CN108314989B - 一种净化空调风管密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种净化空调风管密封胶，其特征在于：其抗菌有效成分包括纳米硅藻土抑菌剂，所述纳米硅藻土抑菌剂为采用比表面积高达40~50m2/g的硅藻土作为载体，采用溶胶凝胶法将纳米TiO2和抑菌剂负载到硅藻土的纳米级孔隙中得到。本发明还公开了上述净化空调风管密封胶的制备方法，包括采用溶胶凝胶法制备纳米硅藻土抑菌剂的步骤，以及电镀制备镀铜微碳纤维的步骤。本发明的净化空调风管密封胶具有耐候性好，防霉菌，湿热环境下不易开裂等显著特点。

Description

一种净化空调风管密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及净化空调配件领域，具体涉及一种净化空调风管密封胶及其制备方法。
背景技术
洁净空调系统主要用于医药卫生、航空航天、通信电子和精密仪器制造等领域，如医院手术室和洁净室、药物生产车间和电子元器件生产车间等。洁净空调系统的使用环境对洁净度提出了几个的要求，因此，洁净空调系统对其组成部分的生产和安装过程的每个环节均提出了极高的质量要求。洁净空调系统的组成部分主要包括：组合式空调机组、制冷系统和蒸汽系统等。其中，组合式空调机组主要包括空气处理机组、新风过滤机组、空气混合器、粗效过滤器、表冷器、加热器、送风机、中效过滤器、加湿器、高效过滤器和回风机等基本组合单元，而连接上述单元并将洁净空气或新风输送到手术室、洁净室和洁净生产车间的则是不同类型的风管及其配件。风管系统的安装是洁净空调系统安装过程中工作量最大，同时也是对洁净空调最终使用效果起决定性作用的环节。因此，相关标准对风管系统所用风管制作和安装均提出了极高的要求，同时对风管安装后密封性能也提出了极高的要求。
风管的密封材料主要是密封胶和密封胶带，其中密封胶是使用最广泛的密封材料。常规的风管密封胶主要使用玻璃胶，即硅酮密封胶合聚氨酯密封胶这两大类型，在洁净空调风管系统接缝处使用的密封胶主要是硅酮密封胶。硅酮密封胶是以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成的膏状物，在室温下与空气中的水分反应固化形成弹性硅橡胶。硅酮密封胶在建筑行业、汽车制造行业等诸多行业被广泛应用。在通风空调系统的风管系统安装过程中，硅酮密封胶更是必不可少的密封材料。
由于洁净空调系统的特殊性，用于洁净空调风管系统连接的密封胶也要求具有粘结力强、拉伸模量高、耐候性好、抗湿热老化和抗菌性良好等诸多性能特点。但是目前在洁净空调风管系统安装过程中使用的风管密封胶依然存在耐老化性能差、抗菌性能差和变形性能较差等诸多问题，导致风管系统气密性难以达到长期使用要求，出现漏风量大和能耗高等问题。
为了提高风管硅酮密封胶的耐候性、抗菌性能、变形性能和阻燃性，诸多科研人员对硅酮密封胶的配比和生产工艺进行了改进和优化。采用纳米蒙脱土为补强剂制备硅酮密封胶，能大大提高硅酮密封胶的力学性能，掺加质量10%的有机蒙脱土改性硅酮密封胶，硅酮密封胶断裂伸长率高达410%，与未改性的密封胶相比，其拉伸模量提高47.6%，断裂伸长率提高36.2%。在甲基二甲基硅氧烷中掺加噻唑类化合物作为防霉剂，以钛酸四叔丁酯复合物作为催化剂，来制备防霉型硅酮密封胶，防霉等级可以达到0级和1级。
为了提高密封胶的耐候性，可以采用羟基封端聚二甲基硅氧烷为主体材料，该基础聚合物分子结构中双键量小，分子链上侧基是体积小的甲基，有助于分子排列紧密，这种结构使密封剂具有良好的耐水性、耐温性和耐老化性。也可以掺加耐候性良好的改性橡胶作为基础聚合物，提高密封胶耐候性，
