CN108277056B - 石墨烯改性润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯改性润滑油，以重量份计，其制备原料包括：基础油100份、聚乙烯蜡1‑3份、2,6二叔丁基苯酚0.01‑1份、二苯胺0.1‑2份、失水山梨醇脂肪酸酯0.1‑1份、二甲基硅油0.1‑1份、柠檬酸钠0.1‑2份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯1‑10份。本发明的氧化石墨烯改性润滑油抗压抗磨性好、氧化稳定性佳且同时具备超强的自修复能力、高密封性以及自清洁能力，具有很好的市场前景。

Description

石墨烯改性润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，具体是指一种石墨烯改性润滑油及其制备方法。
背景技术
随着机械的发展，起到降低摩擦、减小磨损、冷却降温、防止腐蚀、绝缘、 清洗、密封作用的润滑油越来越重要。而润滑油添加剂是润滑油的关键部分，可以弥补基础油的不足，极大改善润滑油的性能。随着纳米技术的发展，将纳米粒子经过表面修饰用于润滑油添加剂。研究发现，添加纳米粒子润滑油的极压性能有了很大的提高，而且还可以明显的降低摩擦系数。
氧化石墨烯受温度、压力变化影响较小，将其添加到润滑油中，可以发挥特有的物化性能，改变表面结构，使硬度发生变化， 提高润滑油的抗氧化、抗腐蚀及抗磨性能。未渗入金属表面的氧化石墨烯填充在摩擦表面的凹凸处，提高摩擦面的承载面积，以降低摩擦系数，提高承压能力。然而，氧化石墨烯在基础油中的分散性不好，并不能直接使用，必须进行改性处理，才有可能达到预期的效果。
为此，需要开发研究新型石墨烯改性润滑油，已经毋庸置疑的成为技术发展的必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于克服现有上述技术的缺陷，通过刻苦钻研，并经反复试验，研制出一种石墨烯改性润滑油，其抗压抗磨性好、氧化稳定性佳且同时具备超强的自修复能力、高密封性以及自清洁能力，从而有效地克服了上述缺陷。
本发明提供一种氧化石墨烯改性润滑油，以重量份计，其制备原料包括：基础油100份、聚乙烯蜡1-3份、2,6-叔丁基二苯酚 0.01-1份、二苯胺0.1-2份、失水山梨醇脂肪酸酯0.1-1份、二甲基硅油0.1-1份、柠檬酸钠0.1-2份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯 1-10份；
优选地，其制备原料包括：基础油100份、聚乙烯蜡1-2份、2,6-叔丁基二苯酚0.01-0.5份、二苯胺0.1-1份、失水山梨醇脂肪酸酯0.1-0.5份、二甲基硅油0.1-0.5份、柠檬酸钠0.1-1份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯 2-8份；
更优选地，其制备原料包括：基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚 0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯 5份。
优选地，所述氧化石墨烯的平均粒径为500纳米-800纳米。
优选地，所述的氧化石墨烯改性润滑油，以重量份计，其制备原料还包括：聚醚砜包覆碳纳米管1-10份；更优选地，还包括：聚醚砜包覆碳纳米管8份。
优选地，所述碳纳米管的平均粒径为50纳米-200纳米。
优选地，所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中，将 0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中，置于60℃超声水浴中反应10小时，然后加入100克氧化石墨烯以及600毫升乙腈，继续反应5小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物3 次，最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯。
优选地，所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为：
在氮气保护下，向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚A、2.543g 4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯，140℃回流，带水4小时后，升高温度，蒸出甲苯，体系温度升至165℃，反应24小时后，加入100克碳纳米管以及500毫升环丁砜，继续反应5小时，反应结束后，出料于水中，得到固体产物，将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后，放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。
本发明还提供氧化石墨烯改性润滑油的制备方法，包括：
将上述制备原料充分混合得到。
本发明的有益技术效果：
1、利用聚磷腈包覆氧化石墨烯，有效改善其在基础油中的分散性，不会发生团聚。
2、通过添加粒径更小的聚醚砜包覆碳纳米管，可以有效填补聚磷腈包覆氧化石墨烯之间的空隙，而且由于聚醚砜与聚磷腈的不相容性，可以进一步抑制纳米颗粒的团聚。
3. 通过氧化石墨烯形成油膜，保持润滑性和粘性，降低15%的油耗。
4. 延长发动机寿命，达3倍以上。
5. 具备自修复能力。
6. 自清洁能力佳，可降低30%的尾气排放。
具体实施方式
原料
基础油为韩国S-OIL，购自东方能源。不同粒径的氧化石墨烯购自恒球科技。不同粒径的碳纳米管购自国药集团。其它试剂均购自Alfa试剂。
实施例1
按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚 0.01份、二苯胺0.1份、失水山梨醇脂肪酸酯0.1份、二甲基硅油0.1份、柠檬酸钠0.1份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯 1份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min；
所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中，将 0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中，置于60℃超声水浴中反应10小时，然后加入100克氧化石墨烯（平均粒径为500纳米）以及600毫升乙腈，继续反应5小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物3 次，最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯。
实施例2
按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡3份、2,6-叔丁基二苯酚 1份、二苯胺2份、失水山梨醇脂肪酸酯1份、二甲基硅油1份、柠檬酸钠2份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯10份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min；
所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中，将 0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中，置于60℃超声水浴中反应10小时，然后加入100克氧化石墨烯（平均粒径为500纳米）以及600毫升乙腈，继续反应5小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物3 次，最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯。
实施例3
