CN108822917A - 一种纳米润滑材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米润滑材料的制备方法，其制备方法为：首先以钛酸酯类溶胶作为前驱体，乙酰丙酮溶液作为络合剂、醇溶液作为溶剂来制备纳米TiO2溶胶，然后在纳米TiO2溶胶中加入含有硬脂酸和天冬氨酸的丙酮溶液进行改性，边搅拌边加热，之后蒸干溶剂，将得到的胶状物用乙醇溶液淋洗，最后真空干燥，即得到改性纳米TiO2润滑材料。本发明制备方法简单可行、高效环保、能耗少、成本低，所制备的改性纳米TiO2润滑材料分散性能好，摩擦系数低，具有良好的抗磨减摩性能，且极大的改善了与有机介质之间的润湿性和结合性，可作为一种应用广泛、环境友好的纳米润滑添加剂。

Description

一种纳米润滑材料的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，尤其是涉及一种纳米润滑材料的制备方法。
技术背景
为了减少机械零部件在运行中因摩擦而产生的能量损失及设备损坏，世界各国都在加紧研究相应的润滑材料及润滑技术，改进和提高润滑材料的减摩抗磨性能，研制出具有性能更优的润滑材料是提高润滑技术所面临的挑战性课题之一。
随着纳米科技的不断发展，纳米材料的研究和应用范围不断扩展。由于纳米材料具有比表面积大、扩散性好、易烧结、熔点低等特性，因此以纳米材料为基础制备的新型润滑材料应用于摩擦系统中，将以不同于传统添加剂的作用方式起到减摩抗磨作用。这种新型润滑材料不仅可以在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜，降低摩擦系数，而且可以对摩擦表面进行一定程度的填补和修复，起到自修复作用。纳米粒子因粒度小而更容易进人摩擦表面，可能形成更厚的表面膜，使摩擦副表面能很好地分离，提高抗磨减摩效果。纳米粒子还因其较高的表面活性，直接吸附到零件的划痕或微坑处起到修复作用，或者通过摩擦化学反应产物实现表面修复。由于纳米粒子以类似胶体的形式分散在油中，当润滑油泄漏时可以沉积在滑动表面，在紧急情况下起到润滑作用，纳米润滑材料比传统固体润滑材料具有更好的摩擦学性能。因此，纳米材料应用于润滑体系是一个令人关注的新研究领域，近年来，纳米润滑材料制备和表面改性研究日益增多。
无机纳米粒子具有比表面积大、高扩散性、易烧结性、熔点低等特性，这种新型添加剂应用于润滑材料中，将以不同于传统载荷添加剂的作用方式起减摩抗磨作用，其中纳米TiO2颗粒是上个世纪80年代后期TiO2领域的一个新进展，这种新型无机材料的粒径是普通TiO2的1/10左右，仅为10~50nm。它具有很高的化学活性、良好的耐热性和耐化学腐蚀性，可以作为性能优良的催化剂、催化剂载体和吸附剂，也可以用作为功能陶瓷、高级油漆的原料，同时将纳米TiO2应用于润滑体系也具有积极的研究价值。
现有技术如授权公告号为CN 103756753 B的中国发明专利，公开了一种稀土共掺杂纳米TiO2润滑材料的制备方法，包括如下具体步骤：a、称取第一种稀土氧化物，将其溶于浓硝酸中，加入无水乙醇和去离子水，制得溶液A；b、称取第二种稀土氧化物，将其溶于浓硝酸中，加入无水乙醇和去离子水，制得溶液B；c、将溶液A和溶液B混合，制得溶液C；d、称取钛醇盐或钛的无机盐，加入无水乙醇中，并加入控制剂，制得溶液D；e、将溶液C滴加到溶液D中，形成溶胶；f、将步骤e中的溶胶放置得到凝胶，蒸发，再煅烧得到稀土共掺杂纳米TiO2。该制备方法步骤简单，制得的稀土共掺杂纳米TiO2，具有较好的抗磨减摩性能，但是，该制备方法的不足之处是所制备的稀土共掺杂纳米TiO2的分散性较差，且与有机介质结合能力差，应用易受限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单可行、高效环保、能耗少、成本低的纳米润滑材料的制备方法，所制备的纳米润滑材料分散性能好，摩擦系数低，具有良好的防磨性能，且能有效的与有机介质结合，应用范围广泛。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：
一种纳米润滑材料的制备方法，包括纳米TiO2溶胶的制备和纳米TiO2溶胶的改性，具体制备步骤为：