为了提高密封胶抗裂性和抵抗变形能力，通常可以通过提高交联剂含量或对交联剂进行改性，如提高甲基三氧甲基硅氧烷的含量，来提高固化时间和内聚强度。也可以通过掺加聚丙烯纤维或玻璃纤维提高密封胶的抗裂性，但是聚丙烯纤维和玻璃纤维弹性模量低，抗裂性差，同时纤维耐候性以及与胶体的粘结性能相对较差，纤维与胶体脱离并进入风管系统，导致洁净空调系统空气洁净度降低。
为了提高密封胶阻燃效果，在密封胶中掺加的阻燃剂有氢氧化铝、氢氧化镁、氧化镁、碳酸锌、三氧化二锑类无机阻燃剂、卤代烷烃类含卤素阻燃剂、三聚氰胺尿酸酯类氮系阻燃剂及磷酸三酯类磷系阻燃剂，密封胶中需要大量填充阻燃剂，否则达不到阻燃要求，但是填充大量阻燃剂反而会造成密封胶变形性能和耐候性能降低。
由于洁净空调对风管系统密封胶的抗菌性能也提出了很高的要求，密封胶中常常掺加抗菌剂，如天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂。天然生物抗菌剂，如壳聚糖，由于安全原因和加工复杂，目前还难以大规模应用。有机类抗菌剂，如吡啶、咪唑和卤代烷碘化合物等，通过酸化破坏、代谢受阻和DNA合成受阻等方式，发挥抗菌作用。但是有机类抗菌剂存在耐热性差，容易水解和使用寿命短等问题。无机抗菌材料，通过金属材料本身的抗菌能力或者通过物理吸附和离子交换等方法，来获得抗菌性能。无机抗菌剂耐候性好，使用寿命长，因此，利用无机抑菌剂制备抗菌型密封胶是密封胶的重要发展方向。
现有的密封胶改性制备方法有利于提高密封胶性能，但是也导致硅酮密封胶配合比和生产工艺更加复杂，生产成本显著提高，反而一定程度上抑制了洁净空调风管系统中专用硅酮密封胶的应用与开发，导致洁净空调风管系统的长期密封性能下降。
发明内容
针对上述现有技术的不足之处，本发明首要解决的技术问题是：怎样提供一种能够显著提高洁净空调风管系统的硅酮密封胶的耐候性、抗菌性和抗裂性的净化空调风管密封胶及其制备方法。
具体地说，为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种净化空调风管密封胶，其特征在于：其抗菌有效成分包括纳米硅藻土抑菌剂，所述纳米硅藻土抑菌剂为采用比表面积高达40~50m2/g的硅藻土作为载体，采用溶胶凝胶法将纳米TiO2和抑菌剂负载到硅藻土的纳米级孔隙中得到。这样，可以更好地防止密封胶霉变和老化，具有长效抗菌作用。
作为优化，组成成分中还包括微米级的镀铜碳纤维材料。这样，微米级的镀铜碳纤维作为密封胶增韧组分，发挥增强增韧和提高胶体固化后的拉伸模量和断裂伸长率的作用。本发明具有耐候性好，防霉菌，湿热环境下不易开裂等显著特点。
更加具体地说，本发明的净化空调风管密封胶，采用如下比例的质量份数的材料得到；
α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：50~70份
高分子量有机硅橡胶：10~30份
三甲基甲氧基硅烷：2~10份
乙烯基三甲氧基硅烷：2~8份
氨丙基三乙氧基硅烷：3~8份
对苯二甲酸二辛酯：2~7份
三羟基甲基丙烷聚醚:3~8份
在上述材料总份数配至100份的基础上，再按照和上述材料总份数的质量倍数，加入以下材料：
纳米碳酸钙：1~5倍份
重钙：5~10倍份
重烧氧化镁：1~5倍份
氧化铝：5~10倍份
纳米硅藻土抑菌剂：0.5~1.5倍份
镀铜微碳纤维：0.1~0.5倍份
二辛基二新二丁基锡：0.5~1.5倍份。
