CN116445137A - 一种钻井液用改性碳球润滑剂及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油钻井用钻井液领域，公开了一种钻井液用改性碳球润滑剂，其制备方法如下：按重量份比分别称取原料，将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到混合物A中，超声分散后保持一定温度回流，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。将固体B加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，超声分散得到混合物C。将N‑甲氨基甲酰氯加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后加入到混合物C中，室温下搅拌，过滤洗涤干燥得到最终产物。本发明制备的改性碳球润滑剂在金属与岩石上具有稳定的吸附性，将钻井过程的滑动摩擦改为滚动摩擦，同时不含硫、磷等元素可降低环境污染性。
Description
技术领域
本发明涉及石油行业的钻井技术领域，特别地，涉及一种改性碳微球润滑剂及其制备方法及应用。
背景技术
在钻探如深井、超深井、水平井等过程中，钻杆的旋转扭矩和提拉摩阻会大幅度增加，严重影响钻井效率，造成巨大的经济损失。一个具有好的润滑性能的钻井液体系能有效降低扭矩，避免井下卡钻事故的发生，同时能减少钻具的磨损，保障钻井工作安全进行。
传统固体润滑剂如塑料小球、玻璃微珠等都具有良好的润滑效果，但大部分惰性固体颗粒进入储层孔隙无法降解，易对储层造成伤害，并且容易被固体控制设备去除，回收成本高，这些因素限制了传统固体润滑剂的使用。随着纳米材料的发展，其在钻井液中的应用取得了令人印象深刻的成果，如纳米碳球加入钻井液中表现出一定的润滑性能，且此类润滑剂中不含硫、磷元素，降低了对环境的危害。但单一纳米碳球的减磨性能的提升十分有限，无法满足实际应用需求。
因此，开发了一种改性纳米碳球润滑剂。
发明内容
本发明提供了一种改性碳球润滑剂、制备方法及其应用，可解决单一纳米碳球减磨性能不足，钻井液润滑剂加重环境污染的技术难题。
具体技术方案如下：
一种改性碳球钻井液润滑剂，所述润滑剂为一种图1的化合物；
本发明还提供了一种钻井液用改性碳球润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按质量份比称取各个原料，包括：150～250份浓硫酸，50份浓硝酸，1份碳球，15～25份N-甲氨基甲酰氯，160～200份N,N-二甲基甲酰胺。
步骤2：将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A；
步骤3：将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，然后一定温度回流，过滤收集黑色固体，并用去离子水进行洗涤至滤液pH值为中性，得到固体B；
步骤4：将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C；
步骤5：将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D。
步骤6：将液体D加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物。
进一步地，步骤1中浓硫酸:浓硝酸的质量比优选为3:1～5:1。
进一步地，步骤2中回流温度优选为60℃～100℃。
进一步地，步骤2中回流时间优选为10min～30min。
进一步地，步骤6中液体D采用滴加方式。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备的改性碳球润滑剂含有丰富氧和氨基基团，能增强在金属与岩石上的吸附性，保障润滑效果。
本发明制备的改性碳球润滑剂不含硫、磷等元素，不会对环境造成严重污染。
附图说明
图1是改性碳球润滑剂的结构式。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和实验数据对本发明进行详细描述，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明公开了一种钻井液用改性碳球润滑剂及其制备方法及应用，具体制备步骤为：
步骤1：150～250份浓硫酸，50份浓硝酸，1份碳球，15～25份N-甲氨基甲酰氯，160～200份N,N-二甲基甲酰胺。
步骤2：将浓硫酸与浓硝酸混合制备混合物A；
步骤3：将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，然后一定温度回流，过滤收集黑色固体，并用去离子水进行洗涤至滤液pH值为中性，得到固体B；
步骤4：将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C；
步骤5：将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D。
步骤6：将液体D加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物。
在制备过程中加入浓硫酸与浓硝酸混合物是为了对碳球进行氧化活化。然后将氧化活化碳球与N-甲氨基甲酰氯进行反应得到如图1的表面改性碳球。
在一些具体实施例中，需要将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中，以防止飞溅。
在一些具体实施例中，碳球加入到液体中需要超声分散，以便使碳球均匀分散。
在一些具体实施例中，液体D需要缓慢滴加到混合物C中，以便有利于反应进行。
实施例1：
按重量份比分别称取浓硫酸150份，浓硝酸50份，碳球1份，N-甲氨基甲酰氯15份，N,N-二甲基甲酰胺160份。
将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，60℃回流10min，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。
将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C。将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后快速加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物，将该样品标记为样品1。
实施例2：
按重量份比分别称取浓硫酸200份，浓硝酸50份，碳球1份，N-甲氨基甲酰氯15份，N,N-二甲基甲酰胺160份。
将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，60℃回流10min，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。
将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C。将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后快速加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物，将该样品标记为样品2。
实施例3：
按重量份比分别称取浓硫酸250份，浓硝酸50份，碳球1份，N-甲氨基甲酰氯15份，N,N-二甲基甲酰胺160份。
将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，60℃回流10min，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。
将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C。将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后快速加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物，将该样品标记为样品3。
实施例4：
按重量份比分别称取浓硫酸250份，浓硝酸50份，碳球1份，N-甲氨基甲酰氯20份，N,N-二甲基甲酰胺160份。
将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，60℃回流10min，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。
将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C。将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后快速加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物，将该样品标记为样品4。
实施例5：
