CN101096611A - 减摩抗磨润滑脂组合物 - Google Patents

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刘大军
孙洪伟
王平
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Abstract

一种减摩抗磨润滑脂组合物，包括基础油、稠化剂和减摩抗磨添加剂，以润滑脂重量为基准，基础油的重量含量为50％～92％，稠化剂的重量含量为6％～48％，减摩抗磨添加剂的重量含量为0.01％～5％。所述基础油100℃粘度为4～40mm2/s，所述稠化剂可以是钙皂、复合钙皂、钠皂、钡皂、复合钡皂、锂皂、复合锂皂、铝皂、复合铝皂、石油蜡、膨润土、聚脲、复合聚脲，所述减摩抗磨添加剂为长链脂肪酸或脂肪胺表面修饰的纳米二氧化钛。本发明的润滑脂具有低的摩擦系数、良好的抗磨性能，可用于轴承、齿轮、轴、销、铰链等处润滑，特别适合于有低噪音要求的轴承润滑。

Description

减摩抗磨润滑脂组合物
技术领域
本发明涉及润滑脂组合物。
背景技术
人类追求机械减摩的历史可以追溯到远古时期，如早在公元前1400年，采用羊油和牛油润滑战车的轴，加快战车的速度与灵活性，增强军队战斗力。随着轴承行业的迅速发展，要求润滑脂具有良好的抗磨减摩性能以减少托辊的旋转阻力，从而降低设备的驱动功率，减少能耗而降低运营成本，提高设备的使用寿命。目前行业中使用的抗磨减摩润滑脂多以添加油性剂或极压抗磨剂达到目的。
CN89109441以三组分复合锂为基础脂，添加一组含有油性剂邻苯二甲酸二丁酯的添加剂，添加量为0.5％～5％，但是该添加剂组合并不具有极压性；
US6,376,432添加含有多效剂硫代氨基甲酸金属盐添加剂，添加量为0.5％～30％，但是该添加剂组合的颗粒尺寸大约为40微米左右，对轴承的噪音影响很大。也有向润滑脂中添加固体填充剂以达到改善润滑性、降低摩擦系数的目的，对于固体粉末，颗粒度的大小是其关键指标，颗粒的分散度高，力度范围窄是有利的。
US20030087768采用添加比表面积为150m2/g～300m2/g的金属氧化物添加剂，添加量为0.1％～5％，但由于比表面积过大表面能高，导致颗粒之间团聚，形成颗粒大小不等、分散范围很大的颗粒团，在润滑脂中难以分散均匀，降低润滑脂摩擦系数不佳。
发明内容
本发明提供一种具有低摩擦系数、优良抗磨性能的润滑脂。
本发明提供的润滑脂的组成包括基础油、稠化剂和减摩抗磨添加剂。
所述基础油为矿物油、酯类油、合成烃、植物油等，100℃粘度为4～40mm2/s，最好为10～30mm2/s。其重量含量(以润滑脂重量为基准)为50％～92％，优选72％～85％。
所述稠化剂可以是钙皂、复合钙皂、钠皂、钡皂、复合钡皂、锂皂、复合锂皂、铝皂、复合铝皂、石油蜡、膨润土、聚脲、复合聚脲，及上述两种或多种稠化剂；其重量含量(以润滑脂重量为基准)为6％～48％，优选12％～25％。
所述减摩抗磨添加剂为表面修饰的纳米二氧化钛，粒径大小为1nm～100nm，其重量含量(以润滑脂重量为基准)为0.01％～5％，优选0.1％～3％。
所述表面修饰的纳米级二氧化钛的制备方法为溶胶-凝胶法，包括：将钛酸酯溶解在有机溶剂中，加入修饰剂和水，反应至生成溶胶，陈化、分离溶剂，形成湿凝胶，即得表面修饰的纳米二氧化钛。
所述修饰剂是长链脂肪酸或脂肪胺，碳数为C8～C30，优选C10～C24，如月桂酸、油酸、硬脂酸、十二羟基硬脂酸、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺等。
所述钛酸酯是钛酸烷基酯，如钛酸四丁酯、钛酸四乙酯等。
所述有机溶剂选自四氢呋喃、C1～C4脂肪酸、C2～C4低碳醇、丙酮或其混合物。
修饰剂与钛酸酯的摩尔比为0.1∶1～10∶1，优选0.5∶1～5∶1。水与钛酸酯的摩尔比为0.0001∶1～0.2∶1，优选0.001∶1～0.1∶1。反应完成后，对生成的溶胶陈化10～1000小时，优选24～600小时，分离溶剂，形成湿凝胶，在-0.08MPa～-0.10MPa的条件下真空干燥，得到表面修饰的二氧化钛纳米颗粒。
