CN102405932A - 一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂及其制备方法。它是将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇嵌段共聚物、去离子水及酸搅拌均匀，加入硅源、硝酸铜和硝酸银，得到溶胶-凝胶液，烘干溶胶-凝胶，然后经过直接焙烧，得到含银单质的硅铜纳米介孔无机抗菌剂。该抗菌剂以介孔二氧化硅作为网络支撑体，以单质银和氧化铜为活性中心，银的含量为1.0～20%，氧化铜的含量为1.0～10%，具有规则的介孔结构。此制备方法简单，抗菌性能强，抗菌效力持久，抗菌性能稳定，能广泛用于陶瓷、塑料、纺织、涂料及水处理等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米介孔无机抗菌剂及其制备方法，具体涉及一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂及其制备方法。
背景技术
现代生活中，环境中大量存在的病毒、细菌、真菌等微生物，不仅污染着环境，还直接导致很多疾病的产生和传染，对人类健康造成极大的威胁。近年，由于受“非典型肺炎”、“禽流感”、“H1N1甲型流感”的影响，人们的卫生意识不断增强，对抗菌材料及其制品的需求大大提高。
目前人们所用的抗菌剂可分为三大类：天然抗菌剂、无机抗菌剂和有机抗菌剂。天然抗菌剂是指提取动植物具有抗菌功能的部位，但稳定性和耐热性差，药效持续时间短，来源有限，不能规模化生产。有机抗菌剂一般为有机酸、醇、酚等化学合成物质，但化学稳定性和热稳定性差，易产生微生物耐药性，无法应用到涂料、塑料、化纤、陶瓷、橡胶等制品。无机抗菌剂是将银、铜、锌等金属离子载于沸石、磷灰石、硅胶、二氧化钛等载体上而组成。无机抗菌剂通过将无机材料固有的稳定性和抗菌成分的高效性、广泛性相结合，成功地克服了天然抗菌剂和有机抗菌剂的存在耐热性差和使用寿命短等缺点，己经发展成为新型抗菌剂研究的主流。其中银系无机抗菌剂因具有抗菌活性强、抗菌持久、用量小、无毒、无刺激等特点而备受青睐。虽然银系抗菌剂具有优良的抗细菌性能，但在抗真菌性能方面要逊于铜离子。
自介孔材料被发现以来，介孔材料的优异特性就一直受到了学者的广泛关注，因其具有有序的孔道结构，高的比表面积与孔容，规整的一维六方圆柱形孔道，孔径分布均一且可控，化学稳定性高，而且合成该种介孔材料的模板简单易得，有效降低了制造成本，因而在催化、吸附等领域显示了独特的发展潜力。中国专利200410066666.3公开了一种无机介孔抗菌材料及其制备方法。该专利中首先制备一种二氧化硅介孔剂，然后通过在介孔中负载锌源或银源，通过高温在保护气下烧结得到载有氧化锌或银单质的无机抗菌剂；中国专利200610024773.9公开了纳米介孔载银抗菌剂及其制备方法，该专利以介孔二氧化硅为载体，装载银离子，然后在高温保护气下烧结得到载有银单质的无机抗菌剂。这两个专利的相似之处在于首先制备介孔二氧化硅，再通过吸附银离子或锌离子，在高温下烧结成单一抗菌活性体的介孔无机抗菌材料。该法存在装载量不高，而且银容易迁移到表面发生氧化还原使抗菌活性降低的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂及其制备方法。它是一种具有杀抑细菌和霉菌能力强，抗杀菌速度快，热稳定性和长效性好的复合无机抗菌剂。
本发明采用的技术方案是：
一、一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂：
该纳米介孔无机抗菌剂的比表面积为200～1000cm2/g，孔径为1～50nm，孔容为0.5～5.0cm3/g，其中二氧化硅作为抗菌剂的网络支撑体，单质银和氧化铜作为抗菌剂的活性体，单质银占所述的纳米介孔无机抗菌剂的质量百分比1～20%，氧化铜占所述的纳米介孔无机抗菌剂的质量百分比1～10%。
所述的纳米介孔无机抗菌剂的组成为SiO2-CuO-Ag，其质量百分比为SiO2: CuO : Ag=（70～98）:（1～10）:（1～20）。
二、一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂的制备方法：
将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇嵌段共聚物加入去离子水中，搅拌至澄清，用酸将溶液的pH调节至2.0以下，再加入硅源、硝酸铜和硝酸银，然后加热到60～100℃，继续搅拌24～72小时，得到溶胶-凝胶液，烘干溶胶-凝胶，真空干燥，然后在200～800℃温度下对其进行热处理2～10小时，得到含银单质的硅铜纳米介孔无机抗菌剂；其中：二氧化硅占所述的纳米介孔无机抗菌剂的质量百分比70～98%，氧化铜占所述的纳米介孔无机抗菌剂的质量百分比1～10%，单质银占所述的纳米介孔无机抗菌剂的质量百分比1～20%。
其中聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇嵌段共聚物占整个溶液的质量百分比的0.5～3.0%。
所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丁酯。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明通过在纳米介孔材料制备过程中添加两种抗菌活性体，制备工艺简单，易产业化生产。本发明将氧化铜载于无机材料基体中可克服单一银系抗菌剂杀抑霉菌能力弱的缺点。本发明制备的纳米介孔无机抗菌剂保留了载体材料有序的孔道结构、均一的孔径、较大的比表面积和孔体积，抗菌活性体含量易控，制备方法简单，具有广谱抗菌性，抗菌效力持久，抗菌性能稳定，银单质均匀地分散在介孔的孔壁中，不易扩散至表面，对人体无毒等特点，能广泛用于陶瓷、塑料、纺织、涂料及水处理等领域。
