CN112111315A - 一种润滑液用抗磨剂、抗磨润滑液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种润滑液用抗磨剂、抗磨润滑液及其制备方法，抗磨剂为包含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的流体，由以下方法制备而成：将纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵分散于有机溶剂中，加入修饰剂，加热进行表面化学修饰，得到含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的抗磨剂，所述修饰剂为硬脂酸、十八胺、油酸的至少一种；本发明还将将抗磨剂加入基础油内制备得到润滑液，抗磨剂在润滑液内不易沉降，且能够显著提高润滑液在极压条件下的抗磨性能。
Description
技术领域
本申请属于润滑液技术领域，尤其是涉及一种润滑液用抗磨剂、抗磨润滑液及其制备方法。
背景技术
随着工业的飞速发展，机械装备技术的不断提升，我国对各种润滑液的需求量持续增长，中国现己成为全球第二大润滑液市场。在润滑液需求量不断上升的同时，也要求润滑液产品质量不断提高。润滑液生产对基础油的选择很重要，对添加剂的选择更为重要，因为润滑液添加剂在机械设备的正常运转和维护保养中起着非常重要的作用。
具有抗磨功能的微纳米添加剂是近年来国内外研究热点之一，微纳米粉体在摩擦界面之间可以自由滚动，具有微轴承的作用，因此纳米粉体作为新型润滑液抗磨剂添加到润滑液中，可以提高相互摩擦表面的润滑性能，降低摩擦系数，显著提高润滑作用，进而提高机械设备的有效动力，延长机械设备的使用寿命，降低机械设备的运转能耗。但是，目前的润滑液用微纳米粉体添加剂的机械强度欠佳，导致其抗磨性能不足，此外微纳米粉体在润滑液中的分散稳定性也是目前的一个难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决现有的润滑液用微纳米粉体的抗磨性能较差、在润滑液中的分散稳定性差等不足，从而提供一种润滑液用抗磨剂、抗磨润滑液及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种润滑液用抗磨剂，为包含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的流体，所述润滑液用抗磨剂由以下方法制备而成：将纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵分散于有机溶剂中，加入修饰剂，加热进行表面化学修饰，得到含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的抗磨剂，所述修饰剂为硬脂酸、十八胺、油酸的至少一种。
优选地，所述润滑液用抗磨剂还包括改性炭微米球，所述改性炭微米球由以下方法制备而成：将沥青在高温高压条件下进行热缩聚反应，得到中间相沥青炭微米球；在空气气氛中，将中间相沥青炭微米球加热进行预氧化处理；在惰性气体保护下，将预氧化处理后的中间相沥青炭微米球进行高温热处理，得到炭微米球；将强酸溶液与炭微米球混合，加热对炭微米球进行表面氧化处理；将表面氧化处理后的炭微米球分散于有机溶剂中，加入修饰剂，加热进行表面化学修饰，过滤，得到改性炭微米球；所述修饰剂为硬脂酸、十八胺、油酸的至少一种。
优选地，制备抗磨剂所用纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵、炭微米球的质量比为4-12:1-5:0.2-1:3-7:6-10:0-10；所述改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的颗粒粒度优选为10-50nm，所述炭微米球的颗粒粒度优选为10～50μm。
优选地，所述表面化学修饰的温度为50-150℃，时间优选为5-24h。
优选地，所述有机溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
优选地，所述热缩聚反应的温度为350-500℃，压力为0.5-2MPa，反应时间优选为5-12h；所述预氧化处理的温度为200-350℃，预氧化处理时间优选为 1-5h；所述高温热处理温度为500-2000℃，高温热处理时间优选为1-5h；所述表面氧化处理温度为50-150℃，表面氧化处理时间优选为5-12h。
本发明还提供了一种抗磨润滑液，包含基础油、上述抗磨剂、金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂。
优选地，所述抗磨润滑液由如下重量份的组分组成：抗磨剂5-10wt％,金属减活剂1-4wt％,抗氧化剂10-26wt％,清净剂5-21wt％,分散剂5-19wt％,锈蚀抑制剂3-5wt％,降凝剂2-5wt％,余量为基础油。
优选地，所述基础油为聚α烯烃或聚醚基础油与酯类基础油的混合物，所述金属减活剂为苯三唑，所述抗氧剂优选为双苯并三唑，所述清净剂优选为硫酸化聚异丁烯盐，所述分散剂优选为琥珀酸盐，所述锈蚀抑制剂优选为山梨糖醇单油酸酯，所述降凝剂优选为聚丙烯酸酯。
