CN112011383A - 一种炭微球润滑液抗磨剂及抗磨润滑液 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种炭微球润滑液抗磨剂及抗磨润滑液，抗磨剂由以下方法制备而成：将沥青在高温高压条件下进行热缩聚反应，得到中间相沥青炭微球；在空气气氛中，将中间相沥青炭微球加热进行预氧化处理；在惰性气体保护下，将预氧化处理后的中间相沥青炭微球进行高温热处理，得到炭微球；将强酸溶液与炭微球混合，加热对炭微球进行表面氧化处理；将表面氧化处理后的炭微球分散于有机溶剂中，加入修饰剂，加热进行表面化学修饰，得到炭微球润滑液抗磨剂；所述修饰剂为硬脂酸、十八胺、油酸的至少一种。本申请制备的炭微球润滑液抗磨剂粒径均匀，在润滑液内不易沉降，能够显著提高润滑液在极压条件下的抗磨性能。

Description

一种炭微球润滑液抗磨剂及抗磨润滑液
技术领域
本申请属于润滑液添加剂技术领域，尤其是涉及一种炭微球润滑液抗磨剂及抗磨润滑液。
背景技术
随着传动系统设计的进步和发展，对润滑液的润滑性能提出了更高的要求，开发新的润滑液添加剂以提升润滑液的性能，已经成为润滑液的研究发展趋势，可以说没有润滑液添加剂，就没有现代润滑液工业。随着碳材料的迅速发展，将新型碳材料作为润滑添加剂引起研究人员的重视。炭微球具有高度的对称性和较大的本体弹性模量，使它在高负荷下仍具有摩擦系数低、热稳定性和化学稳定性好等独特性能，可以充当滚珠作用，通过其球形结构的滚动、弹性变形与球壳剥层来润滑摩擦副，在一定程度上可将滑动摩擦转化为滚动摩擦，起到润滑和减摩的效果，且炭微球具有“自修复”特性，所以近年来炭微球在摩擦领域的应用研究得到国内外的广泛关注。
目前，以沥青为原料生产中间相炭微球的企业，主要通过非均相成核的方式来生产中间相炭微球，非均相成核主要是通过添加添加剂如二茂铁、焦粉、石墨粉来实现，中间相炭微球的收率一般为20-30％，其余大部分为副产沥青，副产沥青由于含有大量未参与反应的添加剂，其品质下降，只能用于制备改质沥青、浸渍沥青和包覆沥青等，附加值较低，从而使得炭微球的制造成本较高。此外，目前方法制备的沥青基炭微球存粒径分布不均匀、机械强度和弹性模量差、在润滑液中的分散稳定性差等问题，将其用作润滑液抗磨剂的润滑效果差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决现有沥青基炭微球的制造成本高、其用作润滑液抗磨剂的抗磨效果差等不足，从而提供一种炭微球润滑液抗磨剂及抗磨润滑液。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种炭微球润滑液抗磨剂，由以下方法制备而成：
S1：将沥青在高温高压条件下进行热缩聚反应，得到中间相沥青炭微球；
S2：在空气气氛中，将中间相沥青炭微球加热进行预氧化处理；
S3：在惰性气体保护下，将预氧化处理后的中间相沥青炭微球进行高温热处理，得到炭微球；
S4：将强酸溶液与炭微球混合，加热对炭微球进行表面氧化处理；
S5：将表面氧化处理后的炭微球分散于有机溶剂中，加入修饰剂，加热进行表面化学修饰，得到炭微球润滑液抗磨剂；
所述修饰剂为硬脂酸、十八胺、油酸的至少一种。
优选地，所述热缩聚反应的温度为350-500℃，压力为0.5-2MPa，反应时间优选为5-12h。
优选地，所述预氧化处理的温度为200-350℃，预氧化处理时间优选为1-5h。
优选地，所述高温热处理温度为500-2000℃，高温热处理时间优选为1-5h。
优选地，所述表面氧化处理和表面化学修饰的温度为50-150℃，所述表面氧化处理的时间优选为5-12h，所述表面化学修饰的时间优选为5-24h。
优选地，所述强酸溶液为硫酸和硝酸的混合溶液。
优选地，所述有机溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
本发明还提供了含上述炭微球润滑液抗磨剂的润滑液，所述润滑液还包含基础油、金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂。
优选地，所述抗磨润滑液由如下重量份的组分组成：抗磨剂5-10wt％,金属减活剂1-4wt％,抗氧化剂10-26wt％,清净剂5-21wt％,分散剂5-19wt％,锈蚀抑制剂3-5wt％,降凝剂2-5wt％,余量为基础油。