纳米TiO2溶胶的制备：在室温下，将钛酸酯类溶胶前驱体、络合剂及2/3体积的所需醇溶液混合并搅拌30~40min，得到淡黄色溶液A，然后将1/3体积的所需醇溶液和去离子水充分混合，超声分散得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到淡黄色溶液A中，并用浓HNO3控制溶液的pH值为3.0~3.5，滴加完以后继续搅拌120~150min得到淡黄色均匀透明的溶胶，最后室温下密封避光陈化24~30h，得到纳米TiO2溶胶，所制备的纳米TiO2粒径小，活性高，磨蚀性低，化学性能稳定，且制备过程中钛酸酯类溶胶前驱体得到了有效利用，减少了能耗，进一步降低了润滑材料的制备成本；
纳米TiO2溶胶的改性：在纳米TiO2溶胶中加入含有硬脂酸和天冬氨酸的丙酮溶液，边搅拌边加热至50~55℃后保持3~4h，然后用旋转蒸发仪蒸干溶剂，将得到的胶状物用35~40℃下的乙醇溶液彻底淋洗，最后在30~40℃下真空干燥48~50h，即得到改性后的纳米TiO2粉末，所得到的改性纳米TiO2润滑材料表面能较低，分散性能好，摩擦系数低，具有良好的防磨性能，且极大的改善了与有机介质之间的润湿性和结合性，可作为一种应用广泛、环境友好的纳米润滑添加剂。
作为优选，钛酸酯类溶胶前驱体与络合剂的重量比为1:0.4~0.6，钛酸酯类溶胶前驱体与去离子水的重量比为1:2~4。
作为优选，钛酸酯类溶胶为钛酸四丁酯或钛酸乙酯或钛酸异丙酯。
作为优选，络合剂为乙酰丙酮溶液，其中含有0.02~0.06mM的二氢奎宁乙酸酯，乙酰丙酮中与羰基相连的碳原子上的氢具有很高的活性，二氢奎宁乙酸酯的加入可加快它转移到羰基中与氧原子结合形成烯醇的速率，进一步提高乙酰丙酮中的烯醇基与钛酸酯类前驱体络合的能力，使得钛酸酯类前驱体中的烷氧基被水中的OH-取代的水解反应变慢，间接阻止了Ti(OH)4沉淀的直接生成，提高了纳米TiO2溶胶的分散性和稳定性，同时使得前驱体得到了有效利用，减少了能耗，降低了润滑材料的制备成本。
作为优选，醇溶液的添加量为钛酸酯类溶胶重量的15~20倍。
作为优选，丙酮溶液中含有3~5%的硬脂酸。
作为优选，丙酮溶液中含有0.04~0.06mM天冬氨酸，所述天冬氨酸中含有0.015~0.03%的L-天冬氨酸，该天冬氨酸及其中L-天冬氨酸的特殊含量可促进Ti4+与硬脂酸根离子结合，其中羧酸根离子相当于阻聚剂，能够有效阻止TiO2表面的活性基团之间的聚合反应，降低TiO2粒子的表面能，进而阻止TiO2粒子的团聚，使得纳米TiO2表面分子可以相互滑动，呈现出较低的摩擦系数，提高了TiO2粒子的润滑性能，另一方面天冬氨酸和硬脂酸可发挥协同作用，在TiO2无机内核表面形成一层表面有机修饰层，通过化学键结合的有机长碳链基团增强了TiO2粒子的亲油性，改善了与有机介质之间的润湿性和结合性，从而使得改性后的TiO2粒子能够在有机溶剂中稳定、均匀地分散，可作为一种应用广泛、环境友好的纳米润滑添加剂。
作为优选，乙醇溶液的浓度为65~75%。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）本发明制备方法简单可行，高效环保，纳米TiO2溶胶的制备过程中添加的络合剂使得钛酸酯类溶胶前驱体得到了有效利用，减少了能耗，降低了润滑材料的制备成本；
2）本发明使用硬脂酸和天冬氨酸搭配改性后的纳米TiO2表面能较低，分散性能好，摩擦系数低，具有良好的润滑性能，且极大的改善了与有机介质之间的润湿性和结合性，可作为一种应用广泛、环境友好的纳米润滑添加剂。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种纳米润滑材料的制备方法，包括纳米TiO2溶胶的制备和纳米TiO2溶胶的改性，具体制备步骤为：
1）纳米TiO2溶胶的制备：在室温下，将钛酸四丁酯前驱体、络合剂及2/3体积的所需醇溶液混合并搅拌30min，得到淡黄色溶液A，然后将1/3体积的所需醇溶液和去离子水充分混合，超声分散得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到淡黄色溶液A中，并用浓HNO3控制溶液的pH值为3.0~3.5，滴加完以后继续搅拌120min得到淡黄色均匀透明的溶胶，最后室温下密封避光陈化24h，得到纳米TiO2溶胶，所制备的纳米TiO2粒径小，活性高，磨蚀性低，化学性能稳定，且制备过程中钛酸四丁酯前驱体得到了有效利用，减少了能耗，进一步降低了润滑材料的制备成本；
