到60-90℃加入T501:15KG，T705:180KG，T706:60KG,硫化异丁烯：185KG。当温度降低到40-60℃后经过三辊机压油三遍后罐装。

各实施例组成及含量如下：

实施例	基础油，％	稠化剂，％	添加剂，％
				1	87.3	10	2.6
2	60	38	2.0
				3	58.9	30.6	10.4
4	76.5	22	1.5
				5	65	25.8	9.2
6	67.5	26.5	6
				7	65.5	22.5	11

验数据表明，按本发明制作的锂复合钙基润滑脂具有良好的机械安定性、胶体安定性、抗水性及良好的极压抗磨性。最主要的是，本发明在保留了原复合钙基润滑脂优良性能的基础上，室温长时间储存及高温(120℃)条件下，没有硬化现象，产品质量稳定，为生产、储存及客户使用带来了极大的便利。

Claims

1.一种锂复合钙润滑脂组合物及制备方法，其特征是组份及质量百分比如下：

(1)稠化剂10-38％；

(2)基础油60-87％；

(3)添加剂1.5-11％；

所述的稠化剂为锂复合钙稠化剂，包括一种或几种长链脂肪酸锂皂及一种和多种小分子酸钙皂；反应物为酸及氢氧化锂和氢氧化钙。

2.根据权利要求1所述组合物，其特征是所述酸包括：长链有机酸，碳数为C10-C24，优选12-羟基硬脂酸或硬脂酸，小分子酸选自磷酸、硼酸及甲酸、乙酸、丙酸、辛酸、乙二酸、己二酸、邻苯二甲酸、水杨酸等其中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的基础油的40℃运动粘度为50-800mm²/s，优选为130-300mm²/s。

4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的基础油为矿物油、烯烃合成油中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述添加剂包括防腐蚀剂、防锈剂、极压抗磨剂及抗氧剂其中的一种或几种，混合使用时以任意比例混用。

6.利要求1所述的组合物，其特征在于所述抗氧剂为酚型及胺型抗氧剂中的一种或几种；优选N-苯基-a-萘胺。

7.如权利要求1所述的组合物，其特征在于所述防腐蚀剂为苯三唑衍生物。

8.如权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的防锈剂包括二壬基萘磺酸钡。

9.如权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的极压抗磨剂为二硫代二烷基磷酸锌、硫代磷酸酯、硫化烯烃、磷酸三甲酚酯、硫化棉籽油、油溶性有机钼、聚四氟乙烯、二硫化钼、氨基硫代酯或胶体石墨的其中的一种或几种。

10.如权利要求1的锂复合钙润滑脂组合物制备方法：其特征是将20-70％的基础油加入反应釜中，加入按配方规定重量的长链脂肪酸，加热到40-90℃，加入氢氧化锂，80-140℃恒温反应30-100min；反应完毕后加入小分子酸及氢氧化钙，80-130℃恒温反应20-90min，反应完毕后升温，最高温度控制在160-210℃，最高温度恒温10-30Min后用余量基础油在反应釜内进行冷却，冷却温度控制在120-170℃，自然降温、调整稠度；稠度合适，降温到60-90℃加入添加剂组分。当温度降低到40-60℃以后经过三辊机压油三遍后罐装。