CN102482604A - 润滑脂组合物 - Google Patents

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Abstract

一种润滑脂组合物，包含：(a)一种或更多种矿物、合成或天然的基础油；(b)增稠剂；(c)由具有无机富勒烯结构的一种或更多种过渡金属硫属化物组成的至少一种固体润滑剂，(d)一种或更多种有机磷和/或有机磷-硫的抗磨损和/或极压添加剂。以上限定的润滑脂组合物在机动车辆的传动装置的等速万向节中的用途。含有以上限定的润滑脂的等速万向节。

Description

润滑脂组合物
本发明涉及具有低摩擦系数的润滑脂组合物，其可特别用于在机动车辆的传动装置中使用的等速万向节中。
万向节或机械耦接是包括几个部件的机械系统，所述几个部件相对于彼此是可移动或是柔性的，这允许在运行过程中其转轴占据可变相对位置的两个旋转部分相互驱动。换句话说，这是能够将转动从一个轴传递至相对于第一个轴活动的另一个轴的连接。如果在所有的时候两个轴的转速相等，则万向节称为具有恒等速度。
等速万向节内部的运动是复杂的，具有滚动、滑动和旋转的组合。这导致在组件的接触表面上的磨损以及在表面之间的显著摩擦力。磨损可导致接头失效并且摩擦力可导致驱动链中的抖动、振动和噪声。
因此，用于等速万向节的润滑脂必须不仅具有抗磨损效果，而且还必须具有低摩擦系数，以减少或防止噪音、振动和抖动。
不同添加剂是已知的并且有助于减少磨损和/或摩擦。因此，已知的用于等速万向节的润滑脂经常含有抗磨损添加剂，其为例如磷化合物或磷-硫化合物，以及摩擦改性剂，例如含钼有机化合物，其可以影响这些性质中的任一个或二者。
申请EP 0435745描述了例如一种用于等速万向节的润滑脂，其包含矿物油、聚脲型增稠剂、0.5～5wt％的二硫代磷酸钼(MoDTP)和0.5～5wt％的二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)作为摩擦改性剂(FM)、以及0.5～10wt％的ZnDTP作为EP剂，以及0.5～60％的乙烯与支链α烯烃的共聚物。
专利EP 0708172还描述了一种用于等速万向节的具有低摩擦系数的润滑脂，其包含基础油、简单或复合的锂皂增稠剂、一种或更多种MoDTC或MoDTP型的含钼有机组分、至少一种二硫代磷酸锌、不含金属的磷-硫极压剂、氧化蜡的钙盐、石油磺酸钙盐或烷基芳族磺酸钙盐。
法国专利FR 1421105如此描述了与磷的含氧酸的金属盐组合的具有层状晶体结构的固体润滑产品用于降低润滑脂的摩擦系数的应用。
申请WO 2007/085643描述了一种用于等速万向节的具有低摩擦系数的润滑脂组合物，其包含基础油、一种或更多种硫脲型增稠剂、0.1～5wt％的平均粒径小于10μm的颗粒形式的二硫化钨(Nippon Lubricant Ltd销售的tanmikB)和0.1～5wt％的一种或更多种二硫代磷酸锌和/或二硫代氨基甲酸钼。
美国专利5516439描述了一种润滑脂组合物，其包含(a)基础油、(b)锂基增稠剂、(c)钼化合物，其为二硫代磷酸钼或二硫代氨基甲酸钼、(d)二硫代磷酸锌、(e)金属盐。
也已知使用固体润滑剂如层状形式或富勒烯形式的二硫化钼(MoS2)或二硫化钨(WS2)作为摩擦改性剂，用于降低润滑脂的摩擦系数。
某些出版物报道使用无机富勒烯形式的金属二硫属化物来降低润滑油和润滑脂的摩擦系数和提高润滑油和润滑脂的抗磨损性能。
