CN102125055A - 载银纳米蒙脱土抗菌剂及其制备方法 - Google Patents

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洪月蓉
盛小海
吴娟娟
陈超
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Abstract

本发明涉及一种载银纳米蒙脱土抗菌剂及其制备方法，该抗菌剂以纳米层状蒙脱土作为载体，含有6～9％抗菌性金属元素；其制备方法是先在蒙脱土悬浮液中加入有机化合物进行有机化插层处理，然后将有机化处理过的蒙脱土滴加到硝酸银氨水溶液中进行离子交换反应，制备出纳米蒙脱土抗菌剂。本发明的抗菌剂具有高效、广谱抗菌性，与聚合物有良好的相容性，可用于塑料、纤维等。

Description

载银纳米蒙脱土抗菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌剂及其制备方法，特别是涉及一种载银纳米蒙脱土抗菌剂及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对抗菌用品的需求意识不断增强，具有杀菌或抗菌效果的材料越来越受到人们的关注和重视。根据材料的不同，可将抗菌剂分为有机抗菌剂和无机抗菌剂。目前，有机抗菌剂已被广泛应用，具有较强的抗真菌效果，但是抗细菌效果并不理想，且耐热性较低，在使用于需要高温加工的材料(如塑料、纤维)时，往往受到限制。载有银、锌等金属离子的无机抗菌剂具有抗菌性强、广谱抗菌性，作用效果持久等优点。常用无机抗菌剂载体有沸石、二氧化钛、水溶性玻璃、磷酸锆等。文献公开了一种纳米磷酸盐抗菌组合物及其制备方法，制得的抗菌剂主要用于陶瓷、建材等高温材料中。
蒙脱土((Al2·xMgx)Si4O10(OH)2·(M·nH2O)是一种层状硅酸盐，整个片层结构片层厚约1nm，长宽约100nm，层间富含Na+、Ca+和Mg+等阳离子，具有强吸附及离子交换能力，是一种优异的抗菌剂载体，但是无机粉末与聚合物的相容性差，且纳米粉末由于表面能大，自身容易团聚，加入到聚合物中反而会影响制品的物理性能。本发明首先对纳米蒙脱土进行有机化插层处理，不仅可以提高蒙脱土与聚合物的相容性，而且使蒙脱土片层部分剥离，使银离子更加容易进入蒙脱土的片层间距中，缩短了银离子与蒙脱土的离子交换时间，并提高蒙脱土的载银量，从而提高抗菌剂的抗菌效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有高效、广谱抗菌性，与聚合物有良好相容性的纳米蒙脱土抗菌剂。
本发明提供一种载银纳米蒙脱土抗菌剂，其特征在于，以有机化插层处理的纳米蒙脱土为载体，负载银离子抗菌有效成分，抗菌性有效成分银离子的含量为纳米蒙脱土重量的6～9％。
所述的纳米蒙脱土为钠基或钙基蒙脱土，整个结构片层厚1纳米，长、宽100纳米。
本发明提供一种载银纳米蒙脱土抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将纳米蒙脱土与去离子水配制成15％悬浮液，加入纳米蒙脱土重量的50％～100％的有机化处理剂，搅拌并升温至60℃，搅拌3～4小时后，抽滤分离，洗涤，干燥，得到有机化插层处理的纳米蒙脱土。
b.将硝酸银配制成0.1～0.2mol/L水溶液，加入硝酸银摩尔量1～2倍的氨水，然后加入有机化插层处理的纳米蒙脱土，60℃下搅拌1小时，抽滤分离，洗涤，干燥，得到载银纳米蒙脱土抗菌剂。
所述的有机化插层处理剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
具体实施方法
实施例1
a.将100克纳米蒙脱土与去离子水配制成15％悬浮液，加入50克十六烷基三甲基溴化铵，在60℃下搅拌反应3h，抽滤，用1∶1乙醇水溶液及去离子水反复洗涤，去除余盐及溴离子，干燥后得到有机化插层处理的纳米蒙脱土。
b.取0.1mol/L硝酸银水溶液300ml，缓慢滴加7.5克28％氨水，然后加入50克有机化插层处理的蒙脱土，60℃下搅拌反应1h，抽滤，用去离子水反复洗涤，干燥研磨后得到载银蒙脱土抗菌剂。
得到的载银纳米蒙脱土抗菌剂载银量为蒙脱土重量的6％，将得到的抗菌剂按2.5％添加量加入到聚丙烯中，聚丙烯不发黑，对大肠杆菌的抗菌率为91.3％。
实施例2
a.将100g纳米蒙脱土与去离子水配制成15％悬浮液，加入100克十六烷基三甲基氯化铵，在60℃下搅拌反应4h，抽滤，用1∶1乙醇水溶液及去离子水反复洗涤，去除余盐及溴离子，干燥后得到有机化插层处理的纳米蒙脱土。
b.取0.15mol/L硝酸银水溶液300ml，缓慢滴加11.2克28％氨水，然后加入50g有机化插层处理的蒙脱土，60℃下搅拌反应1小时，抽滤分离，用去离子水反复洗涤，干燥研磨后得到载银蒙脱土抗菌剂。
得到的载银纳米蒙脱土抗菌剂载银量为蒙脱土重量的9％，将得到的抗菌剂按2％添加量加入到聚丙烯中，聚丙烯不发黑，对大肠杆菌的抗菌率为95.7％。
实施例3
a.将100g纳米蒙脱土与去离子水配制成15％悬浮液，加入100g十六烷基三甲基氯化铵，在60℃下搅拌反应4h，抽滤，用1∶1乙醇水溶液及去离子水反复洗涤，去除余盐及溴离子，干燥后得到有机化插层处理的纳米蒙脱土。
b.取0.2mol/L硝酸银水溶液300ml，缓慢滴加7.5g 28％氨水，然后加入50g有机化插层处理的蒙脱土，60℃下搅拌反应1小时，抽滤分离，用去离子水反复洗涤，干燥研磨后得到载银蒙脱土抗菌剂。
得到的载银纳米蒙脱土抗菌剂载银量为蒙脱土重量的9％，将得到的抗菌剂按2％添加量加入到聚丙烯中，聚丙烯发黑，对大肠杆菌的抗菌率为96.2％。

