CN109796915A - 一种蒙脱土改性PVAc胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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姜林强
蔡国明
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Abstract

本发明涉及一种蒙脱土改性PVAc胶黏剂及其制备方法。本发明原料组份和含量按重量份包括：有机改性蒙脱土OMMT0.5‑10、醋酸乙烯VAc80‑95、聚乙烯醇1‑2.5、过硫酸铵0.1‑1、OP‑10 2‑5、邻苯二甲酸二丁酯0.2‑0.5、pH调节剂0.5‑15、所述有机改性蒙脱土OMMT原料组份和含量按重量份包括：蒙脱土10‑25、ZnCl22.5‑5、十六烷基三甲基溴化铵0.5‑2.5、作为分散介质的去离子水80‑85。蒙脱土改性PVAc胶黏剂制备方法包括：通过离子交换反应将锌离子负载到蒙脱土上，再用载锌蒙脱土改性PVAc胶黏剂。本发明制备胶黏剂的方法工艺简单，产品起到了良好的抗菌效果，且制得的胶黏剂阻燃性能和隔热性能显著提高。

Description

一种蒙脱土改性PVAc胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纺织领域，尤其是涉及一种蒙脱土改性PVAc胶黏剂及其制备方法。
背景技术
聚醋酸乙烯酯（PVAc）作为一种涂料乳液，价格低廉，粘结强度高，无环境污染，但存在耐水性和耐老化性差、涂膜较软的缺点，目前国内外的研究大多是利用纳米银、纳米二氧化硅、纳米氧化锌等颗粒材料对PVAc乳液进行改性，有关层状硅酸盐矿物蒙脱土改性PVAc乳液的研究报道很少。
蒙脱土是自然界中广泛存在的、具有层状结构的纳米黏土矿物，具有较强的亲水特性和吸附性能，为提高蒙脱土对高分子材料的改性效果，蒙脱土在投入有机体系之前，一般要对其进行有机改性，制成有机蒙脱土后再应用，有机蒙脱土具有纳米材料的优良特性，吸附性能强、反应活性高，蒙脱土（MMT）片层表面呈亲水性，聚合物不能直接插入层间，因此对MMT进行有机改性。有机物通过与层间无机阳离子交换的方式进入MMT片层间，使得亲水的MMT表面疏水化，降低MMT的表面能，从而使MMT与聚合物或单体有很好的相容性。
蒙脱土具有很强的阻燃性能，其机理主要表现在MMT促进材料燃烧时成碳并起到阻隔作用。MMT具有Lewis酸的特征，起到催化成碳作用。MMT的Lewis酸特征是由于在MMT层边缘部分配位的金属离子（如Al3+），或硅氧烷表面多价质点（如Fe2+和Fe3+）的同晶取代，或MMT层状结构内部的结晶缺陷导致的。MMT作为成碳促进剂，可以抑制熔滴、降低材料的热释放速率、降低聚合物的降解速率以及提供聚合物/MMT纳米复合材料抗燃烧的保护屏障。MMT层有优良的绝缘性，可作为传质屏障，不仅使位于燃烧表面的层状MMT可阻隔聚合物分解产生的可燃气体向燃烧界面扩散，而且可延缓外界氧气进一步进入材料内部的速度，从而起到延缓延烧的作用。
申请号为 200710113261.4的发明专利保护了一种双组分聚氨酯胶黏剂及其制备方法与应用。该发明涉及一种双组分聚氨酯胶黏剂及其制备方法和应用，属于化学胶黏剂技术领域。采用低羟值脱水蓖麻油为主要原料与甲苯二异氰酸酯、精制蓖麻油、三羟甲基丙烷 - 氧化丙烯聚醚三醇混合，4- 叔丁基邻苯二酚为抗氧化剂反应制备A 组分。以低羟值脱水蓖麻油为主要原料与多苯基多亚甲基多异氰酸酯、精制蓖麻油、三羟甲基丙