出版物“Fullerene-like WS2Nanoparticles：Superior Lubricants forHarsh Conditions”，Lev Rapoport，Nieles Fleischer，Reshef Tenne Adv.Mat.2003，15，651-655如此比较了由锂增稠的基础油、随后添加层状WS2以及最后添加富勒烯WS2构成的参比润滑脂的摩擦性质。
出版物“Modification of contact surfaces by fullerene-like solidlubricant nanoparticles”，L.Rapoport，V.Leshchinski，Yu.Volovik，M.Lvovsky，O.Nepomnyashchy，Y.Feldman，R.Popovitz-Biro，R.Tenne，Surface and Coating Technology 163-164(2003)405-412比较了相同产品的抗磨损性质。
然而，没有公开无机富勒烯形式的金属二硫属化物与润滑脂的其它组分的具体组合。特别是，在现有技术中没有公开无机富勒烯型金属二硫属化物与商用润滑脂配方中必需的增稠剂、抗磨损剂和任选的极压添加剂的相互作用的影响。这些影响可证明是正面的或负面的。
因此，仍然需要摩擦系数甚至更低于现有技术的润滑脂的配制润滑脂。也仍然需要具有极低摩擦系数并且同时具有与现有技术的润滑脂相当或改善的抗磨损性质的这种润滑脂。
出乎意料的是，本申请人已证明在特别是用锂皂增稠的润滑脂中，用作固体摩擦改性剂的无机富勒烯形式的过渡金属硫属化物与有机磷-硫型抗磨损和极压化合物之间的协同效应。
润滑脂中这些化合物的组合可以使所述润滑脂的摩擦系数降低至远低于单独含有这些化合物中的一种或其它的润滑脂的摩擦系数。
相对于包含有机钼化合物作为摩擦改性剂和包含有机磷化合物或有机磷-硫化合物作为抗磨损添加剂的已知润滑脂而言，这些润滑脂的抗磨损性能得到维持。
发明简述
本发明涉及一种润滑脂组合物，其包含：
(a)一种或更多种矿物的、合成的或天然的基础油；
(b)增稠剂；
(c)由具有无机富勒烯结构的一种或更多种过渡金属硫属化物组成的至少一种固体润滑剂，
(d)一种或更多种有机磷和/或有机磷-硫的抗磨损和/或极压添加剂。
优选地，在根据本发明的润滑脂组合物中，增稠剂(b)主要由至少一种脂肪酸金属皂组成。
甚至更优选地，脂肪酸金属盐构成所述组合物中增稠剂(b)的至少50wt％，优选至少80wt％。
根据一个实施方案，用于根据本发明的润滑脂组合物中的具有无机富勒烯结构的一种或更多种过渡金属硫属化物具有接枝在其表面上的无机磷酸根基团。
优选地，在根据本发明的润滑脂组合物中，至少一种固体润滑剂(c)的硫属元素选自S、Se、Te。
优选地，在根据本发明的润滑脂组合物中，至少一种固体润滑剂(c)的过渡金属选自Mo、W、Zr、Hf、Pt、Re、Ti、Ta、Nb，优选选自Mo和W。
根据一个特别优选的实施方案，在根据本发明的润滑脂组合物中，至少一种固体润滑剂(c)为过渡金属二硫属化物，优选具有无机富勒烯结构的二硫化钼MoS2或二硫化钨WS2。
优选地，在根据本发明的润滑脂组合物中，固体润滑剂(c)由直径为80～220nm，优选100～200nm的颗粒构成。
根据本发明的润滑脂组合物有利地包含至少一种抗磨损和/或极压添加剂(d)，其选自磷酸、亚磷酸、硫代磷酸或硫代亚磷酸的酯，或其衍生物；二硫代磷酸盐，优选二硫代磷酸锌或钼；硫代磷酸酯/盐；磷酸酯胺盐(amine phosphate)。
根据一个特别优选的实施方案，根据本发明的润滑脂组合物包含至少一种抗磨损和/或极压添加剂(d)，其选自下式的二硫代磷酸锌：
(R1O)(R2O)PS2ZnS2P(R3O)(R4O)
其中R1、R2、R3、R4彼此独立地为包含1～24个、优选3～20个碳原子的线型或支链烷基，或包含6～30个、优选8～18个碳原子的任选取代的芳基。