本发明提供的润滑脂中还可以根据需要加入抗氧剂、防锈剂、抗磨剂、油性剂、增粘剂等等。所述抗氧剂可以为胺类抗氧剂或酚类抗氧剂等，其重量含量(以润滑脂重量为基准，下同)为0.01％～5％，优选0.1％～3％；所述防锈剂可以为石油磺酸钡、二烷基萘磺酸钡、苯三唑、苯三唑衍生物等，其重量含量为0.01％～3％，优选0.1％～1.5％；所述抗磨剂可以为有机钼盐，含硫、磷、氯的化合物以及它们的混合物，其重量含量为0.01％～5％，优选0.1％～3％；所述油性剂可以为脂肪酸盐，其重量含量为0.01％～1％，优选0.1％～0.5％；所述增粘剂可以为聚异丁烯、聚甲基丙烯酸酯、乙丙共聚物等，其重量含量为0.1％～10％，优选0.1％～8％。
本发明提供的润滑脂的制备方法是先按照常规方法制成各种基础脂，再加入所需添加剂即可。
本发明的润滑脂具有低的摩擦系数、良好的抗磨性能，可用于轴承、齿轮、轴、销、铰链等处润滑，特别适合于有低噪音要求的轴承润滑。
具体实施方式
实例1～实例4为制备表面修饰的纳米二氧化钛实例，实例5～实例8为本发明减摩抗磨润滑脂的组成实例。
实例1
本实例制备以12-羟基硬脂酸进行表面修饰的纳米二氧化钛，具体合成步骤如下：首先在500mL三口瓶中加入78.00g无水乙醇，搅拌下加入17.01g钛酸四丁酯，恒温在55℃10分钟，然后加入12g 12-羟基硬脂酸作为表面修饰剂，待12-羟基硬脂酸溶解后，缓慢滴加0.9g蒸馏水，反应5小时，静置陈化48小时，减压蒸馏分离溶剂，在-0.10MPa真空下干燥，得淡黄色12-羟基硬脂酸表面修饰的二氧化钛纳米微粒，粒径为30～60nm。
实例2
本实例制备以油酸进行表面修饰的纳米二氧化钛，具体合成步骤如下：首先在500mL三口瓶中加入156.00g无水乙醇，搅拌下加入30.26g酞酸四丁酯，恒温在50℃10分钟，然后加入22g油酸作为表面修饰剂，缓慢滴加1.8g蒸馏水，反应5小时，静置陈化120小时，减压蒸馏分离溶剂，在-0.10MPa真空下干燥，得黄色油酸表面修饰的二氧化钛纳米微粒，粒径为10～30nm。
实例3
本实例制备以硬脂酸进行表面修饰的纳米二氧化钛，具体合成步骤如下：首先在500mL三口瓶中加入114.00g无水乙醇，搅拌下加入21.31g酞酸四丁酯，恒温在55℃5分钟，然后加入14g硬脂酸作为表面修饰剂，待硬脂酸溶解后，缓慢滴加1.0g蒸馏水，反应8小时，静置陈化72小时，减压蒸馏分离溶剂，在-0.09MPa真空下干燥，得淡黄色硬脂酸表面修饰的二氧化钛纳米微粒，粒径为30～50nm。
实例4
本实例制备以十八胺进行表面修饰的纳米二氧化钛，具体合成步骤如下：首先在500mL三口瓶中加入78.00g无水乙醇，搅拌下加入17.01g酞酸四丁酯，恒温在35℃8分钟，然后加入24g十八胺作为表面修饰剂，待十八胺溶解后，缓慢滴加2.7g蒸馏水，反应10小时，静置陈化36小时，减压蒸馏分离溶剂，在-0.09MPa真空下干燥，得白色十八胺表面修饰的二氧化钛纳米微粒，粒径为20～40nm。
实例5
本实例基础油选用矿物油(500SN，100℃粘度11.2mm2/s)和合成油(PAO4，100℃粘度4.125mm2/s)的混合油，稠化剂选用12-羟基硬脂酸锂皂，添加油酸表面修饰的二氧化钛纳米颗粒(平均粒径30nm)作为抗磨减摩润滑剂，其组成见表1，减摩抗磨性能见表2，润滑脂的理化性能见表3。
实例6
本实例基础油选用矿物油(大港锂料油，100℃粘度11.2mm2/s)，稠化剂选用12-羟基硬脂酸锂和癸二酸锂复合锂皂，添加12-羟基硬脂酸表面修饰的二氧化钛纳米颗粒(平均粒径50nm)作为抗磨减摩润滑剂，其组成见表1，减摩抗磨性能见表2，润滑脂的理化性能见表3。
实例7
本实例基础油选用合成油(PAO4，100℃粘度4.125mm2/s)，稠化剂选用12-羟基硬脂酸钙皂，添加十八胺表面修饰的二氧化钛纳米颗粒(平均粒径30nm)作为抗磨减摩润滑剂，其组成见表1，减摩抗磨性能见表2，润滑脂的理化性能见表3。
实例8