Claims (5)

1.载银纳米蒙脱土抗菌剂，其特征在于，以有机化插层处理的纳米蒙脱土为载体，负载银离子抗菌有效成分，抗菌性有效成分银离子的含量为纳米蒙脱土重量的6～9％。
2.根据权利要求1所述的载银纳米蒙脱土抗菌剂，其特征在于，所述的纳米蒙脱土为钠基或钙基蒙脱土，整个结构片层厚1纳米，长、宽100纳米。
3.根据权利要求1所述的载银纳米蒙脱土抗菌剂，其特征在于，所述的有机化插层处理剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的载银纳米蒙脱土抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将纳米蒙脱土与去离子水配制成15％悬浮液，加入纳米蒙脱土重量的50％～100％的有机化处理剂，搅拌并升温至60℃，搅拌3～4小时后，抽滤分离，洗涤，干燥，得到有机化插层处理的纳米蒙脱土。
b.将硝酸银配制成0.1～0.2mol/L水溶液，加入硝酸银摩尔量1～2倍的氨水，然后加入有机化插层处理的纳米蒙脱土，60℃下搅拌1小时，抽滤分离，洗涤，干燥，得到载银纳米蒙脱土抗菌剂。
5.根据权利要求4所述的载银纳米蒙脱土抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将纳米蒙脱土与去离子水配制成15％悬浮液，加入纳米蒙脱土重量的100％的有机化处理剂十六烷基三甲基氯化铵，搅拌并升温至60℃，搅拌4小时后，抽滤分离，洗涤，干燥，得到有机化插层处理的纳米蒙脱土。
b.将硝酸银配制成0.2mol/L水溶液，加入硝酸银摩尔量1倍的氨水，然后加入有机化插层处理的纳米蒙脱土，60℃下搅拌1小时，抽滤分离，洗涤，干燥，得到载银纳米蒙脱土抗菌剂。
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