根据另一实施方案，根据本发明的权利要求之一的润滑脂组合物包含至少一种抗磨损和/或极压添加剂(d)，其选自下式的二硫代磷酸钼：
(R5O)(R6O)SPS(MoS2)2SPS(R7O)(R8O)
其中，R5、R6、R7、R8彼此独立地为包含1～24个、优选3～20个碳原子的线型或支链烷基，或包含6～30个、优选8～18个碳原子的任选取代的芳基，其任选与上述耐磨损和/或极压添加剂特别是上述二硫代磷酸锌组合。
优选地，在根据本发明的用脂肪酸金属皂增稠的润滑脂组合物中，所述金属皂是含有14～28个碳原子、饱和或不饱和、羟基化或未羟基化的简单脂肪酸金属皂，和/或含有14～28个碳原子、饱和或不饱和、羟基化或未羟基化的一种或更多种脂肪酸与具有含6～12个碳原子的短烃链的一种或更多种羧酸组合的复合金属皂。
优选地，在根据本发明的所述润滑脂组合物中，脂肪酸的金属皂选自钛皂、铝皂；或碱金属皂和碱土金属皂，优选锂皂、钙皂、钠皂、钡皂。
根据一个优选实施方案，根据本发明的润滑脂组合物包含至少一种基础油(a)，其为合成来源的油，优选选自聚α烯烃。
优选地，根据本发明的所述润滑脂组合物的基础油或基础油(a)的混合物的根据标准ASTM D445的40℃动力学粘度为70～140cSt，优选90～100cSt。
优选配制根据本发明的润滑脂组合物，其根据标准ASTM D217的稠度为265～385个1/10毫米，优选265～295个1/10毫米，或310～340个1/10毫米，或335～385个1/10毫米，优选310～340的1/10毫米。
优选地，根据本发明的润滑脂组合物包含：
·70～94.8wt％的一种或更多种基础油(a)
·5～20wt％的一种或更多种增稠剂(b)
·0.1～5％的一种或更多种固体润滑剂(c)
·0.1～5％的一种或更多种有机磷和/或有机磷-硫的抗磨损和/或极压添加剂(d)。
本发明还涉及上述润滑脂组合物在机动车辆传动装置的等速万向节中的用途。
本发明还涉及包含前述润滑脂组合物的等速万向节。
具体说明
润滑基础油
用于根据本发明的组合物中的其它一种或更多种基础油可以是矿物油或根据API(美国石油学会)分类中所限定类别的I～IV组合成来源的油。
根据本发明的矿物基础油包括通过原油的大气压和真空蒸馏，然后进行精炼操作，如溶剂提取、脱沥青、溶剂脱蜡、氢处理、加氢裂化和加氢异构化、加氢精制得到的所有类型的基础油。
根据本发明的润滑脂组合物的基础油也可以是合成油，如某些酯、硅氧烷、二醇、聚丁烯、聚α烯烃(PAO)。
基础油也可以是天然来源的油，例如酯的醇和羧酸的酯，它们可从天然资源如向日葵、油菜籽、棕榈油等中得到。
优选地，在根据本发明的组合物中，存在聚α烯烃(PAO)的合成油。例如，聚α烯烃由具有4～32个碳原子的单体(例如辛烯，癸烯)得到。他们的重均分子量通常为250～3000。
调节基础油的混合物，使得其根据标准ASTM D445的40℃粘度为40～140cSt，优选90～100cSt。为此，可以是使用大范围的轻聚α烯烃，例如PAO 6(40℃下为31cSt)、PAO 8(40℃下为48cSt)，或重聚α烯烃，例如PAO 40(40℃下为400cSt)或PAO 100(40℃下为1000cSt)。
增稠剂
根据本发明的润滑脂可以用常规用于润滑脂工业的增稠剂来增稠，即主要为脂肪酸金属皂、任选无机增稠剂如膨润土或硅铝酸盐、或聚脲。
脂肪酸金属皂可以单独制备或在润滑脂的制造过程中原位制备(在后一种情况下，一种或更多种脂肪酸溶解在基础油中，然后加入适当的金属氢氧化物)。这些增稠剂是润滑脂领域常用的产品，易得并且廉价。它们提供最佳的技术妥协，结合良好的机械性能、良好的耐热性和良好的耐水性。