按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚 0.01份、二苯胺0.1份、失水山梨醇脂肪酸酯0.1份、二甲基硅油0.1份、柠檬酸钠0.1份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯 2份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min；
所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中，将 0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中，置于60℃超声水浴中反应10小时，然后加入100克氧化石墨烯（平均粒径为500纳米）以及600毫升乙腈，继续反应5小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物3 次，最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯。
实施例4
按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚 0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯 5份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min；
所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中，将 0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中，置于60℃超声水浴中反应10小时，然后加入100克氧化石墨烯（平均粒径为500纳米）以及600毫升乙腈，继续反应5小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物3 次，最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯。
实施例5
按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚 0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、聚磷腈包覆氧化石墨烯5份以及聚醚砜包覆碳纳米管1份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min；
所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中，将 0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中，置于60℃超声水浴中反应10小时，然后加入100克氧化石墨烯（平均粒径为500纳米）以及600毫升乙腈，继续反应5小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物3 次，最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯；
所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为：
在氮气保护下，向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚A、2.543g 4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯，140℃回流，带水4小时后，升高温度，蒸出甲苯，体系温度升至165℃，反应24小时后，加入100克碳纳米管（平均粒径100纳米）以及500毫升环丁砜，继续反应5小时，反应结束后，出料于水中，得到固体产物，将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后，放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。
实施例6
按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚 0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、聚磷腈包覆氧化石墨烯5份以及聚醚砜包覆碳纳米管10份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min；
所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中，将 0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中，置于60℃超声水浴中反应10小时，然后加入100克氧化石墨烯（平均粒径为500纳米）以及600毫升乙腈，继续反应5小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物3 次，最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯；
所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为：
在氮气保护下，向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚A、2.543g 4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯，140℃回流，带水4小时后，升高温度，蒸出甲苯，体系温度升至165℃，反应24小时后，加入100克碳纳米管（平均粒径100纳米）以及500毫升环丁砜，继续反应5小时，反应结束后，出料于水中，得到固体产物，将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后，放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。
实施例7
按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚 0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、聚磷腈包覆氧化石墨烯5份以及聚醚砜包覆碳纳米管8份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min；
所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中，将 0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中，置于60℃超声水浴中反应10小时，然后加入100克氧化石墨烯（平均粒径为500纳米）以及600毫升乙腈，继续反应5小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物3 次，最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯；
所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为：
在氮气保护下，向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚A、2.543g 4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯，140℃回流，带水4小时后，升高温度，蒸出甲苯，体系温度升至165℃，反应24小时后，加入100克碳纳米管（平均粒径100纳米）以及500毫升环丁砜，继续反应5小时，反应结束后，出料于水中，得到固体产物，将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后，放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。
对比例1
