CN108949335A - 一种氮化硼-氧化石墨烯异质结润滑油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮化硼‑氧化石墨烯异质结润滑油的制备方法,包括如下步骤:S1,制备氧化石墨烯;S2,制备单层或少层的六角氮化硼纳米片;S3,通过步骤S1中制备的氧化石墨烯和步骤S2中制备的六角氮化硼纳米片制备纳米六角氮化硼‑氧化石墨烯异质结粉末;S4,将步骤S3中制备的六角氮化硼‑氧化石墨烯异质结粉末加入分散剂中,然后逐步加入含有基础油和复合助剂的溶液中高速搅拌,制成六角氮化硼‑氧化石墨烯多孔异质结润滑油。本发明还提供了通过该方法制备的一种六角氮化硼‑氧化石墨烯多孔异质结润滑油。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油领域,特别地,涉及一种六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油及其制备方法。
背景技术
随着全球范围内环境问题的日趋严重,对环境进行治理修复成为全世界广泛关注的焦点。由于纳米尺寸的材料在光学,电学,磁学和催化等方面具有极其特殊的性质。而汽车的节能减排是各国政府都非常重视的问题,因此改善机油的使用,提高其利用率将是降低汽车能耗及减少环境污染的一个重要途径。
目前商业应用的普通润滑油在抗磨损功能方面效果还是有所欠缺,而为了增加润滑效果,往往会要添加少量抗磨添加剂,而常用的润滑油抗磨添加剂通常包含一些磷硫之类的化合物,这在使用过程中会给环境造成污染。
据文献报道,石墨烯可用于润滑作用,其层间的纳米摩檫力主要取决于石墨烯层间的晶格公度性(即错配角度),其中,非公度(晶格失配)形式堆垛的石墨烯的层间滑动摩檫力非常小,甚至出现超低摩檫(超润滑)。石墨烯最易滑动的路径是沿着最低的能垒起伏路径,即连接非公度态的路径,因此,较易转变为非公度态的多层石墨烯更能成为有效纳米润滑剂。
而六角氮化硼纳米片具有类石墨烯结构,具有良好的润滑性、良好的热导性、耐腐蚀性和良好的自清洁功能,且由于其也具有良好的减磨抗磨性能而被广泛应用于各种润滑油中,但还是存在着分散性的问题而使应用受限。
另外,据发现石墨烯片在六角氮化硼表面滑动时,甚至在层间错配角为零时,石墨烯与六角氮化硼异质界面间固有的晶格失配使界面滑动能垒非常小,从而产生非常稳定的超润滑行为,且不受镜面相对滑动方向的影响。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的问题,提供了一种六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,制备氧化石墨烯;
S2,制备单层或少层的六角氮化硼纳米片;
S3,通过步骤S1中制备的氧化石墨烯和步骤S2中制备的六角氮化硼纳米片制备纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结粉末;
S4,将步骤S3中制备的六角氮化硼-氧化石墨烯异质结粉末加入分散剂中,然后逐步加入含有基础油和复合助剂的溶液中高速搅拌,制成六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油。
本发明所述的六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油的制备方法中,步骤S1具体
包括:
S11,将鳞片状石墨粉加入到高锰酸钾、磷酸和硫酸混合液中,600rpm转速下搅拌24h;
S12,加入双氧水冰水浴12h,然后进行过滤,并用去离子水、稀盐酸和乙醇重复分散再过滤洗涤,再真空干燥得到氧化石墨烯。
本发明所述的六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油的制备方法中,步骤S2具体为将块体六角氮化硼加入DMF中超声分散剥离12h,然后进行离心分离并除去大块未被剥离的杂质,干燥后得到单层或少层的六角氮化硼纳米片。
本发明所述的六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油的制备方法,其特征在于,步骤S3具体包括如下步骤:
S31,将等摩尔量的步骤S1中制备的氧化石墨烯和S2中制备的六角氮化硼纳米片均匀分散在去离子水中,加入胶醛、间苯二酚和硼砂,然后将混合溶液充分超声分散10h;
S32,将步骤S31中得到的混合物用液氮冷冻,然后放置于冷冻干燥机中干燥48h,再进行研磨或机械粉碎得到纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结粉末。
本发明所述的六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油的制备方法中,胶醛占混合溶液的体积比为1:10000,间苯二酚和氧化石墨烯的质量比为1:40,硼砂与氧化石墨烯的质量比为1:100。
