CN107326470B - 一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于床上用品用聚酯纤维加工技术领域，具体涉及一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法，包括混合聚酯纤维制备、复合粒子制备、熔融共混挤出以及干燥。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中所得抗菌聚酯纤维在多次清洗后仍能保持较好的抗菌性，且有效避免了纳米铜‑氧化锌抗菌剂直接改性聚酯纤维后粘度高，影响可纺性的问题；所得改性纤维具有较好的热稳定性，力学性能（断裂强度和断裂伸长率）可满足床上用品的加工要求，经过50次洗涤后，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均可达到95%以上。
Description
技术领域
本发明属于床上用品用聚酯纤维加工技术领域，具体涉及一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法。
背景技术
随着全球经济的迅速发展，生活水平不断提高，人们对生活品质的追求更趋向于健康、环保，其中纺织品的卫生功能引起人们的高度重视，大自然中微生物种类繁多、无处不在，一些对人体有害的细菌、真菌和病毒在适宜的环境中会迅速繁殖，并通过接触传播疾病，影响人体的健康，日常生活中的纺织品是这些微生物的良好寄居场所，也是传递疾病的重要酶解，因此，对抗菌纤维的开发研究显得格外重要，其中聚酯纤维的合成历史距今有70多年，以其优良的化学、屋里和机械性能，在国民经济中起着巨大的推动作用，聚酯纤维被大量应用于各种装饰布料、国防军工特殊织物、床上用品等防止以及相关工业的纤维制品。
对于床上用品用聚酯纤维的抗菌性已有诸多研究，其中包括添加天然抗菌剂，包括茶多酚、甘甜素、芦荟素、壳聚糖和甲壳素以及属于矿物类的雄黄、胆矾等都是理想的天然抗菌剂，天然抗菌剂具有较高的安全性，氮气耐高温性能较差；有机抗菌剂与无极抗菌积极相比，优点是具有杀菌能力强、种类多、即效好，缺点是毒性大、易迁移、耐热性差、可能产生微生物耐药性查等，因此应用受到了很大的限制；所述无极抗菌剂具有无机成分的稳定性、抗菌广谱、化学稳定性高、耐洗性能好、耐菌效果持久、热稳定性优异的特点，在使用过程中，细菌不易产生抗药性，对人体的健康危害较小，安全性高，克服了天然抗菌剂资源有限性以及有机抗菌剂热稳定性差等缺点，已经成为现今抗菌剂研究的重点，纳米级别的无菌抗菌剂由于粒子比表面积增大能更好的吸附微生物，因此具有更好的抗菌效果，目前使用最多的是银系抗菌剂，但其价格昂贵，耐光性差，可能会存在人体毒性残留和环境污染的风险，逐渐不被人们接受，不被允许作为纺织品材料；纳米氧化锌具有不错的抗菌、除臭和消毒功能，将纳米氧化锌悬浮液处理纤维织物，具有优异的抗菌性能，但单一的纳米氧化锌在弱紫外光照射下抗菌性能差，然后现有技术通过制备纳米铜-氧化锌复合抗菌剂解决了以上问题，但随着洗涤次数的增加，聚酯纤维的抑菌率也在不断降低，因此如何解决以上问题需要进一步研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法，包括以下步骤：
（1）将聚酯切片与相当于其重量4-7%的聚乙烯和0.8-1.4%的石油树脂熔融混合后喷丝处理，得到混合聚酯单丝，然后在温度为120℃的真空烘箱中干燥6-10h；
（2）将铜-氧化锌复合抗菌剂、碳纳米管、比表面积为410m²/g的海泡石按重量比8:3:2混合，加入可密封的球磨罐中，经抽空后充入氮气进行球磨，球磨质量比为25-35，转速为350-450转/分钟，球磨时间为5-8h，将所得产物在80℃真空干燥6-8小时得到复合粒子；
（3）将干燥后的复合粒子和干燥后的混合聚酯单丝依次加入高速共混机中混合，其中，复合粒子与干燥后的混合聚酯单丝的重量比为0.017-0.025:1，使用双螺杆共混挤出机进行共混挤出；
（4）将上述制得产品在80-100℃真空干燥4-7h，然后再通过真空转鼓干燥箱在135-145℃干燥8-12h，自然冷却即得。
作为对上述方案的进一步改进，所述铜-氧化锌复合抗菌剂的制备方法为，在水中加入摩尔质量比为1:0.08-0.13的硝酸锌和硝酸铜，使得硝酸锌的质量浓度为2.5-4.5%，磁力搅拌至完全溶解后，再加入与硝酸锌摩尔比为1:1.4-1.6的柠檬酸，磁力搅拌至完全溶解；然后加入氨水调节pH值为7.8，在80℃的恒温水浴蒸发水形成湿凝胶，然后在80℃的干燥箱内烘干至恒重，于空气气氛中650℃煅烧2小时，自然冷却后研磨过200目筛即得。
