CN106190432A - 一种高分散性的改性石墨烯润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分散性的改性石墨烯润滑油及其制备方法，所述润滑油包括改性石墨烯、基础油、分散剂，所述改性石墨烯的添加量相当于基础油的3～15wt‰，所述分散剂的添加量相当于基础油的0.5～1.0wt％。优选的，所述润滑油中还包括硬脂酸修饰TiO2纳米粒子，所述纳米粒子的添加量占基础油的2～5wt％。本发明还公开了采用微波的方式制备润滑油。本发明提供的高分散性的改性石墨烯润滑油其各组分之间具有优异的分散性和稳定性，其解决了石墨烯作为添加剂在基础油中的长期稳定性问题。

Description

一种高分散性的改性石墨烯润滑油及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑油领域，具体涉及一种高分散性的改性石墨烯润滑油及其制备方法。
背景技术
对于机械零部件而言，摩擦磨损是必然的，这不仅带来材料和能源的大量损耗，还造成环境的污染。润滑油是有效减缓机械零部件摩擦磨损、降低能量损耗的重要技术手段之一。润滑油是现代工业和国防工业运转血液，它由基础油和添加剂组成，现代工业的飞速发展要求加快润滑油的升级换代。一般有以下三种方式可以提升油品质量：1)提高基础油的质量，2)改进添加剂的性能，3)提高添加剂的复配技术。润滑油添加剂是各种高级润滑油的精髓，而润滑油添加剂的复配技术又是润滑油性能得以实现的核心和关键技术。
石墨烯因其优良的润滑性能，将石墨烯作为添加剂制备润滑油得到越来越多的关注，石墨烯作为润滑油添加剂，若要在摩擦过程中显示出良好的润滑性能，不仅要求形态和层数要适当，而且必须能稳定地分散在润滑油中。一旦发生相分离，石墨就容易因团聚而难以发挥其润滑性能。
现有技术中因为过多石墨烯其不能在基础油中很好分散进而出现团聚现象，但是石墨烯添加量太少对于润滑油的润滑性能会有一定的影响。
所以对于石墨烯润滑油领域，研制出一种高分散性的改性石墨烯润滑油是非常有必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高分散性的改性石墨烯润滑油，所公开的石墨烯润滑油其解决了石墨烯在油品里的分散问题，并且经过改性后的石墨烯在油品中的溶解度能达到3～15‰；本发明的另一目的在于提供所述高分散性的改性石墨烯润滑油的制备方法，该方法简单易行并对于润滑油的润滑性能有促进性作用。
为达到上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
1、一种高分散性的改性石墨烯润滑油，所述润滑油包括改性石墨烯、基础油、分散剂，所述改性石墨烯的添加量相当于基础油的3～15wt‰，所述分散剂的添加量相当于基础油的0.5～1.0wt％。
优选的，所述改性石墨烯为采用共价键修饰的亲油性石墨烯。
优选的，所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
(1)将石墨烯加入到1～2mol/L的H2SO4中，80～100℃下搅拌反应6～10h,然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化石墨烯；
(2)将有机高分子与步骤(1)中所述功能化石墨烯以质量比为2～3：2～5在甲醇中共混，混合溶液在80～100℃激烈超声波震荡48～72h小时后，氮气保护下以250～300r/min搅拌混合溶液4～8h，最后过滤。
优选的，步骤(2)所述有机高分子为聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、多烯基丁二酰亚胺、聚醚醚酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚噻吩、聚酰胺、聚天门冬氨酸、聚乙炔，聚丁二烯、聚四氟乙烯中至少一种。
优选的，所述基础油为矿物基础油、合成基础油和植物基础油中的一种或几种。
优选的，所述分散剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、季铵化物中的一种或几种。
优选的，所述润滑油中还包括硬脂酸修饰TiO2纳米粒子，所述纳米粒子的添加量占基础油的0.5～0.8wt％。
2、所述高分散性的改性石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性石墨烯、分散剂分步加入基础油中，搅拌均匀，得混合溶液；
(2)将步骤1所得混合溶液在微波照射的条件下搅拌20～30min。
优选的，所述微波强度为500～700w。