烷 - 氧化丙烯聚醚三醇混合，以辛酸亚锡、三亚乙基二胺和 N，N- 二甲基苄胺为复合催化剂，反应制备 B 组分。A 组分和 B 组分分别包装，使用时等质量混合。本发明双组分聚氨酯胶黏剂用于黏接彩钢板和聚苯乙烯泡沫板，对两相界面黏接强度高、原料成本低。但是，此类植绒产品存在如下问题：天然抗菌性效果不佳以及产品阻燃性能有待提高，通过赋予植绒胶黏剂抗菌能力和阻燃性能，解决植绒产品存在的相应问题。
发明内容
本发明提供了一种具备阻燃性能、粘结强度高、抗菌性能强的蒙脱土改性PVAc胶黏剂及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种蒙脱土改性PVAc胶黏剂，所述原料组份和含量按重量份包括：
有机改性蒙脱土OMMT 0.5-10
醋酸乙烯VAc 80-95
聚乙烯醇 1-2.5
过硫酸铵 0.1-1
OP-10 2-5
邻苯二甲酸二丁酯 0.2-0.5
pH调节剂 0.5-15；
所述有机改性蒙脱土原料组份和含量按重量份包括：
蒙脱土 10-25
ZnCl2 2.5-5
十六烷基三甲基溴化铵 0.5-2.5
作为分散介质的去离子水 80-85。
一种制备上述蒙脱土改性PVAc的方法，包括以下步骤，
(一) 制备有机改性蒙脱土OMMT：
通过离子交换反应将锌离子负载到MMT上，将蒙脱土溶于去离子水中充分溶胀，滴加ZnCl2溶液，水浴搅拌2-5小时，得到载锌蒙脱土混合液；
在装有搅拌器、冷凝管及温度计的反应器中加入载锌蒙脱土混合液和水，充分搅拌并升温至80℃，以十六烷基三甲基溴化铵为插层剂改性蒙脱土，制得有机改性蒙脱土OMMT，保温反应15h后出料，用去离子水反复洗涤、过滤，直至滤液中无Br-1和Zn2+检出，干燥研磨，备用；
(二) 用改性蒙脱土改性PVAc胶黏剂：
用醋酸乙烯VAc充分浸润有机改性蒙脱土OMMT细粉，向装有搅拌桨、温度计、冷凝管的四口烧瓶内加入溶解好的聚乙烯醇，然后依次加入充分浸润的OMMT，VAc，过硫酸铵，OP-10，升温回流至70-80℃，2小时后，补充滴加VAc，滴加完毕后加入过硫酸铵升温至85℃，保温0.5-1.0小时后，降温至50℃，调节pH，加入增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，冷却至室温、出料。
优选地，所述ZnCl2溶液中ZnCl2物质的量浓度为0.1-1.0mol/L。
优选地，所述ZnCl2 溶液通过恒压低液漏斗滴入载锌蒙脱土凝胶液中，所述恒压滴液漏斗由蠕动泵控制低速。
优选地，将载锌蒙脱土溶胀成凝胶液时，将5-7份载锌蒙脱土加入到40份去离子水中，80℃水浴，机械搅拌30分钟，充分溶胀。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1.本发明制备胶黏剂的方法工艺简单，产品起到了良好的抗菌效果；
2.本发明所用方法使用改性蒙脱土改性聚醋酸乙烯，使得胶黏剂的阻燃性能和隔热性能显著提高。
具体实施方式
实施例1
一种蒙脱土改性PVAc胶黏剂，所述原料组份和含量按重量份包括：
有机改性蒙脱土 1
醋酸乙烯VAc 80
聚乙烯醇 1.5
过硫酸铵 0.2
OP-10 2
邻苯二甲酸二丁酯 0.2
pH调节剂 0.5；
所述有机改性蒙脱土原料组份和含量按重量份包括：
蒙脱土 15
ZnCl2 3
十六烷基三甲基溴化铵 1.5
作为分散介质的去离子水 80。
一种蒙脱土改性PVAc的制备方法，包括以下步骤，
(一) 制备有机改性蒙脱土OMMT：
通过离子交换反应将锌离子负载到MMT上，将15份蒙脱土溶于80份去离子水中充分溶胀，通过恒压低液漏斗滴加物质的量浓度为0.2mol/L ZnCl2溶液，并滴入载锌蒙脱土凝胶液中，所述恒压滴液漏斗由蠕动泵控制低速，水浴搅拌3.5小时，得到载锌蒙脱土混合液；
