CN103891775A - 载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂，以重量百分比计，由氯化锌8～15％、有机化插层处理剂13～16％以及蒙脱土69～79％制备而成，步骤如下：将69～79％的蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入重量比为8～15％的氯化锌，60～70℃下搅拌3～4小时后，加入13～16％的有机化插层处理剂，升温搅拌，在70℃～80℃下继续搅拌4～5小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48h，研磨，过300目筛，即得载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂。本发明具有高效、广谱抗菌性。

Description

载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌剂及其制备方法，特别是涉及一种载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂及其制备方法。
背景技术
随着经济社会的发展，人们对生活环境和自身健康的要求在不断提高。有害细菌在自然界分布极为广泛，种类繁多，威胁人体健康。特别是近年来，微生物及其变种引发的全球性微生物灾害事件频频发生，具有抗菌和杀菌功能的材料越来越受到人们的重视，研制抗菌性能良好的抗菌剂是发展抗菌材料的关键。
目前使用的抗菌剂主要分有机和无机两大类。有机抗菌剂耐热性差，易分解，抗菌长效性差，抗菌范围窄，长期使用会产生抗药性等。无机抗菌剂利用银、铜、锌等金属的抗菌能力，通过物理吸附离子交换等方法，将银、铜、锌等金属（或其离子）固定在多孔材料的表面制成抗菌剂，然后将其加入到相应的制品中即获得具有抗菌能力的材料。目前广泛使用的载银无机抗菌剂存在成本太高、易变色和防霉性差的缺点；铜、镍、锌等有一定的抗菌性，但单独使用抗菌性能较弱，而且铜、镍等离子带有颜色，影响产品的外观。
蒙脱土是一种层状粘土矿物，其典型的结构特点是由两层Si-O四面体中间夹一层Al-O八面体组成的2:1型层状结构，层间有可交换的阳离子Na+、K+、Ca2+、Mg2+等阳离子，具有很强的吸附性能和离子交换性能，适合作为无机和有机阳离子的抗菌剂载体，可添加在材料中得到长效性抗菌材料及制品。
中国专利CN1398520A提供了一种粘土复合抗菌剂及其制备方法，其特征在于复合抗菌剂中抗菌性金属元素的含量为0.5～10％(重量)[通常1～5％(重量)]，有机阳离子抗菌功能基团的含量为5～30％(重量)[通常10～20％(重量)]，该制备方法必须先使金属离子与氨配位络合得到金属络合离子，再与粘土进行离子交换反应，而后加入含阳离子抗菌功能基团的有机化合物进行层间插入反应，制备复合抗菌剂。
另外，载银无机抗菌剂具有高效、广谱、长久抗菌性能，耐热性好、安全性高的特点。但是，载银无机抗菌剂容易变色，限制了它在复合材料中的广泛应用；载铜蒙脱土对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有一定的抑制作用，由于其本身带有颜色，同样限制了它在复合材料中的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有高效、广谱抗菌性的载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂及其制备方法。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂，以重量百分比计，由氯化锌8～15％、有机化插层处理剂13～16％以及蒙脱土69～79％制备而成。
所述的蒙脱土为钠基蒙脱土。
所述的有机化插层处理剂为十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵。
载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
将69～79％的蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入重量比为 8～15％的氯化锌，60～70℃下搅拌3～4小时后，加入13～16％的有机化插层处理剂，升温搅拌，在70℃～80℃下继续搅拌4～5小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂。
采用上述方案后，本发明以蒙脱土为载体，抗菌性有效成分为锌离子和有机阳离子，利用蒙脱土的阳离子交换特性，将锌离子和有机阳离子依次与蒙脱土进行离子交换和有机化插层处理，得到新型改性纳米复合抗菌剂。
由于硝酸锌易潮解，本发明利用氯化锌代替金属络合离子，简便而且价廉。实验发现，在制备载锌纳米蒙脱土抗菌剂时，氯化锌的加入量以8～15％为宜，低于8％载入锌量过低，影响抗菌性能；高于15％，抗菌剂中的含锌量增幅降低。有机阳离子十八烷基三甲基氯化铵的加入量以13～16％为宜，低于13％载入量过低，影响抗菌性能；高于16％，抗菌剂中有机阳离子插入量增加不大。
具体实施方式
实施例1
将22g蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入1g氯化锌，60℃下搅拌3小时后，加入2g的十八烷基三甲基氯化铵，升温搅拌，在70℃下继续搅拌3小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品1。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品1加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品1对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于250mg/L，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好。
实施例2
将20g蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入2g氯化锌，60℃下搅拌3小时后，加入3g的十八烷基三甲基氯化铵，升温搅拌，在70℃下继续搅拌3小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品1。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品2加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品2对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于250mg/L，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好。
实施例3
将15g蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入2g氯化锌，60℃下搅拌4小时后，加入3g的十八烷基三甲基氯化铵，升温搅拌，在75℃下继续搅拌4小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品3。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品3加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品3对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于250mg/L，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好。
实施例4
将14g蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入3g氯化锌，70℃下搅拌4小时后，加入3g的十八烷基三甲基氯化铵，升温搅拌，在75℃下继续搅拌5小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品4。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品4加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品4对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于250mg/L，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好。
实施例5
将12g蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入4g氯化锌，70℃下搅拌4小时后，加入4g的十八烷基三甲基氯化铵，升温搅拌，在80℃下继续搅拌5小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品5。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品5加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品5对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于250mg/L，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好。

Claims (4)