具体实施方式
实施例1：
将10.00克F104溶于2000毫升去离子水中（0.5%），加入盐酸使溶液的pH值等于1.0，搅拌至澄清，加入339.82g正硅酸乙酯、2.36g硝酸铜和1.57克硝酸银，加热至60℃，搅拌24小时，得到溶胶-凝胶液，真空干燥，在200℃下煅烧2小时，得到纳米介孔无机抗菌剂。标记为试样A，最后用于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌、红色毛癣菌抗菌实验。（二氧化硅:氧化铜:银其质量百分比为98:1:1）
实施例2：
将10.0克P123溶于323.3毫升去离子水中（3%），加入硫酸使溶液的pH值等于1.5，搅拌至澄清，加入242.73g正硅酸甲酯、23.62g硝酸铜铜和31.45克硝酸银，加热至100℃，搅拌72小时，得到溶胶-凝胶液，真空干燥，在800℃下煅烧10小时，得到纳米介孔无机抗菌剂。标记为试样B，最后用于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌、红色毛癣菌抗菌实验。（二氧化硅:氧化铜:银其质量百分比为 :10:20）
实施例3：
将10.0克F65溶于990mL去离子水中（1%），加入硝酸使溶液的pH值等于2.0，搅拌至澄清，加入277.40g正硅酸丁酯、11.81g硝酸铜和23.55克硝酸银，加热至70℃，搅拌38小时，得到溶胶-凝胶液，真空干燥，在600℃下煅烧5小时，得到纳米介孔无机抗菌剂。标记为试样c，最后用于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌、红色毛癣菌抗菌实验。（二氧化硅:氧化铜:银其质量百分比为80:5:15）
实施例4：
将10.0克F85溶于390毫升去离子水中（2.5%），加入硝酸使溶液的pH值等于0.5，搅拌至澄清，加入260.06g正硅酸乙酯、18.88g硝酸铜和26.69克硝酸银，加热至80℃，搅拌72小时，得到溶胶-凝胶液，真空干燥，在700℃下煅烧10小时，得到纳米介孔无机抗菌剂。标记为试样D，最后用于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌、红色毛癣菌抗菌实验。（二氧化硅:氧化铜:银其质量百分比为75:8:17）
上述例子中，F104为EO27PO61EO27，P123为EO20PO70EO20，F65为EO20PO30EO20，F85为EO26PO39EO26，EO为环氧乙烯，PO为环氧丙烯。
上述4个实施例根据日本抗菌行业标准对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌和红色毛癣菌进行抗菌实验，得到各实施例中最小抑菌浓度，列于下表1，各实施例均显示了对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌和红色毛癣菌具有较好的抗菌能力。
表1 各实施例抗菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌、红色毛癣菌的最小抑菌浓度。
Claims (6)
1.一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂，其特征在于：该纳米介孔无机抗菌剂的比表面积为200～1000cm2/g，孔径为1～50nm，孔容为0.5～5.0cm3/g，其中二氧化硅作为抗菌剂的网络支撑体，单质银和氧化铜作为抗菌剂的活性体，单质银占所述的纳米介孔无机抗菌剂的质量百分比1～20%，氧化铜占所述的纳米介孔无机抗菌剂的质量百分比1～10%。
2.根据权利要求1所述的一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂，其特征在于：所述的纳米介孔无机抗菌剂的组成为SiO2-CuO-Ag，其质量百分比为SiO2: CuO : Ag=（70～98）:（1～10）:（1～20）。
3.根据权利要求1所述的一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇嵌段共聚物加入去离子水中，搅拌至澄清，用酸将溶液的pH调节至2.0以下，再加入硅源、硝酸铜和硝酸银，然后加热到60～100℃，继续搅拌24～72小时，得到溶胶-凝胶液，烘干溶胶-凝胶，真空干燥，然后在200～800℃温度下对其进行热处理2～10小时，得到含银单质的硅铜纳米介孔无机抗菌剂；其中：二氧化硅占所述的纳米介孔无机抗菌剂的质量百分比70～98%，氧化铜占所述的纳米介孔无机抗菌剂的质量百分比1～10%，单质银占所述的纳米介孔无机抗菌剂的质量百分比1～20%。
4.根据权利要求3所述的一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：其中聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇嵌段共聚物占整个溶液的质量百分比的0.5～3.0%。
5.根据权利要求3所述的一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
6.根据权利要求3所述的一种载银的硅铜纳米介孔无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：：所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丁酯。
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