优选使用通常包含10～28个碳原子、饱和或不饱和、任选羟基化的长链脂肪酸。
长链脂肪酸(通常包含10～28个碳原子)为例如癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生四烯酸、山嵛酸、油酸、亚油酸、芥酸及其羟基化的衍生物。12-羟基硬脂酸是此类别中最公知和优选的衍生物。
这些长链脂肪酸一般来自植物油，如棕榈油、蓖麻油、菜籽油、葵花油等，或来自动物脂肪(兽脂、鲸油等)。
可以使用一种或更多种长链脂肪酸来形成所谓的简单皂。
也可以使用一种或更多种长链脂肪酸与具有含至多8个碳原子的短烃链的一种或更多种羧酸组合形成所谓的复合皂。
用于制皂的皂化剂可以是锂、钠、钙、钡、钛、铝的金属化合物，优选锂和钙的金属化合物，优选这些金属的氢氧化物、氧化物或碳酸盐。
在根据本发明的润滑脂中，可以使用具有或不具有相同金属阳离子的一种或更多种金属化合物。因此，可以使用锂皂与较低比例的钙皂组合。这具有改善润滑脂的耐水性的优点。
金属皂在根据本发明的润滑脂中的用量为5～20wt％，优选8～15wt％，通常12wt％。金属皂的量通常调节为得到根据NLGI分类的0级、1级或2级的润滑脂。
优选地，根据本发明的润滑脂主要包含脂肪酸金属皂作为增稠剂。这意味着，与其它增稠剂的重量百分数相比，简单或复合的脂肪酸的金属皂一起在根据本发明的润滑脂中占据最大的重量百分数。
优选地，在根据本发明的润滑脂组合物中，简单或复合的脂肪酸的一种或更多种金属皂的量占增稠剂总重量的至少50wt％，甚至更优选至少80wt％。
根据一个实施方案，根据本发明的润滑脂可以主要包含简单或复合的脂肪酸的金属皂作为增稠剂，以及较少量的其它增稠剂，如聚脲或膨润土或铝硅酸盐类无机增稠剂。
优选地，根据本发明的润滑脂不含聚脲类增稠剂。注意到当将无机富勒烯型摩擦改性剂引入用聚脲增稠的润滑脂中时，摩擦性质的改善较少。
甚至更优选地，根据本发明的润滑脂只包含简单或复合的脂肪酸金属皂作为增稠剂。
固体润滑剂
在根据本发明的润滑脂中使用的固体润滑剂是具有无机富勒烯结构的过渡金属硫属化物。
原则上，术语富勒烯是指由碳原子构成的闭合凸多面体纳米结构。富勒烯类似于石墨，包括连接的六边形环的片，但它们含有一些五边形环，有时含有七边形环，这阻止结构平坦化。
在本申请中，富勒烯和纳米管之间的区别在于富勒烯为封闭结构，而纳米管是基于相同原理形成的开放结构。
针对富勒烯型结构的研究已经表明这种结构不限于含碳材料，而是能够在所有层状形式的纳米颗粒颗粒中产生，特别是在过渡金属硫属化物中。
这些结构类似于碳富勒烯，并被称为无机富勒烯或“无机富勒烯状材料”，也表示为“IF”。
存在大量描述这些无机富勒烯的结构和合成方法的文献，具体有：
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-Tenne，R.Nature Nanotech.2006，1，103。
专利EP 0580019也描述了这些结构及其合成方法。
这些封闭结构最经常具有类似球状的形状，完美程度或多或少取决于所用的合成方法，由几个同心层(“洋葱”结构或“嵌套的多面体”)构成。
无机富勒烯的摩擦学性质通常可以归因于他们的准球状和洋葱状结构，这允许它们如层状结构那样逐渐地剥落或机械变形，而不是在摩擦时附着到接触物，因此它们被建议作为固体润滑剂。这种球形、洋葱状结构存在于所有的具有无机富勒烯结构的过渡金属硫属化物中(见例如上文引用的Tenne，R.Nature Nanotech.2006，1，103)。