优选地，所述基础油为聚α烯烃或聚醚基础油与酯类基础油的混合物，所述金属减活剂为苯三唑，所述抗氧剂优选为双苯并三唑，所述清净剂优选为硫酸化聚异丁烯盐，所述分散剂优选为琥珀酸盐，所述锈蚀抑制剂优选为山梨糖醇单油酸酯，所述降凝剂优选为聚丙烯酸酯。
优选地，所述润滑液由以下方法制备而成：取30％-70％的基础油，将10％-30％的抗磨剂缓慢加入基础油中，混合均匀，再将金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂加入，混合均匀，将50％-80％的抗磨剂缓慢加入，混合均匀，再加入剩余的基础油和剩余的抗磨剂，加热条件下混合一段时间，冷却即得到抗磨润滑液。
本发明的有益效果是：
本发明以来源广泛、价格低廉的沥青为原料，通过热缩聚、预氧化、高温热处理、强酸表面氧化处理和修饰剂表面化学修饰等步骤制备高性能沥青基炭微球润滑液抗磨剂，制备方法简单，普适性强，制造成本低，沥青基炭微球润滑液抗磨剂的粒径均匀，表面状态良好，能够显著提高润滑液在极压条件下的润滑性质，并且炭微球抗磨剂在润滑液中的分散稳定性好，增大了润滑液的使用寿命和耐磨性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请的技术方案进一步说明。
图1是本申请实施例1的润滑液抗磨剂中的沥青基炭微球的扫描电镜图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本申请的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种炭微球润滑液抗磨剂，由以下方法制备而成：
以煤基沥青为原料，在500℃及0.5MPa压力下，经热缩聚反应5h，得到粒径约为20微米的中间相沥青炭微球；
在空气气氛中，将中间相沥青炭微球于280℃下预氧化2h；
在氮气气氛下，将预氧化处理后的中间相沥青炭微球于1000℃下进行热处理2h，得到炭微球；
将炭微球置于体积比为1:1的硫酸和硝酸的混合溶液中，加热至80℃将炭微球表面氧化6h；
将表面氧化处理后的炭微球分散于四氢呋喃中，加入十八胺作为修饰剂，在150℃下反应6小时，得到含沥青基炭微球的润滑液抗磨剂。
由沥青基炭微球的扫描电镜图(图1)可以看出，上述方法制备的润滑液抗磨剂中的沥青基炭微球形状完整，粒径分布均匀，其粒径在20μm左右。
本实施例提供一种润滑液，由如下重量份的组分组成：抗磨剂5wt％,金属减活剂2wt％,抗氧化剂10wt％,清净剂21wt％,分散剂15wt％,锈蚀抑制剂3wt％,降凝剂3wt％,余量为基础油，所述抗磨润滑液由以下方法制备而成：取30％的基础油，将20％的润滑液抗磨剂缓慢加入基础油中，混合均匀，再将金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂加入，混合均匀，将50％的抗磨剂缓慢加入，混合均匀，再加入剩余的基础油和剩余的抗磨剂，混合均匀，加温并控制温度于50-80℃之间，搅拌60分钟，冷却即得到抗磨润滑液；所述基础油为聚α烯烃(质量比为1:1的PAO8和PAO40的混合物)和饱和多元醇酯混合而成，聚α烯烃与饱和多元醇酯的重量比为2:1，所述金属减活剂为N，N-二烷基氨基亚甲基苯三唑，所述抗氧剂为双苯并三唑，所述清净剂为硫酸化聚异丁烯盐，所述分散剂为琥珀酸盐，所述锈蚀抑制剂为山梨糖醇单油酸酯，所述降凝剂为聚丙烯酸酯。
实施例2
本实施例提供一种炭微球润滑液抗磨剂，由以下方法制备而成：
以石油沥青为原料，在350℃及1.5MPa压力下，经热缩聚反应12h，得到粒径约为30微米的中间相沥青炭微球；
在空气气氛中，将中间相沥青炭微球于350℃下预氧化1h；
在氮气气氛下，将预氧化处理后的中间相沥青炭微球于2000℃下进行热处理1h，得到炭微球；
将炭微球置于体积比为2:1的硫酸和硝酸的混合溶液中，加热至150℃将炭微球表面氧化5h；
将表面氧化处理后的炭微球分散于甲苯中，加入油酸作为修饰剂，在120℃下反应12小时，得到含沥青基炭微球的润滑液抗磨剂。
由沥青基炭微球的扫描电镜图可以看出，本实施例制备的润滑液抗磨剂中的沥青基炭微球形状完整，粒径分布均匀，其粒径在30μm左右。