本技术方案中所述α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，是一种直链状高分子量的聚有机硅氧烷合成材料，通常为可流动的液体或粘稠的膏状物，粘度范围2000~100000Pa·s，具有耐老化、耐腐蚀、抗水防潮、无毒、收缩率极低等有点，是制备密封胶的基础胶料，有利于提高密封胶耐候性。
高分子有机硅橡胶，其主要组分是高温硫化硅橡胶，分子量约为60万，在交联剂和催化剂作用下，其在室温下即可发生交联，具有耐高温和抗老化性能，有助于提高密封胶的抗湿热老化性能，是密封胶的改性胶料。
三甲基甲氧基硅烷，是无色透明液体，可以作为直链聚硅氧烷的封端剂。
乙烯基三甲氧基硅烷，是无色透明液体，主要作用是硅酮的中间体，发挥交联作用。
氨丙基三乙氧基硅烷，无色或微黄色透明液体，主要用于硅烷偶联剂和改性有机树脂，可以用来偶联有机高分子和无机填料，改善填料在聚合物中的润湿性和分散性，增强密封胶粘结性能，提高密封胶的耐水和耐老化性能。
对苯二甲酸二辛酯，是无色或淡黄色透明状液体，25℃下粘度为6.3×104 Pa·s具有耐热、耐低温、不易挥发和柔韧性好等特点
三羟基甲基丙烷聚醚，分子量800~2000，是密封胶的增塑剂，同时具有润湿分散作用，可以提高密封胶的挤出塑性并防止密封胶胶体固化物渗出。
纳米碳酸钙和重钙，是密封胶中的填料，主要作用是提高密封胶粘结强度、硬度和流变性能。
重烧氧化镁和氧化铝，是密封胶中的阻燃剂，主要作用是提高密封胶的抗高温性能。
纳米硅藻土抑菌剂，由纳米硅藻土负载TiO2和抑菌剂BIT后成得到，具有壳体结构，孔隙度高，比表面积大，吸附性强，耐高温，更好的选择是采用溶胶凝胶法将纳米级钙钛矿型TiO2和抑菌剂BIT负载到纳米硅藻土中，发挥长效抗菌作用。
镀铜微碳纤维为碳纤维上电镀一层金属铜得到，利用碳纤维耐久性好、弹性模量高和抗拉强度高的特点，并且利用金属铜的抗菌特性，采用电镀工艺将金属铜电镀到碳纤维上，既可以发挥碳纤维的增强增韧作用，也可以发挥金属铜的抗菌作用。
二辛基二新二丁基锡，是有机金属络合物催化剂，主要作用是促进交联剂和有机硅化合物的交联反应。
考虑到洁净空调风管系统的特殊使用环境和技术要求，密封胶应具有长效抗菌性能、良好的抗裂性能和耐候性。通过传统的复配技术，难以显著提高硅酮密封胶的长效抗菌性能，而掺加聚丙烯纤维等低弹性模量纤维，虽然有利于降低成本，但是难以显著改善密封胶的抗裂性能。针对上述问题，本发明方案中拟利用纳米多孔硅藻土负载纳米TiO2和BTI抑菌剂作为抗菌材料，掺加镀铜微碳纤维提高密封胶的断裂伸长率和抗裂性，同时掺加氧化镁和氧化铝等金属氧化物提高密封胶的耐高温性能和耐湿热老化性能。各材料配比协同作用，极大地提高了净化空调风管密封胶的耐候性、抗菌性和抗裂性。
另外，将锐钛矿型纳米TiO2和抑菌剂作为抗菌材料直接加入到密封胶中，会存在分散难度大，难以发挥长效抑菌效果等问题，因此，本发明采用溶胶凝胶法将纳米TiO2和抑菌剂负载到多孔硅藻土中作为长效抗菌剂，并与制备密封胶。同时在密封胶中掺加镀铜微碳纤维，利用金属铜具有的抗菌性能，既可以提高密封胶的抗菌性能，同时也改变碳纤维表面形貌，有利于改善碳纤维和密封胶胶体的相容性，从而提高密封胶的拉伸粘结性能。
具体地说，本发明还提供一种上述密封胶的制备方法，包括：
(a)将所述的α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和高分子有机硅橡胶放入真空搅拌机中加温搅拌至100~150℃，真空度为0.06~0.09MPa，搅拌脱水2小时，以除去其中的水份；将上述去除水分的混合物通风冷却至40~50℃；