按重量份比分别称取浓硫酸250份，浓硝酸50份，碳球1份，N-甲氨基甲酰氯25份，N,N-二甲基甲酰胺160份。
将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，60℃回流10min，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。
将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C。将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后快速加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物，将该样品标记为样品5。
实施例6：
按重量份比分别称取浓硫酸250份，浓硝酸50份，碳球1份，N-甲氨基甲酰氯20份，N,N-二甲基甲酰胺200份。
将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，60℃回流10min，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。
将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C。将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后快速加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物，将该样品标记为样品6。
实施例7：
按重量份比分别称取浓硫酸250份，浓硝酸50份，碳球1份，N-甲氨基甲酰氯20份，N,N-二甲基甲酰胺200份。
将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，80℃回流10min，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。
将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C。将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后快速加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物，将该样品标记为样品7。
实施例8：
按重量份比分别称取浓硫酸250份，浓硝酸50份，碳球1份，N-甲氨基甲酰氯20份，N,N-二甲基甲酰胺200份。
将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，100℃回流10min，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。
将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C。将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后快速加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物，将该样品标记为样品8。
实施例9：
按重量份比分别称取浓硫酸250份，浓硝酸50份，碳球1份，N-甲氨基甲酰氯20份，N,N-二甲基甲酰胺200份。
将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，80℃回流20min，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。
将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C。将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后快速加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物，将该样品标记为样品9。
实施例10：
按重量份比分别称取浓硫酸250份，浓硝酸50份，碳球1份，N-甲氨基甲酰氯20份，N,N-二甲基甲酰胺200份。
将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，80℃回流30min，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。
将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C。将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后快速加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物，将该样品标记为样品10。
实施例11：
按重量份比分别称取浓硫酸250份，浓硝酸50份，碳球1份，N-甲氨基甲酰氯20份，N,N-二甲基甲酰胺200份。
将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A，然后将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，60℃回流30min，过滤收集黑色固体，用去离子水洗涤至滤液pH值呈中性，得到固体B。
将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C。将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D，然后缓慢滴加到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物，将该样品标记为样品11。
以下，通过试验来对本发明的实施例1～11进行钻井液性能评价。
基浆配置：向400重量份的水中边搅拌边加入0.8重量份的无水碳酸钠和16重量份的膨润土，继续搅拌1h，然后密封静置水化24小时，静置时间结束后得到钻井液基浆。
取各试验样品与上述基浆进行混合，始终保持样品浓度为0.5wt％，通过六速旋转粘度仪进行老化前后流变性能评价，结果见表1。
表1
从表1可以看出，本发明所述的改性碳球润滑剂基本不影响钻井液的流变性能。
取各试验样品与上述基浆进行混合，始终保持样品浓度为0.5wt％，通过极压润滑仪进行老化前后润滑性能评价，结果见表2。
表2
从表2可以看出，改性后碳球比改性前的润滑性能有显著增加，老化后与老化前相比润滑性有小幅增加。所有样品均具有有效的润滑性，其中样品11表现出最好的润滑作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钻井液用改性碳球润滑剂及其制备方法及应用，其特征在于，所述润滑剂的结构如图1所示。
2.一种如权利要求1所述的改性碳球润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按质量份比称取各个原料，包括：150～250份浓硫酸，50份浓硝酸，1份碳球，15～25份N-甲氨基甲酰氯，160～200份N,N-二甲基甲酰胺；
步骤2：将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中制备混合物A；
步骤3：将碳球加入到100mL混合物A中，超声分散30min，然后一定温度回流，过滤收集黑色固体，并用去离子水进行洗涤至滤液pH值为中性，得到固体B；
步骤4：将固体B加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min得到混合物C；
步骤5：将N-甲氨基甲酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌后得到液体D；
步骤6：将液体D加入到混合物C中，室温下搅拌24h，过滤洗涤干燥得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的改性碳球润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤1中浓硫酸:浓硝酸的质量比为3:1～5:1。
4.根据权利要求2所述的改性碳球润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤2中回流温度为60℃～100℃。
5.根据权利要求2所述的改性碳球润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤2中回流时间为10min～30min。
6.根据权利要求2所述的改性碳球润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤6中液体D采用滴加方式。
7.一种如权利要求1-7任一项所述的改性碳球润滑剂的应用，其特征在于：制备得到的改性碳球润滑剂与钻井液一起使用进行钻井。
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