本实例基础油选用矿物油(500SN，100℃粘度11.2mm2/s)，选用二异氰酸酯与十二胺聚合的聚脲稠化剂，添加硬脂酸表面修饰的二氧化钛纳米颗粒(平均粒径50nm)作为抗磨减摩润滑剂，其组成见表1，减摩抗磨性能见表2，润滑脂的理化性能见表3。
对比例1
本对比例按CN89109441专利技术制备减磨型润滑脂，基础油选用合成油(PAO4，100℃粘度4.125mm2/s)，稠化剂为复合锂皂，添加剂的油性剂为邻苯二甲酸二丁酯，其组成见表1，减摩抗磨性能见表2，润滑脂的理化性能见表3。
表1润滑脂组成
组成 实例5 实例6 实例7 实例8 对比例1
基础油 大港锂料油500SNPAO4 100g100g  1000g 500g 300g 1275g
稠化剂 12-羟基硬脂酸癸二酸水杨酸甲酯一水合氢氧化锂氢氧化钙二异氰酸脂MDI十二胺  16g--2.35g---  90g30g-26.5g---  60g---8.75g--  -----18.3g26.7g  142.5g48g36g28.4g---
添加剂 抗氧剂防锈剂纳米TiO2邻苯二甲酸二丁酯  --0.6g  5g1g2g  --10g  1.5g0.3g9g  7.5g3.0g-15g
表2基础脂与加入添加剂后的成品脂的减摩抗磨性能比较
编号 摩擦系数f 磨斑直径d40 60/mm 最大无卡咬负荷PB/N
实例5 基础脂 0.200  0.90  372
成品脂 0.072  0.69  539
实例6 基础脂 0.121  0.71  196
成品脂 0.067  0.52  392
实例7 基础脂 0.117  0.48  539
成品脂 0.061  0.41  931
实例8 基础脂 0.174  1.93  392
成品脂 0.081  0.47  441
对比例1 基础脂 0.167  0.64  490
成品脂 0.120  0.58  490
表3润滑脂理化性能
项目 实例5 实例6 实例7 实例8 对比例1
工作锥入度，0.1mm   282   268   266   278   268
滴点，℃   192   ＞280   153   ＞280   ＞280
钢网分油量(100℃，3h)，％   2.30   1.10   1.58   1.93   2.14
腐蚀(T3铜片，100℃，24h)   合格   合格   合格   合格   合格
由以上实例可以看出，相对于基础脂而言，加入表面修饰的纳米二氧化钛添加剂后，减摩抗磨性能获得大幅度改善，降低了摩擦系数，提高了抗磨性能，同时具有一定的极压特性，而且制得的润滑脂具有良好的理化性能。

Claims (18)

1.一种减摩抗磨润滑脂组合物，包括基础油、稠化剂和减摩抗磨添加剂，所述减摩抗磨添加剂为长链脂肪酸或脂肪胺表面修饰的纳米二氧化钛。
2.按照权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，以润滑脂重量为基准，基础油的重量含量为50％～92％，稠化剂的重量含量为6％～48％，减摩抗磨添加剂的重量含量为0.01％～5％。
3.按照权利要求2所述的润滑脂组合物，其特征在于，以润滑脂重量为基准，基础油的重量含量为72％～85％，稠化剂的重量含量为12％～25％，减摩抗磨添加剂的重量含量为0.1％～3％。
4.按照权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，基础油的100℃粘度为4～40mm2/s。
5.按照权利要求4所述的润滑脂组合物，其特征在于，基础油的100℃粘度为10～30mm2/s。
6.按照权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，稠化剂是钙皂、复合钙皂、钠皂、钡皂、复合钡皂、锂皂、复合锂皂、铝皂、复合铝皂、石油蜡、膨润土、聚脲或复合聚脲。
7.按照权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，纳米级二氧化钛的制备方法包括：将钛酸酯溶解在有机溶剂中，加入水和长链脂肪酸或脂肪胺修饰剂，反应至生成溶胶，陈化、分离溶剂，形成湿凝胶、干燥。