因此，在润滑剂领域和在根据本发明的润滑脂中优选具有洋葱状结构的无机富勒烯。其通常是约80～220nm级别的球体，含有几十个同心层，通常为25～100或150个层或更多的层。
用于根据本发明的润滑脂中的固体润滑剂是过渡金属硫属化物。
过渡金属可以是例如钨、钼、锆、铪、铂、铼、钛、钽、铌，优选钼或钨，并且硫属元素可以是例如硫、硒、碲，优选硫或碲。
过渡金属硫属化物可以是例如MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2、ZrS2、ZrSe2、HfS2、HfSe2、PtS2、ReS2、ReSe2、TiS3、ZrS3、ZrSe3、HfS3、HfSe3、TiS2、TaS2、TaSe2、NbS2、NbSe2、NbTe2，对其摩擦学性质进行了研究。
优选地，这些是二硫属化物，优选WS2、WSe2、MoS2、MoSe2。
这些硫属化物也可以包含几种过渡金属，例如描述在申请WO2009/034572中的化合物。
它们也可以具有在其表面上接枝的聚合物，例如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等以提高其分散性，或磷酸根基团以增强其抗磨损作用。
在商业上，这些化合物往往以含有约75wt％的具有富勒烯结构的金属硫属化物和约25wt％的润滑油的糊剂形式提供。除非另有说明，本申请中表示的重量百分比只是指金属硫属化物。
根据本发明的润滑脂组合物优选包含0.1～5wt％的具有富勒烯结构的过渡金属硫属化物，优选0.2～2wt％。
有机磷-硫和/或有机磷化合物
用于根据本发明的润滑脂中的磷-硫和/或磷化合物优选选自用于润滑脂和润滑剂配方中的磷-硫抗磨损和极压添加剂。
这些非限制性地为例如硫代磷酸，硫代亚磷酸、这些酸的酯、它们的盐，以及二硫代磷酸盐，特别是二硫代磷酸锌或钼。
在上述化合物中，特别只是在油状介质中分散更佳并且更有效的有机磷-硫和有机磷化合物将被保留在根据本发明的润滑脂中作为抗磨损和任选的极压添加剂。无机化合物例如磷酸钙也可用于润滑脂中，但是用作增稠剂。
作为抗磨损和磷-硫极压添加剂的例子，可以提及的是：包括1～3个硫原子的那些，如硫代磷酸单丁酯、硫代磷酸单辛酯、硫代磷酸单月桂酯、硫代磷酸二丁酯、硫代磷酸二月桂酯、硫代磷酸三丁酯、硫代磷酸三辛酯、硫代磷酸三苯酯、硫代磷酸三月桂酯、硫代亚磷酸单丁酯、硫代亚磷酸单辛酯、硫代亚磷酸单月桂酯、硫代亚磷酸二丁酯、硫代亚磷酸二月桂酯、硫代亚磷酸三丁酯、硫代亚磷酸三辛酯、硫代亚磷酸三苯酯、硫代亚磷酸三月桂酯及其盐。
硫代磷酸和硫代亚磷酸的酯的盐的例子是通过与含氮化合物如氨或胺例如磷酸酯胺盐，或氧化锌或氯化锌反应得到的那些。
作为有机磷-硫抗磨损化合物，也可以使用硫代磷酸酯/盐例如硫代磷酸三苯酯，更优选其中苯基被烷基取代的那些。
在根据本发明的润滑脂中优选有机磷-硫抗磨损化合物，因为硫的存在促进了润滑脂的极压性能。
根据本发明的润滑剂组合物还可以包含有机磷抗磨损和极压添加剂，例如磷酸烷基酯或膦酸烷基酯；亚磷酸和磷酸的单、二和三酯，以及它们的盐。
特别优选下式的二硫代磷酸锌：
(R1O)(R2O)PS2ZnS2P(R3O)(R4O)
其中，R1、R2、R3、R4彼此独立地为包含1～24个、优选3～20个碳原子的线型或支链烷基，或包含6～30个、优选8～18个碳原子的任选取代的芳基。
另一类优选的化合物是下式的二硫代磷酸钼：
(R5O)(R6O)SPS(MoS2)2SPS(R7O)(R8O)
其中，R5、R6、R7、R8彼此独立地为包含1～24个、优选3～20个碳原子的线型或支链烷基，或包含6～30个、优选8～18个碳原子的任选取代的芳基。
这些不同的化合物可以在根据本发明的润滑脂组合物中单独使用或以混合物使用。其wt％优选占组合物总重量的0.5～5wt％，优选0.7～2wt％或0.8～1.5wt％。