在装有搅拌器、冷凝管及温度计的反应器中加入1份载锌有机改性蒙脱土混合液和水，充分搅拌并升温至80℃，以1.5份十六烷基三甲基溴化铵为插层剂改性蒙脱土，制得有机蒙脱土（OMMT），保温反应15h后出料，用去离子水反复洗涤、过滤，直至滤液中无Br-1和Zn2+检出，干燥研磨至200目，备用；
(二) 用改性蒙脱土改性PVAc胶黏剂：
用80份醋酸乙烯VAc充分浸润改性蒙脱土OMMT细粉，向装有搅拌桨、温度计、冷凝管的四口烧瓶内加入溶解好的1.5份聚乙烯醇，然后依次加入充分浸润的1份OMMT，40份VAc，0.1份过硫酸铵，2份OP-10，升温回流至75℃，2小时后，补充滴加40份VAc，滴加完毕后加入0.1过硫酸铵升温至85℃，保温0.6小时后，降温至50℃，调节pH，加入0.2份增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，冷却至室温、出料。
实施例2
一种蒙脱土改性PVAc胶黏剂，所述原料组份和含量按重量份包括：
有机改性蒙脱土 5
醋酸乙烯VAc 90
聚乙烯醇 2
过硫酸铵 0.5
OP-10 3
邻苯二甲酸二丁酯 0.5
pH调节剂 0.5；
所述有机改性蒙脱土原料组份和含量按重量份包括：
蒙脱土 20
ZnCl2 3.5
十六烷基三甲基溴化铵 2
作为分散介质的去离子水 80。
一种蒙脱土改性PVAc的制备方法，包括以下步骤，
(一) 制备有机改性蒙脱土OMMT：
通过离子交换反应将锌离子负载到MMT上，将20份蒙脱土溶于80份去离子水中充分溶胀，通过恒压低液漏斗滴加物质的量浓度为0.4mol/L ZnCl2溶液，并滴入载锌蒙脱土凝胶液中，所述恒压滴液漏斗由蠕动泵控制低速，水浴搅拌4小时，得到载锌蒙脱土混合液；
在装有搅拌器、冷凝管及温度计的反应器中加入1份载锌有机改性蒙脱土混合液和水，充分搅拌并升温至80℃，以2份十六烷基三甲基溴化铵为插层剂改性蒙脱土，制得有机蒙脱土（OMMT），保温反应15h后出料，用去离子水反复洗涤、过滤，直至滤液中无Br-1和Zn2+检出，干燥研磨至200目，备用；
(二) 用改性蒙脱土改性PVAc胶黏剂：
用90份醋酸乙烯VAc充分浸润改性蒙脱土OMMT细粉，向装有搅拌桨、温度计、冷凝管的四口烧瓶内加入溶解好的2份聚乙烯醇，然后依次加入充分浸润的5份OMMT，50份VAc，0.2份过硫酸铵，3份OP-10，升温回流至75℃，2小时后，补充滴加40份VAc，滴加完毕后加入0.3过硫酸铵升温至85℃，保温0.6小时后，降温至50℃，调节pH，加入0.5份增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，冷却至室温、出料。
实施例3
一种蒙脱土改性PVAc胶黏剂，所述原料组份和含量按重量份包括：
有机改性蒙脱土OMMT 5
醋酸乙烯VAc 85
聚乙烯醇 1.5
过硫酸铵 0.5
OP-10 2.5
邻苯二甲酸二丁酯 0.3
pH调节剂 5；
所述有机改性蒙脱土原料组份和含量按重量份包括：
蒙脱土 15
ZnCl2 2.5
十六烷基三甲基溴化铵 2.0
作为分散介质的去离子水 80。
一种蒙脱土改性PVAc的制备方法，包括以下步骤，
（一）制备有机改性蒙脱土OMMT：
通过离子交换反应将锌离子负载到MMT上，将15份蒙脱土溶于80份去离子水中充分溶胀，通过恒压低液漏斗滴加物质的量浓度为2.5 mol/L ZnCl2溶液，并滴入载锌蒙脱土凝胶液中，所述恒压滴液漏斗由蠕动泵控制低速，水浴搅拌3.5小时，得到载锌蒙脱土混合液；
在装有搅拌器、冷凝管及温度计的反应器中加入1份载锌有机改性蒙脱土混合液和水，充分搅拌并升温至80℃，以2.0份十六烷基三甲基溴化铵为插层剂改性蒙脱土，制得有机蒙脱土（OMMT），保温反应15h后出料，用去离子水反复洗涤、过滤，直至滤液中无Br-1和Zn2+检出，干燥研磨至200目，备用；