优选的，步骤(1)还包括加入硬脂酸修饰TiO2纳米粒子。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的高分散性的改性石墨烯润滑油其各组分之间具有优异的分散性和稳定性，其解决了石墨烯作为添加剂在基础油中的长期稳定性问题；并且本发明所述润滑油中使用较少的分散剂，因为分散剂过多容易导致乳化，本发明使用较少的分散剂也可以实现石墨烯的均匀分散；
2)本发明采用微波照射的方式制备高分散性的改性石墨烯润滑油，其实现了对石墨烯由内到位的分散作用，对石墨烯添加剂在基础油中的均匀分散具有促进性作用；
3)本发明公开的润滑油中还添加了硬脂酸修饰TiO2纳米粒子作为另一种添加剂，研究发现其和改性石墨烯具有非常好的协同作用，因为有机基团修饰的TiO2纳米粒子具有优良的抗磨减摩能力，因TiO2纳米粒子与改性石墨烯粒子的小尺寸效应、表面效应引起硬脂酸修饰TiO2纳米粒子熔点下降、烧结温度下降。在摩擦温度过程中，表面局部温度高，TiO2纳米粒子处于熔化、半熔化或烧结状态，形成一层纳米陶瓷薄膜，它的韧性、抗弯强度均大大超出一般的薄膜，而纳米粒子又具有高扩散能力和自扩散能力，因此纳米TiO2粒子极可能在摩擦过程中扩散渗透到金属基体中，并且有可能与金属基体生成Fe2(TiO3)3、TiC等固溶体，从而表现出优异的抗磨减摩性能，而因为在润滑油中添加量非常少其又不会引起金属基体宏观的改变，而此时石墨烯在薄膜上能更好地体现其润滑性能；
4)本发明使用物理和化学方法合用的分散技术制备具有高分散性的改性石墨烯润滑油，润滑油中可实现均匀分散大约3～15wt‰的改性石墨烯，这在一般的润滑油中是不能实现。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1表示温度对比波形图；
图2表示摩擦系数对比波形图；
图3表示摩擦阻力波形图；
图4表示润滑油挥发波形图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
高分散性的改性石墨烯润滑油，所述润滑油包括改性石墨烯、基础油、分散剂，所述改性石墨烯的添加量相当于基础油的3wt‰，所述分散剂的添加量相当于基础油的0.8wt％。
所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
(1)将石墨烯加入到1mol/L的H2SO4中，80～100℃下搅拌反应6h,然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化石墨烯；
(2)将十二烷基苯磺酸钠与步骤(1)中所述功能化石墨烯以质量比为1：1在甲醇中共混，混合溶液在80～100℃激烈超声波震荡50h小时后，氮气保护下以250～300r/min搅拌混合溶液4～8h，最后过滤。
所述基础油为矿物基础油，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
高分散性的改性石墨烯润滑油的制备方法，包括如下步骤：
(1)将改性石墨烯、分散剂分步加入基础油中，搅拌均匀，得混合溶液；
(2)将步骤1所述溶液在微波照射的条件下搅拌30min。
实施例2
高分散性的改性石墨烯润滑油，所述润滑油包括改性石墨烯、基础油、分散剂，所述改性石墨烯的添加量相当于基础油的5wt‰，所述分散剂的添加量相当于基础油的0.6wt％。
所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
(1)将石墨烯加入到2mol/L的H2SO4中，80～100℃下搅拌反应8h,然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化石墨烯；
(2)将多烯基丁二酰亚胺与步骤(1)中所述功能化石墨烯以质量比为2：3在甲醇中共混，混合溶液在80～100℃激烈超声波震荡60小时后，氮气保护下以250～300r/min搅拌混合溶液6h，最后过滤。
所述基础油为植物基础油，所述分散剂为脂肪酸甘油酯。
高分散性的改性石墨烯润滑油的制备方法，包括如下步骤：
(1)将改性石墨烯、分散剂分步加入基础油中，搅拌均匀，得混合溶液；
(2)将步骤1所述溶液在微波照射的条件下搅拌20min。
实施例3
高分散性的改性石墨烯润滑油，所述润滑油包括改性石墨烯、基础油、分散剂，所述改性石墨烯的添加量相当于基础油的8wt‰，所述分散剂的添加量相当于基础油的0.7wt％。
所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
(1)将石墨烯加入到1.5mol/L的H2SO4中，80～100℃下搅拌反应8h,然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化石墨烯；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮与步骤(1)中所述功能化石墨烯以质量比为1:1在甲醇中共混，混合溶液在80～100℃激烈超声波震荡50小时后，氮气保护下以250～300r/min搅拌混合溶液4～8h，最后过滤。