2）纳米TiO2溶胶的改性：在纳米TiO2溶胶中加入含有硬脂酸和天冬氨酸的丙酮溶液，边搅拌边加热至50℃后保持3h，然后用旋转蒸发仪蒸干溶剂，将得到的胶状物用35℃下的浓度为65%的乙醇溶液彻底淋洗，最后在30℃下真空干燥48h，即得到改性后的纳米TiO2粉末，所得到的改性纳米TiO2润滑材料表面能较低，分散性能好，摩擦系数低，具有良好的防磨性能，且极大的改善了与有机介质之间的润湿性和结合性，可作为一种应用广泛、环境友好的纳米润滑添加剂。
上述钛酸四丁酯前驱体与络合剂的重量比为1:0.4，钛酸四丁酯前驱体与去离子水的重量比为1:3。
上述络合剂为乙酰丙酮溶液，其中含有0.02mM的二氢奎宁乙酸酯，乙酰丙酮中与羰基相连的碳原子上的氢具有很高的活性，二氢奎宁乙酸酯的加入可加快它转移到羰基中与氧原子结合形成烯醇的速率，进一步提高乙酰丙酮中的烯醇基与钛酸酯类前驱体络合的能力，使得钛酸酯类前驱体中的烷氧基被水中的OH-取代的水解反应变慢，间接阻止了Ti(OH)4沉淀的直接生成，提高纳米TiO2溶胶的分散性和稳定性，同时使得前驱体得到了有效利用，减少了能耗，降低了润滑材料的制备成本。
上述醇溶液的添加量为钛酸四丁酯重量的15倍。
上述丙酮溶液中含有3%的硬脂酸。
上述丙酮溶液中含有0.04mM天冬氨酸，所述天冬氨酸中含有0.02%的L-天冬氨酸，该天冬氨酸及其中L-天冬氨酸的特殊含量可促进Ti4+与硬脂酸根离子结合，其中羧酸根离子相当于阻聚剂，能够有效阻止TiO2表面的活性反应基团之间的聚合反应，降低TiO2粒子的表面能，进而阻止TiO2粒子的团聚，使得纳米TiO2表面分子可以相互滑动，呈现出较低的摩擦系数，提高了TiO2粒子的润滑性能，另一方面天冬氨酸和硬脂酸可发挥协同作用，在TiO2无机内核表面形成一层表面有机修饰层，通过化学键结合的有机长碳链基团增强了TiO2粒子的亲油性，改善了与有机介质之间的润湿性和结合性，从而使得改性后的TiO2粒子能够在有机溶剂中稳定、均匀地分散，可作为一种应用广泛、环境友好的纳米润滑添加剂。
实施例2：
一种纳米润滑材料的制备方法，包括纳米TiO2溶胶的制备和纳米TiO2溶胶的改性，具体制备步骤为：
1）纳米TiO2溶胶的制备：在室温下，将钛酸四丁酯前驱体、络合剂及2/3体积的所需醇溶液混合并搅拌35min，得到淡黄色溶液A，然后将1/3体积的所需醇溶液和去离子水充分混合，超声分散得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到淡黄色溶液A中，并用浓HNO3控制溶液的pH值为3.0~3.5，滴加完以后继续搅拌120min得到淡黄色均匀透明的溶胶，最后室温下密封避光陈化26h，得到纳米TiO2溶胶；
2）纳米TiO2溶胶的改性：在纳米TiO2溶胶中加入含有硬脂酸和天冬氨酸的丙酮溶液，边搅拌边加热至55℃后保持4h，然后用旋转蒸发仪蒸干溶剂，将得到的胶状物用40℃下的浓度为70%的乙醇溶液彻底淋洗，最后在30℃下真空干燥50h，即得到改性后的纳米TiO2粉末。
上述钛酸四丁酯前驱体与络合剂的重量比为1:0.6，钛酸四丁酯前驱体与去离子水的重量比为1:2。
上述络合剂为乙酰丙酮溶液，其中含有0.04mM的二氢奎宁乙酸酯。
上述醇溶液的添加量为钛酸四丁酯重量的18倍。
上述丙酮溶液中含有4%的硬脂酸。
上述丙酮溶液中含有0.06mM天冬氨酸，所述天冬氨酸中含有0.025%的L-天冬氨酸。
实施例3：
一种纳米润滑材料的制备方法，包括纳米TiO2溶胶的制备和纳米TiO2溶胶的改性，具体制备步骤为：
1）纳米TiO2溶胶的制备：在室温下，将钛酸乙酯前驱体、络合剂及2/3体积的所需醇溶液混合并搅拌40min，得到淡黄色溶液A，然后将1/3体积的所需醇溶液和去离子水充分混合，超声分散得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到淡黄色溶液A中，并用浓HNO3控制溶液的pH值为3.0~3.5，滴加完以后继续搅拌150min得到淡黄色均匀透明的溶胶，最后室温下密封避光陈化28h，得到纳米TiO2溶胶；