本发明所述的六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油的制备方法中,步骤S4中:纳米六角氮化硼-氧化石墨烯、分散剂、其他复合助剂、基础油的质量比为0.01~0.2:0.05~0.2:0.05~0.15:1。
本发明还提供了一种六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油,包括纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结、基础油、分散剂和复合助剂。
本发明提供的六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油中,纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结、分散剂、其合助剂、基础油的质量比为0.01~0.2:0.05~0.2:0.05~0.15:1。
本发明提供的六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油中,所述的分散剂为硬脂酸、油酸、十二烷基苯磺酸钠表面活性剂或亚胺类化合物中的一种或多种组合。
本发明提供的六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油,其特征在于,所述的复合助剂包括粘度调节剂、抗泡剂、防腐剂、乳化剂、亲和剂中的一种或多种组合。
有益效果:
1.本发明中提供的六角氮化硼-氧化石墨烯具有异质结构,能够实现异质界面的固有晶格失配,将将二者之间界面滑动能垒能得到最大限度的降低,从而实现超润滑作用和自清洁功能。
2.本发明提供的六角氮化硼-氧化石墨烯的设计,提供了一种多孔结构,使得材料密度小,质量轻,能够提高在溶剂中的分散性,极大地降低磨损。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明中的步骤虽然用标号进行了排列,但并不用于限定步骤的先后次序,除非明确说明了步骤的次序或者某步骤的执行需要其他步骤作为基础,否则步骤的相对次序是可以调整的。可以理解,本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
本发明提供了一种多孔异质结六角氮化硼-氧化石墨烯润滑油的制备方法,包括如下步骤:
S1,制备氧化石墨烯;
S2,制备单层或少层的六角氮化硼纳米片;
S3,通过步骤S1中制备的氧化石墨烯和步骤S2中制备的六角氮化硼纳米片制备超润滑性的纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结粉末;
制备的纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结粉末具有行程异质结构,实现异质界面的固有晶格失配,将二者之间界面滑动能垒实现最大限度的降低,从而实现超润滑作用,将二者的复合实现1+1≥2的功效。
S4,将步骤S3中制备的六角氮化硼-氧化石墨烯异质结粉末加入分散剂中,然后逐步加入含有基础油和其他复合助剂的溶液中高速搅拌而成。
其中,步骤S1具体包括如下步骤:
S11,将鳞片状石墨粉加入到高锰酸钾、磷酸和硫酸混合液中,600rpm转速下搅拌24h;
具体地,步骤S11中,将5g鳞片状石墨粉加入到200ml的高锰酸钾、磷酸和硫酸混合溶液中,混合溶液中高锰酸钾10g,磷酸和硫酸体积比为1:9。然后在600rpm转速下搅拌24h。
S12,加入双氧水冰水浴12h,然后进行过滤,并用去离子水、稀盐酸和乙醇重复分散再过滤洗涤,再真空干燥得到氧化石墨烯。用双氧水冰水浴12h可以防止反应温度过热。
步骤S2具体为,将块体六角氮化硼加入DMF中超声分散剥离12h,然后进行离心分离并除去大块未被剥离的杂质,干燥后得到单层或少层的六角氮化硼纳米片。
步骤S3具体包括如下步骤:
S31,将等摩尔量的步骤S1中制备的氧化石墨烯和S2中制备的六角氮化硼纳米片均匀分散在去离子水中,加入胶醛、间苯二酚和硼砂,然后将混合溶液充分超声分散10h;
其中,胶醛占混合溶液的体积比为1:10000,间苯二酚和氧化石墨烯的质量比为1:40,硼砂与氧化石墨烯的质量比为1:100。
S32,将步骤S31中得到的混合物用液氮冷冻,然后放置于冷冻干燥机中干燥48h,再进行研磨或机械粉碎得到纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结粉末。通过冷冻干燥法,能够形成多孔结构。
在步骤S4中:纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结、分散剂、其他复合助剂、基础油的用量按质量百分比为0.01~0.2:0.05~0.2:0.05~0.15:1。