本发明还提供了一种抗磨润滑液的制备方法，包括如下步骤：取30％-70％的基础油，将10％-30％的抗磨剂缓慢加入基础油中，混合均匀，再将金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂加入，混合均匀，将50％-80％的抗磨剂缓慢加入，混合均匀，再加入剩余的基础油和剩余的抗磨剂，加热条件下混合一段时间，冷却即得到抗磨润滑液。
本发明的有益效果是：
本发明首先提供了一种含多个经表面化学修饰的改性纳米粉体的流体作为润滑液用抗磨剂，将其加入基础油内制备的润滑液能够显著提高其在极压条件下的润滑性质，并且改性纳米粉体在润滑液中的分散稳定性好，此外，本申请在抗磨剂中进一步加入了经表面化学修饰的沥青基改性碳微米球，沥青基改性碳微米球的粒径均匀、表面状态良好、机械强度和弹性模量好，可进一步提高润滑液在极压条件下的抗磨性质，能够抵挡高速和重负荷的冲击，增大润滑液的使用寿命，且沥青基改性炭微球同样能够稳定地分散于润滑液中，增大了润滑液的耐磨性能。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本申请的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种抗磨润滑液，由如下重量份的组分组成：抗磨剂5wt％, 金属减活剂2wt％,抗氧化剂10wt％,清净剂21wt％,分散剂15wt％,锈蚀抑制剂 3wt％,降凝剂3wt％,余量为基础油，所述抗磨润滑液由以下方法制备而成：
制备抗磨剂：将质量比为4:3:1:3:6的纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵置于四氢呋喃中，超声波分散20min，然后加入十八胺作为修饰剂，在150℃下磁力搅拌反应6小时，得到含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的抗磨剂，所述含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的颗粒粒度为10-50nm范围内；
制备抗磨润滑液：取30％的基础油，将20％的抗磨剂缓慢加入基础油中，混合均匀，再将金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂加入，混合均匀，将50％的抗磨剂缓慢加入，混合均匀，再加入剩余的基础油和剩余的抗磨剂，混合均匀，加温并控制温度于50-80℃之间，搅拌60分钟，冷却即得到抗磨润滑液；所述基础油为聚α烯烃(质量比为1:1的PAO8和PAO40的混合物)和饱和多元醇酯混合而成，聚α烯烃与饱和多元醇酯的重量比为2:1，所述金属减活剂为N，N-二烷基氨基亚甲基苯三唑，所述抗氧剂为双苯并三唑，所述清净剂为硫酸化聚异丁烯盐，所述分散剂为琥珀酸盐，所述锈蚀抑制剂为山梨糖醇单油酸酯，所述降凝剂为聚丙烯酸酯。
实施例2
本实施例提供一种抗磨润滑液，由如下重量份的组分组成：抗磨剂10wt％, 金属减活剂1wt％,抗氧化剂26wt％,清净剂5wt％,分散剂19wt％,锈蚀抑制剂 5wt％,降凝剂2wt％,余量为基础油，所述抗磨润滑液由以下方法制备而成：
制备抗磨剂：将质量比为12:1:0.5:7:10的纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵置于甲苯中，超声波分散20min，然后加入油酸作为修饰剂，在120℃下磁力搅拌反应12小时，得到含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的抗磨剂，所述改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的颗粒粒度为10-50nm范围内；
制备抗磨润滑液：取70％的基础油，将30％的抗磨剂缓慢加入基础油中，混合均匀，再将金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂加入，混合均匀，将60％的抗磨剂缓慢加入，混合均匀，再加入剩余的基础油和剩余的抗磨剂，混合均匀，加温并控制温度于50-80℃之间，搅拌360分钟，冷却即得到抗磨润滑液；所述基础油为聚α烯烃(质量比为1:1的PAO8和PAO40的混合物)和饱和多元醇酯混合而成，聚α烯烃与饱和多元醇酯的重量比为2:1，所述金属减活剂为N，N-二烷基氨基亚甲基苯三唑，所述抗氧剂为双苯并三唑，所述清净剂为硫酸化聚异丁烯盐，所述分散剂为琥珀酸盐，所述锈蚀抑制剂为山梨糖醇单油酸酯，所述降凝剂为聚丙烯酸酯。
实施例3
本实施例提供一种抗磨润滑液，由如下重量份的组分组成：抗磨剂8wt％, 金属减活剂4wt％,抗氧化剂15wt％,清净剂10wt％,分散剂10wt％,锈蚀抑制剂 4wt％,降凝剂5wt％,余量为基础油，所述抗磨润滑液由以下方法制备而成：