其它添加剂
根据本发明的润滑脂还可以包含适合其用途的任何类型的添加剂，例如抗氧化剂如胺化的或酚类抗氧化剂；防锈添加剂，其可以是含氧化合物如酯；以及铜钝化剂。
这些不同的化合物通常在润滑脂中存在的水平低于1wt％，或甚至0.5wt％。
根据本发明的润滑脂还可以包含聚合物，例如聚异丁烯(PIB)，含量一般为5～10％，其赋予润滑脂改善的内聚性，从而更好地抵抗离心作用。这些聚合物也使得润滑脂与表面的粘附更佳，并且提高基础油部分的粘度并由此提高待摩擦部件之间的油膜厚度。
润滑脂的制备方法
根据本发明的润滑脂优选通过原位形成金属皂来制造。
一种或更多种脂肪酸在环境温度下溶解在一部分的基础油或基础油混合物中。该部分一般为成品润滑脂所含油的总量的约50％。脂肪酸可以是包含14～28个碳原子的长链酸以形成简单皂，任选地与包含6～12个碳原子的短链脂肪酸组合以形成复合皂。
在约60～80℃的温度下加入金属化合物，优选金属氢氧化物类型的。
因此，可以添加一种类型的金属或组合几种金属。在根据本发明的组合物中优选的金属是锂，任选与较小比例的钙组合。
脂肪酸与一种或更多种金属化合物的皂化反应在约100～110℃的温度下发生。
随后通过在约200℃的温度下煮沸该混合物来蒸发所形成的水。然后，润滑脂通过加入剩余的基础油部分而得到冷却。
然后，在约80℃下引入添加剂，然后捏合足够的时间以获得均匀的润滑脂组合物。
润滑脂的等级
润滑脂的稠度是其静止时的硬度或流动性的量度。其数字基于具有给定尺寸和重量的锥的刺入深度来表示。润滑脂预先进行捏合。测量润滑脂稠度的条件由标准ASTM D217限定。
根据其稠度，润滑脂被分为在润滑脂领域中常用的9个NLGI(美国润滑脂协会)类别或等级。这些等级示于下表中。
Figure BDA0000142204260000111
根据本发明的润滑脂优选为流体或半流体润滑脂，其根据ASTMD217的稠度大于265个1/10毫米，优选265～385个1/10毫米。优选地，它们为NLGI等级0、1或2，即它们的稠度根据ASTM D217分别为335～385、或310～340、或265～295个1/10毫米。
实施例
实施例1：润滑脂组合物的制备
利用包含矿物和合成基础油并用锂复合皂增稠的基础润滑脂来制备含有各种摩擦改性剂和/或有机磷-硫化合物的润滑脂组合物。得到该基础润滑脂的混合物的组成示于下表1中。术语“基础润滑脂”对于本领域技术人员而言通常是指只含有基础油和增稠剂并且没有添加剂的润滑脂组合物。
      化合物    wt％
矿物油(150NS+脂环烃)    78.34
合成油(PAO 6)    8.89
12羟基硬脂酸    8.99
壬二酸    1.80
熟石灰    0.24
氢氧化锂    1.73
表1：基础润滑脂组合物
基础油的混合物调节为使得其根据标准ASTM D 445在40℃下的粘度为40～140cSt，优选90～100cSt。
脂肪酸与氢氧化锂的含量表明，在原位形成后，基础润滑脂中的皂含量为9.2％的羟基硬脂酸锂和1.91％的壬二酸锂。润滑脂中的重量组成示于表2中：
Figure BDA0000142204260000121
1：非根据本发明
＊标示的wt％为由分散在合成基础油(PAO 6)中的75wt％的纳米WS2富勒烯构成的糊剂。
实施例2：所制备的润滑脂的摩擦性质的比较
对实施例1中制备的润滑脂通过测量其在Cameron Plint摩擦计的筒体/平面上的摩擦系数进行评价。
摩擦计的试验条件如下：
负荷：50-100-150-200N
润滑脂温度：75℃(代表工作温度)。