(b)采用溶胶凝胶法在纳米硅藻土中负载TiO2和抑菌剂，将比表面积40~50m2/g的硅藻土分散到蒸馏水中，以四氯化碳作为溶剂，并将硫酸铵溶液和浓盐酸混合溶液滴加到硅藻土分散溶液中，升温至30℃，加入纳米TiO2和抑菌剂在磁力搅拌器中混合搅拌1h，然后过滤洗涤，在105℃下干燥2h，得到所述纳米硅藻土抑菌剂；
(c)镀铜微碳纤维制备采用电镀方法，用丙酮清洗碳纤维丝束表面保护胶并用蒸馏水洗净，然后用浓硝酸浸泡30min后用蒸馏水洗净，将碳纤维丝束放置在电镀槽中作为阴极，铜板作为阳极，电镀后的碳纤维切割成长度约1mm，即为镀铜微碳纤维；
(d)将(b)(c)三步骤制备的材料与甲基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、对苯二甲酸二辛酯，三羟基甲基丙烷聚醚、纳米碳酸钙和重钙、重烧氧化镁和氧化铝以及二辛基二新二丁基锡，按照要求的质量份数比例加入到步骤(a)制备的混合物中，搅拌混合2小时后开始抽真空，当真空度达到0.09MPa后，继续搅拌1h至物料混合完全，即得密封胶。
本发明实施时，无需采用特殊搅拌设备和高压真空设备，生产方便，制备成本低。本发明与现有的风管密封剂相比，具有粘结强度高，抗菌性能好，抗裂性能优异等特点，产品指标明显高于《建筑硅酮密封胶》中的性能指标要求。本发明可以用于洁净空调和普通中央空调风管系统的密封胶，可以显著提高风管系统的气密性。
本发明具有以下优点：
(1)本发明采用的主要胶体是制备密封胶常用的α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，是一种高分子量有机硅橡胶。同时掺加了主要组分为高温硫化硅橡胶的高分子有机硅橡胶作为密封胶的改性胶料，其分子量约为60万，在交联剂和催化剂作用下，在室温下即可发生交联，具有耐高温和抗老化性能，有助于提高密封胶的抗湿热老化性能。
(2)本发明采用纳米硅藻土负载抑菌材料，利用纳米硅藻土多孔特性，采用溶胶凝胶法将纳米级钙钛矿型TiO2和抑菌剂负载到纳米硅藻土中，发挥长效抗菌作用。
(3)本发明掺加镀铜微碳纤维，不仅可以提高密封胶的抗裂性能和粘结性能，还有助于提高密封胶的抗菌性能。
(4)本发明掺加三甲基甲氧基硅烷，主要作用是硅酮的中间体，发挥交联作用。掺加氨丙基三乙氧基硅烷，可以用来偶联有机高分子和无机填料，改善填料在聚合物中的润湿性和分散性，增强密封胶粘结性能，提高密封胶的耐水和耐老化性能。
(5)掺加纳米碳酸钙和重质碳酸钙，有助于提高密封胶的粘结强度、硬度和流变性能；掺加重烧氧化镁和氧化铝有助于提高密封胶的高温稳定性和耐火性。
(6)经过试验，本发明制的的密封胶，拉伸模量可达0.6~0.7MPa，断裂伸长率可达100%~170%，防霉等级达到0级，燃烧性达到B1级，是一种粘结性能好、抗菌性能好、耐老化性能好的密封材料。
(7)本发明实施时，各具体步骤仍然是普通工艺，非常易于工厂化生产。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例中采用如下质量份比例的材料：
α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：50份
高分子量有机硅橡胶：30份
三甲基甲氧基硅烷：2份
乙烯基三甲氧基硅烷：8份
氨丙基三乙氧基硅烷：3份
对苯二甲酸二辛酯：2份
三羟基甲基丙烷聚醚：5份；
在上述材料总份数基础上，再按照和上述材料总份数的质量倍数，加入以下材料：
纳米碳酸钙：1倍份
重钙：5倍份
重烧氧化镁：1倍份
氧化铝：5倍份
纳米硅藻土抑菌剂：0.5倍份
镀铜微碳纤维：0.1倍份
二辛基二新二丁基锡：1.0倍份；
采用如下制备方法：