制备抗磨剂：将质量比为5:5:0.2:5:8的纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵置于N-甲基吡咯烷酮中，超声波分散20min，然后加入硬脂酸作为修饰剂，在50℃下磁力搅拌反应24小时，得到含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的抗磨剂，所述改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的颗粒粒度为10-50nm范围内；
制备抗磨润滑液：取50％的基础油，将10％的抗磨剂缓慢加入基础油中，混合均匀，再将金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂加入，混合均匀，将80％的抗磨剂缓慢加入，混合均匀，再加入剩余的基础油和剩余的抗磨剂，混合均匀，加温并控制温度于50-80℃之间，搅拌120分钟，冷却即得到抗磨润滑液；所述基础油为聚醚N220和饱和多元醇酯混合而成，聚醚N220 与饱和多元醇酯的重量比为2:1，所述金属减活剂为N，N-二烷基氨基亚甲基苯三唑，所述抗氧剂为双苯并三唑，所述清净剂为硫酸化聚异丁烯盐，所述分散剂为琥珀酸盐，所述锈蚀抑制剂为山梨糖醇单油酸酯，所述降凝剂为聚丙烯酸酯。
实施例4
本实施例与实施例1的不同在于所述抗磨剂中含有改性炭微米球，所述抗磨剂由以下方法制备而成：
以煤基沥青为原料，在500℃及0.5MPa压力下，经热缩聚反应5h，得到粒径约为20微米的中间相沥青炭微球；在空气气氛中，将中间相沥青炭微球于 280℃下预氧化2h；在氮气气氛下，将预氧化处理后的中间相沥青炭微球于 1000℃下进行热处理2h；将经热处理的中间相炭微球置于体积比为1:1的硫酸和硝酸的混合溶液中，加热至80℃将炭微球表面氧化6h，得到炭微米球；
将质量比为4:3:1:3:6:5的纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵、炭微米球置于四氢呋喃中，超声波分散20min，然后加入十八胺作为修饰剂，在150℃下磁力搅拌反应6小时，得到含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵、改性炭微米球的抗磨剂，其中改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的颗粒粒度为10-50nm范围内，所述改性炭微米球的粒径在 20μm左右。
实施例5
本实施例与实施例1的不同在于所述抗磨剂中含有改性炭微米球，所述抗磨剂由以下方法制备而成：
以石油沥青为原料，在350℃及1.5MPa压力下，经热缩聚反应12h，得到粒径约为30微米的中间相沥青炭微球；在空气气氛中，将中间相沥青炭微球于 350℃下预氧化1h；在氮气气氛下，将预氧化处理后的中间相沥青炭微球于 2000℃下进行热处理1h；将经热处理的中间相炭微球置于体积比为2:1的硫酸和硝酸的混合溶液中，加热至150℃将炭微球表面氧化5h；将表面氧化处理后的炭微球分散于甲苯中，加入油酸作为修饰剂，在120℃下反应12小时，得到炭微米球；
将质量比为4:3:1:3:6:10的纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵、炭微米球置于四氢呋喃中，超声波分散20min，然后加入十八胺作为修饰剂，在150℃下磁力搅拌反应6小时，得到含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵、改性炭微米球的抗磨剂，其中改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的颗粒粒度为10-50nm范围内，所述改性炭微米球的粒径在 30μm左右。
实施例6
本实施例与实施例1的不同在于所述抗磨剂中含有改性炭微米球，所述抗磨剂由以下方法制备而成：以煤基沥青为原料，在500℃及2MPa压力下，经热缩聚反应10h，得到粒径约为30微米的中间相沥青炭微球；在空气气氛中，将中间相沥青炭微球于200℃下预氧化5h；在氮气气氛下，将预氧化处理后的中间相沥青炭微球于500℃下进行热处理5h；将经热处理的中间相炭微球置于体积比为1:2的硫酸和硝酸的混合溶液中，加热至50℃将炭微球表面氧化12h；将表面氧化处理后的炭微球分散于N-甲基吡咯烷酮中，加入硬脂酸作为修饰剂，在50℃下反应24小时，得到炭微米球；
将质量比为4:3:1:3:6:8的纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵、炭微米球置于四氢呋喃中，超声波分散20min，然后加入十八胺作为修饰剂，在150℃下磁力搅拌反应6小时，得到含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵、改性炭微米球的抗磨剂，其中改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的颗粒粒度为10-50nm范围内，所述改性炭微米球的粒径在 25μm左右。
对比例
本对比例与实施例6的区别仅在于：未对纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵、炭微米球进行表面化学修饰。
效果例