本实施例还提供一种润滑液，由如下重量份的组分组成：抗磨剂10wt％,金属减活剂1wt％,抗氧化剂26wt％,清净剂5wt％,分散剂19wt％,锈蚀抑制剂5wt％,降凝剂2wt％,余量为基础油，所述抗磨润滑液由以下方法制备而成：取70％的基础油，将30％的抗磨剂缓慢加入基础油中，混合均匀，再将金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂加入，混合均匀，将60％的抗磨剂缓慢加入，混合均匀，再加入剩余的基础油和剩余的抗磨剂，混合均匀，加温并控制温度于50-80℃之间，搅拌360分钟，冷却即得到抗磨润滑液；所述基础油为聚α烯烃(质量比为1:1的PAO8和PAO40的混合物)和饱和多元醇酯混合而成，聚α烯烃与饱和多元醇酯的重量比为2:1，所述金属减活剂为N，N-二烷基氨基亚甲基苯三唑，所述抗氧剂为双苯并三唑，所述清净剂为硫酸化聚异丁烯盐，所述分散剂为琥珀酸盐，所述锈蚀抑制剂为山梨糖醇单油酸酯，所述降凝剂为聚丙烯酸酯。
实施例3
本实施例提供一种炭微球润滑液抗磨剂，由以下方法制备而成：
以煤基沥青为原料，在500℃及2MPa压力下，经热缩聚反应10h，得到粒径约为30微米的中间相沥青炭微球；
在空气气氛中，将中间相沥青炭微球于200℃下预氧化5h；
在氮气气氛下，将预氧化处理后的中间相沥青炭微球于500℃下进行热处理5h，得到炭微球；
将炭微球置于体积比为1:2的硫酸和硝酸的混合溶液中，加热至50℃将炭微球表面氧化12h；
将表面氧化处理后的炭微球分散于N-甲基吡咯烷酮中，加入硬脂酸作为修饰剂，在50℃下反应24小时，得到含沥青基炭微球的润滑液抗磨剂。
由沥青基炭微球的扫描电镜图可以看出，本实施例制备的润滑液抗磨剂中的沥青基炭微球形状完整，粒径分布均匀，其粒径在25μm左右。
本实施例还提供一种润滑液，由如下重量份的组分组成：抗磨剂8wt％,金属减活剂4wt％,抗氧化剂15wt％,清净剂10wt％,分散剂10wt％,锈蚀抑制剂4wt％,降凝剂5wt％,余量为基础油，所述抗磨润滑液由以下方法制备而成：取50％的基础油，将10％的抗磨剂缓慢加入基础油中，混合均匀，再将金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂加入，混合均匀，将80％的抗磨剂缓慢加入，混合均匀，再加入剩余的基础油和剩余的抗磨剂，混合均匀，加温并控制温度于50-80℃之间，搅拌120分钟，冷却即得到抗磨润滑液；所述基础油为聚醚N220和饱和多元醇酯混合而成，聚醚N220与饱和多元醇酯的重量比为2:1，所述金属减活剂为N，N-二烷基氨基亚甲基苯三唑，所述抗氧剂为双苯并三唑，所述清净剂为硫酸化聚异丁烯盐，所述分散剂为琥珀酸盐，所述锈蚀抑制剂为山梨糖醇单油酸酯，所述降凝剂为聚丙烯酸酯。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于：未对表面氧化处理后的炭微球进行表面化学修饰。
效果例1
本效果例将实施例1-3制备的润滑液进行性能检测，其中，分散性能测试方法为：将各润滑液取等量，放置于室温条件下，观察30d后沥青基炭微球的沉底现象，结果如表1所示；耐磨性能测试方法：采用四球摩擦磨损试验机进行摩擦摩损试验，分析方法为SH/T0189-1992，使用直径为12.7mm的GCr15标准钢球，硬度(HRC)为58～62，转速为1200r/min，时间为30min，试验载荷为6000N，测试摩擦系数和磨斑直径如表1所示。
表1
Figure BDA0002612340150000061
由表1可知，实施例1-3制得的润滑液在静置30d后仍无沉底现象，说明本发明的抗磨剂在润滑液中的分散性良好，此外，实施例1-3制得的润滑液的磨斑直径为0.38-0.43mm，摩擦系数为0.035-0.039，说明本发明制得的润滑液具有良好的抗磨减摩性能；实施例1相较于对比例1，说明本发明采用修饰剂对经表面氧化处理后的炭微球进行化学修饰剂，能够提高改性炭微球的分散稳定性，并且能够提高润滑液的抗磨减摩性能。
效果例2