8.按照权利要求1或7所述的润滑脂组合物，其特征在于，长链脂肪酸或脂肪胺的碳数为C8～C30。
9.按照权利要求8所述的润滑脂组合物，其特征在于，长链脂肪酸或脂肪胺的碳数为C10～C24。
10.按照权利要求9所述的润滑脂组合物，其特征在于，长链脂肪酸或脂肪胺选自月桂酸、油酸、硬脂酸、十二羟基硬脂酸、十二胺、十四胺、十六胺或十八胺中的一种或多种。
11.按照权利要求7所述的润滑脂组合物，其特征在于，钛酸酯是钛酸四丁酯、钛酸异丙脂或钛酸四乙酯。
12.按照权利要求7所述的润滑脂组合物，其特征在于，有机溶剂选自四氢呋喃、C1～C4脂肪酸、C2～C4低碳醇、丙酮或其混合物。
13.按照权利要求7所述的润滑脂组合物，其特征在于，修饰剂与钛酸酯的摩尔比为0.1∶1～10∶1。
14.按照权利要求13所述的润滑脂组合物，其特征在于，修饰剂与钛酸酯的摩尔比为0.5∶1～5∶1。
15.按照权利要求7所述的润滑脂组合物，其特征在于，水与钛酸酯的摩尔比为0.0001∶1～0.2∶1。
16.按照权利要求15所述的润滑脂组合物，其特征在于，水与钛酸酯的摩尔比为0.001∶1～0.1∶1。
17.按照权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，润滑脂中还包括抗氧剂、防锈剂、抗磨剂、油性剂或增粘剂。
18.按照权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，纳米二氧化钛的粒径为1nm～100nm。
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Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101988022A (zh) * 2010-11-05 2011-03-23 南通山浦润滑油科技有限公司 聚脲润滑脂及其制备方法
CN102559346A (zh) * 2011-12-09 2012-07-11 中国人民解放军后勤工程学院 一种低噪声轴承润滑脂及制备方法
CN101760284B (zh) * 2008-12-23 2013-06-26 中国石油化工股份有限公司 一种润滑脂组合物
CN103804960A (zh) * 2014-02-27 2014-05-21 集美大学 一种用作润滑油添加剂的表面修饰纳米材料及制法与应用
CN106190432A (zh) * 2016-07-07 2016-12-07 重庆德领科技有限公司 一种高分散性的改性石墨烯润滑油及其制备方法
CN106244289A (zh) * 2016-07-07 2016-12-21 重庆德领科技有限公司 分散性和亲和性好的改性石墨烯润滑油及其制备方法
CN106544088A (zh) * 2016-11-04 2017-03-29 广西大学 一种哈氏c系列合金冷镦工艺润滑剂组合物
CN106701265A (zh) * 2016-12-14 2017-05-24 新乡市恒星科技有限责任公司 一种耐高温阻磨润滑脂及其制备方法
CN106833862A (zh) * 2016-12-12 2017-06-13 安徽省东至县东鑫冲压件有限责任公司 一种冲压机械用润滑脂的制备方法
CN108822917A (zh) * 2018-05-18 2018-11-16 陶玲 一种纳米润滑材料的制备方法
CN110408464A (zh) * 2019-08-20 2019-11-05 新乡市恒星科技有限责任公司 一种重载高低温润滑脂的制备方法
CN112111315A (zh) * 2020-07-31 2020-12-22 吉诺润滑技术(苏州)有限公司 一种润滑液用抗磨剂、抗磨润滑液及其制备方法
CN114369486A (zh) * 2020-10-15 2022-04-19 山东清沂山石化科技有限公司 一种可生物降解抗水性盾尾密封脂
