CN103891775B - 载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂，以重量百分比计，由氯化锌8～15％、有机化插层处理剂13～16％以及蒙脱土69～79％制备而成，步骤如下：将69～79％的蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入重量比为8～15％的氯化锌，60～70℃下搅拌3～4小时后，加入13～16％的有机化插层处理剂，升温搅拌，在70℃～80℃下继续搅拌4～5小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂。本发明具有高效、广谱抗菌性。

Description

载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌剂及其制备方法，特别是涉及一种载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂及其制备方法。
背景技术
随着经济社会的发展，人们对生活环境和自身健康的要求在不断提高。有害细菌在自然界分布极为广泛，种类繁多，威胁人体健康。特别是近年来，微生物及其变种引发的全球性微生物灾害事件频频发生，具有抗菌和杀菌功能的材料越来越受到人们的重视，研制抗菌性能良好的抗菌剂是发展抗菌材料的关键。
目前使用的抗菌剂主要分有机和无机两大类。有机抗菌剂耐热性差，易分解，抗菌长效性差，抗菌范围窄，长期使用会产生抗药性等。无机抗菌剂利用银、铜、锌等金属的抗菌能力，通过物理吸附离子交换等方法，将银、铜、锌等金属（或其离子）固定在多孔材料的表面制成抗菌剂，然后将其加入到相应的制品中即获得具有抗菌能力的材料。目前广泛使用的载银无机抗菌剂存在成本太高、易变色和防霉性差的缺点；铜、镍、锌等有一定的抗菌性，但单独使用抗菌性能较弱，而且铜、镍等离子带有颜色，影响产品的外观。
蒙脱土是一种层状粘土矿物，其典型的结构特点是由两层Si-O四面体中间夹一层Al-O八面体组成的2:1型层状结构，层间有可交换的阳离子Na+、K+、Ca2+、Mg2+等阳离子，具有很强的吸附性能和离子交换性能，适合作为无机和有机阳离子的抗菌剂载体，可添加在材料中得到长效性抗菌材料及制品。
中国专利CN1398520A提供了一种粘土复合抗菌剂及其制备方法，其特征在于复合抗菌剂中抗菌性金属元素的含量为0.5～10％(重量)[通常1～5％(重量)]，有机阳离子抗菌功能基团的含量为5～30％(重量)[通常10～20％(重量)]，该制备方法必须先使金属离子与氨配位络合得到金属络合离子，再与粘土进行离子交换反应，而后加入含阳离子抗菌功能基团的有机化合物进行层间插入反应，制备复合抗菌剂。
另外，载银无机抗菌剂具有高效、广谱、长久抗菌性能，耐热性好、安全性高的特点。但是，载银无机抗菌剂容易变色，限制了它在复合材料中的广泛应用；载铜蒙脱土对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有一定的抑制作用，由于其本身带有颜色，同样限制了它在复合材料中的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有高效、广谱抗菌性的载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂及其制备方法。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂，以重量百分比计，由氯化锌8～15％、有机化插层处理剂13～16％以及蒙脱土69～79％制备而成。
所述的蒙脱土为钠基蒙脱土。
所述的有机化插层处理剂为十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵。
载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
将69～79％的蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入重量比为 8～15％的氯化锌，60～70℃下搅拌3～4小时后，加入13～16％的有机化插层处理剂，升温搅拌，在70℃～80℃下继续搅拌4～5小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂。
采用上述方案后，本发明以蒙脱土为载体，抗菌性有效成分为锌离子和有机阳离子，利用蒙脱土的阳离子交换特性，将锌离子和有机阳离子依次与蒙脱土进行离子交换和有机化插层处理，得到新型改性纳米复合抗菌剂。
由于硝酸锌易潮解，本发明利用氯化锌代替金属络合离子，简便而且价廉。实验发现，在制备载锌纳米蒙脱土抗菌剂时，氯化锌的加入量以8～15％为宜，低于8％载入锌量过低，影响抗菌性能；高于15％，抗菌剂中的含锌量增幅降低。有机阳离子十八烷基三甲基氯化铵的加入量以13～16％为宜，低于13％载入量过低，影响抗菌性能；高于16％，抗菌剂中有机阳离子插入量增加不大。
具体实施方式
实施例1
将22g蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入1g氯化锌，60℃下搅拌3小时后，加入2g的十八烷基三甲基氯化铵，升温搅拌，在70℃下继续搅拌3小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品1。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品1加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品1对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于250mg/L，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好。
实施例2
将20g蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入2g氯化锌，60℃下搅拌3小时后，加入3g的十八烷基三甲基氯化铵，升温搅拌，在70℃下继续搅拌3小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品1。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品2加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品2对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于250mg/L，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好。
实施例3
将15g蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入2g氯化锌，60℃下搅拌4小时后，加入3g的十八烷基三甲基氯化铵，升温搅拌，在75℃下继续搅拌4小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品3。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品3加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品3对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于250mg/L，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好。
实施例4
将14g蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入3g氯化锌，70℃下搅拌4小时后，加入3g的十八烷基三甲基氯化铵，升温搅拌，在75℃下继续搅拌5小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品4。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品4加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品4对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于250mg/L，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好。
实施例5
将12g蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入4g氯化锌，70℃下搅拌4小时后，加入4g的十八烷基三甲基氯化铵，升温搅拌，在80℃下继续搅拌5小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品5。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品5加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品5对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于250mg/L，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好，且抗菌剂对S. aureus比对E. coli的抗菌性能更好。

Claims (2)

1.载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂在抑制复合材料中大肠杆菌的应用，其特征在于：所述抗菌剂，以重量百分比计，由氯化锌8～10％、有机化插层处理剂13～16％以及蒙脱土75～79％制备而成；
所述的有机化插层处理剂为十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵；
所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
将75～79％的蒙脱土与去离子水配制成10％悬浮液，加入重量比为 8～10％的氯化锌，60～70℃下搅拌3～4小时后，加入13～16％的有机化插层处理剂，升温搅拌，在70℃～80℃下继续搅拌4～5小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂。
2.如权利要求1所述的载锌纳米有机蒙脱土抗菌剂在抑制复合材料中大肠杆菌的应用，其特征在于：所述的蒙脱土为钠基蒙脱土。
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