所述基础油为合成基础油，所述分散剂为季铵化物。
高分散性的改性石墨烯润滑油的制备方法，包括如下步骤：
(1)将改性石墨烯、分散剂分步加入基础油中，搅拌均匀，得混合溶液；
(2)将步骤1所述溶液在微波照射的条件下搅拌30min。
实施例4
高分散性的改性石墨烯润滑油，所述润滑油包括改性石墨烯、基础油、分散剂、硬脂酸修饰TiO2纳米粒子，所述改性石墨烯的添加量相当于基础油的10wt‰，所述分散剂的添加量相当于基础油的0.5wt％，所述纳米粒子的添加量占基础油的2wt％。
所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
(1)将石墨烯加入到1.5mol/L的H2SO4中，80～100℃下搅拌反应8h,然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化石墨烯；
(2)将聚天门冬氨酸与步骤(1)中所述功能化石墨烯以质量比为1:1在甲醇中共混，混合溶液在80～100℃激烈超声波震荡50小时后，氮气保护下以250～300r/min搅拌混合溶液4～8h，最后过滤。
所述基础油为矿物基础油，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
高分散性的改性石墨烯润滑油的制备方法，包括如下步骤：
(1)将改性石墨烯、分散剂、硬脂酸修饰TiO2纳米粒子分步加入基础油中，搅拌均匀，得混合溶液；
(2)将步骤1所述溶液在微波照射的条件下搅拌30min。
实施例5
高分散性的改性石墨烯润滑油，所述润滑油包括改性石墨烯、基础油、分散剂、硬脂酸修饰TiO2纳米粒子，所述改性石墨烯的添加量相当于基础油的11wt‰，所述分散剂的添加量相当于基础油的0.5wt％，所述纳米粒子的添加量占基础油的4wt％。
所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
(1)将石墨烯加入到1.5mol/L的H2SO4中，80～100℃下搅拌反应8h,然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化石墨烯；
(2)将聚天门冬氨酸与步骤(1)中所述功能化石墨烯以质量比为1:1在甲醇中共混，混合溶液在80～100℃激烈超声波震荡50小时后，氮气保护下以250～300r/min搅拌混合溶液4～8h，最后过滤。
所述基础油为合成基础油，所述分散剂为季铵化物。
高分散性的改性石墨烯润滑油的制备方法，包括如下步骤：
(1)将改性石墨烯、分散剂、硬脂酸修饰TiO2纳米粒子分步加入基础油中，搅拌均匀，得混合溶液；
(2)将步骤1所述溶液在微波照射的条件下搅拌30min。
对比实施例1
按照实施例1的方法，区别在于使用常规的石墨烯，然后按照相同的方法制成石墨烯润滑油。
对比实施例2
按照实施例1的方法，区别在于制备过程中不采用微波搅拌的方式，采用机械搅拌代替。
将实施例1～5和对比实施例1～2制得的石墨烯润滑油以及传统润滑油的性能进行比较。
图1表示实施例1～5和对比实施例1～2制备的石墨烯润滑油以及传统润滑油的温度对比波形图，温度对比波形图是体现每个时间阶段的温度。在检测过程中摩擦系数越大，产生的温度越高；摩擦系数越小，产生的温度越低。传统润滑油13分钟就达到150度的高温，而改性石墨烯润滑油相比于传统石墨烯其产生的温度远远低于传统石墨烯，并且实施例1～5相较于对比实施例1～2其产生的温度也较低，这说明常规的石墨烯以及制备方式对于润滑油的性能也有影响。
图2表示实施例1～5和对比实施例1～2制备的石墨烯润滑油以及传统润滑油的摩擦系数对比波形图，摩擦系数对比波形图是体现每个时间阶段的摩擦系数。从图2可看出，在常温和高温油下，传统润滑油的摩擦系数远高于改性石墨烯润滑油，并且实施例1～5相较于对比实施例1～2其摩擦系数更小。
图3表示实施例1～5和对比实施例1～2制备的石墨烯润滑油以及传统润滑油的摩擦阻力波形图，摩擦阻力波形图是直观的体现每个时间阶段的运行阻力系数。润滑油的润滑性越好其阻力越小，发动机升功率就会越强；反之阻力越大，升功率就会降低，动力就会减少，油耗就会增加，从图3可看出，改性石墨烯润滑油机械运动阻力极小，其节能性优势明显。
图4表示施例1～5和对比实施例1～2制备的石墨烯润滑油以及传统润滑油的润滑油挥发波形图，润滑油挥发波形图是直观的体现每个时间阶段的润滑油挥发值。由图4可看出，传统润滑油的挥发值远高于改性石墨烯润滑油。润滑油的挥发值越高，发动机内部产生的油泥积碳就会越多，润滑油的消耗就会越多。
并且由上述结果也可以看出，本发明实施例1～5制得的改性石墨烯润滑油的润滑性能远高于对比实施例1及2制得的石墨烯润滑油，并且摩擦系数更低，机械阻力小，其节能性优势明显。