可移动的针(筒体)：具有25纳米粗糙度度的碳钢
移动速度：5和15mm/秒
平稳段：50N，5mm/秒下400秒
50N，15mm/秒下200秒
100N，5mm/秒下100秒和15mm/秒下100秒
150N，5mm/秒下100秒和15mm/秒下100秒
200N，5mm/秒下100秒和15mm/秒下100秒
这些试验的结果示于下表3中。摩擦系数值对应于每个平台的最后40秒的平均值。
摩擦系数     (A)     (B)     (C)     (D)
100N，5mm/秒      0.091      0.062      0.075      0.091
100N，15mm/秒      0.089      0.051      0.076      0.090
150N，5mm/秒      0.100      0.067      0.086      0.100
150N，15mm/秒      0.097      0.061      0.085      0.098
200N，5mm/秒      0.100      0.070      0.096      0.100
200N，15mm/秒      0.100      0.067      0.094      0.100
表3：在Cameron Plint摩擦计上的摩擦系数
将WS2作为摩擦改性剂加入锂复合润滑脂中替代MODTC并且不含ZnDTC，允许摩擦系数降低(参见含有等量金属的润滑脂A和D的比较)。
如果在聚脲增稠的润滑脂中替代MoDTC，则WS2富勒烯对于摩擦系数的正面效果较小。
但是，在锂复合润滑脂中，当富勒烯型WS2摩擦改性剂与有机磷-硫添加剂(此处为ZnDTP)组合使用时，注意到利用富勒烯型WS2摩擦改性剂得到的摩擦系数降低明显更为显著。
实施例3：所制备的润滑脂的磨损性质的比较
实施例1中制备的润滑脂的抗磨损性能利用根据标准ASTM D2266的4-球磨损测试进行评价。
在该测试中，磨损以毫米测量：值越低，则抗磨损性能越好。
表4：磨损结果
＊标示的wt％为由分散在合成基础油(PAO 6)中的75wt％的纳米WS2富勒烯构成的糊。
需要指出的是，其中无机富勒烯替代了抗磨损添加剂和摩擦改性剂的润滑脂D的性能非常普通。相比之下，润滑脂B和C具有非常好的性能。

Claims (20)

1.一种润滑脂组合物，包含：
(a)一种或更多种矿物的、合成的或天然的基础油；
(b)增稠剂；
(c)由具有无机富勒烯结构的一种或更多种过渡金属硫属化物构成的至少一种固体润滑剂，
(d)一种或更多种有机磷和/或有机磷-硫的抗磨损和/或极压添加剂。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中所述增稠剂(b)主要包含至少一种脂肪酸金属盐。
3.根据权利要求1～2中任一项所述的润滑脂组合物，其中所述脂肪酸金属盐占所述组合物中所述增稠剂(b)的至少50wt％，优选至少80wt％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的润滑脂组合物，其中所述具有无机富勒烯结构的一种或更多种过渡金属硫属化物具有接枝在表面上的无机磷酸根基团。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的润滑脂组合物，其中至少一种固体润滑剂(c)的硫属元素选自S、Se、Te。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的润滑脂组合物，其中至少一种固体润滑剂(c)的过渡金属选自Mo、W、Zr、Hf、Pt、Re、Ti、Ta、Nb，优选选自Mo和W。