(a)将α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和高分子有机硅橡胶放入真空搅拌机中加温搅拌至100~150℃，真空度为0.06~0.09MPa，搅拌脱水2小时，以除去其中的水份。将上述去除水分的混合物通风冷却至40~50℃。
(b)采用溶胶凝胶法在纳米硅藻土中负载TiO2和杀菌剂，将比表面积40~50m2/g的硅藻土分散到蒸馏水中，以四氯化碳作为溶剂，并将硫酸铵溶液和浓盐酸混合溶液滴加到硅藻土分散溶液中，升温至30℃，加入纳米TiO2和杀菌剂在磁力搅拌器中混合搅拌1h，然后过滤洗涤，在105℃下干燥2h，得到所述纳米硅藻土抑菌剂。
(c)镀铜微碳纤维制备采用电镀方法，用丙酮清洗碳纤维丝束表面保护胶并用蒸馏水洗净，然后用浓硝酸浸泡30min后用蒸馏水洗净，将碳纤维丝束放置在电镀槽中作为阴极，铜板作为阳极，电镀后的碳纤维切割成长度约1mm，即为镀铜微碳纤维。
(d)将(b)(c)三步骤制备的材料与甲基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、对苯二甲酸二辛酯，三羟基甲基丙烷聚醚、纳米碳酸钙和重钙、重烧氧化镁和氧化铝以及二辛基二新二丁基锡，加入到步骤(a)制备的混合物中，搅拌混合2小时后开始抽真空，当真空度达到0.09MPa后，继续搅拌1h至物料混合完全，即得密封胶。
实施例2
本实施例中采用如下质量份比例的材料：
α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：50份
高分子量有机硅橡胶：20份
三甲基甲氧基硅烷：5份
乙烯基三甲氧基硅烷：4份
氨丙基三乙氧基硅烷：6份
对苯二甲酸二辛酯：7份
三羟基甲基丙烷聚醚：8份；
在上述材料总份数基础上，再按照和上述材料总份数的质量倍数，加入以下材料：
纳米碳酸钙：2倍份
重钙：6倍份
重烧氧化镁：2倍份
氧化铝：7倍份
纳米硅藻土抑菌剂：0.5倍份
镀铜微碳纤维：0.2倍份
二辛基二新二丁基锡：0.5倍份
制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例中采用如下质量份比例的材料：
α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：60份
高分子量有机硅橡胶：15份
三甲基甲氧基硅烷：5份
乙烯基三甲氧基硅烷：5份
氨丙基三乙氧基硅烷：5份
对苯二甲酸二辛酯：7份
三羟基甲基丙烷聚醚：3份；
在上述材料总份数基础上，再按照和上述材料总份数的质量倍数，加入以下材料：
纳米碳酸钙：3倍份
重钙：5倍份
重烧氧化镁：2倍份
氧化铝：6倍份
纳米硅藻土抑菌剂：1.0倍份
镀铜微碳纤维：0.3倍份
二辛基二新二丁基锡：1.0倍份
制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例中采用如下质量份比例的材料：
α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：70份
高分子量有机硅橡胶：10份
三甲基甲氧基硅烷：3份
乙烯基三甲氧基硅烷：2份
氨丙基三乙氧基硅烷：6份
对苯二甲酸二辛酯：3
三羟基甲基丙烷聚醚：6份；
在上述材料总份数基础上，再按照和上述材料总份数的质量倍数，加入以下材料：
纳米碳酸钙：4:倍份
重钙：8倍份
重烧氧化镁：5倍份
氧化铝：5倍份
纳米硅藻土抑菌剂：1.0倍份
镀铜微碳纤维：0.4倍份
二辛基二新二丁基锡：1.0倍份