本效果例将实施例1-6制备的润滑液进行性能检测，其中，分散性能测试方法为：将各润滑液取等量，放置于室温条件下，观察30d后微纳米颗粒的沉底现象，结果如表1所示；耐磨性能测试方法：采用四球摩擦磨损试验机进行摩擦摩损试验，分析方法为SH/T0189-1992，使用直径为12.7mm的GCr15标准钢球，硬度(HRC)为58～62，转速为1200r/min，时间为30min，试验载荷为6000N，测试摩擦系数和磨斑直径如表1所示。
表1
由表1可知，实施例1-6制得的润滑液在静置30d后仍无沉底现象，说明本发明的抗磨剂在润滑液中的分散性良好，此外，实施例1-6制得的润滑液的磨斑直径为0.30-0.43mm，摩擦系数为0.029-0.038，说明本发明制得的润滑液具有良好的抗磨减摩性能；实施例1相较于实施例4-6，说明使用本申请的改性炭微米球能够显著提高润滑液的抗磨减摩性能；实施例6相较于对比例1，说明本发明采用修饰剂对经纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵、炭微米球进行表面化学修饰剂，能够提高微纳米颗粒的分散稳定性，并且能够提高润滑液的抗磨减摩性能。
以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种润滑液用抗磨剂，其特征在于，为包含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的流体，所述润滑液用抗磨剂由以下方法制备而成：将纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵分散于有机溶剂中，加入修饰剂，加热进行表面化学修饰，得到含改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的抗磨剂，所述修饰剂为硬脂酸、十八胺、油酸的至少一种。
2.根据权利要求1所述的润滑液用抗磨剂，其特征在于，所述润滑液用抗磨剂还包括改性炭微米球，所述改性炭微米球由以下方法制备而成：将沥青在高温高压条件下进行热缩聚反应，得到中间相沥青炭微米球；在空气气氛中，将中间相沥青炭微米球加热进行预氧化处理；在惰性气体保护下，将预氧化处理后的中间相沥青炭微米球进行高温热处理，得到炭微米球；将强酸溶液与炭微米球混合，加热对炭微米球进行表面氧化处理；将表面氧化处理后的炭微米球分散于有机溶剂中，加入修饰剂，加热进行表面化学修饰，过滤，得到改性炭微米球；所述修饰剂为硬脂酸、十八胺、油酸的至少一种。
3.根据权利要求2所述的润滑液用抗磨剂，其特征在于，制备抗磨剂所用纳米锌粉、纳米钼粉、纳米钛粉、纳米二硫化钨、纳米磷酸铵、炭微米球的质量比为4-12:1-5:0.2-1:3-7:6-10:0-10；所述改性纳米锌粉、改性纳米钼粉、改性纳米钛粉、改性纳米二硫化钨、改性纳米磷酸铵的颗粒粒度优选为10-50nm，所述炭微米球的颗粒粒度优选为10～50μm。
4.根据权利要求1或2所述的润滑液用抗磨剂，其特征在于，所述表面化学修饰的温度为50-150℃，时间优选为5-24h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的润滑液用抗磨剂，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的润滑液用抗磨剂，其特征在于，所述热缩聚反应的温度为350-500℃，压力为0.5-2MPa，反应时间优选为5-12h；所述预氧化处理的温度为200-350℃，预氧化处理时间优选为1-5h；所述高温热处理温度为500-2000℃，高温热处理时间优选为1-5h；所述表面氧化处理温度为50-150℃，表面氧化处理时间优选为5-12h。
7.一种抗磨润滑液，其特征在于，所述抗磨润滑液包含基础油、权利要求1-6任一项所述的抗磨剂、金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂。
8.根据权利要求7所述的抗磨润滑液，其特征在于，所述抗磨润滑液由如下重量份的组分组成：抗磨剂5-10wt％,金属减活剂1-4wt％,抗氧化剂10-26wt％,清净剂5-21wt％,分散剂5-19wt％,锈蚀抑制剂3-5wt％,降凝剂2-5wt％,余量为基础油。
9.根据权利要求7或8所述的抗磨润滑液，其特征在于，所述基础油为聚α烯烃或聚醚基础油与酯类基础油的混合物，所述金属减活剂为苯三唑，所述抗氧剂优选为双苯并三唑，所述清净剂优选为硫酸化聚异丁烯盐，所述分散剂优选为琥珀酸盐，所述锈蚀抑制剂优选为山梨糖醇单油酸酯，所述降凝剂优选为聚丙烯酸酯。
10.一种权利要求7-9任一项所述的抗磨润滑液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取30％-70％的基础油，将10％-30％的抗磨剂缓慢加入基础油中，混合均匀，再将金属减活剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、锈蚀抑制剂、降凝剂加入，混合均匀，将50％-80％的抗磨剂缓慢加入，混合均匀，再加入剩余的基础油和剩余的抗磨剂，加热条件下混合一段时间，冷却即得到抗磨润滑液。
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