CN114369485A (zh) * 2020-10-15 2022-04-19 山东清沂山石化科技有限公司 一种环保型盾尾密封脂及其制备方法
CN114958460A (zh) * 2022-06-16 2022-08-30 中国石油化工股份有限公司 一种润滑脂组合物
CN115404114A (zh) * 2022-10-13 2022-11-29 上海金兆节能科技有限公司 一种微量润滑油及其制备方法
CN116286148A (zh) * 2023-03-17 2023-06-23 安徽中天石化股份有限公司 一种可生物降解的齿轮润滑脂及其制备方法和应用

Cited By (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101760284B (zh) * 2008-12-23 2013-06-26 中国石油化工股份有限公司 一种润滑脂组合物
CN101988022A (zh) * 2010-11-05 2011-03-23 南通山浦润滑油科技有限公司 聚脲润滑脂及其制备方法
CN102559346A (zh) * 2011-12-09 2012-07-11 中国人民解放军后勤工程学院 一种低噪声轴承润滑脂及制备方法
CN103804960A (zh) * 2014-02-27 2014-05-21 集美大学 一种用作润滑油添加剂的表面修饰纳米材料及制法与应用
CN103804960B (zh) * 2014-02-27 2015-05-06 集美大学 一种用作润滑油添加剂的表面修饰纳米材料及制法与应用
CN106190432A (zh) * 2016-07-07 2016-12-07 重庆德领科技有限公司 一种高分散性的改性石墨烯润滑油及其制备方法
CN106244289A (zh) * 2016-07-07 2016-12-21 重庆德领科技有限公司 分散性和亲和性好的改性石墨烯润滑油及其制备方法
CN106544088A (zh) * 2016-11-04 2017-03-29 广西大学 一种哈氏c系列合金冷镦工艺润滑剂组合物
CN106833862A (zh) * 2016-12-12 2017-06-13 安徽省东至县东鑫冲压件有限责任公司 一种冲压机械用润滑脂的制备方法
CN106701265A (zh) * 2016-12-14 2017-05-24 新乡市恒星科技有限责任公司 一种耐高温阻磨润滑脂及其制备方法
CN108822917A (zh) * 2018-05-18 2018-11-16 陶玲 一种纳米润滑材料的制备方法
CN110408464A (zh) * 2019-08-20 2019-11-05 新乡市恒星科技有限责任公司 一种重载高低温润滑脂的制备方法
CN112111315A (zh) * 2020-07-31 2020-12-22 吉诺润滑技术(苏州)有限公司 一种润滑液用抗磨剂、抗磨润滑液及其制备方法
CN114369486A (zh) * 2020-10-15 2022-04-19 山东清沂山石化科技有限公司 一种可生物降解抗水性盾尾密封脂
CN114369485A (zh) * 2020-10-15 2022-04-19 山东清沂山石化科技有限公司 一种环保型盾尾密封脂及其制备方法
CN114958460A (zh) * 2022-06-16 2022-08-30 中国石油化工股份有限公司 一种润滑脂组合物
CN115404114A (zh) * 2022-10-13 2022-11-29 上海金兆节能科技有限公司 一种微量润滑油及其制备方法
CN115404114B (zh) * 2022-10-13 2023-07-07 东莞市洛加斯润滑油有限公司 一种微量润滑油及其制备方法
CN116286148A (zh) * 2023-03-17 2023-06-23 安徽中天石化股份有限公司 一种可生物降解的齿轮润滑脂及其制备方法和应用

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