将实施例1～5和对比实施例1制得的石墨烯润滑油在机械表面使用发现本发明实施例1～5制得的改性石墨烯润滑油具有很好稳定性，在高低温下表现及其稳定，并且不会有氧化、乳化、变质、挥发等现象发生，不会在机械表明性能胶质物，油泥、积碳等，并且能够延长机械部件的使用寿命。并且有实施例4～5制备的改性石墨烯润滑油相比于实施例1～3其润滑性能更好。这进一步说明润滑油中改性石墨烯与硬脂酸修饰TiO2纳米粒子协同作用对于润滑性能有促进性作用。
实施例1与对比实施例2所制备的石墨烯润滑油的性能检测数据说明微波照射的方式对石墨烯添加剂在基础油中的均匀分散具有促进性作用。
再进一步对实施例1～5及对比实施例1～2所制备的润滑油从倾点、闪点、电位进行检测(平行三组实验)，得到如表1所示的检测结果：
表1 各润滑油性能检测数据
由表1可看出，通过本发明公开的技术方案制备的石墨烯的倾点比传统商业润滑油更低，并且可发现实施例4及5通过加入硬脂酸修饰TiO2纳米粒子可实现润滑油的更小的倾点，对比实施例1～2制备的石墨烯润滑油倾点虽然比传统商业润滑油小，但是其效果不及实施例1～5。从闪点来看，实施例1～5制备的润滑油比传统商业润滑油的闪点高出20℃左右，并且实施例1～5制备的润滑油比对比实施例1～2制备的润滑油闪点很高。从Zeta电位来看，实施例1～5制备的润滑油Zeta电位基本达到了100mv以上，这说明实施例1～5制备的润滑油其分散稳定性极好，并且实施例4～5通过加入了硬脂酸修饰TiO2纳米粒子其也促进了Zeta电位增长，而传统商业润滑油的Zeta电位才为20左右，对比实施例1～2制备的润滑油稳定性虽然比传统润滑油好，但是相比于实施例1～5其稳定性差较多。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种高分散性的改性石墨烯润滑油，其特征在于，所述润滑油包括改性石墨烯、基础油、分散剂，所述改性石墨烯的添加量相当于基础油的3～15wt‰，所述分散剂的添加量相当于基础油的0.5～1.0wt％。
2.根据权利要求1所述一种高分散性的改性石墨烯润滑油，其特征在于，所述改性石墨烯为采用共价键修饰的亲油性石墨烯。
3.根据权利要求1所述一种高分散性的改性石墨烯润滑油，其特征在于，所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
(1)将石墨烯加入到1～2mol/L的H2SO4中，80～100℃下搅拌反应6～10h,然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化石墨烯；
(2)将有机高分子与步骤(1)中所述功能化石墨烯以质量比为2～3：2～5在甲醇中共混，混合溶液在80～100℃激烈超声波震荡48～72h小时后，氮气保护下以250～300r/min搅拌混合溶液4～8h，最后过滤。
4.根据权利要求3所述一种高分散性的改性石墨烯润滑油，其特征在于，步骤(2)所述有机高分子为聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、多烯基丁二酰亚胺、聚醚醚酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚噻吩、聚酰胺、聚天门冬氨酸、聚乙炔，聚丁二烯、聚四氟乙烯中至少一种。
5.根据权利要求1所述一种高分散性的改性石墨烯润滑油，其特征在于，所述基础油为矿物基础油、合成基础油和植物基础油中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述一种高分散性的改性石墨烯润滑油，其特征在于，所述分散剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、季铵化物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种高分散性的改性石墨烯润滑油，其特征在于，所述润滑油中还包括硬脂酸修饰TiO2纳米粒子，所述纳米粒子的添加量占基础油的0.5～0.8wt％。
8.权利要求1～7任一项所述高分散性的改性石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将改性石墨烯、分散剂分步加入基础油中，搅拌均匀，得混合溶液；
(2)将步骤1所得混合溶液在微波照射的条件下搅拌20～30min。
9.根据权利要求8所述高分散性的改性石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，所述微波强度为500～700w。
10.根据权利要求9所述高分散性的改性石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括加入硬脂酸修饰TiO2纳米粒子。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107057813A (zh) * 2017-05-02 2017-08-18 秦继恩 一种石墨烯润滑油添加剂、制备方法、用途及包含其的润滑油