作为对上述方案的进一步改进，比表面积为410m²/g的海泡石由景德镇陶瓷学院材料学院提供，具体以十六烷基三甲基溴化铵为改性剂制得。
作为对上述方案的进一步改进，所述双螺杆共混挤出机的螺杆直径为20mm，长径比为40，螺杆转速为25转/min。
作为对上述方案的进一步改进，所述共混挤出的加工工艺参数为一区温度255℃，二区温度265℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度270℃，机头温度255℃，熔体温度265℃。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（4）中将上述制得产品在85℃真空干燥6h，然后再通过真空转鼓干燥箱在142℃干燥9h，自然冷却即得。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中利用聚乙烯和石油树脂对聚酯纤维进行处理，可以提高聚酯纤维的抗碱性，有利于其断裂强力的保持率提高；铜-氧化锌复合抗菌剂和碳纳米管、海泡石在氮气氛围下制得复合粒子，所得复合粒子有助于所得改性聚酯纤维吸水性的提高，同时能保证抗菌剂的性能在多次洗涤后保持良好；与具有抗碱性的聚酯纤维结合，使其在多次清洗后仍能保持较好的抗菌性，且有效避免了纳米铜-氧化锌抗菌剂直接改性聚酯纤维后粘度高，影响可纺性的问题；所得改性纤维具有较好的热稳定性，力学性能（断裂强度和断裂伸长率）可满足床上用品的加工要求，经过50次洗涤后，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均可达到95%以上。
具体实施方式
实施例1
一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法，包括以下步骤：
（1）将聚酯切片与相当于其重量5%的聚乙烯和1.2%的石油树脂熔融混合后喷丝处理，得到混合聚酯单丝，然后在温度为120℃的真空烘箱中干燥8h；
（2）将铜-氧化锌复合抗菌剂、碳纳米管、比表面积为410m²/g的海泡石按重量比8:3:2混合，加入可密封的球磨罐中，经抽空后充入氮气进行球磨，球磨质量比为30，转速为400转/分钟，球磨时间为6h，将所得产物在80℃真空干燥7小时得到复合粒子；
（3）将干燥后的复合粒子和干燥后的混合聚酯单丝依次加入高速共混机中混合，其中，复合粒子与干燥后的混合聚酯单丝的重量比为0.022:1，使用双螺杆共混挤出机进行共混挤出，所述双螺杆共混挤出机的螺杆直径为20mm，长径比为40，螺杆转速为25转/min，所述共混挤出的加工工艺参数为一区温度255℃，二区温度265℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度270℃，机头温度255℃，熔体温度265℃；
（4）将上述制得产品在85℃真空干燥6h，然后再通过真空转鼓干燥箱在142℃干燥9h，自然冷却即得。
其中，所述铜-氧化锌复合抗菌剂的制备方法为，在水中加入摩尔质量比为1:0.1的硝酸锌和硝酸铜，使得硝酸锌的质量浓度为3.5%，磁力搅拌至完全溶解后，再加入与硝酸锌摩尔比为1:1.5的柠檬酸，磁力搅拌至完全溶解；然后加入氨水调节pH值为7.8，在80℃的恒温水浴蒸发水形成湿凝胶，然后在80℃的干燥箱内烘干至恒重，于空气气氛中650℃煅烧2小时，自然冷却后研磨过200目筛即得；
其中，比表面积为410m²/g的海泡石由景德镇陶瓷学院材料学院提供，具体以十六烷基三甲基溴化铵为改性剂制得；
实施例2
一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法，包括以下步骤：
（1）将聚酯切片与相当于其重量4%的聚乙烯和1.4%的石油树脂熔融混合后喷丝处理，得到混合聚酯单丝，然后在温度为120℃的真空烘箱中干燥6h；
（2）将铜-氧化锌复合抗菌剂、碳纳米管、比表面积为410m²/g的海泡石按重量比8:3:2混合，加入可密封的球磨罐中，经抽空后充入氮气进行球磨，球磨质量比为25，转速为350转/分钟，球磨时间为5h，将所得产物在80℃真空干燥8小时得到复合粒子；