制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例中采用如下质量份比例的材料：
α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：60份
高分子量有机硅橡胶：20份
三甲基甲氧基硅烷：5份
乙烯基三甲氧基硅烷：5份
氨丙基三乙氧基硅烷：5份
对苯二甲酸二辛酯：2份
三羟基甲基丙烷聚醚：3份；
在上述材料总份数基础上，再按照和上述材料总份数的质量倍数，加入以下材料：
纳米碳酸钙：5倍份
重钙：10倍份
重烧氧化镁：5倍份
氧化铝：10倍份
纳米硅藻土抑菌剂：1.5倍份
镀铜微碳纤维：0.5倍份
二辛基二新二丁基锡：1.5倍份
制备方法同实施例1。
实验结果
将实施例1、实施例3和实施例5按照国家标准《硅酮建筑密封胶》(GB/T 14683-2003)的要求成型试件，测试弹性回复率，拉伸模量、断裂伸长率、防霉等级和阻燃性能。实验方法和结果如下：
拉伸性能、断裂伸长率、防霉等级和燃烧性能的测定参照《硅酮建筑密封胶》(GB/T14683—2003)，试验结果见表1。
表1 密封胶物理力学性能
实施例 弹性恢复率 拉伸模量 断裂伸长率 防霉等级 燃烧性能
1 81% 0.4MPa 110% 1 B1
3 84% 0.6MPa 130% 0 B1
5 90% 0.7MPa 170% 0 B1
根据表1试验数据可以看出，本发明制备的密封胶满足国家标准《硅酮建筑密封胶》(GB/T 14683—2003)中关于密封胶的性能要求，弹性恢复率可达90%，超过国家标准中弹性恢复率应不小于80%的要求；拉伸模量可以达到0.7MPa，显著高于国家标准中拉伸模量应大于0.4MPa的要求；尤其是抗裂性能好，断裂伸长率可以达到170%。本发明涉及的密封胶断裂伸长率高，抗菌性能好，阻燃性能良好，说明本发明在实际使用中不易老化和发霉，有助于提高洁净空调风管连接的气密性，显著降低漏风量和空调系统能耗，避免了密封胶在长期使用过程中因干湿循环和温度变化导致粘结性能降低以及密封性能降低，同时也有效抑制了密封胶霉菌滋长。
其中，实施例1的制备成本最低，适合于洁净级别6级的洁净空调中低压风管密封；实施例5拉伸性能最佳，断裂伸长率最高，抗菌性能良好，有助于显著提高风管密封性和密封胶抑菌性，适用于洁净级别4~5级的洁净室的洁净空调风管密封；实施例3性价比最高，且其拉伸性能、抑菌性能良好，可以作为实际生产的最佳配合比。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种净化空调风管密封胶，其特征在于：其抗菌有效成分包括纳米硅藻土抑菌剂，所述纳米硅藻土抑菌剂为采用比表面积高达40~50m2/g的硅藻土作为载体，采用溶胶凝胶法将纳米TiO2和抑菌剂BIT负载到硅藻土的纳米级孔隙中得到；组成成分中还包括微米级的镀铜碳纤维材料；
采用如下比例的质量份数的材料得到；
α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：60份
高分子量有机硅橡胶：15~20份
三甲基甲氧基硅烷：5份
乙烯基三甲氧基硅烷：5份
氨丙基三乙氧基硅烷：5份
对苯二甲酸二辛酯：2~7份
三羟基甲基丙烷聚醚：3份
在上述材料总份数配至100份的基础上，再按照和上述材料总份数的质量倍数，加入以下材料：
纳米碳酸钙：3~5倍份
重钙：5~10倍份
重烧氧化镁：2~5倍份
氧化铝：6~10倍份
纳米硅藻土抑菌剂：1.0~1.5倍份
镀铜微碳纤维：0.3~0.5倍份。
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