本发明还提供了一种由上述方法制备的超润滑性的多孔纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结润滑油,包括纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结、基础油、分散剂、其他复合助剂。
其中,纳米六角氮化硼-氧化石墨烯、分散剂、其他复合助剂、基础油的质量比为0.01~0.2:0.05~0.2:0.05~0.15:1。
在本发明的一个实施例中,所述的分散剂可以为硬脂酸,油酸,十二烷基苯磺酸钠表面活性剂或亚胺类化合物中的一种或多种组合。
在本发明的一个实施例中,所述的复合助剂包括粘度调节剂、抗泡剂、防腐剂、乳化剂、亲和剂中的一种或多种组合。
在本发明的一个实施例中,所述的基础油包括矿物油、合成油、植物基础油、API-1509 标准规定的各类基础油、任意商品化或自制的润滑油中的一种或多种组合。
实施例一
在本发明提供的超润滑性的多孔纳米异质结六角氮化硼-氧化石墨烯润滑油中,纳米六角氮化硼-氧化石墨烯、分散剂、其他复合助剂、基础油的用量按质量百分比为0.01:0.05:0.05:1。
实施例二
在本发明提供的超润滑性的多孔纳米异质结六角氮化硼-氧化石墨烯润滑油中,纳米六角氮化硼-氧化石墨烯、分散剂、其他复合助剂、基础油的用量按质量百分比为0.1:0.1: 0.1:1。
实施例三
在本发明提供的超润滑性的多孔纳米异质结六角氮化硼-氧化石墨烯润滑油中,纳米六角氮化硼-氧化石墨烯、分散剂、其他复合助剂、基础油的用量按质量百分比为0.2:0.2: 0.15:1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种氮化硼-氧化石墨烯异质结润滑油的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,制备氧化石墨烯;
S2,制备单层或少层的六角氮化硼纳米片;
S3,通过步骤S1中制备的氧化石墨烯和步骤S2中制备的六角氮化硼纳米片制备纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结粉末;
S4,将步骤S3中制备的六角氮化硼-氧化石墨烯异质结粉末加入分散剂中,然后逐步加入含有基础油和复合助剂的溶液中高速搅拌,制成六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油。
2.如权利要求1所述的氮化硼-氧化石墨烯异质结润滑油的制备方法,其特征在于,步骤S1具体包括:
S11,将鳞片状石墨粉加入到高锰酸钾、磷酸和硫酸混合液中,600rpm转速下搅拌24h;
S12,加入双氧水冰水浴12h,然后过滤,并用去离子水、稀盐酸和乙醇重复分散再过滤洗涤,再真空干燥得到氧化石墨烯。
3.如权利要求1所述的氮化硼-氧化石墨烯异质结润滑油的制备方法,其特征在于,步骤S2具体为将块体六角氮化硼加入DMF中超声分散剥离12h,然后进行离心分离并除去大块未被剥离的杂质,干燥后得到单层或少层的六角氮化硼纳米片。
4.如权利要求1所述的氮化硼-氧化石墨烯异质结润滑油的制备方法,其特征在于,步骤S3具体包括如下步骤:
S31,将等摩尔量的步骤S1中制备的氧化石墨烯和S2中制备的六角氮化硼纳米片均匀分散在去离子水中,加入胶醛、间苯二酚和硼砂,然后将混合溶液充分超声分散10h;
S32,将步骤S31中得到的混合物用液氮冷冻,然后放置于冷冻干燥机中干燥48h,再进行研磨或机械粉碎得到纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结粉末。
5.如权利要求4所述的六角氮化硼-氧化石墨烯多孔异质结润滑油的制备方法,其特征在于,胶醛占混合溶液的体积比为1:10000,间苯二酚和氧化石墨烯的质量比为1:40,硼砂与氧化石墨烯的质量比为1:100。
6.如权利要求1所述的氮化硼-氧化石墨烯异质结润滑油的制备方法,其特征在于,步骤S4中:纳米六角氮化硼-氧化石墨烯、分散剂、其他复合助剂、基础油的质量比为0.01~0.2:0.05~0.2:0.05~0.15:1。
7.一种氮化硼-氧化石墨烯异质结润滑油,其特征在于,包括纳米六角氮化硼-氧化石墨烯异质结、基础油、分散剂和复合助剂。
8.如权利要求7所述的氮化硼-氧化石墨烯异质结润滑油,其特征在于,纳米六角氮化硼-氧化石墨烯、分散剂、其合助剂、基础油的质量比为0.01~0.2:0.05~0.2:0.05~0.15:1。
9.如权利要求7所述的氮化硼-氧化石墨烯异质结润滑油,其特征在于,所述的分散剂为硬脂酸、油酸、十二烷基苯磺酸钠表面活性剂或亚胺类化合物中的一种或多种组合。
10.如权利要求7所述的氮化硼-氧化石墨烯异质结润滑油,其特征在于,所述的复合助剂包括粘度调节剂、抗泡剂、防腐剂、乳化剂、亲和剂中的一种或多种组合。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181207 |