（3）将干燥后的复合粒子和干燥后的混合聚酯单丝依次加入高速共混机中混合，其中，复合粒子与干燥后的混合聚酯单丝的重量比为0.017:1，使用双螺杆共混挤出机进行共混挤出，所述双螺杆共混挤出机的螺杆直径为20mm，长径比为40，螺杆转速为25转/min，所述共混挤出的加工工艺参数为一区温度255℃，二区温度265℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度270℃，机头温度255℃，熔体温度265℃；
（4）将上述制得产品在100℃真空干燥7h，然后再通过真空转鼓干燥箱在145℃干燥12h，自然冷却即得。
其中，所述铜-氧化锌复合抗菌剂的制备方法为，在水中加入摩尔质量比为1:0.08的硝酸锌和硝酸铜，使得硝酸锌的质量浓度为2.5%，磁力搅拌至完全溶解后，再加入与硝酸锌摩尔比为1:1.4的柠檬酸，磁力搅拌至完全溶解；然后加入氨水调节pH值为7.8，在80℃的恒温水浴蒸发水形成湿凝胶，然后在80℃的干燥箱内烘干至恒重，于空气气氛中650℃煅烧2小时，自然冷却后研磨过200目筛即得；其余内容与实施例1中相同。
实施例3
一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法，包括以下步骤：
（1）将聚酯切片与相当于其重量7%的聚乙烯和0.8%的石油树脂熔融混合后喷丝处理，得到混合聚酯单丝，然后在温度为120℃的真空烘箱中干燥10h；
（2）将铜-氧化锌复合抗菌剂、碳纳米管、比表面积为410m²/g的海泡石按重量比8:3:2混合，加入可密封的球磨罐中，经抽空后充入氮气进行球磨，球磨质量比为35，转速为450转/分钟，球磨时间为8h，将所得产物在80℃真空干燥6小时得到复合粒子；
（3）将干燥后的复合粒子和干燥后的混合聚酯单丝依次加入高速共混机中混合，其中，复合粒子与干燥后的混合聚酯单丝的重量比为0.025:1，使用双螺杆共混挤出机进行共混挤出，所述双螺杆共混挤出机的螺杆直径为20mm，长径比为40，螺杆转速为25转/min，所述共混挤出的加工工艺参数为一区温度255℃，二区温度265℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度270℃，机头温度255℃，熔体温度265℃；
（4）将上述制得产品在80℃真空干燥4h，然后再通过真空转鼓干燥箱在135℃干燥8h，自然冷却即得。
其中，所述铜-氧化锌复合抗菌剂的制备方法为，在水中加入摩尔质量比为1:0.13的硝酸锌和硝酸铜，使得硝酸锌的质量浓度为4.5%，磁力搅拌至完全溶解后，再加入与硝酸锌摩尔比为1:1.6的柠檬酸，磁力搅拌至完全溶解；然后加入氨水调节pH值为7.8，在80℃的恒温水浴蒸发水形成湿凝胶，然后在80℃的干燥箱内烘干至恒重，于空气气氛中650℃煅烧2小时，自然冷却后研磨过200目筛即得；其余内容与实施例1中相同。
设置对照组1，将实施例1中步骤（1）替换为聚酯切片直接在120℃的真空烘箱中干燥8h使用，其余内容不变；设置对照组2，将实施例1中步骤（2）中碳纳米管去掉，其余内容不变；设置对照组3，将实施例1中步骤（2）中海泡石去掉，其余内容不变；
设置实验，将所得纤维样品进行振荡接触18h后，改性聚酯纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌效果定量测试，按照GB20944.3-2008-T判断其抗菌性；然后对各组所得改性聚酯纤维采用FZ/T73023-2006《抗菌针织品》中附录C的简化洗涤条件及程序，对待测纤维进行不同次数的标准洗涤，洗涤条件为：2g/L标准合成洗衣机，浴比1:30，水温40±3℃，投入试样，洗涤5min，然后在常温下用自来水清洗2min，记为洗涤一次，对洗涤不同次后的改性聚酯纤维的抗菌性进行检测，得到以下结果：
表1 大肠杆菌在不同洗涤次数后的抗菌性能（%）
| 次数 | 0次 | 10次 | 20次 | 50次 |
| 实施例1 | 98.4 | 97.2 | 96.4 | 95.5 |
| 实施例2 | 97.9 | 96.8 | 95.9 | 95.2 |
| 实施例3 | 98.2 | 97.1 | 96.2 | 95.4 |
| 对照组1 | 98.2 | 96.2 | 92.8 | 81.6 |
| 对照组2 | 97.8 | 97.3 | 94.3 | 86.5 |
| 对照组3 | 98.3 | 97.6 | 95.7 | 87.2 |
表2 金黄色葡萄球菌在不同洗涤次数后的抗菌性能（%）
| 次数 | 0次 | 10次 | 20次 | 50次 |
