CN103947674B - 稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂，以重量百分比计，由稀土盐3‑20％、水杨酸盐3‑20％以及蒙脱土60‑94％制备而成，步骤：将纳米蒙脱土与蒸馏水配制成20％悬浮液，加入稀土盐，60℃～70℃下搅拌4～5小时后，升温搅拌，加入水杨酸盐，在80℃～90℃下继续搅拌6～8小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂。本发明具有高效、广谱抗菌性。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌剂及其制备方法，特别是涉及一种稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂及其制备方法。
背景技术
有害细菌在自然界分布广泛，种类繁多，威胁人体健康，开发具有杀菌或抗菌效果的材料越来越受到人们的重视。研制抗菌性能良好的抗菌剂是发展抗菌材料的关键。
稀土元素由于具有特殊的电子结构，在信息、生物、新材料、新能源等领域有着广泛的应用前景。在生物领域，稀土具有很好的抗炎、杀菌、抗癌、抗凝血、镇痛等作用，且有广谱、长效的特点。研究表明，稀土对癌组织有较强的亲和力，与癌组织结合后可干扰癌细胞的代谢和DNA的合成，可对抗人类多种肿瘤细胞株(如乳腺癌、肺癌、胃癌、白血病等)生长和增殖。不同稀土元素复合时还会产生特殊的协同作用。可见，稀土在医药学和病理学领域有广泛的应用前景。水杨酸及其衍生物也具有杀菌、消炎、镇痛解热等多种药理作用，长期以来一直作为临床药物被广泛使用。其钠盐可用于解热及抗风湿、镇痛等，在医药工业上为合成阿斯匹林药物的原料，还用作染料、香料、橡胶以及食品工业等方面。水杨酸及其衍生物易与金属形成稳定的配合物，研究证实配合物的生物活性较原配体会有不同程度的提高，而毒性作用降低。生物化学和药物化学方面的研究证明，稀土配合物具有良好的抗菌活性，可以用来研制新型的抗菌剂和抗菌材料。
蒙脱土又称“膨润土”，是一种层状粘土矿物，其典型的结构特点是由两层Si-O四面体中间夹一层Al-O八面体组成的2:1型层状结构，层间距离大约为1nm 左右。层间有Na+、K+、Ca2+、Mg2+等可交换的水合阳离子，具有很强的吸附性能和离子交换性能，适合作为无机和有机阳离子的抗菌剂载体，可添加在材料中得到长效性抗菌材料及制品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有高效、广谱抗菌性的稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂及其制备方法。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂，以重量百分比计，由稀土盐3-20％、水杨酸盐3-20％以及蒙脱土60-94％制备而成。
所述的蒙脱土为钠基蒙脱土。
所述的稀土盐为镧、铈、钕、钐、钇的一种或多种硝酸盐或氯化物。
所述的水杨酸盐为水杨酸及其衍生物的钠盐。
稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
将纳米蒙脱土与蒸馏水配制成20％悬浮液，加入稀土盐，60℃～ 70℃下搅拌4～5小时后，升温搅拌，加入水杨酸盐，在80℃～90℃下继续搅拌6～8小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂。
采用上述方案后，本发明以蒙脱土为载体，抗菌性有效成分为稀土、水杨酸盐，本发明利用蒙脱土的阳离子交换特性，首先将稀土离子在蒙脱土层间进行离子交换，再在一定条件下加入一定量的水杨酸盐，得到稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂。
文献有报道在蒙脱土层间引入铜离子与邻啡罗琳配合物，邻啡罗琳为中性配体，未见在蒙脱土层间引入带负电荷的水杨酸阴离子配体的报道，本发明利用离子交换法首先将稀土离子引入蒙脱土纳米层间，再利用配位键将水杨酸阴离子引入蒙脱土层间，与稀土离子配位形成配合物。
具体实施方式
实施例1
将18g蒙脱土与蒸馏水配制成20％悬浮液，加入1g氯化镧，60℃下搅拌3小时后，升温搅拌，加入1g水杨酸钠，在80℃下继续搅拌4小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品1。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品1加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品1对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于250mg/L。
实施例2
将16g蒙脱土与蒸馏水配制成20％悬浮液，加入1g氯化铈和1g氯化镧，65℃下搅拌4小时后，升温搅拌，加入2g水杨酸钠，在80℃下继续搅拌5小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品2。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品2加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品2对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于125mg/L。
实施例3
将12g蒙脱土与蒸馏水配制成20％悬浮液，加入2g氯化镧和2g氯化钐，70℃下搅拌4小时后，升温搅拌，加入4g水杨酸钠，在90℃下继续搅拌6小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品3。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品3对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于125mg/L。
实施例4
将16g蒙脱土与蒸馏水配制成20％悬浮液，加入2g氯化钕，65℃下搅拌4小时后，升温搅拌，加入2g水杨酸钠，在85℃下继续搅拌6小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品4。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品4加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品4对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于125mg/L。
实施例5
将16g蒙脱土与蒸馏水配制成20％悬浮液，加入1g氯化钇和1g氯化镧，65℃下搅拌4小时后，升温搅拌，加入2g水杨酸钠，在85℃下继续搅拌6小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品5。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品5对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于125mg/L。
实施例6
将12g蒙脱土与蒸馏水配制成20％悬浮液，加入1g氯化钐和1g氯化镧，65℃下搅拌4小时后，升温搅拌，加入2g水杨酸钠，在90℃下继续搅拌6小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得样品6。
将玻璃培养皿及配好的营养琼脂培养基于高温灭菌锅中，以0.15MPa条件灭菌20min。然后将营养琼脂培养基于52℃水浴中保温。分别取4、2、1、0.5、0.25、0.125及0.0625mg样品6加适量水溶解成浆液置于10mL离心管中，取事先调配好的菌液约0.2mL置于离心管中，接着将适量营养琼脂培养基倒入离心管至满刻度，摇匀后倒板固化。完成后将培养皿放在培养箱中培养观察，测定最小抑菌浓度（MIC）。实验测得样品6对金黄色葡萄球菌（S. aureus）和大肠杆菌（E.coli）的最小抑菌浓度均小于125mg/L。
Claims (3)
1.一种用于抑制大肠杆菌的稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂，其特征在于：以重量百分比计，由稀土盐10-20％、水杨酸盐10-20％以及蒙脱土60-80％制备而成，所述的水杨酸盐为水杨酸钠盐；制备方法包括以下步骤：
将纳米蒙脱土与蒸馏水配制成20％悬浮液，加入稀土盐，60℃～ 70℃下搅拌4～5小时后，升温搅拌，加入水杨酸盐，在80℃～90℃下继续搅拌6～8小时后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤，然后于65℃真空干燥48 h，研磨，过300目筛，即得稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂。
2.如权利要求1所述的一种用于抑制大肠杆菌的稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂，其特征在于：所述的蒙脱土为钠基蒙脱土。
3.如权利要求1所述的一种用于抑制大肠杆菌的稀土水杨酸蒙脱土纳米复合抗菌剂，其特征在于：所述的稀土盐为镧、铈、钕、钐、钇的一种或多种硝酸盐或氯化物。
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