（二）用改性蒙脱土改性PVAc胶黏剂：
用85份醋酸乙烯VAc充分浸润改性蒙脱土OMMT细粉，向装有搅拌桨、温度计、冷凝管的四口烧瓶内加入溶解好的1.5份聚乙烯醇，然后依次加入充分浸润的1份OMMT，40份VAc，0.4份过硫酸铵，2.5份OP-10，升温回流至75℃，2小时后，补充滴加45份VAc，滴加完毕后加入0.1过硫酸铵升温至85℃，保温0.6小时后，降温至50℃，调节pH，加入0.3份增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，冷却至室温、出料。
对比例1
将有机改性蒙脱土OMMT为清水，其余操作步骤与实施例1完全相同。
分别用各实施例和对比例的方法制得抗菌植绒纱线，然后按照AATCC 100-2012的标准测试其抑菌率，试验结果如表1所示：
表1 抗菌植绒纱线的抗菌性能测试
项目 金黄色葡萄球菌，% 大肠杆菌，% 肺炎克雷伯菌，%
实施例1 98 100 97
对比例1 90 94 92
实施例2 99 100 98
实施例3 99 100 99
由表1可知，本实施例制得的抗菌植绒纱线具有优异的抗菌性能。
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种蒙脱土改性PVAc胶黏剂，其特征在于，原料组份和含量按重量份包括：
有机改性蒙脱土OMMT 0.5-10
醋酸乙烯VAc 80-95
聚乙烯醇 1-2.5
过硫酸铵 0.1-1
OP-10 2-5
邻苯二甲酸二丁酯 0.2-0.5
pH调节剂 0.5-15；
所述有机改性蒙脱土OMMT原料组份和含量按重量份包括：
蒙脱土 10-25
ZnCl2 2.5-5
十六烷基三甲基溴化铵 0.5-2.5
作为分散介质的去离子水 80-85。
2.一种蒙脱土改性PVAc的制备方法一种制备如权利要求1所述的蒙脱土改性PVAc胶黏剂的方法，包括以下步骤，
制备有机改性蒙脱土OMMT：
通过离子交换反应将锌离子负载到MMT上，将蒙脱土溶于去离子水中充分溶胀，滴加ZnCl2溶液，水浴搅拌2-5小时，得到载锌蒙脱土混合液；
在装有搅拌器、冷凝管及温度计的反应器中加入载锌蒙脱土混合液和水，充分搅拌并升温至80℃，以十六烷基三甲基溴化铵为插层剂改性蒙脱土，制得有机改性蒙脱土OMMT，保温反应15h后出料，用去离子水反复洗涤、过滤，直至滤液中无Br-1和Zn2+检出，干燥研磨，备用；
用改性蒙脱土改性PVAc胶黏剂：
用醋酸乙烯VAc充分浸润有机改性蒙脱土OMMT细粉，向装有搅拌桨、温度计、冷凝管的四口烧瓶内加入溶解好的聚乙烯醇，然后依次加入充分浸润的OMMT，VAc，过硫酸铵，OP-10，升温回流至70-80℃，2小时后，补充滴加VAc，滴加完毕后加入过硫酸铵升温至85℃，保温0.5-1.0小时后，降温至50℃，调节pH，加入增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，冷却至室温、出料。
3.根据权利要求2所述的蒙脱土改性PVAc的制备方法，其特征在于，所述ZnCl2溶液中ZnCl2物质的量浓度为0.1-1.0mol/L。
4.根据权利要求2所述的蒙脱土改性PVAc的制备方法，其特征在于，所述ZnCl2 溶液通过恒压低液漏斗滴入载锌蒙脱土凝胶液中，所述恒压滴液漏斗由蠕动泵控制低速。
5.根据权利要求2所述的蒙脱土改性PVAc的制备方法，其特征在于，将载锌蒙脱土溶胀成凝胶液时，将5-7份载锌蒙脱土加入到40份去离子水中，80℃水浴，机械搅拌30分钟，充分溶胀。
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