| 实施例1 | 99.2 | 98.5 | 97.2 | 96.5 |
| 实施例2 | 98.6 | 98.1 | 96.5 | 95.8 |
| 实施例3 | 99.1 | 98.4 | 96.9 | 96.2 |
| 对照组1 | 98.8 | 96.7 | 91.3 | 83.7 |
| 对照组2 | 98.7 | 95.4 | 90.6 | 85.2 |
| 对照组3 | 98.9 | 95.6 | 91.2 | 86.4 |
通过以上数据可以知道，本发明中方法能够有效改善抗菌聚酯纤维的耐洗涤性，且可纺性好，能满足床上用品的使用需求。
Claims (5)
1.一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚酯切片与相当于其重量4-7%的聚乙烯和0.8-1.4%的石油树脂熔融混合后喷丝处理，得到混合聚酯单丝，然后在温度为120℃的真空烘箱中干燥6-10h；
（2）将铜-氧化锌复合抗菌剂、碳纳米管、比表面积为410m²/g的海泡石按重量比8:3:2混合，加入可密封的球磨罐中，经抽空后充入氮气进行球磨，球磨质量比为25-35，转速为350-450转/分钟，球磨时间为5-8h，将所得产物在80℃真空干燥6-8小时得到复合粒子；
（3）将干燥后的复合粒子和干燥后的混合聚酯单丝依次加入高速共混机中混合，其中，复合粒子与干燥后的混合聚酯单丝的重量比为0.017-0.025:1，使用双螺杆共混挤出机进行共混挤出；
（4）将上述制得产品在80-100℃真空干燥4-7h，然后再通过真空转鼓干燥箱在135-145℃干燥8-12h，自然冷却即得。
2.如权利要求1所述一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法，其特征在于，所述铜-氧化锌复合抗菌剂的制备方法为，在水中加入摩尔质量比为1:0.08-0.13的硝酸锌和硝酸铜，使得硝酸锌的质量浓度为2.5-4.5%，磁力搅拌至完全溶解后，再加入与硝酸锌摩尔比为1:1.4-1.6的柠檬酸，磁力搅拌至完全溶解；然后加入氨水调节pH值为7.8，在80℃的恒温水浴蒸发水形成湿凝胶，然后在80℃的干燥箱内烘干至恒重，于空气气氛中650℃煅烧2小时，自然冷却后研磨过200目筛即得。
3.如权利要求1所述一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法，其特征在于，所述双螺杆共混挤出机的螺杆直径为20mm，长径比为40，螺杆转速为25转/min。
4.如权利要求1所述一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法，其特征在于，所述共混挤出的加工工艺参数为一区温度255℃，二区温度265℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度270℃，机头温度255℃，熔体温度265℃。
5.如权利要求1所述一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法，其特征在于，所述步骤（4）中将上述制得产品在85℃真空干燥6h，然后再通过真空转鼓干燥箱在142℃干燥9h，自然冷却即得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Hui Inventor after: Cao Weibing Inventor before: Qiao Yequan |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180511 Address after: 226300 Chuan Chuan Town, Tongzhou District, Nantong, Jiangsu Applicant after: Nantong good Reggie household textiles Co., Ltd. Address before: 238100 industrial cluster area of Xian Zhen Town, Hanshan County, Ma'anshan, Anhui Applicant before: MAANSHAN ZHONGGANG GARMENTS CO., LTD. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |