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一种埃洛石载银抗菌剂及其制备方法

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CN101983568A
CN101983568A CN 201010559155 CN201010559155A CN101983568A CN 101983568 A CN101983568 A CN 101983568A CN 201010559155 CN201010559155 CN 201010559155 CN 201010559155 A CN201010559155 A CN 201010559155A CN 101983568 A CN101983568 A CN 101983568A
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严春杰
韩利雄
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中国地质大学(武汉);重庆国际复合材料有限公司
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Abstract

本发明提供一种埃洛石载银抗菌剂及其制备方法。该制备方法包括以下步骤:(1)埃洛石活化:将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到1~5wt%的硝酸溶液中,常温下搅拌活化,反应体系固液比按质量百分比为5~10%。(2)干燥:将活化后的埃洛石离心脱水,并干燥,得到活化干燥后的埃洛石。(3)负载:配制0.5~3wt%的硝酸银溶液,用稀硝酸调节硝酸银溶液的pH值为5~6,加入活化干燥后的埃洛石,在40~60℃下搅拌0.5~2h,反应体系固液比按质量百分比为5~20%。(4)反应完毕后,将产物离心过滤,并将滤饼洗涤,然后干燥,得到埃洛石载银抗菌剂。本制备方法简单、生产成本低,负载效果好。由本制备方法得到的埃洛石载银抗菌剂的抗菌效果好、广谱抗菌、抗菌银离子负载牢固、缓释性好、具有良好的耐热性。

Description

一种埃洛石载银抗菌剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种无机抗菌剂及其制备方法,尤其涉及一种无机载银抗菌剂及其制 备方法。

背景技术

[0002] 抗菌剂是指一些微生物高度敏感、少量添加到材料中即可赋予材料抗微生物的化 学物质,也就是说抗菌剂是能使细菌、真菌等微生物不能发育或能抑制微生物生长的物质。 抗菌材料是指通过添加一定的抗菌物质(抗菌剂)从而使材料具有抑制或杀灭其表面细菌 能力的一类新型功能材料。

[0003] 根据成分的不同,抗菌剂一般可分为无机和有机两大类。有机抗菌剂包括苯酚类、 酚醚类、季铵盐类、咪唑类、吡啶类、有机金属类等,种类繁多,颜色稳定性好,生产成本低 廉,杀菌速度快,抗菌效能高,但广谱性差,分解产物有毒,耐热性差,易产生耐药性,无法满 足塑料、橡胶、玻璃、陶瓷、纤维等需热加工的现代材料领域的使用要求,应用范围受到很大 限制。无机抗菌材料是20世纪80年代中期发展起来的一类抗菌材料,它具有许多优点:广 谱抗菌;安全性高,毒性小,对皮肤粘膜无刺激性;耐热性好;持续性强,具有良好的缓释能 力,使用寿命长;抗菌效果强,其独特的杀菌机理使细菌不易产生耐药性;无挥发性,更符 合环保要求。因此,近年来,无机抗菌材料的发展十分迅速。

[0004] 无机抗菌剂主要包括金属离子型和光催化型,其抗菌能力的高低不仅与抗菌剂本 身有关,载体的影响也非常重要,同一种抗菌剂离子在不同的载体里会表现出抗菌力的差 异。抗菌剂载体一般为多孔材料,其作用主要有:(1)可以不同的方式吸附抗菌剂离子,成 为离子存在的骨架,实现抗菌剂离子在抗菌制品中的缓释,从而延长抗菌剂使用寿命;(2) 可以提高抗菌剂的耐热温度,扩大抗菌剂的使用范围;(3)抗菌剂载体一般具有大的孔隙 率,这样就扩大了抗菌剂离子的接触表面积,使抗菌剂的抗菌力大为增加。

[0005] 无机抗菌剂的载体种类有很多,大体可分为天然多孔矿物(如高岭土、蒙脱石、硅 藻土、浮石等)和人工合成多孔材料(如介孔材料、泡沫材料、活性炭、碳纳米管、硅胶、多孔 陶瓷等)。人工合成材料孔径均勻可控,纯度高,比表面积大,负载效果好,但往往都加工工 艺复杂,成本过高,难以大规模应用。天然多孔材料来源广泛,成本低廉,加工方便,目前关 于此方面的研究非常活跃。但实验发现,高岭土、蒙脱石等矿物孔径太小,负载能力差,不利 于抗菌剂抗菌效果的发挥;而硅藻土、浮石等矿物孔径又过大,负载的抗菌剂不牢固,缓释 效果不好。

[0006] 近年来,纳米技术的兴起,为抗菌材料的发展开辟了新的思路。埃洛石就是一种 天然纳米管状硅酸盐矿物,其微观结构多呈细长空心管状,管长500〜lOOOnm,内径10〜 20nm,外径40〜lOOnm。它具有类似于碳纳米管的中空管状结构和高的比表面积,以及优良 的化学及热稳定性和良好的生物相容性,另外在接近中性条件下(PH值=5〜8),埃洛石的 内表面和外表面可以分别带有两种完全相反的电荷,使得埃洛石具有独特的双重吸附性, 非常适合于作为抗菌剂载体。发明内容

[0007] 本发明所要解决的技术问题是:针对上述现有技术中存在的不足,提供一种埃洛 石载银抗菌剂及其制备方法,该方法制备得到的埃洛石载银抗菌剂的抗菌效果强、缓释性 好、性能稳定、成本低廉。

[0008] 本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为: 一种埃洛石载银抗菌剂的制备方法,它包括以下步骤:

(1)埃洛石活化:将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到1〜5 wt%的硝酸溶液中,常温 下搅拌活化,反应体系固液比按质量百分比为5〜10% ;

(2)干燥:将活化后的埃洛石离心脱水,并干燥,得到活化干燥后的埃洛石;

(3)负载:配制0. 5〜3wt%的硝酸银溶液,用稀硝酸调节硝酸银溶液的pH值为5〜6, 加入活化干燥后的埃洛石,在40〜60°C下搅拌0. 5〜2h,反应体系固液比按质量百分比为 5 〜20% ;

(4)反应完毕后,将产物离心过滤,并将滤饼洗涤,然后干燥,即得到埃洛石载银抗菌剂。

[0009] 上述方案中,埃洛石的粒度为200〜325目。这样可以使得埃洛石的分散性好,有 利于负载;并且不会破坏埃洛石本身的纳米管状结构。

[0010] 上述方案中,常温下搅拌活化的时间为0. 5〜lh。

[0011] 上述方案中,使用10wt%的稀硝酸调节硝酸银溶液的PH值,可以有利于控制硝酸 银溶液的PH值,不会使pH值波动太大。

[0012] 上述方案中,在干燥步骤中,将活化后的埃洛石离心脱水后在95〜100°C烘干,可 以避免产品结块。

[0013] 上述方案中,滤饼用去离子水洗涤三次后,在95〜100°C烘干。

[0014] 一种按照上述制备方法得到的埃洛石载银抗菌剂。

[0015] 本发明具有如下优点:

(1)本制备方法简单、生产成本低、负载效果好;

(2)本方法制备的埃洛石载银抗菌剂的抗菌效果好,而且广谱抗菌。它对金黄色葡萄球 菌的MIC彡250 μ g /ml,对大肠杆菌的MIC ^ 500 μ g /ml,均优于国家标准规定的800 μ g /ml ;

(3)本制备方法充分利用埃洛石的纳米管道效应,抗菌银离子负载牢固,缓释性好。实 验证明,本方法制备的埃洛石载银抗菌剂经三次搅拌水洗后,仍具有良好的抗菌能力;

(4)本方法制备的埃洛石载银抗菌剂具有良好的耐热性,将其在400°C时煅烧2h,抗菌 性能也基本不受影响。

具体实施方式

[0016] 实施例1

一种埃洛石载银抗菌剂的制备方法,其包括以下步骤:

(1)埃洛石活化:将纯度约为80wt%的埃洛石加入到5wt%的硝酸溶液中,常温下 搅拌活化,反应体系固液比按质量百分比为10%{即(埃洛石的质量/稀硝酸溶液的质量)X 100%= 10%};

(2)干燥:将活化后的埃洛石离心脱水,并干燥,得到活化干燥后的埃洛石;

(3)负载:配制3wt%的硝酸银溶液,用稀硝酸调节硝酸银溶液的pH值为5,加入活化干 燥后的埃洛石,在40°C下搅拌2h,反应体系固液比按质量百分比为20% ;

(4)反应完毕后,将产物离心过滤,并将滤饼洗涤,然后干燥,即得到埃洛石载银广谱抗 菌剂。

[0017] 活化步骤主要是利用酸液溶解埃洛石的吸附孔洞中残留的杂质,增加埃洛石表面 反应活性。

[0018] 该抗菌剂对金黄色葡萄球菌的MIC为125 μ g /ml,对大肠杆菌的MIC为250 μ g / ml,远优于国家标准要求的800μ g /ml,说明本发明抗菌效果强。本产品经三次强烈搅拌水 洗后,其抗菌能力仍符合国家标准,说明本发明缓释性好、性能稳定。

[0019] 实施例2

一种埃洛石载银抗菌剂的制备方法,其包括以下步骤:

(1)埃洛石活化:将纯度约为80 wt%,粒度为200目的埃洛石加入到5 wt%的硝酸溶液 中,常温下搅拌活化0. 5h,反应体系固液比按质量百分比为10% ;

(2)干燥:将活化后的埃洛石离心脱水,洗涤至中性,并于95°C烘干,得到活化干燥后 的埃洛石;

(3)负载:用去离子水配制3wt%的硝酸银溶液,用10wt%的稀硝酸调节硝酸银溶液的 PH值为6左右,加入活化干燥后的埃洛石,在40°C下搅拌2h,反应体系固液比按质量百分比 为 20% ;

(4)反应完毕后,将产物离心过滤,并将滤饼用去离子水洗涤三次,然后在IOCTC烘干, 即得到埃洛石载银广谱抗菌剂。

[0020] 该抗菌剂对金黄色葡萄球菌的MIC为62. 5 μ g /ml,对大肠杆菌的MIC为125 μ g /ml,远优于国家标准要求的800yg /ml,说明本发明抗菌效果强。本产品经三次强烈搅拌 水洗后,其抗菌能力仍符合国家标准,说明本发明缓释性好、性能稳定。

[0021] 实施例3

一种埃洛石载银抗菌剂的制备方法,其包括以下步骤:

(1)埃洛石活化:将纯度约为95wt%,粒度为250目的埃洛石加入到lwt%的硝酸溶液 中,常温下搅拌活化lh,反应体系固液比按质量百分比为5% ;

(2)干燥:将活化后的埃洛石离心脱水,洗涤至中性,并于100°C烘干,得到活化干燥后 的埃洛石;

(3)负载:用去离子水配制0. 5wt%的硝酸银溶液,用10wt%的稀硝酸调节硝酸银溶液 的PH值为6左右,加入活化干燥后的埃洛石,在60°C下搅拌0. 5h,反应体系固液比按质量 百分比为5%;

(4)反应完毕后,将产物离心过滤,并将滤饼用去离子水洗涤三次,然后在95°C烘干,即 得到埃洛石载银广谱抗菌剂。

[0022] 该抗菌剂对金黄色葡萄球菌的MIC为125 μ g /ml,对大肠杆菌的MIC为250 μ g / ml,远优于国家标准要求的800μ g /ml,说明本发明抗菌效果强。本产品经三次强烈搅拌水 洗后,其抗菌能力仍符合国家标准,说明本发明缓释性好、性能稳定。[0023] 实施例4

一种埃洛石载银抗菌剂的制备方法,其包括以下步骤:

(1)埃洛石活化:将纯度约为90wt%,粒度为325目的埃洛石加入到3wt%的硝酸溶液 中,常温下搅拌活化lh,反应体系固液比按质量百分比为8% ;

(2)干燥:将活化后的埃洛石离心脱水,洗涤至中性,并于95°C烘干,得到活化干燥后 的埃洛石;

(3)负载:用去离子水配制1. 5wt%的硝酸银溶液,用10wt%的稀硝酸调节硝酸银溶液 的PH值为6左右,加入活化干燥后的埃洛石,在50°C下搅拌lh,反应体系固液比按质量百 分比为10% ;

(4)反应完毕后,将产物离心过滤,并将滤饼用去离子水洗涤三次,然后在95°C烘干,即 得到埃洛石载银广谱抗菌剂。

[0024] 该抗菌剂对金黄色葡萄球菌的MIC为125 μ g /ml,对大肠杆菌的MIC为250 μ g / ml,远优于国家标准要求的800μ g /ml,说明本发明抗菌效果强。本产品经三次强烈搅拌水 洗后,其抗菌能力仍符合国家标准,说明本发明缓释性好、性能稳定。

[0025] 实施例5

一种埃洛石载银抗菌剂,其采用实施例1至实施例4中任一种方法制备而成。

[0026] 本发明所列举的各原料的上下限、区间取值,以及工艺参数(如温度、时间等)的上 下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。

Claims (7)

  1. 一种埃洛石载银抗菌剂的制备方法,其特征在于它包括以下步骤: (1)埃洛石活化:将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到质量百分比为1~5%的硝酸溶液中,常温下搅拌活化,反应体系固液比按质量百分比为5~10%;(2)干燥:将活化后的埃洛石离心脱水,并干燥,得到活化干燥后的埃洛石;(3)负载:配制0.5~3wt%的硝酸银溶液,用稀硝酸调节硝酸银溶液的pH值为5~6,加入活化干燥后的埃洛石,在40~60℃下搅拌0.5~2h,反应体系固液比按质量百分比为5~20%;(4)反应完毕后,将产物离心过滤,并将滤饼洗涤,然后干燥,即得到埃洛石载银抗菌剂。
  2. 2.如权利要求1所述的一种埃洛石载银抗菌剂的制备方法,其特征在于:埃洛石的粒 度为200〜325目。
  3. 3.如权利要求1所述的一种埃洛石载银抗菌剂的制备方法,其特征在于:常温下搅拌 活化的时间为0. 5〜lh。
  4. 4.如权利要求1所述的一种埃洛石载银抗菌剂的制备方法,其特征在于:使用10wt% 的稀硝酸调节硝酸银溶液的PH值。
  5. 5.如权利要求1所述的一种埃洛石载银抗菌剂的制备方法,其特征在于:在干燥步骤 中,活化后的埃洛石在95°C〜100°C烘干。
  6. 6.如权利要求1所述的一种埃洛石载银抗菌剂的制备方法,其特征在于:滤饼用去离 子水洗涤三次后,在95〜100°C烘干。
  7. 7. —种如权利要求1至6任一项所述的制备方法得到的埃洛石载银抗菌剂。
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