2）纳米TiO2溶胶的改性：在纳米TiO2溶胶中加入含有硬脂酸和天冬氨酸的丙酮溶液，边搅拌边加热至55℃后保持3h，然后用旋转蒸发仪蒸干溶剂，将得到的胶状物用40℃下的浓度为75%的乙醇溶液彻底淋洗，最后在40℃下真空干燥50h，即得到改性后的纳米TiO2粉末。
上述钛酸乙酯前驱体与络合剂的重量比为1:0.5，钛酸乙酯前驱体与去离子水的重量比为1:4。
上述络合剂为乙酰丙酮溶液，其中含有0.03mM的二氢奎宁乙酸酯。
上述醇溶液的添加量为钛酸乙酯重量的18倍。
上述丙酮溶液中含有4%的硬脂酸。
上述丙酮溶液中含有0.05mM天冬氨酸，所述天冬氨酸中含有0.015%的L-天冬氨酸。
对比实施例1：
本对比实施例1与实施例1相比，纳米TiO2溶胶的改性过程中丙酮溶液中不含有天冬氨酸，其他步骤均相同。
对照组：
未经任何处理的HVI500基础油。
实施例4：
耐磨性能测试：
使用超声波将实施例1、实施例2、实施例3及对比实施例1所制备的改性TiO2粉末分散于HVI500基础油中作为实验组，与对照组进行油品磨斑直径测试，测试条件为：负荷为294N，速度为1500r/min，温度为室温，时间为30min，具体测试结果如表1。
表1各油品磨斑直径测试结果表
磨斑直径（mm）
实施例1 0.26
实施例2 0.19
实施例3 0.22
对比实施例1 0.38
对照组 0.53
由表1可知，与对照组相比，添加有实施例1、实施例2、实施例3及对比实施例1所制备的改性纳米TiO2的基础油抗磨效果较好，其中实施例1、实施例2和实施例3的油品抗磨效果进一步优于对比实施例1，可见，本发明制备的改性纳米TiO2具有较好的抗磨减摩性能，可作为一种性能优异的新型纳米润滑添加剂。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纳米润滑材料的制备方法，包括纳米TiO2溶胶的制备和纳米TiO2溶胶的改性，其特征在于：所述纳米TiO2溶胶的改性步骤为：先在纳米TiO2溶胶中加入含有硬脂酸和天冬氨酸的丙酮溶液，边搅拌边加热，改性结束后蒸干溶剂，将得到的胶状物用乙醇溶液淋洗，干燥即得到改性后的纳米TiO2粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米润滑材料的制备方法，其特征在于：所述丙酮溶液中含有0.04~0.06mM的天冬氨酸和3~5%的硬脂酸。
3.根据权利要求1所述的一种纳米润滑材料的制备方法，其特征在于：所述天冬氨酸中含有0.015~0.03%的L-天冬氨酸。
4.根据权利要求1所述的一种纳米润滑材料的制备方法，其特征在于：所述乙醇溶液的浓度为65~75%。
5.根据权利要求1所述的一种纳米润滑材料的制备方法，其特征在于：所述纳米TiO2溶胶的制备步骤为：在室温下，将钛酸酯类溶胶前驱体、络合剂及2/3体积的所需醇溶液混合并搅拌30~40min，得到溶液A，然后将1/3体积的所需醇溶液和去离子水充分混合，超声分散得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，并控制溶液的pH值为3.0~3.5，滴加完以后继续搅拌120~150min得到淡黄色均匀透明的溶胶，密封避光陈化24~30h，得到纳米TiO2溶胶。
6.根据权利要求4所述的一种纳米润滑材料的制备方法，其特征在于：所述络合剂为含有0.02~0.06mM的二氢奎宁乙酸酯的乙酰丙酮溶液。
7.根据权利要求4所述的一种纳米润滑材料的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯类溶胶选自钛酸四丁酯、钛酸乙酯和钛酸异丙酯。
8.根据权利要求4所述的一种纳米润滑材料的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯类溶胶前驱体与络合剂的重量比为1:0.4~0.6，钛酸酯类溶胶前驱体与去离子水的重量比为1:2~4。
9.根据权利要求4所述的一种纳米润滑材料的制备方法，其特征在于：所述醇溶液的添加量为钛酸酯类溶胶重量的15~20倍。
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初允绵: "《仪表结构设计基础》", 31 May 1990, 机械工业出版社 *

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