按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚 0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、氧化石墨烯（平均粒径500纳米）5份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min；
对比例2
按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚 0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、氧化石墨烯（平均粒径500纳米） 5份以及碳纳米管（平均粒径100纳米）8份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min。
对比例3
按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚 0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、聚磷腈包覆氧化石墨烯5份以及聚醚砜包覆碳纳米管8份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min；
所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中，将 0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中，置于60℃超声水浴中反应10小时，然后加入100克氧化石墨烯（平均粒径为100纳米）以及600毫升乙腈，继续反应5小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物3 次，最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯；
所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为：
在氮气保护下，向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚A、2.543g 4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯，140℃回流，带水4小时后，升高温度，蒸出甲苯，体系温度升至165℃，反应24小时后，加入100克碳纳米管（平均粒径100纳米）以及500毫升环丁砜，继续反应5小时，反应结束后，出料于水中，得到固体产物，将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后，放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。
对比例4
按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚 0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、聚磷腈包覆氧化石墨烯5份以及聚醚砜包覆碳纳米管8份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min；
所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中，将 0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中，置于60℃超声水浴中反应10小时，然后加入100克氧化石墨烯（平均粒径为500纳米）以及600毫升乙腈，继续反应5小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物3 次，最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯；
所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为：
在氮气保护下，向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚A、2.543g 4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯，140℃回流，带水4小时后，升高温度，蒸出甲苯，体系温度升至165℃，反应24小时后，加入100克碳纳米管（平均粒径500纳米）以及500毫升环丁砜，继续反应5小时，反应结束后，出料于水中，得到固体产物，将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后，放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。
测试上述实施例1-7及对比例1-4所得润滑油的性能，测试结果见表1。
表1
例子 分散性 稳定性 摩擦系数 最大无卡咬负荷/N 烧结负荷/N
实施例1 无沉淀 24个月无沉淀 0.038 1212 2644
实施例2 无沉淀 24个月无沉淀 0.040 1198 2636
实施例3 无沉淀 24个月无沉淀 0.031 1300 2755
实施例4 无沉淀 24个月无沉淀 0.032 1321 2804
实施例5 无沉淀 24个月无沉淀 0.026 1409 2980
实施例6 无沉淀 24个月无沉淀 0.027 1432 2988
实施例7 无沉淀 24个月无沉淀 0.020 1503 3158
对比例1 有沉淀 - 0.057 765 1321
对比例2 有沉淀 - 0.060 870 1444
对比例3 无沉淀 24个月无沉淀 0.043 1139 2347
对比例4 无沉淀 24个月无沉淀 0.045 1114 2245

Claims (1)

1.一种氧化石墨烯改性润滑油，按重量份，将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6二叔丁基苯酚0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、聚磷腈包覆氧化石墨烯 5份以及聚醚砜包覆碳纳米管1份加入搅拌机中，充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油，所述搅拌机的搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30min；
所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中，将 0 .8克六氯环三磷腈、1 .9克4 ,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中，置于60℃超声水浴中反应10小时，然后加入100克平均粒径为500纳米的氧化石墨烯以及600毫升乙腈，继续反应5小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物3 次，最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯；
所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为：
在氮气保护下，向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚A、2.543g 4 ,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2 .0g碳酸钾、15ml甲苯，140℃回流，带水4小时后，升高温度，蒸出甲苯，体系温度升至165℃，反应24小时后，加入100克平均粒径100纳米的碳纳米管以及500毫升环丁砜，继续反应5小时，反应结束后，出料于水中，得到固体产物，将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后，放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。
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