CN107129850A (zh) * 2017-04-21 2017-09-05 四川碳世界科技有限公司 一种sebs改性石墨烯润滑油及其制备方法
CN107325866A (zh) * 2017-06-19 2017-11-07 陕西省机械研究院 一种粉末冶金用石墨烯防腐耐磨润滑油的制备方法及用其处理粉末冶金零件的方法
CN107338086A (zh) * 2017-08-03 2017-11-10 重庆华阳石墨烯科技有限公司 石墨烯掺杂复合分散剂的润滑油添加剂及其制备方法
CN107418654A (zh) * 2017-06-05 2017-12-01 上海烯古能源科技有限公司 一种石墨烯润滑油组合物及其制备方法与应用
CN108192694A (zh) * 2018-02-05 2018-06-22 山东佳星环保科技有限公司 高效抗磨的石墨烯润滑油及其制备方法
CN108277056A (zh) * 2018-03-20 2018-07-13 梧州市仁盛润滑科技有限公司 石墨烯改性润滑油及其制备方法
CN108441283A (zh) * 2018-05-04 2018-08-24 周旗 一种石墨烯润滑油及其制备方法
CN110016379A (zh) * 2018-12-12 2019-07-16 山西大同大学 一种改性石墨烯润滑油及其制备方法
CN110437910A (zh) * 2018-05-02 2019-11-12 新奥科技发展有限公司 石墨烯润滑油及其制备方法
CN111004665A (zh) * 2019-11-23 2020-04-14 凯盛石墨碳材料有限公司 石墨基纳米二氧化钛润滑油的制备方法
CN111808656A (zh) * 2020-07-13 2020-10-23 广西柳工机械股份有限公司 一种抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂及其制备方法
CN112852523A (zh) * 2021-03-09 2021-05-28 上海通原环保科技有限公司 一种基于石墨烯改性的可再生润滑油组合物

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101096611A (zh) * 2006-06-29 2008-01-02 中国石油化工股份有限公司 减摩抗磨润滑脂组合物
CN101914409A (zh) * 2010-08-25 2010-12-15 新乡学院 一种耐高温润滑剂的制备方法
CN101941694A (zh) * 2010-09-07 2011-01-12 湘潭大学 一种高分散性石墨烯的制备方法
US20130130951A1 (en) * 2011-11-23 2013-05-23 National University Of Singapore Su-8 nano-composites with improved tribological and mechanical properties
CN103897304A (zh) * 2014-03-12 2014-07-02 复旦大学 一种石墨烯-纳米聚四氟乙烯复合填料及其制备方法和应用
CN104031716A (zh) * 2013-03-06 2014-09-10 安炬科技股份有限公司 含有石墨烯的润滑油
CN105056860A (zh) * 2015-09-15 2015-11-18 河南倍佳润滑科技股份有限公司 一种新型边界润滑保护剂生产设备及其生产方法
CN105086740A (zh) * 2015-07-01 2015-11-25 宁波格莱美厨具有限公司 一种石墨烯聚醚醚酮复合涂料及其制备方法
CN105296053A (zh) * 2015-10-20 2016-02-03 唐山市烯润科技发展有限公司 石墨烯润滑油添加剂的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101096611A (zh) * 2006-06-29 2008-01-02 中国石油化工股份有限公司 减摩抗磨润滑脂组合物
CN101914409A (zh) * 2010-08-25 2010-12-15 新乡学院 一种耐高温润滑剂的制备方法
CN101941694A (zh) * 2010-09-07 2011-01-12 湘潭大学 一种高分散性石墨烯的制备方法
US20130130951A1 (en) * 2011-11-23 2013-05-23 National University Of Singapore Su-8 nano-composites with improved tribological and mechanical properties