本效果例将实施例1-3制备的润滑液，用作某发电厂发电机组磨煤机上的齿轮上进行润滑，该磨煤机大齿轮有关参数和工况如下：材料铸钢35CD4M，直径约6m，宽度750mm，齿数224个，转速13.6rpm；传动小齿轮直径约500mm，宽度760mm，布氏硬度320-365，齿数29个，转速114rpm，材料为锻钢35NCD6，电机传动功率为2800KW。此外，润滑系统由以下几部份组成：一台气动泵FIRFBALL、过滤器、减压阀、压缩空气加油器、电动阀和装在保护罩上的雾化板(其板上有分配器、计数器、雾化器和6个喷嘴)，以及连接各部件的一套活动连接管，泵的最大压力为18MPa，活动连接为橡胶管，最大承受压力为18MPa，连接方式为直接联接，管径约为20mm，喷嘴直径为1mm。
在磨煤机齿轮运转时，即可利用润滑系统，将润滑液喷雾对齿面进行润滑(冬季需对润滑液加热)，润滑为间歇式，每隔4-5分钟，向齿面喷射一轮润滑液，每轮有4-5次喷射，每次喷射1秒停1秒，使用本申请实施例1-3制备的润滑液的压力为：0.6-0.8Mpa。结果，该发电厂在磨煤机上分别用本申请实施例1-3制备的润滑液半年后，所有磨煤机的齿轮运转正常，设备一切正常。
以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种炭微球润滑液抗磨剂，其特征在于，由以下方法制备而成：
S1：将沥青在高温高压条件下进行热缩聚反应，得到中间相沥青炭微球；
S2：在空气气氛中，将中间相沥青炭微球加热进行预氧化处理；
S3：在惰性气体保护下，将预氧化处理后的中间相沥青炭微球进行高温热处理，得到炭微球；
S4：将强酸溶液与炭微球混合，加热对炭微球进行表面氧化处理；
S5：将表面氧化处理后的炭微球分散于有机溶剂中，加入修饰剂，加热进行表面化学修饰，得到炭微球润滑液抗磨剂；
所述修饰剂为硬脂酸、十八胺、油酸的至少一种。
2.根据权利要求1所述的炭微球润滑液抗磨剂，其特征在于，所述热缩聚反应的温度为350-500℃，压力为0.5-2MPa，反应时间优选为5-12h。
3.根据权利要求1或2所述的炭微球润滑液抗磨剂，其特征在于，所述预氧化处理的温度为200-350℃，预氧化处理时间优选为1-5h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的炭微球润滑液抗磨剂，其特征在于，高温热处理温度为500-2000℃，高温热处理时间优选为1-5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的炭微球润滑液抗磨剂，其特征在于，所述表面氧化处理和表面化学修饰的温度为50-150℃，所述表面氧化处理的时间优选为5-12h，所述表面化学修饰的时间优选为5-24h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的炭微球润滑液抗磨剂，其特征在于，所述强酸溶液为硫酸和硝酸的混合溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的炭微球润滑液抗磨剂，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
8.一种含权利要求1-7任一项所述的炭微球润滑液抗磨剂的抗磨润滑液，其特征在于，所述润滑液还包含基础油、金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂。
9.根据权利要求8所述的抗磨润滑液，其特征在于，所述抗磨润滑液由如下重量份的组分组成：抗磨剂5-10wt％,金属减活剂1-4wt％,抗氧化剂10-26wt％,清净剂5-21wt％,分散剂5-19wt％,锈蚀抑制剂3-5wt％,降凝剂2-5wt％,余量为基础油。
10.根据权利要求8或9所述的抗磨润滑液，其特征在于，所述抗磨润滑液由以下方法制备而成：取30％-70％的基础油，将10％-30％的抗磨剂缓慢加入基础油中，混合均匀，再将金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂加入，混合均匀，将50％-80％的抗磨剂缓慢加入，混合均匀，再加入剩余的基础油和剩余的抗磨剂，加热条件下混合一段时间，冷却即得到抗磨润滑液。
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