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的润滑脂组合物，其中至少一种固体润滑剂(c)为过渡金属二硫属化物。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的润滑脂组合物，其中至少一种固体润滑剂(c)为具有无机富勒烯结构的二硫化钼MoS2或二硫化钨WS2。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的润滑脂组合物，其中所述固体润滑剂(c)由直径为80～220nm，优选100～200nm的颗粒构成。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的润滑脂组合物，其中至少一种抗磨损和/或极压添加剂(d)选自磷酸、亚磷酸、硫代磷酸或硫代亚磷酸的酯，或其衍生物；二硫代磷酸盐，优选二硫代磷酸锌或钼；硫代磷酸酯/盐；磷酸酯胺盐。
11.根据权利要求10所述的润滑脂组合物，其中至少一种抗磨损和/或极压添加剂(d)选自下式的二硫代磷酸锌：
(R1O)(R2O)PS2ZnS2P(R3O)(R4O)
其中R1、R2、R3、R4彼此独立地为包含1～24个、优选3～20个碳原子的线型或支链烷基，或包含6～30个、优选8～18个碳原子的任选取代的芳基。
12.根据权利要求10～11中任一项所述的润滑脂组合物，其中至少一种抗磨损和/或极压添加剂(d)选自下式的二硫代磷酸钼：
(R5O)(R6O)SPS(MoS2)2SPS(R7O)(R8O)
其中，R5、R6、R7、R8彼此独立地为包含1～24个、优选3～20个碳原子的线型或支链烷基，或包含6～30个，优选8～18个碳原子的任选取代的芳基。
13.根据权利要求2～12中任一项所述的润滑脂组合物，其中所述金属皂是含有14～28个碳原子、饱和或不饱和、羟基化或未羟基化的简单脂肪酸金属皂，和/或含有14～28个碳原子、饱和或不饱和、羟基化或未羟基化的一种或更多种脂肪酸与具有含至多6～12个碳原子的短烃链的一种或更多种羧酸组合的复合金属皂。
14.根据权利要求2～13中任一项所述的润滑脂组合物，其中所述脂肪酸的金属皂选自钛皂、铝皂；或碱金属皂和碱土金属皂，优选锂皂、钙皂、钠皂、钡皂。
15.根据权利要求1～14中任一项所述的润滑脂组合物，其中至少一种基础油(a)为合成来源的油，优选选自聚α烯烃。
16.根据权利要求1～15中任一项所述的润滑脂组合物，其中所述基础油或基础油(a)的混合物的根据标准ASTM D445的40℃动力学粘度为70～140cSt，优选90～100cSt。
17.根据权利要求1～16中任一项所述的润滑脂组合物，所述润滑脂组合物的根据标准ASTM D217的稠度为265～385个1/10毫米，优选265～295个1/10毫米，或310～340个1/10毫米或335～385个1/10毫米，优选310～340的1/10毫米。
18.根据权利要求1～17中任一项所述的润滑脂组合物，包含：
·70～94.8wt％的一种或更多种基础油(a)
·5～20wt％的一种或更多种增稠剂(b)
·0.1～5％的一种或更多种固体润滑剂(c)
·0.1～5％的一种或更多种有机磷和/或有机磷-硫的抗磨损和/或极压添加剂(d)。
19.根据权利要求1～18中任一项所述的润滑脂组合物在机动车辆的传动装置的等速万向节中的用途。
20.一种含有根据权利要求1～19中任一项所述的润滑脂的等速万向节。
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