CN104031716A (zh) * 2013-03-06 2014-09-10 安炬科技股份有限公司 含有石墨烯的润滑油
CN103897304A (zh) * 2014-03-12 2014-07-02 复旦大学 一种石墨烯-纳米聚四氟乙烯复合填料及其制备方法和应用
CN105086740A (zh) * 2015-07-01 2015-11-25 宁波格莱美厨具有限公司 一种石墨烯聚醚醚酮复合涂料及其制备方法
CN105056860A (zh) * 2015-09-15 2015-11-18 河南倍佳润滑科技股份有限公司 一种新型边界润滑保护剂生产设备及其生产方法
CN105296053A (zh) * 2015-10-20 2016-02-03 唐山市烯润科技发展有限公司 石墨烯润滑油添加剂的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
贾云刚: "纳米润滑材料及表面改性的研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士工程科技I辑）》 *

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107129850A (zh) * 2017-04-21 2017-09-05 四川碳世界科技有限公司 一种sebs改性石墨烯润滑油及其制备方法
CN107057813A (zh) * 2017-05-02 2017-08-18 秦继恩 一种石墨烯润滑油添加剂、制备方法、用途及包含其的润滑油
CN107418654A (zh) * 2017-06-05 2017-12-01 上海烯古能源科技有限公司 一种石墨烯润滑油组合物及其制备方法与应用
CN107418654B (zh) * 2017-06-05 2020-06-19 上海烯古能源科技有限公司 一种石墨烯润滑油组合物及其制备方法与应用
CN107325866A (zh) * 2017-06-19 2017-11-07 陕西省机械研究院 一种粉末冶金用石墨烯防腐耐磨润滑油的制备方法及用其处理粉末冶金零件的方法
CN107338086A (zh) * 2017-08-03 2017-11-10 重庆华阳石墨烯科技有限公司 石墨烯掺杂复合分散剂的润滑油添加剂及其制备方法
CN108192694A (zh) * 2018-02-05 2018-06-22 山东佳星环保科技有限公司 高效抗磨的石墨烯润滑油及其制备方法
CN108277056A (zh) * 2018-03-20 2018-07-13 梧州市仁盛润滑科技有限公司 石墨烯改性润滑油及其制备方法
CN108277056B (zh) * 2018-03-20 2021-11-02 梧州科润润滑科技有限公司 石墨烯改性润滑油及其制备方法
CN110437910A (zh) * 2018-05-02 2019-11-12 新奥科技发展有限公司 石墨烯润滑油及其制备方法
CN108441283B (zh) * 2018-05-04 2021-04-20 周旗 一种石墨烯润滑油及其制备方法
CN108441283A (zh) * 2018-05-04 2018-08-24 周旗 一种石墨烯润滑油及其制备方法
CN110016379A (zh) * 2018-12-12 2019-07-16 山西大同大学 一种改性石墨烯润滑油及其制备方法
CN111004665A (zh) * 2019-11-23 2020-04-14 凯盛石墨碳材料有限公司 石墨基纳米二氧化钛润滑油的制备方法
CN111808656A (zh) * 2020-07-13 2020-10-23 广西柳工机械股份有限公司 一种抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂及其制备方法
US11332688B2 (en) 2020-07-13 2022-05-17 Guangxi Liugong Machinery Co., Ltd. Lubricating oil or grease with anti-wear, anti-friction and stable dispersion and preparation method thereof
CN112852523A (zh) * 2021-03-09 2021-05-28 上海通原环保科技有限公司 一种基于石墨烯改性的可再生润滑油组合物
CN112852523B (zh) * 2021-03-09 2022-12-06 山东莱克科技有限公司 一种基于石墨烯改性的可再生润滑油组合物

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