1.载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂，其特征在于：以重量百分比计，由氯化锌8～15％、有机化插层处理剂13～16％以及蒙脱土69～79％制备而成。
2.如权利要求1所述的载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂，其特征在于：所述的蒙脱土为钠基蒙脱土。
3.如权利要求1所述的载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂，其特征在于：所述的有机化插层处理剂为十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵。
4.如权利要求1所述的载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂，其特征在于制备方法包括以下步骤：
将69～79％的蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入重量比为 8～15％的氯化锌，60～70℃下搅拌3～4小时后，加入13～16％的有机化插层处理剂，升温搅拌，在70℃～80℃下继续搅拌4～5小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106234355A (zh) * 2016-07-28 2016-12-21 东莞市雄林新材料科技股份有限公司 一种有机‑无机纳米抗菌剂及其制备方法
CN106995580A (zh) * 2017-03-27 2017-08-01 佛山汇沐化学科技有限公司 一种高抗菌阻燃塑料其制备方法
CN109077062A (zh) * 2018-08-09 2018-12-25 陕西科技大学 一种改性MMT/ZnO/GQDs纳米复合抗菌剂的制备方法
CN109796915A (zh) * 2019-02-26 2019-05-24 浙江久大纺织科技有限公司 一种蒙脱土改性PVAc胶黏剂及其制备方法
CN110002527A (zh) * 2019-02-25 2019-07-12 陈建峰 一种水体除磷剂及其制备方法
CN110352982A (zh) * 2019-07-16 2019-10-22 陕西科技大学 一种季鏻盐改性蒙脱土负载钴掺杂氧化锌量子点纳米复合抗菌剂及其制备方法
CN114045005A (zh) * 2021-10-22 2022-02-15 安徽弘源化工科技有限公司 一种具有抗菌性能的密胺罩光粉
CN114350196A (zh) * 2021-12-09 2022-04-15 河北嘉宝莉涂料有限公司 一种柔光型抗菌除醛耐污的涂料及其制备方法和应用
CN114680133A (zh) * 2022-03-18 2022-07-01 湖南工业大学 一种金属有机框架/蒙脱土复合材料及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0219308A (ja) * 1988-07-07 1990-01-23 Toyo Dorai Le-Bu Kk 皮膜形成能を有する杭菌性ケイ酸塩
CN101513190A (zh) * 2009-04-03 2009-08-26 郑州大学 无机抗菌防霉添加剂及其制备方法和用途
CN102125055A (zh) * 2010-12-02 2011-07-20 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 载银纳米蒙脱土抗菌剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0219308A (ja) * 1988-07-07 1990-01-23 Toyo Dorai Le-Bu Kk 皮膜形成能を有する杭菌性ケイ酸塩
CN101513190A (zh) * 2009-04-03 2009-08-26 郑州大学 无机抗菌防霉添加剂及其制备方法和用途
CN102125055A (zh) * 2010-12-02 2011-07-20 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 载银纳米蒙脱土抗菌剂及其制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
于志纲 等: "蒙脱土改性的研究进展", 《精细石油化工进展》 *
梁云 等: "蒙脱土的改性研究进展", 《化工矿物与加工》 *
王云斌 等: "吡啶硫酮锌/蒙脱土的制备及其抗菌性能研究", 《无机材料学报》 *
谭绍早 等: "新型改性蒙脱土复合抗菌剂的制备及抗菌性能", 《华南理工大学学报(自然科学版)》 *
谭绍早 等: "新型改性蒙脱土复合抗菌剂的制备及抗菌性能", 《华南理工大学学报(自然科学版)》, vol. 34, no. 8, 31 August 2006 (2006-08-31), pages 94 - 99 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106234355A (zh) * 2016-07-28 2016-12-21 东莞市雄林新材料科技股份有限公司 一种有机‑无机纳米抗菌剂及其制备方法
CN106995580A (zh) * 2017-03-27 2017-08-01 佛山汇沐化学科技有限公司 一种高抗菌阻燃塑料其制备方法
CN109077062A (zh) * 2018-08-09 2018-12-25 陕西科技大学 一种改性MMT/ZnO/GQDs纳米复合抗菌剂的制备方法
CN109077062B (zh) * 2018-08-09 2021-05-18 陕西科技大学 一种改性MMT/ZnO/GQDs纳米复合抗菌剂的制备方法
CN110002527A (zh) * 2019-02-25 2019-07-12 陈建峰 一种水体除磷剂及其制备方法
CN109796915A (zh) * 2019-02-26 2019-05-24 浙江久大纺织科技有限公司 一种蒙脱土改性PVAc胶黏剂及其制备方法
CN110352982A (zh) * 2019-07-16 2019-10-22 陕西科技大学 一种季鏻盐改性蒙脱土负载钴掺杂氧化锌量子点纳米复合抗菌剂及其制备方法
CN114045005A (zh) * 2021-10-22 2022-02-15 安徽弘源化工科技有限公司 一种具有抗菌性能的密胺罩光粉
CN114350196A (zh) * 2021-12-09 2022-04-15 河北嘉宝莉涂料有限公司 一种柔光型抗菌除醛耐污的涂料及其制备方法和应用
CN114350196B (zh) * 2021-12-09 2023-08-15 河北嘉宝莉涂料有限公司 一种柔光型抗菌除醛耐污的涂料及其制备方法和应用
CN114680133A (zh) * 2022-03-18 2022-07-01 湖南工业大学 一种金属有机框架/蒙脱土复合材料及其制备方法和应用
CN114680133B (zh) * 2022-03-18 2023-11-03 湖南工业大学 一种金属有机框架/蒙脱土复合材料及其制备方法和应用

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